CN110591372A - 一种适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶及其制备工艺。所述的适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶，组分合理，导热效率高，机械性能优异，可调变性强，对制造复杂导热制品具有较强的适用性。所述的适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶的制备工艺，步骤简洁，所需设备简单，成本较低。

Description

一种适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶及其制备工艺
技术领域
本发明属于功能性硅橡胶材料领域，具体地，涉及一种适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶，以及该材料的制备工艺。
背景技术
导热材料是热的良导体，将导热材料紧密填充于热源与散热器件接之间，可以显著降低接触热阻，提升导热效率，因而被广泛应用于国防工业和国民经济的各个领域。随着现代产业的深度发展，对导热材料的需求也日趋多元化。对于制造形状和结构复杂的导热器件，原材料除了具备优良的导热性能，还应具备易加工成型、机械性能优良和柔性轻质等特性。
硅橡胶材料具有良好的化学稳定性、电气绝缘性和耐候性能，常被用作柔性导热材料的基材。为了提高导热效率，通常在实际使用时需要在硅橡胶中填充大量高导热系数的其他材料，如氧化铝、氮化硅、氮化硼等。然而，大量填充材料的添加会直接导致材料的机械性能下降和加工特性变差，难以用于制造复杂的导热制品。通常情况下，为了实现1W/(m·K)左右的导热率，往往会导致材料高硬度(70度左右)、低强度(1～3Mpa)和较低的伸长率(200％左右)。这样的材料，主要用途是制造构型简单的导热垫片，其机械强度、脱模性能、加工特性等难以适应复杂导热制品。
发明内容
发明目的：为了克服上述矛盾，本发明提供了一种适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶及其制备工艺。本发明所述导热硅橡胶组分简单合理，成本低廉，既具备高的导热效率，又具备优异的机械性能和加工特性，同时还具有很强的可调变性，是一种适用于复杂制品的导热硅橡胶材料。
技术方案：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供了一种适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶材料，以重量组分计，包括以下组分：
甲基乙烯基硅橡胶生胶100份
白炭黑10-30份
氮化硼45-70份
氧化铝30-120份
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.3-0.6份
2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷0.3-0.8份
羟基硅油0.3-1份
硬脂酸0.2-0.6份。
本发明所述导热硅橡胶组分简单合理，成本低廉，既具备高的导热效率，又具备优异的机械性能，是一种适用于复杂制品的导热硅橡胶材料。其中，甲基乙烯基硅橡胶生胶作为主体框架材料，通过硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的交联作用形成空间立体网状结构，决定了产品基础的机械性能。白炭黑的加入能够进一步提升材料的机械强度，显著提升抗撕裂性能。氮化硼和氧化铝构成复合导热载体，一方面提升材料的导热性能，另一方面也对材料的硬度进行一定地调控。2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷作为硫化剂，用于引发和促进硫化反应的进行。羟基硅油作为结构控制剂，起到抗结构化的目的。硬脂酸作为内脱模剂，能够有效降低胶料和生产设备之间粘附作用。
进一步地，上述的导热硅橡胶，所述的甲基乙烯基硅橡胶生胶由两种乙烯基含量分别为0.03％和0.08％的甲基乙烯基硅橡胶混合而成，两者的比例按重量计为2-4:1。选用乙烯基含量为0.03％和0.08％的低含量生胶组合，并控制合理的配比，来有效控制产品微观结构的交联程度，因而能够得到硬度较低并且拉伸性能良好的产品。
进一步地，上述的导热硅橡胶，所述的白炭黑比表面积为250m2/g。选用比表面积为250m2/g的白炭黑，并使其均匀分布在胶料中，能够提升材料的拉伸强度。
进一步地，上述的导热硅橡胶，所述的氧化铝为粒径5μm的球形α-氧化铝。氧化铝具有较高的导热系数，采用粒径5μm的球形α-氧化铝作为导热填料，一方面能够弥补硅橡胶导热性能的不足，另一方面又能起到一定的结构支撑作用。由于该型号的球形氧化铝的添加对体系硬度的提升相对较缓，因此添加量可以很大，从而便于实现对体系硬度和导热率的精细调控。
进一步地，上述的适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将组分投入密炼机中；
(2)以氮气置换的方式排出密炼机中原有空气；
(3)在指定温度下将组分混炼均匀；
(4)降温至指定温度，抽真空，继续降温，出料；
(5)热硫化成型。
本发明所述的导热硅橡胶的制备方法，生产步骤和所需设备简单，成本可控。其中，用惰性气体氮气作为反应气氛，是为了排除空气对反应的影响，同时减少不必要的污染，利于产品质量的提升。
进一步地，上述的导热硅橡胶的制备工艺，所述步骤(3)中混炼温度为150-160℃，混炼时间为80-160min。混炼温度和时间是重要的工艺参数，会对产品中的分子交联状态产生影响，特定的原料组分需要合理的混炼条件相配合，才能满足产品物理机械性能的要求。
进一步地，上述的导热硅橡胶的制备工艺，所述步骤(4)中降温至120℃后抽真空30min，继续降温至90℃，然后出料。在120℃条件下抽真空可以有效去除水分，降温至90℃便于出料及后续加工。另外，以上工艺参数均经过实际生产的优化，有利于提升所述硅橡胶材料的品质。
进一步地，上述的导热硅橡胶的制备工艺，所述步骤(5)中的硫化温度为175℃，硫化时间为5min。热硫化成型是通过加热手段使体系的交联度进一步提升，是产品成型的最终步骤，通过对硫化温度和时间的合理选择，来精细调控制得的导热硅橡胶的微观结构，从而使产品达到所需的机械性能。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明所述的导热硅橡胶材料组分合理简单，成本低廉，既具备高的导热效率，又具备优异的机械性能，并且还具有很强的可调变性，能够适用于复杂制品的导热硅橡胶。本发明所述的导热硅橡胶材料的制备方法，步骤简洁，所需设备简单，成本较低。
具体实施方式
下面将通过几个具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题，并不是一种限制。
实施例1
一种适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将包括如下重量的组分投入密炼机中；
0.03％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶75份
0.08％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶25份
比表面积为250m2/g的白炭黑20份
氮化硼60份
粒径5μm的球形α-氧化铝60份
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.3份
2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷0.5份
羟基硅油0.5份
硬脂酸0.4份
(2)以氮气置换的方式排出密炼机中原有空气；
(3)在150℃下将组分混炼120min；
(4)降温至120℃，抽真空30min，继续降温至90℃，出料；
(5)热硫化成型。
实施例2
一种适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将包括如下重量的组分投入密炼机中；
0.03％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶80份
0.08％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶20份
比表面积为250m2/g的白炭黑30份
氮化硼45份
粒径5μm的球形α-氧化铝30份
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.6份
2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷0.8份
羟基硅油1份
硬脂酸0.6份
(2)以氮气置换的方式排出密炼机中原有空气；
(3)在150℃下将组分混炼160min；
(4)降温至120℃，抽真空30min，继续降温至90℃，出料；
(5)热硫化成型。
实施例3
一种适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将包括如下重量的组分投入密炼机中；
0.03％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶67份
0.08％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶33份
比表面积为250m2/g的白炭黑10份
氮化硼70份
粒径5μm的球形α-氧化铝120份
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.3份
2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷0.3份
羟基硅油0.3份
硬脂酸0.2份
(2)以氮气置换的方式排出密炼机中原有空气；
(3)在160℃下将组分混炼80min；
(4)降温至120℃，抽真空30min，继续降温至90℃，出料；
(5)热硫化成型。
实施例4
一种适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将包括如下重量的组分投入密炼机中；
0.03％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶75份
0.08％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶25份
比表面积为250m2/g的白炭黑30份
氮化硼70份
粒径5μm的球形α-氧化铝120份
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.6份
2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷0.5份
羟基硅油0.5份
硬脂酸0.4份
(2)以氮气置换的方式排出密炼机中原有空气；
(3)在150℃下将组分混炼120min；
(4)降温至120℃，抽真空30min，继续降温至90℃，出料；
(5)热硫化成型。
实施例5
一种适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将包括如下重量的组分投入密炼机中；
0.03％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶75份
0.08％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶25份
比表面积为250m2/g的白炭黑30份
氮化硼45份
粒径5μm的球形α-氧化铝30份
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.3份
2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷0.4份
羟基硅油0.8份
硬脂酸0.4份
(2)以氮气置换的方式排出密炼机中原有空气；
(3)在160℃下将组分混炼120min；
(4)降温至120℃，抽真空30min，继续降温至90℃，出料；
(5)热硫化成型。
实施例6
一种适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将包括如下重量的组分投入密炼机中；
0.03％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶75份
0.08％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶25份
比表面积为250m2/g的白炭黑20份
氮化硼60份
粒径5μm的球形α-氧化铝60份
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.6份
2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷0.8份
羟基硅油0.1份
硬脂酸0.6份
(2)以氮气置换的方式排出密炼机中原有空气；
(3)在160℃下将组分混炼160min；
(4)降温至120℃，抽真空30min，继续降温至90℃，出料；
(5)热硫化成型。
实施例7
一种适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将包括如下重量的组分投入密炼机中；
0.03％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶75份
0.08％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶25份
比表面积为250m2/g的白炭黑20份
氮化硼60份
粒径5μm的球形α-氧化铝60份
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.3份
2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷0.3份
羟基硅油0.3份
硬脂酸0.2份
(2)以氮气置换的方式排出密炼机中原有空气；
(3)在150℃下将组分混炼80min；
(4)降温至120℃，抽真空30min，继续降温至90℃，出料；
(5)热硫化成型。
实施例8
一种适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将包括如下重量的组分投入密炼机中；
0.03％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶75份
0.08％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶25份
比表面积为250m2/g的白炭黑20份
氮化硼65份
粒径5μm的球形α-氧化铝90份
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.4份
2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷0.5份
羟基硅油0.6份
硬脂酸0.4份
(2)以氮气置换的方式排出密炼机中原有空气；
(3)在150℃下将组分混炼100min；
(4)降温至120℃，抽真空30min，继续降温至90℃，出料；
(5)热硫化成型。
以下通过实验数据进一步说明本发明的有益效果，分别对实施例1-8的导热硅橡胶材料进行性能测试，测试结果见表1。
表1导热硅橡胶性能检测结果
由表1数据显示，本发明所述的适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶的制备方法制备出的导热硅橡胶材料，导热系数高，硬度适中，拉升强度大，扯断伸长率高，并且各项性能参数在较大范围内可定向调节，是一种适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶。
以上所述仅是发明的几个实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶，其特征在于：以重量组分计，包括以下组分：
甲基乙烯基硅橡胶生胶100份
白炭黑10-30份
氮化硼45-70份
氧化铝30-120份
γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷0.3-0.6份
2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷0.3-0.8份
羟基硅油0.3-1份
硬脂酸0.2-0.6份。
2.根据权利要求1所述的适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶，其特征在于：所述的甲基乙烯基硅橡胶生胶由两种乙烯基含量分别为0.03%和0.08%的甲基乙烯基硅橡胶混合而成，两者的比例按重量计为2-4:1。
3.根据权利要求1所述的适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶，其特征在于：所述的白炭黑比表面积为250m2/g。
4.根据权利要求1所述的适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶，其特征在于：所述的氧化铝为粒径为5μm的球形α-氧化铝。
5.根据权利要求1-4任一项所述的适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将组分投入密炼机中；
（2）以氮气置换的方式排出密炼机中原有空气；
（3）在指定温度下将组分混炼均匀；
（4）降温至指定温度，抽真空，继续降温，出料；
（5）热硫化成型。
6.根据权利要求5所述的适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中混炼温度为150-160℃，混炼时间为80-160min。
7.根据权利要求5所述的适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中降温至120℃后抽真空30min，继续降温至90℃后出料。
8.根据权利要求5所述的适合复杂制品的中硬度热硫化导热硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的硫化温度为175℃，硫化时间为5min。
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