CN111500240A - 耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，该硅烷改性聚醚密封胶通过筛选特定配比的硅烷改性聚醚树脂、超细碳酸钙、云母粉、气相白炭黑、乙烯基三甲氧基硅烷、氨基偶联剂以及催化剂制备而成，工艺简单，整体上能够达到良好的耐化学介质的性能。

Description

耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及密封胶技术领域，尤其涉及一种耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。

背景技术

在汽车、轨道车辆、燃气压力表等诸多工业制造领域，粘接密封材料在使用过程中会接触到各种化学介质。但是，化学介质会腐蚀密封材料，从而严重影响粘接性能。因此，有效解决密封材料在化学介质环境下的使用可靠性显得尤为重要。

发明内容

基于此，有必要提供一种耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

本发明提供一种耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶，主要由如下重量份的各原料制备而成：

其中，所述填料选自重量比为(10-20):(10-20):(1-8)的超细碳酸钙、云母粉和气相白炭黑。

优选地，所述的耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶由如下重量份的各原料制备而成：

更优选地，所述的耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶由如下重量份的各原料制备而成：

更优选地，所述填料选自重量比为10:10:8的超细碳酸钙、云母粉和气相白炭黑。

在其中一个实施例中，所述硅烷改性聚醚树脂的分子量选自5000-7000。优选地，硅烷改性聚醚树脂的分子结构式如下：

在其中一个实施例中，所述云母粉为绢云母粉。

在其中一个实施例中，所述气相白炭黑为亲水性气相白炭黑。

在其中一个实施例中，所述氨基偶联剂选自γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述有机锡催化剂为螯合型二丁氧基二丁基锡。

本发明还提供一种耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：

按照上述任一项所述的硅烷改性聚醚密封胶的组成称量各原料；

将硅烷改性聚醚树脂、超细碳酸钙、云母粉、气相白炭黑投入高速分散机中，在温度90-110℃、真空度大于-0.09MPa、转速800-900r/min的条件下脱水共混60-200min，冷却至室温，得中间物料；

在惰性气体保护下，再向所述中间物料中依次加入乙烯基三甲基硅烷、氨基偶联剂以及催化剂，保持真空度大于-0.09MPa、转速800-900r/min的条件下，搅拌反应30-60min，即得。

本发明的有益效果是：

与常规硅烷改性密封胶相比，本发明的硅烷改性聚醚密封胶通过筛选特定配比的硅烷改性聚醚树脂、超细碳酸钙、云母粉、气相白炭黑、乙烯基三甲氧基硅烷、氨基偶联剂以及催化剂制备而成，整体上能够达到良好的耐化学介质的效果。另外，本发明的硅烷改性聚醚密封胶制备方法无需提前进行化学反应，工艺简单。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。

原料来源

硅烷改性聚醚树脂S303H，购自日本钟渊化学株式会社，分子量5000，粘度20000cps。

超细碳酸钙，购自广西强荣实业，粒径80-100nm。

绢云母粉，购自徐州金亚粉体有限责任公司，粒径200目。

气相白炭黑H20，购自德国瓦克，比表面积150m²/g。

螯合型二丁氧基二丁基锡U220H，购自日本日东化成。

其余试剂均为常规市售。

实施例1

本实施例提供一种耐化学介质的硅烷改性聚醚密封胶，由如下重量份的原料制备而成：40份硅烷改性聚醚树脂、10份超细碳酸钙、10份绢云母粉、8份气相白炭黑、1份乙烯基三甲基硅烷、5份γ-氨基丙基三甲氧基硅烷以及0.1份螯合型二丁氧基二丁基锡。

本实施例耐化学介质的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法包括如下步骤：

S1，按照该硅烷改性聚醚密封胶的组成称量各原料。

S2，将硅烷改性聚醚树脂、超细碳酸钙、绢云母粉、气相白炭黑投入高速分散机中，在温度100℃、真空度大于-0.09MPa、转速850r/min的条件下脱水共混120min，冷却至室温，得中间物料。

S3，在惰性气体保护下，再向中间物料中依次加入乙烯基三甲基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷以及螯合型二丁氧基二丁基锡，保持真空度大于-0.09MPa、转速850r/min的条件下，搅拌反应50min，即得。

实施例2

本实施例提供一种耐化学介质的硅烷改性聚醚密封胶，由如下重量份的原料制备而成：45份硅烷改性聚醚树脂、15份超细碳酸钙、15份绢云母粉、5份气相白炭黑、1份乙烯基三甲基硅烷、7份γ-氨基丙基三甲氧基硅烷以及0.2份螯合型二丁氧基二丁基锡。

本实施例耐化学介质的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法包括如下步骤：

S1，按照该硅烷改性聚醚密封胶的组成称量各原料。

S2，将硅烷改性聚醚树脂、超细碳酸钙、绢云母粉、气相白炭黑投入高速分散机中，在温度100℃、真空度大于-0.09MPa、转速850r/min的条件下脱水共混90min，冷却至室温，得中间物料。

S3，在惰性气体保护下，再向中间物料中依次加入乙烯基三甲基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷以及螯合型二丁氧基二丁基锡，保持真空度大于-0.09MPa、转速850r/min的条件下，搅拌反应60min，即得。

实施例3

本实施例提供一种耐化学介质的硅烷改性聚醚密封胶，由如下重量份的原料制备而成：50份硅烷改性聚醚树脂、20份超细碳酸钙、20份绢云母粉、5份气相白炭黑、2份乙烯基三甲基硅烷、10份γ-氨基丙基三乙氧基硅烷以及0.3份螯合型二丁氧基二丁基锡。

本实施例耐化学介质的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法包括如下步骤：

S1，按照该硅烷改性聚醚密封胶的组成称量各原料。

S2，将硅烷改性聚醚树脂、超细碳酸钙、绢云母粉、气相白炭黑投入高速分散机中，在温度100℃、真空度大于-0.09MPa、转速850r/min的条件下脱水共混150min，冷却至室温，得中间物料。

S3，在惰性气体保护下，再向中间物料中依次加入乙烯基三甲基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷以及螯合型二丁氧基二丁基锡，保持真空度大于-0.09MPa、转速850r/min的条件下，搅拌反应50min，即得。

实施例4

本实施例提供一种耐化学介质的硅烷改性聚醚密封胶，由如下重量份的原料制备而成：55份硅烷改性聚醚树脂、15份超细碳酸钙、20份绢云母粉、8份气相白炭黑、2份乙烯基三甲基硅烷、5份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷以及0.1份螯合型二丁氧基二丁基锡。

本实施例耐化学介质的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法包括如下步骤：

S1，按照该硅烷改性聚醚密封胶的组成称量各原料。

S2,将硅烷改性聚醚树脂、超细碳酸钙、绢云母粉、气相白炭黑投入高速分散机中，在温度100℃、真空度大于-0.09MPa、转速850r/min的条件下脱水共混120min，冷却至室温，得中间物料。

S3，在惰性气体保护下，再向中间物料中依次加入乙烯基三甲基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷以及螯合型二丁氧基二丁基锡，保持真空度大于-0.09MPa、转速850r/min的条件下，搅拌反应50min，即得。

对比例1

本对比例提供一种硅烷改性聚醚密封胶，其组成与实施例1的耐化学介质的硅烷改性聚醚密封胶的组成基本相同，区别在于：还含有10份增塑剂邻苯二甲酸二辛酯。

本对比例的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法与实施例1基本相同。

对比例2

本对比例提供一种硅烷改性聚醚密封胶，其组成与实施例1的耐化学介质的硅烷改性聚醚密封胶的组成基本相同，区别在于：分别将绢云母粉和气相白炭黑用等量份的超细碳酸钙替代。

本对比例的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法与实施例1基本相同。

性能测试

分别对实施例1至4以及对比例1和2的密封胶进行老化测试。具体步骤如下：

标准样片放置于四种溶液中5％盐酸，5％NaOH，正戊烷/乙醇1:1溶液；苯/甲苯1:1溶液24h，取出，测试浸泡前后的重量变化、表面状态、粘接强度测试、拉伸强度及断裂伸长率测试。

其中，粘接强度测试方法如下：材料为铝片。将密封胶液涂于被粘试片表面，然后将两试片对叠，粘接面积为20mm*5mm，在标准条件23±2℃，相对湿度50±5％下固化7天，按照GB/T 7124测试反映粘接强度的剪切强度。

拉伸强度及断裂伸长率测试方法如下：将密封胶胶液在聚四氟乙烯模具内制成3.0±0.1mm的胶片，在温度23±2℃，相对湿度50±5％条件下固化7天，然后按照GB528测试。

性能测试统计结果见下表1：

表1老化后性能测试结果统计表

由表1可以看出，与对比例1和2相比，实施例1至4的硅烷改性密封胶整体上外观无变化，重量变化很小，老化拉伸强度和伸长率较高，表现良好出的耐酸碱、耐有机溶剂性，耐化学介质性能优异。

本发明的耐化学介质优异的硅烷改性密封胶通过采用特定配比的硅烷改性聚醚树脂、超细碳酸钙、云母粉、气相白炭黑、乙烯基三甲氧基硅烷、氨基偶联剂以及催化剂复配，在特定的制备工艺条件下，有效提升交联密度的，进而提升密封胶的内聚力，提高拉伸强度和粘接强度，并同时具有优异的耐化学介质性能。

以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，主要由如下重量份的各原料制备而成：

其中，所述填料选自重量比为(10-20):(10-20):(1-8)的超细碳酸钙、云母粉和气相白炭黑。

2.根据权利要求1所述的耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，由如下重量份的各原料制备而成：

3.根据权利要求2所述的耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，由如下重量份的各原料制备而成：

4.根据权利要求3所述的耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述填料选自重量比为10:10:8的超细碳酸钙、云母粉和气相白炭黑。

5.根据权利要求1至4任一项所述的耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述硅烷改性聚醚树脂的分子量选自5000-7000。

6.根据权利要求1至4任一项所述的耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述云母粉为绢云母粉。

7.根据权利要求1至4任一项所述的耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述气相白炭黑为亲水性气相白炭黑。

8.根据权利要求1至4任一项所述的耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述氨基偶联剂选自γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

9.根据权利要求1至4任一项所述的耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述有机锡催化剂为螯合型二丁氧基二丁基锡。

10.一种耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

按照权利要求1至9任一项所述的硅烷改性聚醚密封胶的组成称量各原料；

将硅烷改性聚醚树脂、超细碳酸钙、云母粉、气相白炭黑投入高速分散机中，在温度90-110℃、真空度大于-0.09MPa、转速800-900r/min的条件下脱水共混60-200min，冷却至室温，得中间物料；

在惰性气体保护下，再向所述中间物料中依次加入乙烯基三甲基硅烷、氨基偶联剂以及催化剂，保持真空度大于-0.09MPa、转速800-900r/min的条件下，搅拌反应30-60min，即得。