CN113308219A - 一种高分子防火绝缘胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高分子防火绝缘胶的制备方法，包括以下制备步骤：S1：粉体制备；S2：原料干燥；S3：偶联剂改性氧化物制备；S4：搅拌混合；S5：后处理。通过加入长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物，提高了绝缘胶的附着力和持久性，不会出现脱落的情况，且加入的改性纳米氧化物能够提高导线外绝缘胶的耐磨性，在原料和粉体混合过程中加入有机硅粘合剂和交联剂，能够很好的将粉体和原料进行混合并相互结合，本发明的绝缘胶成品为膏状，可以长时间密封保持，只需要将本膏状绝缘胶涂覆在裸露的导线上即可实现导线的绝缘、疏水、耐老化、耐腐蚀和防火阻燃的性能，使得绝缘导线安装的工期大大缩短，能保证多种气候环境、工况下长期使用。

Description

一种高分子防火绝缘胶的制备方法
【技术领域】
本发明属于防火绝缘胶的应用领域，尤其涉及一种高分子防火绝缘胶的制备方法。
【背景技术】
输配电线路纵横交错，数量繁多，遍布于城乡、田野和山区，而早期输配电线路通常采用架空裸导线，造价便宜，且有利于散热，但由于缺少绝缘层，导线裸露在大气环境中，一旦临近楼房、树木、鱼塘、高架桥等区域，由于安全距离不足，容易引发放电跳闸停电和触电伤亡事故，甚至线路受损，严重影响输配网安全稳定运行，而有绝缘层保护的的输配电线路，降低了线芯与空气的接触、减少了导线被腐蚀、氧化的可能性，延长了线路的使用寿命，所以对输配电线路进行绝缘改造十分必要。
常见的绝缘改造方案为将现有的架空裸导线更换为绝缘导线，但是这种方式存在停电时间长、工期紧、成本高、政策处理难度大等问题，且随着使用时间的推移，绝缘层容易出现老化和脱落的情况，因此，随着自动化技术的发展，急需一种高效、低成本以及具备长期使用寿命的架空裸导线绝缘处理方案。
【发明内容】
本发明旨在解决上述问题而提供一种高分子防火绝缘胶的制备方法，解决了现有防火绝缘胶施工周期长，绝缘层易老化脱落的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种高分子防火绝缘胶的制备方法，所述高分子防火绝缘胶包括以下质量份数：
羟基硅油40-80份、高乙烯基氟硅油5-15份、六甲基二硅醚0.2-1份、有机硅粘合剂3-8份、聚四氟乙稀1-5份、中空玻璃微珠3-10份、氢氧化镁0.2-2.5份、疏水白炭黑5-10份、长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物5-10份、0.1-0.5份、交联剂4-15份、催化剂0.01-0.05份；
所述高分子防火绝缘胶的制备方法包括如下步骤：
S1：粉体制备：将聚四氟乙烯和氢氧化镁放入反应釜中加热至80℃-100℃，并将反应釜内气压抽真空至-0.95MPa，在15r/min的转速下搅拌0.5h，打开所述反应釜并加入六甲基二硅醚，将所述反应釜继续加热至100℃-120℃，对所述反应釜进行抽真空处理至压力为-0.95MPa，在30r/min-50r/min的转速下搅拌1.5h-2h，停止搅拌并将反应釜内温度降至60℃-80℃，将反应釜内真空抽至-0.65MPa，继续在30r/min-50r/min的转速下搅拌1h后停止搅拌，待反应釜内温度降低至50℃以下，将所述反应釜内所得粉体取出并进行密封保存待用；
S2：偶联剂改性氧化物制备：将纳米氧化物和长链烷烃硅烷偶联剂在溶解液中混合，制成长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物；
S3：原料干燥：将羟基硅油、高乙烯基氟硅油、疏水白炭黑、长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物和催化剂混合得到原料，将所述原料放入干燥箱中进行干燥脱水处理；
S4：搅拌混合：将S1中所得粉体和S3中所得脱水原料投入行星桶内，在1500r/min和40℃的条件下进行混合搅拌1h，向搅拌后的粉体和原料中加入交联剂和有机硅粘合剂，对行星桶进行抽真空至-0.08MPa--0.09MPa，并将温度升至60℃-80℃，对行星桶内各组分搅拌1h-2h，待搅拌完成后向行星桶内再加入中空玻璃微珠，将行星桶内温度降至40℃后继续搅拌0.5h-1h，得到所需膏状的防火绝缘胶；
S5：后处理：将所制得的防火绝缘胶在恒定温度下密封保存。
优选的，所述步骤S2中长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物由以下制备方法获得：将质量份数30-100份的长链烷烃硅烷偶联剂与质量份数为200-500份的纳米氧化物分散于质量份数为1000份的溶解液中，所述溶解液为醇类，所述的氧化物粒径在300nm-800nm之间，形成烷烃硅烷混合液，将所述烷烃硅烷混合液在不小于2500r/min的高速剪切机内搅拌30min形成烷烃硅烷初产物，再将所述烷烃硅烷初产物减压旋蒸除去溶解液得到烷烃硅烷固体产物，将所述烷烃硅烷固体产物在120℃环境下烘烤1h得到所述长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物。
优选的，长链烷烃硅烷偶联剂为十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷和全氟聚醚硅烷中的一种或多种的组合。
优选的，所述纳米氧化物为氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化铜、氧化锰和氧化铁中的一种或多种组合。
优选的，所述步骤S3中原料在120℃的条件下在干燥箱中干燥8h，得到含水量小于0.2％wt的原料。
优选的，所述高乙烯基氟硅油的粘度为2800-3200cp，乙烯基占所述高乙烯基氟硅油的质量百分比为4％-12％。
优选的，所述羟基硅油的粘度为20000cp。
优选的，所述交联剂由异丁基三丁酮肟基硅烷和异丁基乙烯基酮肟基硅烷组成，所述异丁基三丁酮肟基硅烷与所述异丁基乙烯基酮肟基硅烷的质量份数比值为2:1。
优选的，所述有机硅粘合剂为硅酸酯聚合物、改性硅酸酯、甲基硅树脂、硅树脂、乙烯基硅树脂和甲基苯基硅树脂中的一种或多种组合。
优选的，所述催化剂为Pt和Sn的混合物，且Pt与Sn的质量份数比值为1:2。
本发明的贡献在于：通过加入长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物，提高了绝缘胶的附着力和持久性，使得固化后的绝缘胶能够长时间的附着于裸露的导线外，不会出现脱落的情况，且通过将长链烷烃硅烷偶联剂改性后，加入的改性纳米氧化物能够提高导线外绝缘胶的耐磨性，进一步避免了绝缘胶的脱落，在原料和粉体混合过程中加入有机硅粘合剂和交联剂，能够很好的将粉体和原料进行混合并相互结合，从而得到后续的膏状绝缘胶，本发明的绝缘胶成品为膏状，可以长时间密封保持，只需要将本膏状绝缘胶涂覆在裸露的导线上即可实现导线的绝缘、疏水、耐老化、耐腐蚀和防火阻燃的性能，使得绝缘导线安装的工期大大缩短，节省了大量的人力时间和成本，能保证多种气候环境、工况下长期使用。
【附图说明】
图1是本发明高分子防火绝缘胶的制备流程示意图；
图2是本发明长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物的制备流程示意图；
【具体实施方式】
下列实施例是对本发明的进一步解释和补充，对本发明不构成任何限制。
如图1所示，一种高分子防火绝缘胶的制备方法，所述高分子防火绝缘胶包括以下质量份数：
羟基硅油40-80份、高乙烯基氟硅油5-15份、六甲基二硅醚0.2-1份、有机硅粘合剂3-8份、聚四氟乙稀1-5份、中空玻璃微珠3-10份、氢氧化镁0.2-2.5份、疏水白炭黑5-10份、长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物5-10份、0.1-0.5份、交联剂4-15份、催化剂0.01-0.05份；
所述高分子防火绝缘胶的制备方法包括如下步骤：
S1：粉体制备：将聚四氟乙烯和氢氧化镁放入反应釜中加热至80℃-100℃，并将反应釜内气压抽真空至-0.95MPa，在15r/min的转速下搅拌0.5h，打开所述反应釜并加入六甲基二硅醚，将所述反应釜继续加热至100℃-120℃，对所述反应釜进行抽真空处理至压力为-0.95MPa，在30r/min-50r/min的转速下搅拌1.5h-2h，停止搅拌并将反应釜内温度降至60℃-80℃，将反应釜内真空抽至-0.65MPa，继续在30r/min-50r/min的转速下搅拌1h后停止搅拌，待反应釜内温度降低至50℃以下，将所述反应釜内所得粉体取出并进行密封保存待用；
S2：偶联剂改性氧化物制备：将纳米氧化物和长链烷烃硅烷偶联剂在溶解液中混合，制成长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物；
S3：原料干燥：将羟基硅油、高乙烯基氟硅油、疏水白炭黑、长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物和催化剂混合得到原料，将所述原料放入干燥箱中进行干燥脱水处理；
S4：搅拌混合：将S1中所得粉体和S3中所得脱水原料投入行星桶内，在1500r/min和40℃的条件下进行混合搅拌1h，向搅拌后的粉体和原料中加入交联剂和有机硅粘合剂，对行星桶进行抽真空至-0.08MPa--0.09MPa，并将温度升至60℃-80℃，对行星桶内各组分搅拌1h-2h，待搅拌完成后向行星桶内再加入中空玻璃微珠，将行星桶内温度降至40℃后继续搅拌0.5h-1h，得到所需膏状的防火绝缘胶；
S5：后处理：将所制得的防火绝缘胶在恒定温度下密封保存。
高分子防火绝缘胶的制备方法主要包括了粉体处理、原料干燥、长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物制备、绝缘胶制备和保存这几个步骤，从而得到了膏状的绝缘胶，在使用本绝缘胶时，只需要将其涂抹在导线上即可，一般涂抹厚度在2-4mm，待6h左右膏状的绝缘胶完全固化后牢牢粘附在导线上，实现了对外漏导线的绝缘处理，由于绝缘导线需要暴露在外界空气中，经常会碰到恶劣环境或是火灾等情况，现有的绝缘导线在使用一段时间后往往会出现老化脱落的情况，导致需要工人隔一段时间就对绝缘导线进行绝缘层的剥除和再安装操作，浪费极大的成本和时间。
其中羟基硅油主要为低分子量的二甲基羟基硅油，具有很好的抗结构化效果，同时羟基硅油可以与白碳黑上的羟基基反应使之疏水化，有助于疏水白炭黑均匀分散在原料中。高乙烯基氟硅油具有很好的耐腐蚀、耐油和绝缘性能，可根据不同粘度的高乙烯基氟硅油制得所需的绝缘胶的浓稠度。聚四氟乙烯具有抗酸碱和耐高温的特点，能够很好的增加绝缘胶的耐温和耐酸碱性能。中空玻璃微珠粒径在2-125μm之间，具有重量轻、导热系数低、抗压强度高、吸油率低和化学稳定性高的特点，长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物具有强附着力和持久性的优点，能够确保绝缘胶能够稳固附着在导线的外周，不会出现脱落的情况，有机硅黏合剂起到了连接的作用，能够将粉体个原料进行粘合，确保粉体和原料充分混合成所需的膏状物。
本发明通过在原料中加入长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物，提高了绝缘胶的附着力和持久性，使得固化后的绝缘胶能够长时间的附着于裸露的导线外，不会出现脱落的情况，且通过将长链烷烃硅烷偶联剂改性后，加入的改性纳米氧化物能够提高导线外绝缘胶的耐磨性，进一步避免了绝缘胶的脱落，在原料和粉体混合过程中加入有机硅粘合剂和交联剂，能够很好的将粉体和原料进行混合并相互结合，从而得到后续的膏状绝缘胶，本发明的绝缘胶成品为膏状，可以长时间密封保持，只需要将本膏状绝缘胶涂覆在裸露的导线上即可实现导线的绝缘、疏水、耐老化、耐腐蚀和防火阻燃的性能，使得绝缘导线安装的工期大大缩短，节省了大量的人力时间和成本，能保证多种气候环境、工况下长期使用。
更进一步的说明，所述步骤S2中长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物由以下制备方法获得：将质量份数30-100份的长链烷烃硅烷偶联剂与质量份数为200-500份的纳米氧化物分散于质量份数为1000份的溶解液中，所述溶解液为醇类，所述的氧化物粒径在300nm-800nm之间，形成烷烃硅烷混合液，将所述烷烃硅烷混合液在不小于2500r/min的高速剪切机内搅拌30min形成烷烃硅烷初产物，再将所述烷烃硅烷初产物减压旋蒸除去溶解液得到烷烃硅烷固体产物，将所述烷烃硅烷固体产物在120℃环境下烘烤1h得到所述长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物。
长链烷烃硅烷偶联剂具有能够与导线的表面结合，能够提高防火绝缘胶的附着力和持久性，使得防火绝缘胶能够长时间附着于导线上，另一方面，通过加入了改性纳米氧化物，能够很好的提高防火绝缘胶的耐磨性，确保防火绝缘胶长时间不会刮损或是脱落。
更进一步的说明，长链烷烃硅烷偶联剂为十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷和全氟聚醚硅烷中的一种或多种的组合。
更进一步的说明，所述纳米氧化物为氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化铜、氧化锰和氧化铁中的一种或多种组合。
更进一步的说明，所述步骤S3中原料在120℃的条件下在干燥箱中干燥8h，得到含水量小于0.2％wt的原料。
更进一步的说明，所述高乙烯基氟硅油的粘度为2800-3200cp，乙烯基占所述高乙烯基氟硅油的质量百分比为4％-12％。
更进一步的说明，所述羟基硅油的粘度为20000cp。
更进一步的说明，所述交联剂由异丁基三丁酮肟基硅烷和异丁基乙烯基酮肟基硅烷组成，所述异丁基三丁酮肟基硅烷与所述异丁基乙烯基酮肟基硅烷的质量份数比值为2:1。
更进一步的说明，所述有机硅粘合剂为硅酸酯聚合物、改性硅酸酯、甲基硅树脂、硅树脂、乙烯基硅树脂和甲基苯基硅树脂中的一种或多种组合。
更进一步的说明，所述催化剂为Pt和Sn的混合物，且Pt与Sn的质量份数比值为1:2。
以下通过实施例进一步说明本发明。
下列实施例所涉及的组分质量份数均为：羟基硅油40-80份、高乙烯基氟硅油5-15份、六甲基二硅醚0.2-1份、有机硅粘合剂3-8份、聚四氟乙稀1-5份、中空玻璃微珠3-10份、氢氧化镁0.2-2.5份、疏水白炭黑5-10份、长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物5-10份、0.1-0.5份、交联剂4-15份、催化剂0.01-0.05份。
膏状绝缘胶的制备步骤均为上述步骤S1-S5所示的参数条件。
实施例1
将聚四氟乙烯和氢氧化镁放入反应釜中加热至85℃，并将反应釜内气压抽真空至-0.95MPa，在15r/min的转速下搅拌0.5h，随后加入六甲基二硅醚，将反应釜加热至105℃，对反应釜进行抽真空处理至压力为-0.95MPa，在36r/min的转速下搅拌1.5h，停止搅拌并将反应釜内温度降至70℃，将反应釜内真空抽至-0.65MPa，继续在36r/min的转速下搅拌1h后停止搅拌，待反应釜内温度降低至50℃以下，制得所需粉体，将原料(羟基硅油、高乙烯基氟硅油、疏水白炭黑、长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物和催化剂)放入干燥箱中并在120℃下干燥8h得到含水量不超过0.2％wt的原料，将粉体和原料投入行星桶内，在1500r/min和40℃下进行混合搅拌1h，向搅拌后的粉体和原料中加入交联剂和有机硅粘合剂，对行星桶进行抽真空至-0.09MPa，并将温度升至60℃，对行星桶内各组分搅拌1.5h，待搅拌完成后向行星桶内再加入中空玻璃微珠，将行星桶内温度降至40℃后继续搅拌1h，得到所需膏状的防火绝缘胶，将膏状防火绝缘胶涂抹在导线上，涂抹厚度控制在3mm，待6h固化后得到绝缘导线，并将绝缘导线进行测试。
实施例2
将聚四氟乙烯和氢氧化镁放入反应釜中加热至100℃，并将反应釜内气压抽真空至-0.95MPa，在15r/min的转速下搅拌0.5h，打开所述反应釜并加入六甲基二硅醚，将所述反应釜继续加热至120℃，对所述反应釜进行抽真空处理至压力为-0.95MPa，在30r/min的转速下搅拌2h，停止搅拌并将反应釜内温度降至80℃，将反应釜内真空抽至-0.65MPa，在30r/min的转速下搅拌1h后停止搅拌，待反应釜内温度降低至50℃以下，制得所需粉体，将原料(羟基硅油、高乙烯基氟硅油、疏水白炭黑、长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物和催化剂)放入干燥箱中在120℃下干燥8h得到含水量不超过0.2％wt的原料，将粉体和原料投入行星桶内，在1500r/min和40℃的条件下进行混合搅拌1h，向搅拌后的粉体和原料中加入交联剂和有机硅粘合剂，对行星桶进行抽真空至-0.08MPa，并将温度升至60℃，对行星桶内各组分搅拌1.5h，待搅拌完成后向行星桶内再加入中空玻璃微珠，将行星桶内温度降至40℃后继续搅拌1.5h，得到所需膏状的防火绝缘胶，将膏状防火绝缘胶涂抹在导线上，涂抹厚度控制在3mm，待6h固化后得到绝缘导线，并将绝缘导线进行测试。
实施例3
将聚四氟乙烯和氢氧化镁放入反应釜中加热至90℃，并将反应釜内气压抽真空至-0.95MPa，在15r/min的转速下搅拌0.5h，打开所述反应釜并加入六甲基二硅醚，将所述反应釜继续加热至110℃，对所述反应釜进行抽真空处理至压力为-0.95MPa，在50r/min的转速下搅拌1.5h，停止搅拌并将反应釜内温度降至60℃，将反应釜内真空抽至-0.65MPa，继续在45r/min的转速下搅拌1h后停止搅拌，待反应釜内温度降低至50℃以下，制得所需粉体，将原料(羟基硅油、高乙烯基氟硅油、疏水白炭黑、长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物和催化剂)放入干燥箱中在120℃下干燥8h得到含水量不超过0.2％wt的原料，将粉体和原料投入行星桶内，在1500r/min和40℃的条件下进行混合搅拌1h，向搅拌后的粉体和原料中加入交联剂和有机硅粘合剂，对行星桶进行抽真空至-0.085MPa，并将温度升至65℃，对行星桶内各组分搅拌1h，待搅拌完成后向行星桶内再加入中空玻璃微珠，将行星桶内温度降至40℃后继续搅拌1h，得到所需膏状的防火绝缘胶，将膏状防火绝缘胶涂抹在导线上，涂抹厚度控制在3mm，待6h固化后得到绝缘导线，并将绝缘导线进行测试。
实施例4
将聚四氟乙烯和氢氧化镁放入反应釜中加热至92℃，并将反应釜内气压抽真空至-0.95MPa，在15r/min的转速下搅拌0.5h，打开所述反应釜并加入六甲基二硅醚，将所述反应釜继续加热至113℃，对所述反应釜进行抽真空处理至压力为-0.95MPa，在42r/min的转速下搅拌1.6h，停止搅拌并将反应釜内温度降至68℃，将反应釜内真空抽至-0.65MPa，继续在39r/min的转速下搅拌1h后停止搅拌，待反应釜内温度降低至50℃以下，制得所需粉体，将原料(羟基硅油、高乙烯基氟硅油、疏水白炭黑、长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物和催化剂)放入干燥箱中在120℃下干燥8h得到含水量不超过0.2％wt的原料，将粉体和原料投入行星桶内，在1500r/min和40℃的条件下进行混合搅拌1h，向搅拌后的粉体和原料中加入交联剂和有机硅粘合剂，对行星桶进行抽真空至-0.087MPa，并将温度升至64℃，对行星桶内各组分搅拌2h，待搅拌完成后向行星桶内再加入中空玻璃微珠，将行星桶内温度降至40℃后继续搅拌0.7h，得到所需膏状的防火绝缘胶，将膏状防火绝缘胶涂抹在导线上，涂抹厚度控制在3mm，待6h固化后得到绝缘导线，并将绝缘导线进行测试。
对比例1
将聚四氟乙烯和氢氧化镁放入反应釜中加热至89℃，并将反应釜内气压抽真空至-0.95MPa，在15r/min的转速下搅拌0.5h，打开所述反应釜并加入六甲基二硅醚，将所述反应釜继续加热至110℃，对所述反应釜进行抽真空处理至压力为-0.95MPa，在45r/min的转速下搅拌1.5h，停止搅拌并将反应釜内温度降至65℃，将反应釜内真空抽至-0.65MPa，在45r/min的转速下搅拌1h后停止搅拌，待反应釜内温度降低至50℃以下，制得所需粉体，将未加入长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物的原料(羟基硅油、高乙烯基氟硅油、疏水白炭黑和催化剂)放入干燥箱中在120℃下干燥8h得到含水量不超过0.2％wt的原料，将粉体和原料投入行星桶内，在1500r/min和40℃的条件下进行混合搅拌1h，向搅拌后的粉体和原料中加入交联剂和有机硅粘合剂，对行星桶进行抽真空至-0.080MPa，并将温度升至78℃，对行星桶内各组分搅拌1.3h，待搅拌完成后向行星桶内再加入中空玻璃微珠，将行星桶内温度降至40℃后继续搅拌0.8h，得到所需膏状的防火绝缘胶，将膏状防火绝缘胶涂抹在导线上，涂抹厚度控制在3mm，待6h固化后得到绝缘导线，并将绝缘导线进行测试。
对比例2
将聚四氟乙烯和氢氧化镁放入反应釜中加热至82℃，并将反应釜内气压抽真空至-0.95MPa，在15r/min的转速下搅拌0.5h，打开所述反应釜并加入六甲基二硅醚，将所述反应釜继续加热至103℃，对所述反应釜进行抽真空处理至压力为-0.95MPa，在32r/min的转速下搅拌1.7h，停止搅拌并将反应釜内温度降至78℃，将反应釜内真空抽至-0.65MPa，继续在45r/min的转速下搅拌1h后停止搅拌，待反应釜内温度降低至50℃以下，制得所需粉体，将原料(羟基硅油、高乙烯基氟硅油、疏水白炭黑、长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物和催化剂)放入干燥箱中在120℃下干燥8h得到含水量不超过0.2％wt的原料，将粉体和原料投入行星桶内，在1500r/min和40℃的条件下进行混合搅拌1h，向搅拌后的粉体和原料中加入交联剂，对行星桶进行抽真空至-0.081MPa，并将温度升至71℃，对行星桶内各组分搅拌1h，待搅拌完成后向行星桶内再加入中空玻璃微珠，将行星桶内温度降至40℃后继续搅拌0.8h，得到所需膏状的防火绝缘胶，将膏状防火绝缘胶涂抹在导线上，涂抹厚度控制在3mm，待6h固化后得到绝缘导线，并将绝缘导线进行测试。
对比例3
将聚四氟乙烯和氢氧化镁放入反应釜中加热至88℃，并将反应釜内气压抽真空至-0.95MPa，在15r/min的转速下搅拌0.5h，打开所述反应釜并加入六甲基二硅醚，将所述反应釜继续加热至113℃，对所述反应釜进行抽真空处理至压力为-0.95MPa，在50r/min的转速下搅拌1.8h，停止搅拌并将反应釜内温度降至76℃，将反应釜内真空抽至-0.65MPa，继续在50r/min的转速下搅拌1h后停止搅拌，待反应釜内温度降低至50℃以下，制得所需粉体，将原料(羟基硅油、高乙烯基氟硅油、疏水白炭黑和催化剂)放入干燥箱中在120℃下干燥8h得到含水量不超过0.2％wt的原料，将粉体和原料投入行星桶内，在1500r/min和40℃的条件下进行混合搅拌1h，向搅拌后的粉体和原料中加入交联剂，对行星桶进行抽真空至-0.080MPa，并将温度升至73℃，对行星桶内各组分搅拌1h，待搅拌完成后向行星桶内再加入中空玻璃微珠，将行星桶内温度降至40℃后继续搅拌0.9h，得到所需膏状的防火绝缘胶，将膏状防火绝缘胶涂抹在导线上，涂抹厚度控制在3mm，待6h固化后得到绝缘导线，并将绝缘导线进行测试。
实施例1-4与对比例1-3所制得的绝缘导线经过测试后的结果如下表所示。
Figure BDA0003169477020000151
Figure BDA0003169477020000161
上表中耐磨性测试是将所制得的绝缘导线进行打磨处理后测试出来的水接触角，具体为将绝缘导线割开后平铺于桌面上，将1KG钢丝绒打磨1000次后测试水接触角。厚度为经过打磨1000次后绝缘层的厚度数值。
腐蚀程度是通过将绝缘导线浸泡于11.9mol/L的浓盐酸或是10mol/L的氢氧化钠溶液中1h，取出清洗干净后观察绝缘导线的表面情况。
上表中附着力级数越小，说明附着效果越好，其中附着力的评级可以参考以下标准，0级：切割边缘完全平滑无一格脱落。1级：在切口交叉处有少许涂层脱落，但交叉切割面积受影响不能明显大于5％。
上表中大于90°为疏水接触角，小于30°为亲水接触角,30-90°之间为普通接触角。
从上表可得实施例1-4均有较好的测试结果，无论是耐磨性测试、水接触角或是绝缘电阻等数据均很好，对比例1由于未加入长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物，其水接触角、绝缘电阻和腐蚀程度并没有受到影响，但是其绝缘层与导线的结合力度不够，到时其附着力测试的结果相较于实施例1-4来说更差，且其经过打磨后所得绝缘层的水接触角大大减小，其疏水性能大大减小，且绝缘层由于附着力不佳，其被打磨后厚度也减小，导致其使用寿命不长。
对比例2为加入了长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物，但是并未加入有机硅黏合剂，导致粉体和原料在交联剂的作用下并不能完全的结合，导致粉体和原料混合不均匀，其水接触角的疏水性能也相对来说比实施例1-4和对比例1更低些，但是其经过1000次打磨后的耐磨性测试和厚度均比对比例1更好，说明长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物起到了提高附着力和持久性的作用，但是由于缺少有机硅黏合剂，粉体和原料不能充分混合结合，导致其附着力、耐磨性和绝缘层厚度受到些许影响，但总体来说效果比对比例1好。
对比例3为不加入长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物和有机硅黏合剂制得的绝缘导线，具备较好的绝缘电阻和耐酸碱性，但是其疏水性、耐磨性和绝缘层厚度的测试数据明显较前者要差许多，说明加入长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物和有机硅黏合剂能够起到加强绝缘层与导线结合力度与抗老化脱落的作用。
尽管通过以上实施例对本发明进行了揭示，但本发明的保护范围并不局限于此，在不偏离本发明构思的条件下，对以上各构件所做的变形、替换等均将落入本发明的权利要求范围内。

Claims (10)

1.一种高分子防火绝缘胶的制备方法，其特征在于，所述高分子防火绝缘胶包括以下质量份数：
羟基硅油40-80份、高乙烯基氟硅油5-15份、六甲基二硅醚0.2-1份、有机硅粘合剂3-8份、聚四氟乙稀1-5份、中空玻璃微珠3-10份、氢氧化镁0.2-2.5份、疏水白炭黑5-10份、长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物5-10份、0.1-0.5份、交联剂4-15份、催化剂0.01-0.05份；
所述高分子防火绝缘胶的制备方法包括如下步骤：
S1：粉体制备：将聚四氟乙烯和氢氧化镁放入反应釜中加热至80℃-100℃，并将反应釜内气压抽真空至-0.95MPa，在15r/min的转速下搅拌0.5h，打开所述反应釜并加入六甲基二硅醚，将所述反应釜继续加热至100℃-120℃，对所述反应釜进行抽真空处理至压力为-0.95MPa，在30r/min-50r/min的转速下搅拌1.5h-2h，停止搅拌并将反应釜内温度降至60℃-80℃，将反应釜内真空抽至-0.65MPa，继续在30r/min-50r/min的转速下搅拌1h后停止搅拌，待反应釜内温度降低至50℃以下，将所述反应釜内所得粉体取出并进行密封保存待用；
S2：偶联剂改性氧化物制备：将纳米氧化物和长链烷烃硅烷偶联剂在溶解液中混合，制成长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物；
S3：原料干燥：将羟基硅油、高乙烯基氟硅油、疏水白炭黑、长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物和催化剂混合得到原料，将所述原料放入干燥箱中进行干燥脱水处理；
S4：搅拌混合：将S1中所得粉体和S3中所得脱水原料投入行星桶内，在1500r/min和40℃的条件下进行混合搅拌1h，向搅拌后的粉体和原料中加入交联剂和有机硅粘合剂，对行星桶进行抽真空至-0.08MPa--0.09MPa，并将温度升至60℃-80℃，对行星桶内各组分搅拌1h-2h，待搅拌完成后向行星桶内再加入中空玻璃微珠，将行星桶内温度降至40℃后继续搅拌0.5h-1h，得到所需膏状的防火绝缘胶；
S5：后处理：将所制得的防火绝缘胶在恒定温度下密封保存。
2.根据权利要求1所述的一种高分子防火绝缘胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物由以下制备方法获得：将质量份数30-100份的长链烷烃硅烷偶联剂与质量份数为200-500份的纳米氧化物分散于质量份数为1000份的溶解液中，所述溶解液为醇类，所述的氧化物粒径在300nm-800nm之间，形成烷烃硅烷混合液，将所述烷烃硅烷混合液在不小于2500r/min的高速剪切机内搅拌30min形成烷烃硅烷初产物，再将所述烷烃硅烷初产物减压旋蒸除去溶解液得到烷烃硅烷固体产物，将所述烷烃硅烷固体产物在120℃环境下烘烤1h得到所述长链烷烃硅烷偶联剂改性纳米氧化物。
3.根据权利要求1所述的一种高分子防火绝缘胶的制备方法，其特征在于：长链烷烃硅烷偶联剂为十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷和全氟聚醚硅烷中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种高分子防火绝缘胶的制备方法，其特征在于：所述纳米氧化物为氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化铜、氧化锰和氧化铁中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种高分子防火绝缘胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中原料在120℃的条件下在干燥箱中干燥8h，得到含水量小于0.2％wt的原料。
6.根据权利要求1所述的一种高分子防火绝缘胶的制备方法，其特征在于：所述高乙烯基氟硅油的粘度为2800-3200cp，乙烯基占所述高乙烯基氟硅油的质量百分比为4％-12％。
7.根据权利要求1所述的一种高分子防火绝缘胶的制备方法，其特征在于：所述羟基硅油的粘度为20000cp。
8.根据权利要求1所述的一种高分子防火绝缘胶的制备方法，其特征在于：所述交联剂由异丁基三丁酮肟基硅烷和异丁基乙烯基酮肟基硅烷组成，所述异丁基三丁酮肟基硅烷与所述异丁基乙烯基酮肟基硅烷的质量份数比值为2:1。
9.根据权利要求1所述的一种高分子防火绝缘胶的制备方法，其特征在于：所述有机硅粘合剂为硅酸酯聚合物、改性硅酸酯、甲基硅树脂、硅树脂、乙烯基硅树脂和甲基苯基硅树脂中的一种或多种组合。
10.根据权利要求1所述的一种高分子防火绝缘胶的制备方法，其特征在于：所述催化剂为Pt和Sn的混合物，且Pt与Sn的质量份数比值为1:2。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115960465A (zh) * 2023-01-03 2023-04-14 广东电网有限责任公司中山供电局 一种高分子绝缘材料及其制备方法与应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109971343A (zh) * 2019-05-27 2019-07-05 广东冠能电力科技发展有限公司 一种涂覆在架空裸导线上的耐磨绝缘材料及其制备方法和应用
CN111875969A (zh) * 2020-07-28 2020-11-03 深圳市优宝新材料科技有限公司 抗磨硅橡胶组合物及其制备方法与应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109971343A (zh) * 2019-05-27 2019-07-05 广东冠能电力科技发展有限公司 一种涂覆在架空裸导线上的耐磨绝缘材料及其制备方法和应用
CN111875969A (zh) * 2020-07-28 2020-11-03 深圳市优宝新材料科技有限公司 抗磨硅橡胶组合物及其制备方法与应用

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115960465A (zh) * 2023-01-03 2023-04-14 广东电网有限责任公司中山供电局 一种高分子绝缘材料及其制备方法与应用

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