CN115029101A - 一种环保节能保温密封胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种环保节能保温密封胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于密封胶领域，公开了一种环保节能保温密封胶及其制备方法和应用。本发明提供的环保节能保温密封胶由80～90份α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、10～25份空心纳米级玻璃微珠、1～3份偶联剂、3～5份交联剂、0.01～0.03份催化剂和3～10份硅气凝胶组成。其制备方法是在不同的搅拌时间和转速条件下，分步骤先后按比例加入不同的混合组分，出料罐装得到产品。本发明最后制得的密封胶的导热系数为0.14～0.17W/(m·K)，相比传统密封胶而言，其导热系数大大降低，具有良好的隔热阻冷的效果，大大提高了密封胶的整体性能。

Description

一种环保节能保温密封胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及密封胶领域，更具体地，涉及一种环保节能保温密封胶及其制备方法和应用。
背景技术
密封胶在生产制造业中，扮演着重要的角色，但是市面上很多密封胶只着重考虑产品的力学性能和化学性能，往往忽略了保温功能的重要性，导热系数往往不尽理想，通常在0.5W/m·k以上。在航空领域，航空设备要抵御高空中冷空气的包围，如果密封胶的隔热效果较差，无法隔绝冷空气的入侵；在新能源汽车领域，密封胶没有优异的隔热阻冷的性能，将无法保持汽车内适宜的温度；在电器电子产品领域，其精密度较高，对温度比较敏感，如果没有隔热阻冷的功能，使用寿命将会大大降低。
研究人员通过调节各种原料的配比，或者添加一些能提高产品隔热阻冷功能的原料，虽然导热系数有所下降，但是产品的力学性能和化学性能又达不到要求，无法满足各种领域中对密封效果的需求。
现有专利“一种室温硫化高性能双组分粘接密封硅酮胶的制备”公开了一种室温硫化高性能双组分粘接密封硅酮胶的制备，所述粘接密封硅酮胶包括A组分和B组分，A组分由α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107硅橡胶)、稀释剂、填充剂、触变剂和催化剂按重量比：(35.0-55.0)：(5.0-10.0)：(40.0-55.0)：(1.0-3.0)：(0.05-0.15)组成；B组分由α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、交联剂、填充剂、色浆、增粘剂和触变剂按重量比：(25.0-45.0)：(9.0-15.0)：(40.0-55.0)：(3.0-5.0)：(1.0-3.5)：(1.0-3.0)组成；A组分与B组分按重量比1:1混合使用。该发明提供的室温硫化高性能双组分粘接密封硅酮胶具有触变性好，固化快，强度好，粘接性好等特点，对金属、PC、ABS和PC/ABS合金等多种材料都具有良好粘接性，用于汽车内饰件、汽车喇叭、家用电器、灯具等领域的粘接密封。该专利中制备得到的粘接密封硅酮胶虽然具有较好的力学性能，但是对于其隔热阻冷功能，并没有进一步的探讨。
现有专利“一种含气凝胶的胶粘剂及其制备方法”公开了一种含气凝胶的胶粘剂及其制备方法，其配方包括如下各组分质量百分比：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷40-78％；非反应性硅油10-40％；交联剂5-10％；气凝胶1-20％；偶联剂0.1-1.6％；催化剂0.08-1.8％；润湿分散剂0.1-20％；表面助剂0.1-2％；色浆0.1-10％。该发明提供的含气凝胶的胶粘剂，无毒、无害、隔热、疏水，对织物、金属、玻璃、混凝土、石材、部分塑料和多数橡胶等基材有很好的粘接性，制作工艺简单，胶粘剂贮存稳定。该专利中的胶粘剂中的组分均为常规胶粘剂的组成原料，最终得到的是一种多方面性能优化的胶粘剂。
现有专利“一种硅橡胶泡沫材料及其制备方法”公开了一种硅橡胶泡沫材料及其制备方法。该硅橡胶泡沫材料由以下质量份的原料制成：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：100份；端乙烯基聚二甲基硅氧烷：40份～60份；正丁醇：8份～20份；中空玻璃微珠：4份～20份；二氧化硅气凝胶粉末：4份～20份；含氢聚硅氧烷：16份～32份；催化剂：1份～3份。该发明的硅橡胶泡沫材料的制备方法十分简单，先分批将各组分混合均匀，再倒入模具进行固化和发泡，即得硅橡胶泡沫材料。该发明的硅橡胶泡沫材料具有力学性能优良、导热系数较低、微孔孔径分布均匀等优点，且其制备方法简单，在建筑保温、航空航天和医疗器械等领域具有广阔的应用前景。该专利中主要原料α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的含量较为单一，在应用中会产生材料成本、来源等一定的限制。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的航空、新能源汽车、电器电子产品领域的保温密封胶导热系数较低，无法兼备优异的力学性能或化学性能等缺陷，提供一种环保节能保温密封胶。
本发明的另一目的在于提供一种环保节能保温密封胶的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种环保节能保温密封胶的应用。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种环保节能保温密封胶，按重量份数计，包含以下组分：
Figure BDA0003740680070000021
Figure BDA0003740680070000031
本发明提供的环保节能保温密封胶的导热系数为0.14～0.17W/(m·K)，25℃下的表干时间为5～10分钟，相对密度为0.65～0.68g/cm3，邵氏A硬度为28～32；抗拉强度为1.0～1.4MPa；剪切强度为1.8～2.2MPa，扯断伸长率为300～400％，剥离强度为5～10N/mm。
优选地，空心纳米级玻璃微珠的壁厚为1～3μm，真实密度在0.23～0.27g/cm3之间，粒径在2-10μm之间。
优选地，硅气凝胶的比表面积为90-100m2/g。
本发明加入的空心纳米级微珠的粒径较小，中空球形结构能较好的与α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷材料相融合，提高密封胶的抗拉强度、剪切强度和剥离强度，从而进一步提供密封胶的粘性。硅气凝胶中的成分主要为空气和硅，而空气和硅均为热的不良导体，因此其具有非常良好的隔热性能，在密封胶的制备体系中，加入硅气凝胶，能够非常显著的降低导热系数，提升密封胶的隔热性能。
优选地，偶联剂由γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷混合而成。
优选地，偶联剂按重量份数计，由20～30份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、40～60份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和10～40份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷混合而成。
优选地，α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷由25℃下粘度为20000cps和22000cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷组成。
优选地，25℃下粘度为20000cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为22000cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量份数比为(40～60)：(60～40)。
优选地，交联剂为甲基三甲氧基硅烷。
优选地，催化剂为二月桂酸二丁基锡。
本发明还提供了上述环保节能保温密封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将按重量份计的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、按重量份计的40％～60％的偶联剂、40％～60％的交联剂和40％～60％的催化剂混合在真空度为-0.01～0.09Mpa、温度为25～50℃的条件下，以3000-5000r/min的转速搅拌30～50分钟得到基料；
步骤二，往步骤一中的混合基料中添加余下的偶联剂、交联剂和催化剂，在真空度为-0.01～0.09Mpa、温度为25～50℃的条件下，以2000-3500r/min的转速搅拌30～50分钟得到功能基料；
步骤三，往步骤二中的功能基料中加入按重量份计的空心纳米级剥离微珠和硅气凝胶，在真空度为-0.01～0.09Mpa、温度为30～60℃的条件下，以500-800r/min的转速搅拌60～120分钟，出料灌装即得产品。
本发明采用的制备方法中，在步骤三中加入空心纳米级剥离微珠和硅气凝胶时，用频率较低的转速进行搅拌，可以避免空心纳米级玻璃微珠和硅气凝胶遭到破坏，有效降低产品的导热系数，提高产品的隔热阻冷性能。
本发明还提供了上述环保节能保温密封胶在航空领域、新能源汽车、电器电子产品领域的应用。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果是：
1、本发明中的原料采取不同粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷混合的方式制备的环保节能保温密封胶的导热系数为0.14～0.17W/(m·K)，25℃下的表干时间为5～10分钟，相对密度为0.65～0.68g/cm3，邵氏A硬度为28～32；抗拉强度为1.0～1.4MPa；剪切强度为1.8～2.2MPa，扯断伸长率为300～400％，剥离强度为5～10N/mm；相比传统密封胶而言，其导热系数大大降低，具有良好的隔热阻冷的效果，大大提高了密封胶的整体性能。
2、本发明在环保节能保温密封胶的制备体系中加入空心纳米级玻璃微珠和硅气凝胶，并用频率较低的转速进行搅拌，可以避免空心纳米级玻璃微珠和硅气凝胶遭到破坏，有效降低产品的导热系数，提高产品的隔热阻冷性能；同时空心纳米级玻璃微珠和硅气凝胶的成分都是二氧化硅，与α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的相容性较好。
3、本发明中选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-560)、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-550)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)按一定的比例混合制备得到混合偶联剂，能同时有效保持产品的耐候性、耐酸碱性能。
具体实施方式
下面用具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种环保节能保温密封胶，按重量份数计，包含以下组分：
Figure BDA0003740680070000051
其中，偶联剂由按重量份计的20份γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH560)、40份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH550)和40份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)混合而成，交联剂选用甲基三甲氧基硅烷，催化剂选用二月桂酸二丁基锡。
本实施例提供的环保节能保温密封胶的制备方法如下：
步骤一，将按重量份计的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、按重量份计的50％的偶联剂、50％的交联剂和50％的催化剂混合在真空度为-0.01Mpa、温度为25℃的条件下，以3000r/min的转速搅拌30分钟得到基料；
步骤二，往步骤一中的混合基料中添加按重量份计的余下的偶联剂、交联剂和催化剂，在真空度为-0.01Mpa、温度为25℃的条件下，以2000r/min的转速搅拌30分钟得到功能基料；
步骤三，往步骤二中的功能基料中加入按重量份计的空心纳米级剥离微珠和硅气凝胶，在真空度为-0.01Mpa、温度为40℃的条件下，以500r/min的转速搅拌120分钟，出料灌装即得产品。
实施例2～4
实施例2～4中的用于环保节能保温密封胶的制备方法与实施例1相同，不同之处在于以下原料组分和工艺条件，具体见表1，制备得到的环保节能保温密封胶进行相关的性能检测。
表1
实施例2 实施例3 实施例4
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为20000cps)(份) 48 36 54
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为22000cps)(份) 36 54 36
空心纳米级玻璃微珠(份) 10 25 20
偶联剂(份) 1 3 1
交联剂(份) 3 5 3
交联剂中KH560(份) 30 20 20
交联剂中KH550(份) 40 60 40
交联剂中KH792(份) 40 40 10
催化剂(份) 0.01 0.02 0.03
硅气凝胶(份) 3 7 10
步骤一中加入偶联剂的比例 40％ 60％ 60％
步骤一中加入交联剂的比例 40％ 60％ 50％
步骤一中加入催化剂的比例 40％ 60％ 40％
步骤一中的真空度(Mpa) 0.09 -0.01 0.09
步骤一中的温度(℃) 30 40 50
步骤一中的转速(r/min) 4000 5000 3500
步骤一中的搅拌时间(min) 40 50 40
步骤二中的真空度(Mpa) 0.09 -0.01 0.09
步骤二中的温度(℃) 30 40 50
步骤二中的转速(r/min) 2500 3000 3500
步骤二中的搅拌时间(min) 40 50 40
步骤三中的真空度(Mpa) 0.09 -0.01 0.09
步骤三中的温度(℃) 30 50 60
步骤三中的转速(r/min) 600 700 800
步骤三中的搅拌时间(min) 60 80 100
对比例1～7
对比例1～7中的用于环保节能保温密封胶的制备方法与实施例1相同，不同之处在于以下原料组分和工艺条件，具体见表2，制备得到的环保节能保温密封胶进行相关的性能检测。
表2
Figure BDA0003740680070000071
Figure BDA0003740680070000081
Figure BDA0003740680070000091
对比例8
对比例8中的用于环保节能保温密封胶的原料组分与实施例1相同，不同之处在于制备方法，具体如下：
本对比例提供的环保节能保温密封胶的制备方法如下：
将按重量份计的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、空心纳米级玻璃微珠、偶联剂、交联剂、催化剂和硅气凝胶直接完全混合之后，在真空度为-0.01Mpa、温度为25℃的条件下，以3000r/min的转速搅拌180分钟，出料灌装即得产品。
对比例9
对比例9中的用于环保节能保温密封胶的原料组分与实施例1相同，不同之处在于制备方法，具体如下：
本对比例提供的环保节能保温密封胶的制备方法如下：
将按重量份计的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、空心纳米级玻璃微珠、偶联剂、交联剂、催化剂和硅气凝胶直接完全混合之后，在真空度为-0.01Mpa、温度为25℃的条件下，以2000r/min的转速搅拌180分钟，出料灌装即得产品。
对比例10
对比例8中的用于环保节能保温密封胶的原料组分与实施例1相同，不同之处在于制备方法，具体如下：
本对比例提供的环保节能保温密封胶的制备方法如下：
将按重量份计的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、空心纳米级玻璃微珠、偶联剂、交联剂、催化剂和硅气凝胶直接完全混合之后，在真空度为-0.01Mpa、温度为40℃的条件下，以500r/min的转速搅拌180分钟，出料灌装即得产品。
对实施例1～4和对比例1～10的环保节能保温密封胶进行性能测试，测试结果如下表3.1和表3.2所示：
表3.1
Figure BDA0003740680070000101
Figure BDA0003740680070000111
表3.2
Figure BDA0003740680070000112
由表3.1和表3.2可知，如对比例4测试结果可知，当组分中加入硅气凝胶的含量较少时，最终测得的密封胶的导热系数较大，为0.45W/(m·K)，保温效果较差；如对比例3测试结果可知，当组分中加入空心纳米级玻璃微珠的含量较少时，最终测得的密封胶的导热系数为0.19W/(m·K)，保温效果也较差，但相较于硅气凝胶的影响因素，其影响程度较小。对比例8和对比例9中因转速较高，导致最后的胶体不成形，因此未对其参数进行测定。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环保节能保温密封胶，其特征在于，按重量份数计，包含以下组分：
Figure FDA0003740680060000011
所述环保节能保温密封胶的导热系数为0.14～0.17W/(m·K)，25℃下的表干时间为5～10分钟，相对密度为0.65～0.68g/cm3，邵氏A硬度为28～32；抗拉强度为1.0～1.4MPa；剪切强度为1.8～2.2MPa，扯断伸长率为300～400％，剥离强度为5～10N/mm。
2.根据权利要求1所述环保节能保温密封胶，其特征在于，所述空心纳米级玻璃微珠的壁厚为1～3μm，真实密度在0.23～0.27g/cm3之间，粒径在2-10μm之间；所述硅气凝胶的比表面积为90-100m2/g。
3.根据权利要求1所述环保节能保温密封胶，其特征在于，所述偶联剂由γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷混合而成。
4.根据权利要求3所述环保节能保温密封胶，其特征在于，所述偶联剂按重量份数计，由20～30份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、40～60份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和10～40份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷混合而成。
5.根据权利要求1所述环保节能保温密封胶，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷由25℃下粘度为20000cps和22000cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷组成。
6.根据权利要求5所述环保节能保温密封胶，其特征在于，25℃下粘度为20000cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为22000cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量份数比为(40～60)：(60～40)。
7.根据权利要求1所述环保节能保温密封胶，其特征在于，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷。
8.根据权利要求1所述环保节能保温密封胶，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
9.根据权利要求1～8任意一项所述环保节能保温密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将按重量份计的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、按重量份计的40％～60％的偶联剂、40％～60％的交联剂和40％～60％的催化剂混合在真空度为-0.01～0.09Mpa、温度为25～50℃的条件下，以3000-5000r/min的转速搅拌30～50分钟得到基料；
步骤二，往步骤一中的混合基料中添加余下的偶联剂、交联剂和催化剂，在真空度为-0.01～0.09Mpa、温度为25～50℃的条件下，以2000-3500r/min的转速搅拌30～50分钟得到功能基料；
步骤三，往步骤二中的功能基料中加入按重量份计的空心纳米级剥离微珠和硅气凝胶，在真空度为-0.01～0.09Mpa、温度为30～60℃的条件下，以500-800r/min的转速搅拌60～120分钟，出料灌装即得产品。
10.一种如权利要求1～8任意一项所述环保节能保温密封胶在航空领域、新能源汽车、电器电子产品领域的应用。
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