CN110003839A - 聚氨酯密封胶及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚氨酯密封胶及其制备方法和用途,涉及建筑领域,该聚氨酯密封胶包括如下原料:聚氨酯预聚物20‑40重量份,增塑剂10‑30重量份,潜固化剂0‑3重量份,催化剂0.01‑1重量份;其中,形成聚氨酯预聚物的原料包括苯二亚甲基二异氰酸酯。该聚氨酯密封胶可以达到良好的抗老化性能,无需添加抗老化剂,使用寿命长,尤其适用于粘接装配式建筑用预制品部件。
Description
技术领域
本发明涉及建筑领域,具体而言,涉及一种聚氨酯密封胶及其制备方 法和用途。
背景技术
装配式建筑是指由预制部件在工地装配而成的建筑,在20世纪初就开 始引起人们的兴趣,到六十年代终于实现。英、法、苏联、日本等国首先 作了尝试。由于装配式建筑的建造速度快,而且生产成本较低,迅速在世 界各地推广开来。
装配式建筑在建造过程中使用大量的预制部件,各部件之间存在大量 的连接缝,而混泥土预制板由于受热胀冷缩的影响较大,其接缝处需要使 用弹性恢复性能优异的弹性材料进行密封。改性聚氨酯类密封胶产品由于 其优异的伸缩性能、耐老化性能而被广泛应用,但其在施工的过程中必须 使用底涂,因此增加了施工的繁琐性。聚氨酯对于混泥土具有更好的粘接 性能,但其耐老化性能不佳,因此也有大量的工作对其耐老化性能进行了提升。但目前制备的聚氨酯密封胶中均使用了抗老化剂来提高其耐老化性 能,而抗老化剂的使用寿命是有限的,严重限制了聚氨酯密封胶的应用。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种聚氨酯密封胶,以改善目前聚氨酯密 封胶耐老化性能一般的缺陷。
本发明的目的之二在于提供一种操作简单、方便,易于实现,且利于 大规模生产的制备聚氨酯密封胶的方法。
本发明的目的之三在于提供一种聚氨酯密封胶在粘接装配式建筑用预 制品部件中的用途。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一种聚氨酯密封胶,包括如下原料:聚氨酯预聚物20-40重量份,增塑 剂10-30重量份,潜固化剂0-3重量份,催化剂0.01-1重量份;其中, 形成聚氨酯预聚物的原料包括苯二亚甲基二异氰酸酯。
进一步地,聚氨酯密封胶包括如下原料:聚氨酯预聚物20-40重量份, 增塑剂10-30重量份,潜固化剂0-3重量份,催化剂0.01-0.5重量份;
优选地,聚氨酯密封胶包括如下原料:聚氨酯预聚物25-35重量份, 增塑剂15-25重量份,潜固化剂1-2重量份,催化剂0.1-0.2重量份。
进一步地,所述聚氨酯密封胶还包括如下原料中的至少一种:填料 10-35重量份,聚氯乙烯10-30重量份,吸水剂0.2-1重量份,偶联剂0.2-1 重量份;
优选地,还包括如下原料中的至少一种:填料20-25重量份,聚氯 乙烯15-20重量份,吸水剂0.2-0.5重量份,偶联剂0.2-0.5重量份。
进一步地,形成所述聚氨酯预聚物的原料还包括聚醚多元醇和预聚催 化剂,且所述聚醚多元醇、苯二亚甲基二异氰酸酯和预聚催化剂的质量比 为100:2~10:0.005~0.05,优选为100:8~15:0.005~0.01。
进一步地,所述聚醚多元醇包括聚醚三元醇和聚醚二元醇中的至少一 种;
优选地,所述聚醚三元醇的分子量为3000~6000,优选为4500-5000; 所述聚醚三元醇的羟值为28~56mgKOH/g,优选为33.6~37.3mgKOH/g;
优选地,所述聚醚二元醇的分子量为1000-4000,优选为2000-3000, 更优选为2000;所述聚醚二元醇的羟值为28~112mgKOH/g,优选为 37.3~56mgKOH/g,更优选为56mgKOH/g;
优选地,所述增塑剂包括烷基磺酸苯酯、环己烷1,2-二甲酸二异辛酯、 环己烷1,2-二甲酸二异壬酯、环己烷1,2-二甲酸二异癸酯、磷酸三甲苯酯和 磷酸三辛酯中的至少一种,优选为烷基磺酸酯;
优选地,所述潜固化剂包括酮亚胺类、醛亚胺类和恶唑烷类固化剂的 至少一种,优选为醛亚胺类固化剂;
优选地,所述填料的含水量低于1000ppm。
一种前面所述的聚氨酯密封胶的制备方法,包括:将各原料混合,反 应之后获得所述聚氨酯密封胶。
进一步地,该方法包括:将聚氨酯预聚物与增塑剂混合以便获得第一 混合物,将所述第一混合物与潜固化剂和催化剂混合,反应之后获得所述 聚氨酯密封胶;
优选地,该方法包括:将所述聚氨酯预聚物与所述增塑剂、吸水剂、 聚氯乙烯和填料混合获得所述第一混合物,将所述第一混合物与所述潜固 化剂、偶联剂和催化剂混合,反应之后获得所述聚氨酯密封胶。
进一步地,所述聚氨酯预聚物是通过以下步骤制备得到的:聚醚多元 醇在110~130℃脱水1~3小时,后降温至40~60℃与苯二亚甲基二异氰酸 酯和预聚催化剂混合得到第二混合物,将所述第二混合物升温至75~90℃反 应2~6小时后降温至50℃以下,得到所述聚氨酯预聚物。
进一步地,所述第一混合物是通过以下步骤获得的:将所述聚氨酯预 聚物、增塑剂、吸水剂、聚氯乙烯和填料在真空条件下先混合20-40min, 然后升温至70℃以上再混合20-40min;
优选地,所述增塑剂经过第一预处理,所述第一预处理包括将所述增 塑剂在110~130℃的真空条件下脱水1-3小时;
优选地,所述填料经过第二预处理,所述第二预处理包括将填料在 110~130℃的烘箱中干燥3-7天。
优选地,将所述第一混合物与潜固化剂、偶联剂和催化剂混合之前, 将所述第一混合物降温至50℃以下。
一种前面所述的聚氨酯密封胶在粘接装配式建筑用预制品部件中的用 途。
与现有技术相比,本发明至少可以取得以下有益效果:
本发明提供的聚氨酯密封胶,采用特殊的异氰酸酯(苯二亚甲基二异 氰酸酯)制备得到特殊的聚氨酯预聚物,将该聚氨酯预聚物与增塑剂进行 配合,使得聚氨酯密封胶可以达到本体耐老化性能高的优点,且该聚氨酯 密封胶中无需添加抗老化及即可获得优异的抗老化性能,耐候性佳,耐老 化寿命长达20年以上,且聚氨酯密封胶粘接性能强,弹性恢复性能和伸缩 性能佳;尤其适于粘接装配式建筑用预制部件,有利于装配式建筑的大面积推广。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技 术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明 的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件 进行。
本发明中,如果没有特别的说明,本文所提到的所有实施方式以及优 选实施方法可以相互组合形成新的技术方案。
本发明中,如果没有特别的说明,本文所提到的所有技术特征以及优 选特征可以相互组合形成新的技术方案。
在本发明的一个方面,本发明提供了一种聚氨酯密封胶,该聚氨酯密 封胶包括如下原料:聚氨酯预聚物20-40重量份,增塑剂10-30重量份,潜 固化剂0-3重量份,催化剂0.01-1重量份;其中,形成聚氨酯预聚物的原 料包括苯二亚甲基二异氰酸酯。
在本发明的一些实施方式中,聚氨酯预聚物含量可以包括但不限于20 重量份、25重量份、30重量份、35重量份或40重量份等;增塑剂的含量 可以包括但不限于10重量份、15重量份、20重量份、25重量份或30重量 份等;潜固化剂的含量可以包括但不限于1重量份、1.5重量份、2重量份、 2.5重量份或3重量份等;催化剂的含量可以包括但不限于0.01重量份、0.05 重量份、0.1重量份、0.2重量份、0.4重量份、0.6重量份、0.8重量份或1 重量份等。
本发明中,聚氨酯预聚物采用苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)作为异氰 酸酯,获得的聚氨酯预聚物的黏度低,使其与其他组分更容易混合,混合 后的产品的流动性好。本发明提供的聚氨酯密封胶,各原料之间相互配合, 具体的,采用特殊的异氰酸酯(苯二亚甲基二异氰酸酯)制备得到特殊的 聚氨酯预聚物,将该聚氨酯预聚物与增塑剂进行配合,使得聚氨酯密封胶 可以达到本体耐老化性能高的优点,且该聚氨酯密封胶中无需添加抗老化及即可获得优异的抗老化性能,耐候性佳,耐老化寿命长达20年以上,且 聚氨酯密封胶粘接性能强,弹性恢复性能和伸缩性能佳;尤其适于粘接装 配式建筑用预制部件,有利于装配式建筑的大面积推广。
当异氰酸酯采用其他不同于苯二亚甲基二异氰酸酯(例如商品名为 500的苯二亚甲基二异氰酸酯)的组分,例如采用2,4-甲苯二异 氰酸酯(2,4-TDI)或者2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)等时,则得到的聚 氨酯密封胶的抗老化性能较差,使用寿命短。
与采用抗老化剂作为原料以实现聚氨酯密封胶的抗老化性能的方式相 比,本申请提供的聚氨酯密封胶不使用抗老化剂,不受抗老化剂有限的使 用寿命(一般为1-5年)的限制,利用本申请中聚氨酯预聚物与增塑剂相互 配合即可获得使用寿命较长的聚氨酯密封胶。
在本发明一些优选的实施方式中,聚氨酯密封胶包括如下原料:聚氨 酯预聚物20-40重量份,增塑剂10-30重量份,潜固化剂0-3重量份,催 化剂0.01-0.5重量份;在本发明一些更优选的实施方式中,聚氨酯密封胶 包括如下原料:聚氨酯预聚物25-35重量份,增塑剂15-25重量份,潜固 化剂1-2重量份,催化剂0.1-0.2重量份。由此,聚氨酯密封胶抗老化性 能更佳,使用寿命更长,更适于工业化生产和应用,而且,可以有效粘接 装配式建筑用预制部件,有利于装配式建筑的大面积推广。
在本发明的一些实施方式中,形成所述聚氨酯预聚物的原料还包括聚 醚多元醇和预聚催化剂,且所述聚醚多元醇、苯二亚甲基二异氰酸酯和预 聚催化剂的质量比为100:2~10:0.005~0.05,例如聚醚多元醇、苯二亚甲 基二异氰酸酯和预聚催化剂的质量比可以为100:(2、3、4、5、6、7、8、 9或者10等):(0.01、0.02、0.03、0.04或者0.05等)。由此,制备得到的 聚氨酯预聚物粘度较低,流动性较佳,且采用聚醚多元醇作为原料制得的 聚氨酯预聚物具有良好的抗水解性能。
在本发明的一些优选实施方式中,聚醚多元醇、苯二亚甲基二异氰酸 酯和预聚催化剂的质量比为100:8~15:0.005~0.01。由此,聚氨酯预聚物 的粘度更低,流动性更佳,抗水解性能更佳。
在本发明的一些实施方式中,聚醚多元醇包括聚醚三元醇和聚醚二元 醇中的至少一种。在本发明的一些优选实施方式中,所述聚醚三元醇分子 量(重均分子量)为3000~6000(例如3000、3500、4000、4500、5000、 5500或者6000等),优选为4500-5000,羟值为28~56mgKOH/g(例如28 mgKOH/g、30mgKOH/g、34mgKOH/g、38mgKOH/g、42mgKOH/g、46 mgKOH/g、50mgKOH/g、54mgKOH/g或者56mgKOH/g等),优选为 33.6~37.3mgKOH/g。在本发明的一些优选实施方式中,所述聚醚二元醇分 子量(重均分子量)为1000-4000(例如1000、1500、2000、2500、3000、 3500或者4000等),优选为2000-3000,更优选为2000,羟值为 28~112mgKOH/g(例如28mgKOH/g、38mgKOH/g、48mgKOH/g、58 mgKOH/g、68mgKOH/g、78mgKOH/g、88mgKOH/g、98mgKOH/g、108 mgKOH/g或者112mgKOH/g等),优选为37.3~56mgKOH/g,更优选为56mgKOH/g。当聚醚二元醇和/或聚醚三元醇的分子量过低时,则制备的聚 合物粘度过大,当聚醚二元醇和/或聚醚三元醇的分子量过高时,则制备的 聚合物弹性回复率较差。需要说明的是,本文中的描述“分子量”指的是 聚醚三元醇或者聚醚二元醇的平均分子量。
在本发明的一些实施方式中,聚氨酯预聚物催化剂包括二月桂酸二辛 基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二甲基锡、辛酸亚锡、氧化二丁基锡、 氧化二辛基锡中的一种,更优选选自二月桂酸二丁基锡、氧化二丁基锡和 二月桂酸二辛基锡中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中,所述增塑剂包括烷基磺酸苯酯、环己烷 1,2-二甲酸二异辛酯(DEHCH)、环己烷1,2-二甲酸二异壬酯(DINCH)、环 己烷1,2-二甲酸二异癸酯(DIDCH)、磷酸三甲苯酯和磷酸三辛酯中的至少 一种,优选为烷基磺酸酯(例如商品名为的烷基磺酸苯酯)。当 增塑剂选用烷基磺酸酯时,其与利用苯二亚甲基二异氰酸酯制备得到的聚 氨酯预聚物之间的配合作用更佳,更利于实现聚氨酯密封胶本体高耐老化 性能的优势。当选用其他种类的增塑剂时,利用选用邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP)或者邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)作为增塑剂时,其与利用苯二 亚甲基二异氰酸酯制备得到的聚氨酯预聚物之间不存在配合作用,导致最 终获得的聚氨酯密封胶的抗老化性能很差,不能满足使用要求。
在本发明的一些实施方式中,所述潜固化剂包括酮亚胺类(例如商品 名为Incozol BH的酮亚胺类潜固化剂)、醛亚胺类和恶唑烷类固化剂(例如 商品名为Incozol 2或者Incozol EH的恶唑烷类固化剂)的至少一种,优选 为醛亚胺类固化剂。选用上述潜固化剂尤其是醛亚胺类潜固化剂作为原料, 可以使聚氨酯密封胶在高温条件下固化不鼓泡,解决传统聚氨酯密封胶在 固化过程中易鼓泡(固化时放出二氧化碳气体)从而导致密封胶固化后本体 开裂的风险。
在本发明的一些实施方式中,聚氨酯密封胶还包括如下原料中的至少 一种:填料10-35重量份,聚氯乙烯10-30重量份,吸水剂0.2-1重量份, 偶联剂0.2-1重量份。在本发明的一些实施方式中,填料的含量可以包括但 不限于10重量份、15重量份、20重量份、25重量份、30重量份或35重 量份等;聚氯乙烯的含量可以包括但不限于10重量份、15重量份、20重量份、25重量份或30重量份等;吸水剂的含量可以包括但不限于0.2重量 份、0.4重量份、0.6重量份、0.8重量份或1重量份等;偶联剂的含量可以 包括但不限于0.2重量份、0.4重量份、0.6重量份、0.8重量份或1重量份 等。
在本发明的一些优选实施方式中,聚氨酯密封胶还包括如下原料中的 至少一种:填料20-25重量份,聚氯乙烯15-20重量份,吸水剂0.2-0.5 重量份,偶联剂0.2-0.5重量份。由此,聚氨酯密封胶的性能更佳。
在本发明的一些实施方式中,填料包括炭黑、二氧化硅、重质碳酸钙、 滑石粉、粘土、有机膨润土、氢化蓖麻油和硫酸钡中的至少一种,优选为 重质碳酸钙和/或炭黑。由此,上述填料可以有效提高聚氨酯密封胶的力学 性能。
在本发明的一些实施方式中,填料中含有炭黑时,炭黑的添加量为0-5 重量份,例如炭黑的添加量可以包括但不限于1重量份、2重量份、3重量 份、4重量份或者5重量份等。
在本发明的一些优选实施方式中,所述炭黑包括气炉法炭黑、油炉法 炭黑、油汽炉法炭黑、热裂法炭黑和乙炔炭黑中的至少一种,优选为油汽 炉法炭黑。由此,材料来源广泛,价格较低,上述炭黑的加入有利于提高 聚氨酯密封胶的力学性能。
在本发明的一些优选实施方式中,所述填料的含水量低于1000ppm, 例如填料含水量可以为10ppm、50ppm、100ppm、200ppm、300ppm、400 ppm、500ppm、600ppm、700ppm、800ppm或者900ppm等。当填料的 含水量过高时,则密封胶的储存期下降。
在本发明的一些实施方式中,所述聚氯乙烯包括悬浮法聚氯乙烯、乳 液法聚氯乙烯、本体法聚氯乙烯和溶液法聚氯乙烯中的至少一种,优选为 悬浮法聚氯乙烯。由此,材料来源广泛,价格较低,使得聚氨酯密封胶耐 油、耐溶剂性均较好,且力学性能较佳。
在本发明的一些实施方式中,所述吸水剂包括烷基磺酸异氰酸酯(TI)、 氧化钙和分子筛中的一种,优选为烷基磺酸异氰酸酯。
在本发明的一些实施方式中,偶联剂包括β-(3,4-环氧环己基)乙基三 甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三乙 氧基硅烷、3-缩水甘油醚基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-异氰酸酯基丙基三乙 氧基硅烷和γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种,优选为γ-缩水 甘油醚基丙基三甲氧基硅烷。
在本发明的一些实施方式中,催化剂包括锡催化剂(例如包括但不限 于二月桂酸二辛基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二甲基锡、辛酸亚锡、 丁基氧化锡和辛基氧化锡等)和胺类催化剂(例如包括但不限于N,N-二甲 基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、双吗啉二乙基醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷 基二胺、三乙胺和N,N-二甲基苄胺等)中的至少一种。
本发明中,采用上述原料,且各原料在本申请的范围内进行配合获得 的聚氨酯密封胶耐老化寿命长,表干时间合适,固化深度合适,100%定伸 强度低(例如可以低于0.4MPa),弹性回复率合适,经过老化后断裂伸长率 变化率小。
在本发明的另一方面,本发明提供了一种前面所述的聚氨酯密封胶的 制备方法,该方法包括:将各原料混合,反应之后获得所述聚氨酯密封胶。
在本发明的一些实施方式中,制备聚氨酯密封胶的方法包括:
S100:将聚氨酯预聚物与增塑剂混合以便获得第一混合物。
在本发明的一些优选实施方式中,将所述聚氨酯预聚物与所述增塑剂、 吸水剂、聚氯乙烯和填料混合获得所述第一混合物。
需要说明的是,聚氨酯预聚物、增塑剂、吸水剂、聚氯乙烯和填料与 前面的描述一致,在此不再过多赘述。
在本发明的一些实施方式中,所述聚氨酯预聚物是通过以下步骤制备 得到的:聚醚多元醇在110~130℃(例如110℃、115℃、120℃、125℃、 或者130℃等)脱水1~3小时(例如1小时、2小时或者3小时等),后降 温至40~60℃(例如40℃、45℃、50℃、55℃、或者60℃等)与苯二亚甲 基二异氰酸酯和预聚催化剂混合得到第二混合物,将所述第二混合物升温至75~90℃反应2~6小时后降温至50℃以下,得到所述聚氨酯预聚物,其 中,聚氨酯预聚物中的异氰酸酯基(NCO)的含量需达到设计指标 2.0%-2.7%。
在本发明的一些实施方式中,所述第一混合物是通过以下步骤获得的: 将所述聚氨酯预聚物、增塑剂、吸水剂、聚氯乙烯和填料在真空条件(例 如真空度不低于980mbar)下先混合20-40min(例如20min、25min、30min、35min或者40min等),然后升温至70℃(例如70℃、80℃或者90℃等) 以上再混合20-40min(例如20min、25min、30min、35min或者40min等)。
在本发明的一些优选实施方式中,所述增塑剂经过第一预处理,所述 第一预处理包括将所述增塑剂在110~130℃的真空条件下脱水1-3小时;所 述填料经过第二预处理,所述第二预处理包括将填料在110~130℃的烘箱中 干燥3-7天,待填料水分含量在1000ppm以下后待用。
S200:将所述第一混合物与潜固化剂和催化剂混合,反应之后获得所 述聚氨酯密封胶。
在本发明的一些优选实施方式中,将所述第一混合物与所述潜固化剂、 偶联剂和催化剂混合,反应之后获得所述聚氨酯密封胶。
需要说明的是,潜固化剂、偶联剂和催化剂与前面的描述一致,在此 不再过多赘述。
在本发明的一些实施方式中,将所述第一混合物与潜固化剂、偶联剂 和催化剂混合之前,将所述第一混合物降温至50℃以下。
在本发明的一些具体实施方式中,聚氨酯密封胶是通过以下步骤制备 得到的:
(1)将聚醚多元醇在搅拌下加热到110~130℃脱水2小时,后降温至 50℃加入苯二亚甲基二异氰酸酯和预聚催化剂,再升温至75~90℃,搅拌反 应2~6小时,取样测NCO含量,待测试NCO含量结果达到设计指标后, 降温至50℃以下,得聚氨酯预聚物;
(2)增塑剂使用之前在110~130℃温度下真空脱水2小时;
(3)将填料在120℃烘箱中干燥3-7天,待填料水分含量在1000ppm 以下后待用;
(4)将聚氨酯预聚物、脱水后的增塑剂、吸水剂、干燥后的填料在真 空条件下混合30min(真空度不低于980mbar),然后再升温至70℃以上混合 30min(真空度不低于980mbar),然后降温至50℃以下加入潜固化剂、催化 剂,搅拌均匀即得装配式建筑用高耐候性单组分聚氨酯密封胶。
在本发明的另一方面,本发明提供了一种前面所述的聚氨酯密封胶在 粘接装配式建筑用预制部件中的用途。该聚氨酯密封胶粘接性能强,弹性 恢复性能和伸缩性能佳,抗老化性能佳,使用寿命长,可以高效地将预制 品部件粘接起来,且使得装配式建筑具备较长的使用寿命,利于装配式建 筑的推广。
在本发明的一些实施方式中,上述预制部件可以包括但不限于利用混 凝土、钢和/或木头制备成的预制板等,在此不再过多赘述。
下面通过具体的实施例进一步说明本发明,但是,应当理解为,这些 实施例仅仅是用于更详细地说明之用,而不应理解为用于以任何形式限制 本发明。
实施例
耐候性测试方法:按照标准JC/T881-2001的规定进行测试。
聚氨酯预聚物A1的制备:
将聚醚三元醇(平均分子量5000)1500g,聚醚二元醇(平均分子量 2000)500g,加热到130℃脱水2小时,后降温至50℃加入苯二亚甲基二 异氰酸酯(XDI,商品名500)238g(此时NCO/OH=1.8),二月桂 酸二丁基锡0.15g,混合后升温至90℃反应2h,即得到NCO%含量为2.14% 的聚氨酯预聚物A1。
聚氨酯预聚物A2的制备:
将聚醚三元醇(平均分子量5000)1000g,聚醚二元醇(平均分子量 2000)500g,加热到130℃脱水2小时,后降温至50℃加入苯二亚甲基二 异氰酸酯(XDI,商品名500)207g(此时NCO/OH=2.0),丁基氧 化锡0.15g,混合后升温至75℃反应6h,即得到NCO%含量为2.61%的聚 氨酯预聚物A2。
聚氨酯预聚物A3的制备:
将聚醚三元醇(平均分子量6000)1500g,加热到130℃脱水2小时, 后降温至50℃加入苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI,商品名500) 155g(此时NCO/OH=2.2),二月桂酸二辛基锡0.15g,混合后升温至85℃ 反应4h,即得到NCO%含量为2.22%的聚氨酯预聚物A3。
实施例1-20的聚氨酯密封胶的原料的重量份可参照下表1和2:
表1
表2
实施例1-20制备聚氨酯密封胶的方法如下:
将聚氨酯预聚物、脱水后的增塑剂、吸水剂、聚氯乙烯、干燥后的填 料、炭黑在真空条件下混合30min(真空度不低于980mbar),然后再升温至 70℃以上混合30min(真空度不低于980mbar),然后降温至50℃以下加入 潜固化剂、偶联剂、催化剂,搅拌均匀即得装配式建筑用高耐候性单组分 聚氨酯密封胶,其中各实施例中各原料的组成参照表1和表2。
其中,实施例1-20中各原料的具体种类的商品名参照表3和表4:
表3
表4
实施例21
本实施例中各原料的组成同实施例1,不同之处在于聚醚三元醇的平均 分子量为1000,聚氨酯预聚物的NCO/OH比为1.8。
实施例22
本实施例中各原料的组成同实施例1,不同之处在于聚醚三元醇的平均 分子量为7000,聚氨酯预聚物的NCO/OH比为1.8。
实施例23
本实施例中各原料的组成同实施例1,不同之处在于聚醚二元醇的平均 分子量为400,聚氨酯预聚物的NCO/OH比为1.8。
实施例24
本实施例中各原料的组成同实施例1,不同之处在于聚醚二元醇的平均 分子量为8000,聚氨酯预聚物的NCO/OH比为1.8。
对比例1
聚氨酯预聚物的制备:
将聚醚三元醇(平均分子量5000)1500g,聚醚二元醇(平均分子量 2000)500g,加热到130℃脱水2小时,后降温至50℃加入4,4’-二异氰酸 酯基苯基甲烷(4,4’-MDI)248g(此时NCO/OH=1.8),二月桂酸二丁基锡0.15g,混合后升温至90度反应6h,即得到NCO%含量为2.14%的聚氨酯 预聚物。
对比例1中聚氨酯密封胶各原料的重量份见表5:
表5
将聚氨酯预聚物、脱水后的邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、TI、聚氯乙 烯、干燥后的滑石粉、炭黑在真空条件下混合30min(真空度不低于 980mbar),然后再升温至70℃以上混合30min(真空度不低于980mbar),然 后降温至50℃以下加入商品名为Incozol BH的酮亚胺类潜固化剂、γ-缩水 甘油醚基丙基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡,搅拌均匀即得聚氨酯密 封胶。
对比例1中各原料的具体种类见表6:
表6
对比例2
对比例2中各原料的组成同实施例17,不同之处在于增塑剂为 DIDP(ExxonMobil)。
对比例3
对比例3中各原料的组成同实施例17,不同之处在于:形成聚氨酯预 聚物的异氰酸酯选用2,4-甲苯二异氰酸酯。
实施例1-24以及对比例1-3的聚氨酯密封胶的性能测试结果如下表7 所示:
表7
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,在不背 离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此, 这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修 改。
Claims (10)
1.一种聚氨酯密封胶,其特征在于,包括如下原料:聚氨酯预聚物20-40重量份,增塑剂10-30重量份,潜固化剂0-3重量份,催化剂0.01-1重量份;其中,形成所述聚氨酯预聚物的原料包括苯二亚甲基二异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯密封胶,其特征在于,包括如下原料:聚氨酯预聚物20-40重量份,增塑剂10-30重量份,潜固化剂0-3重量份,催化剂0.01-0.5重量份;
优选地,包括如下原料:聚氨酯预聚物25-35重量份,增塑剂15-25重量份,潜固化剂1-2重量份,催化剂0.1-0.2重量份。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯密封胶,其特征在于,还包括如下原料中的至少一种:填料10-35重量份,聚氯乙烯10-30重量份,吸水剂0.2-1重量份,偶联剂0.2-1重量份;
优选地,还包括如下原料中的至少一种:填料20-25重量份,聚氯乙烯15-20重量份,吸水剂0.2-0.5重量份,偶联剂0.2-0.5重量份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的聚氨酯密封胶,其特征在于,形成所述聚氨酯预聚物的原料还包括聚醚多元醇和预聚催化剂,且所述聚醚多元醇、苯二亚甲基二异氰酸酯和预聚催化剂的质量比为100:5~20:0.005~0.05,优选为100:8~15:0.005~0.01。
5.根据权利要求1-3任一项所述的聚氨酯密封胶,其特征在于,所述聚醚多元醇包括聚醚三元醇和聚醚二元醇中的至少一种;
优选地,所述聚醚三元醇的分子量为3000~6000,优选为4500-5000;所述聚醚三元醇的羟值为28~56mgKOH/g,优选为33.6~37.3mgKOH/g;
优选地,所述聚醚二元醇的分子量为1000-4000,优选为2000-3000,更优选为2000;所述聚醚二元醇的羟值为28~112mgKOH/g,优选为37.3~56mgKOH/g,更优选为56mgKOH/g;
优选地,所述增塑剂包括烷基磺酸苯酯、环己烷1,2-二甲酸二异辛酯、环己烷1,2-二甲酸二异壬酯、环己烷1,2-二甲酸二异癸酯、磷酸三甲苯酯和磷酸三辛酯中的至少一种,优选为烷基磺酸酯;
优选地,所述潜固化剂包括酮亚胺类、醛亚胺类和恶唑烷类固化剂的至少一种,优选为醛亚胺类固化剂;
优选地,所述填料的含水量低于1000ppm。
6.一种权利要求1-5任一项所述的聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,包括:将各原料混合,反应之后获得所述聚氨酯密封胶。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,包括:
将聚氨酯预聚物与增塑剂混合以便获得第一混合物,将所述第一混合物与潜固化剂和催化剂混合,反应之后获得所述聚氨酯密封胶;
优选地,所述制备方法包括:将所述聚氨酯预聚物与所述增塑剂、吸水剂、聚氯乙烯和填料混合获得所述第一混合物,将所述第一混合物与所述潜固化剂、偶联剂和催化剂混合,反应之后获得所述聚氨酯密封胶。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述聚氨酯预聚物是通过以下步骤制备得到的:
聚醚多元醇在110~130℃脱水1~3小时,后降温至40~60℃与苯二亚甲基二异氰酸酯和预聚催化剂混合得到第二混合物,将所述第二混合物升温至75~90℃反应2~6小时后降温至50℃以下,得到所述聚氨酯预聚物。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述第一混合物是通过以下步骤获得的:
将所述聚氨酯预聚物、增塑剂、吸水剂、聚氯乙烯和填料在真空条件下先混合20-40min,然后升温至70℃以上再混合20-40min;
优选地,所述增塑剂经过第一预处理,所述第一预处理包括将所述增塑剂在110~130℃的真空条件下脱水1-3小时;
优选地,所述填料经过第二预处理,所述第二预处理包括将填料在110~130℃的烘箱中干燥3-7天;
优选地,将所述第一混合物与潜固化剂、偶联剂和催化剂混合之前,将所述第一混合物降温至50℃以下。
10.一种权利要求1-5任一项所述的聚氨酯密封胶在粘接装配式建筑用预制部件中的用途。
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