CN116102973B - 一种耐老化绝缘涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐老化绝缘涂层材料，包括：甲基苯基硅橡胶80‑120份、低分子量丁基橡胶10‑30份、羟基硅油5‑15份、空心玻璃微珠4‑10份、氢氧化铝阻燃剂10‑20份、气相法白炭黑5‑15份、纳米钛白粉3‑8份、石墨烯1‑5份、着色剂0.5‑2份、偶联剂2‑6份、交联剂4‑10份、催化剂2‑4份。丁基橡胶按特定的比例与甲基苯基硅橡胶复合成均匀的复合材料，既具有很好的耐高、低温性能，也具备优异的耐大气，耐老化和耐久性。同时采用了多官能团交联体系及烷氧基钛络合物和有机锡催化体系，在有机锡作催化剂的环境中加入烷氧基钛络合物能够促进催化效率，使得固化后具有优异的力学及电学性能，且提高了产品后期储存稳定性。
Description
技术领域
本发明属于硅橡胶绝缘材料领域，具体涉及一种耐老化绝缘涂层材料及其制备方法。
背景技术
架空裸露导线容易存在发生漏电等安全事故的风险，国内类似事件频繁发生，造成人员伤亡的事件也有发生。多数的裸露导线为农村电网线路，特别是跨越鱼塘的无绝缘层保护线路，地形限制使得绝缘化十分困难。因此，发明一种可湿气固化的导线涂层，搭配上市面上常见的喷涂设备，不仅可有效降低作业风险，确保人员安全，还可以提升供电连续性，彻底消除触电隐患。
专利CN 111349387 A，《导线绝缘涂料及带电涂覆导线绝缘涂料的方法》公开了一种导线绝缘涂料，包括A组分和B组分，所述A组分主要由多元醇、丙烯酸酯、异氰酸酯等组成，所述B组分主要由聚醚、多孔金属氧化物粉状填料和室温硫化硅橡胶组成，所述A组分与所述B组分分开储存，使用时经混合后得到导线绝缘涂料。专利CN 108795060 A，《一种用于架空导线的高分子轻质绝缘材料及其制备方法》公开了一种轻质绝缘材料，其由A组分与B组分组成；其中A组分由乙烯基硅油、纳米疏水二氧化硅、轻质硅微粉等成分组成；B组分由含氢硅油、纳米疏水二氧化硅、轻质硅微粉等组成。这些专利利用室温硫化硅橡胶成分作为基体，搭配交联体系，虽具有能在裸导线涂覆的功能，但操作较为繁琐，不易于快捷化施工。
专利CN 114933854 A《一种轻质高触变型单组分绝缘漆》公开了一种架空裸导线涂覆材料，该材料是以有机硅树脂、白炭黑和聚酰胺蜡等成分制备而成；专利CN 109021578A《用于涂覆在架空祼导线上的新型绝缘材料及其制备方法》公开了一种以乙烯基含氢硅树脂、纳米疏水补强二氧化硅、纳米轻质空心玻璃微珠等成分制备而成的材料。
上述这些专利以有机硅树脂为基体，搭配了不同填料，虽然具有一定的绝缘效果，但抗老化性和耐候型仍有待提高，在室外环境恶劣的情况下，如热、强光、高湿等，易发生老化脱落，绝缘性下降的情况。
专利CN 114933854 A公开了一种应用于架空裸导线智能涂覆的轻质自固化绝缘材料，具有较好的力学和电学性能，但通过实验发现其耐老化、耐高低温以及耐腐蚀性能仍然不足。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种具备优异的力学性能和绝缘性能，还具有极佳耐腐蚀性、耐老化、耐候性的涂层材料，该涂层材料适合应用于架空裸导线。
为是实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种耐老化绝缘涂层材料，按重量计包括：甲基苯基硅橡胶80-120份、低分子量丁基橡胶10-30份、羟基硅油5-15份、空心玻璃微珠4-10份、氢氧化铝阻燃剂10-20份、气相法白炭黑5-15份、纳米钛白粉3-8份、石墨烯1-5份、着色剂0.5-2份、偶联剂2-6份、交联剂4-10份、催化剂2-4份。
进一步地，所述甲基苯基硅橡胶常温下下动力粘度为2000-50000cp,苯基含量为10％-15％；
进一步地，所述低分子量丁基橡胶分子量为2000-3000，常温下动力粘度为4500-5000cp；羟基含量为3％-8％，优选4％-5％。
甲基苯基硅橡胶和丁基橡胶的用量比例为本发明通过反复实验确定的，若不按照此比例混合，会出现界面分离，复合材料表明会析出一些颗粒状物体，材料不能使用。
进一步地，所述氢氧化铝阻燃剂为经脂肪酸、酯类、醇类、酰氨类溶液中的一种或多种改性处理的疏水性氢氧化铝，粒度为2500-3500目。
进一步地，所述催化剂包含二月桂酸二丁基锡，还包含钛酸酯或钛络合物中的一种或多种。
优选的，所述钛酸酯为单烷氧基钛酸酯。
进一步地，所述白炭黑为经过硅氮烷、硅氧烷、氯硅烷、硅酮溶液中的一种或多种改性处理的疏水性气相白炭黑，BET比表面积为100-400m2/g。
进一步地，所述纳米钛白粉粒径为300-1000nm。
进一步地，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或其衍生物中的一种或多种。
进一步地，所述硅烷交联剂混合物为正硅酸乙酯、二氯甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷或其衍生物中的一种或多种。
本发明还提供上述的耐老化绝缘涂层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将甲基苯基硅橡胶、丁基橡胶、羟基硅油混合，充分搅拌；
S2、将偶联剂与S1中的物料混合，加入纳米钛白粉、石墨烯、氢氧化铝阻燃剂充分搅拌；
S3、将空心玻璃微珠、气相法白炭黑、着色剂与S2中的物料混合，搅拌捏合，之后开启真空泵，脱除残余水分；连续捏合均匀至膏状胶料；
S4、将步骤S3制得的膏状胶料冷却至40-50℃，加入交联剂及催化剂，充入氮气常压状态下继续捏合，使液体组分均匀分散于膏状胶料体系中，制得绝缘涂层材料。
进一步地，其特征在于，所述步骤S2中控制捏合温度在110-130℃；所述步骤S4中控制捏合温度在40-50℃。
优选的，步骤S1中处理的时间为0.5-1h，步骤S2中处理的时间为0.5-1h，步骤S3中捏合的时间为2-4h，步骤S4中捏合的时间为1-3h。
优选的，步骤S3中真空状态的真空度为-0.08--0.1Mpa。
本发明的耐老化绝缘涂层材料为单组分、膏状流体，可与空气中的微量水份反应交联成三维立体结构，表干时间20min,拉伸强度≥3MPa,击穿电压≥20kv,阻燃性FV-1，耐UV老化时间≥1600h，耐人工气候加速老化1000h性能损失率不超过5％。
相比于现有技术有，本发明的有益效果如下：
1、甲基苯基硅橡胶耐高、低温性能优异，耐辐射性好，可在-73℃-180℃下可长期工作。丁基橡胶具有优异的耐大气，耐老化和耐久性的特点，并且还具有低的湿气透率和抗氧化性。在本方案中，丁基橡胶经羟基硅油软化后，按特定的比例与甲基苯基硅橡胶复合成均匀的复合材料，既具有很好的耐高、低温性能，也具备优异的耐大气，耐老化和耐久性。
2、本发明采用了多官能团交联体系及烷氧基钛络合物和有机锡催化体系，在有机锡作催化剂的环境中加入烷氧基钛络合物能够促进催化效率，使得固化后具有优异的力学及电学性能，且提高了产品后期储存稳定性。
3、空心玻璃微珠的加入降低材料密度，白炭黑加入提高了涂层触变性，使得涂层不流挂，降低了涂覆过程流挂导致受限的问题。
4、疏水型氢氧化铝与橡胶的界面相容性良好，有利于剪切作用下的分散，降低橡胶共混物的黏度，消除界面应力集中，改善复合材料力学性能。纳米钛白粉优异的遮蔽紫外线性能，加入到橡胶中，能大幅提高材料抗老化性。石墨烯是由单层碳原子平面结构,容易与其它材料均匀复合，并形成良好的复合界面，且石墨烯能够很好地分散于纳米钛白粉的层间结构中。这种更深入的分散，使得其不仅仅能够发挥抗老化的作用，还能在一定程度上增大其耐腐蚀性及耐候性。
总的来说，本发明提供的耐老化绝缘涂层材料与传统裸导线涂层材料相比，既具备优异的力学性能和绝缘性能，还具有极佳耐高低温、耐腐蚀性、耐老化和耐候性。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明进行解释说明，这些实例主要是用来解释发明的原理、特点和优势，不限制于下述实例内容，实例条件不违背实验基本原理的情况下可做进一步调整。
以下实施例1-3的配方如表1所示；
表1
| 序号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 甲基苯基硅橡胶 | 80 | 100 | 120 |
| 丁基橡胶 | 15 | 20 | 30 |
| 羟基硅油 | 8 | 10 | 14 |
| 偶联剂 | 2 | 3 | 5 |
| 纳米钛白粉 | 3 | 5 | 7 |
| 石墨烯 | 1 | 2 | 5 |
| 氢氧化铝阻燃剂 | 12 | 15 | 20 |
| 空心玻璃微珠 | 4 | 6 | 8 |
| 气相法白炭黑 | 5 | 10 | 13 |
| 着色剂 | 1 | 1.5 | 2 |
| 交联剂 | 4.8 | 6.2 | 8.5 |
| 催化剂 | 2 | 3 | 3.6 |
实施例1的甲基苯基硅橡胶常温下下动力粘度为5000cp,苯基含量为14％；丁基橡胶分子量为2400，常温下动力粘度为4500cp，羟基含量为3％；氢氧化铝阻燃剂粒度为3500目；气相法白炭黑经过硅氧烷改性，BET比表面积为200m2/g。
实施例2的甲基苯基硅橡胶常温下下动力粘度为20000cp,苯基含量为10％；丁基橡胶分子量为2000，常温下动力粘度为4000cp；氢氧化铝阻燃剂粒度为2500目；气相法白炭黑经过氯硅烷改性，BET比表面积为100m2/g。
实施例3的甲基苯基硅橡胶常温下下动力粘度为50000cp,苯基含量为12％；丁基橡胶分子量为2900，常温下动力粘度为5000cp，羟基含量为7％；氢氧化铝阻燃剂粒度为2800目；气相法白炭黑经过硅酮改性，BET比表面积为400m2/g。
实施例1：
S1、将甲基苯基硅橡胶、丁基橡胶、羟基硅油混合投入到行星搅拌机中充分搅拌0.5h；
S2、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷投入行星搅拌机与S1中的物料混合，加入纳米钛白粉、石墨烯、氢氧化铝阻燃剂投入到行星搅拌机中充分搅拌0.5h；
S3、胶料捏合混炼，将空心玻璃微珠、气相法白炭黑、着色剂投入到行星搅拌机料腔内与S2中的物料混合，调节浆叶转速，搅拌捏合，之后开启真空泵并维持温度在120℃，脱除残余水分。连续捏合2h,直至成膏状胶料；
S4、将步骤S3制得的膏状胶料冷却至45℃，加入硅烷交联剂混合物(2份乙烯基三甲氧基硅烷、0.8份正硅酸乙酯和2份二氯甲基三乙氧基硅烷)及催化剂体系(1.2份单烷氧基钛酸酯和0.8份二月桂酸二丁基锡)，充入氮气常压状态下继续捏合2h，使液体组分均匀分散于膏状胶料体系中，制得绝缘涂层材料。
实施例2：
S1、将甲基苯基硅橡胶、丁基橡胶、羟基硅油混合投入到行星搅拌机中充分搅拌0.5h；
S2、将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷投入行星搅拌机与S1中的物料混合，加入纳米钛白粉、石墨烯、氢氧化铝阻燃剂投入到行星搅拌机中充分搅拌0.5h；
S3、胶料捏合混炼，将空心玻璃微珠、气相法白炭黑、着色剂投入到行星搅拌机料腔内与S2中的物料混合，调节浆叶转速，搅拌捏合，之后开启真空泵并维持温度在130℃，脱除残余水分。连续捏合2h,直至成膏状胶料；
S4、将步骤S3制得的膏状胶料冷却至40℃，加入硅烷交联剂混合物(2.5份乙烯基三甲氧基硅烷、1.2份正硅酸乙酯和2.5份二乙胺基甲基三乙氧基硅烷)及催化剂体系(1.5份单烷氧基钛酸酯和1.2份二月桂酸二丁基锡)，充入氮气常压状态下继续捏合2h，使液体组分均匀分散于膏状胶料体系中，制得绝缘涂层材料。
实施例3：
S1、将甲基苯基硅橡胶、丁基橡胶、羟基硅油混合投入到行星搅拌机中充分搅拌0.5h；
S2、将氨丙基三甲氧基硅烷投入行星搅拌机与S1中的物料混合，加入纳米钛白粉、石墨烯、氢氧化铝阻燃剂投入到行星搅拌机中充分搅拌0.5h；
S3、胶料捏合混炼，将空心玻璃微珠、气相法白炭黑、着色剂投入到行星搅拌机料腔内与S2中的物料混合，调节浆叶转速，搅拌捏合，之后开启真空泵并维持温度在110℃，脱除残余水分。连续捏合2h,直至成膏状胶料；
S4、将步骤S3制得的膏状胶料冷却至50℃，加入硅烷交联剂混合物(3份乙烯基三甲氧基硅烷、3份正硅酸乙酯和2.5份二氯甲基三乙氧基硅烷)及催化剂体系(2.1份单烷氧基钛酸酯和1.5份二月桂酸二丁基锡)，充入氮气常压状态下继续捏合2h，使液体组分均匀分散于膏状胶料体系中，制得绝缘涂层材料。
上述实施例1-3中的单烷氧基钛酸酯为南京全希化工生产的QX-60烷氧基钛酸酯。
对比例1：
按照专利CN 114933854 A制备一种应用于架空裸导线智能涂覆的轻质自固化绝缘材料，包含以下重量份的各组分，甲基硅橡胶50份，甲基三甲氧基硅烷2份，氨丙基三乙基硅烷2份，气相白炭黑8份，辛酸亚锡0.5份，硅二醇0.2份，无卤磷氮阻燃剂6份，光稳定剂0.5份，色粉0.8份，所述的色粉为炭黑。
对比例2
S1、将甲基苯基硅橡胶、丁基橡胶、羟基硅油混合投入到行星搅拌机中充分搅拌0.5h；
S2、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷投入行星搅拌机与S1中的物料混合，加入纳米钛白粉、石墨烯、氢氧化铝阻燃剂投入到行星搅拌机中充分搅拌0.5h；
S3、胶料捏合混炼，将空心玻璃微珠、气相法白炭黑、着色剂投入到行星搅拌机料腔内与S2中的物料混合，调节浆叶转速，搅拌捏合，之后开启真空泵并维持温度在120℃，脱除残余水分。连续捏合2h,直至成膏状胶料；
S4、将步骤S3制得的膏状胶料冷却至45℃，加入硅烷交联剂混合物(2份乙烯基三甲氧基硅烷、0.8份正硅酸乙酯和2份二氯甲基三乙氧基硅烷)及催化剂体系(1份二月桂酸二丁基锡)，充入氮气常压状态下继续捏合2h，使液体组分均匀分散于膏状胶料体系中，制得绝缘涂层材料。
对以上实施例和对比例制得的绝缘涂层材料进行性能测试，测试数据参见表2；
表2
由表2可以看出，本发明制得的绝缘涂层材料，相比于现有技术具有更好的耐老化、耐高低温、耐腐蚀、耐候性能，力学和电学性能也完全满足绝缘导线的使用要求，综合性能优异；搭配涂敷机器人，可直接用于架空裸导线的涂覆，带电施工，施工方便，不易流挂，固化时间短。
Claims (8)
1.一种耐老化绝缘涂层材料，其特征在于，按重量计包括：甲基苯基硅橡胶80-120份、低分子量丁基橡胶10-30份、羟基硅油5-15份、空心玻璃微珠4-10份、氢氧化铝阻燃剂10-20份、气相法白炭黑5-15份、纳米钛白粉3-8份、石墨烯1-5份、着色剂0.5-2份、偶联剂2-6份、交联剂4-10份、催化剂2-4份；
所述催化剂包含二月桂酸二丁基锡，还包含钛酸酯或钛络合物中的一种或多种；
所述交联剂为正硅酸乙酯、二氯甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷或其衍生物中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的耐老化绝缘涂层材料，其特征在于，所述甲基苯基硅橡胶常温下动力粘度为2000-50000cp。
3.根据权利要求1所述的耐老化绝缘涂层材料，其特征在于，所述低分子量丁基橡胶分子量为2000-3000，常温下动力粘度为4500-5000cp。
4.根据权利要求1所述的耐老化绝缘涂层材料，其特征在于，所述氢氧化铝阻燃剂为疏水性氢氧化铝，粒度为2500-3500目。
5.根据权利要求1所述的耐老化绝缘涂层材料，其特征在于，所述钛酸酯为单烷氧基钛酸酯。
6.根据权利要求1所述的耐老化绝缘涂层材料，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或其衍生物中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的耐老化绝缘涂层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将甲基苯基硅橡胶、丁基橡胶、羟基硅油混合，充分搅拌；
S2、将偶联剂与S1中的物料混合，加入纳米钛白粉、石墨烯、氢氧化铝阻燃剂充分搅拌；
S3、将空心玻璃微珠、气相法白炭黑、着色剂与S2中的物料混合，搅拌捏合，之后开启真空泵，脱除残余水分；连续捏合均匀至膏状胶料；
S4、将步骤S3制得的膏状胶料冷却至40-50℃，加入交联剂及催化剂，充入氮气常压状态下继续捏合，使液体组分均匀分散于膏状胶料体系中，制得绝缘涂层材料。
8.根据权利要求7所述的耐老化绝缘涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中控制捏合温度在110-130℃；所述步骤S4中控制捏合温度在40-50℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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