JP4805500B2 - 高い温度および高い輝度または発光強度を有するsmt能を有するledに使用するための透明な注型樹脂材料 - Google Patents
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Description
本発明は、請求項1の上位概念に記載された、光電子構造素子を注型するための透明な注型樹脂材料に関する。
【0002】
100000時間までの運転時間を有する機能的に確実で許容される使用のためには、光電子構造素子は、不都合な環境の影響から保護されなければならない。好ましい熱機械的特性値、例えば電気的特性値に基づいて、しばしば高純度のエポキシ樹脂が電気工学および電子工学において使用されている。エポキシ樹脂は、プラスチックに関連して極めて高い化学的安定性を有し、したがって現在、110℃までの運転温度で発光ダイオード(LEDs)のカプセル化のために使用されている。透明で黄変安定性の熱硬化性プラスチック材料は、通常、120℃までのガラス転移温度を示す。光電子分野において出力密度および集積化密度が増加するにつれて、130℃を超えるガラス転移温度を有するエポキシ樹脂成形材料からなる耐亀裂性の高負荷可能な複合体が必要となる。高められた運転温度と共に、革新的なLED使用のために、自動車業界において強化された温度作業周期および温度衝撃条件下での品質標準を評価することができる。カプセル材料は、運転中の構造素子の電気的減損を回避するために、そのつど完全に硬化されていなければならない。
【0003】
実際に、ドイツ連邦共和国特許第2642465号明細書に記載された、グリシジルエーテル型のエポキシドとの脂環式注型樹脂混合物からのエポキシド注型樹脂成形材料は、130℃を超える高いガラス転移温度を有しているが、しかし、この成形材料は、予想される健康上の高すぎる危険性のために、製作使用のためには不適当であると思われる。これに関連して、この樹脂混合物についての有名な研究所での毒物学的試験により、重大な発癌性の潜在能力についての根拠のある疑惑が明らかになった。
【0004】
SMD−LEDsは、現在、無水物−エポキシド注型樹脂を基礎とする、2成分の熱架橋性の反応性樹脂でカプセル化されている。注型材料の最適化されたレオロジー特性および熱反応特性は、合理的な質量完成処理を可能にする。エポキシ樹脂成分は、中程度の粘度のビスフェノール−A−ジグリシジルエーテルと反応性エポキシ希釈剤、消泡剤混合物ならびに硬化過程後に水澄明な成形材料を可能にする着色剤バッチとからなる。更に、このA成分には、低分子量のアルコールが添加されていてもよい。着色のために、分子分散性の分布可能な着色剤が採用されている。拡散発光する構造素子は、無機顔料を基礎とする特殊な拡散ペーストを添加することが考慮されている。酸化安定剤の添加下に酸エステルで変性された、異なる亜鉛塩により促進された無水物は、硬化剤成分を形成する。現在の注型材料を用いた場合には、自動車の標準による温度使用範囲および温度交換安定性に関連して将来のLED世代の品質特徴を向上させることは、十分に満たすことができない。
【0005】
従って、本発明は、大きな温度使用範囲、殊によりいっそう高いガラス転移温度を有し、その際同時に僅かな健康上の危険性を示す注型樹脂材料を記載することである。
【0006】
更に、それによって製造された製品は、全ての通常のロウ付け法に使用されることができるはずであり、質量完成処理のための短い硬化作業周期が保証されるはずである。高い発光強さを有する発光ダイオードのためには、透明の熱的、例えば光化学的に色安定性の形成材料が必要とされる。
【0007】
この課題は、請求項1に記載された特徴で解決される。それによれば、本発明には、少なくとも1つのエポキシ化合物および少なくとも1つの多重官能性エポキシノボラック樹脂、および場合によっては他の添加剤からなるA成分と少なくとも1つのカルボン酸無水物からなるB成分との混合物によって製造されている、酸無水物により硬化可能なエポキシ化合物を基礎とする光電子構造素子を注型するための、カプセル材料および取付け材料としての透明な注型樹脂材料が記載されている。
【0008】
本発明による透明なエポキシド注型樹脂成形材料は、好ましくは確立された包装技術において加工することができ、電気光学における将来の製品世代に対する光学的、電気的および熱機械的な品質の要求に対応し、なかんずく130℃を超えるガラス転移温度を有している。出発材料の毒物学的な危険の潜在性は、現在の認識の立場によれば少なく、したがって健康上の危険性は、できるだけ排除されることができる。
【0009】
電子工学における応力の乏しいプラスチック複合体を開発するための体系的な基礎試験により、ビスフェノール−A−エポキシ樹脂を基礎とする、無水物により硬化可能なエポキシ樹脂成形材料のガラス転移温度は、多重官能性エポキシノボラック樹脂の添加によって明らかに上昇されうることが判明した。更に、この種のノボラック構造体は、加工の際の収縮の減少に貢献し、機械的性質を改善することが観察された。線形破壊弾性KIC値およびGIC値(Die linear bruchelastischen KIC- und GIC-Werte)は、同様に上昇させることができた。引張剪断試験(DIN 53283)における高度に固体の熱硬化性プラスチック材料のさらに好ましい付着値は、電気光学においてエポキシノボラック樹脂を使用するために好ましい前提条件であった。それというのも、それによって温度安定性および黄変安定性の反応樹脂成形材料を製造することができることが見い出されたからである。エポキシノボラック樹脂は、高粘稠であるかまたは固体であるので、相応する配合物のレオロジー特性は、注型樹脂技術における要件に適合されていなければならなかった。また、それと共に、完成適性および必要とされるガラス転移温度に関連して反応性挙動を適合させることも必要であった。
【0010】
好ましくは、A成分アセトン、なお他の添加剤、例えば反応性希釈剤、アルコール、付着助剤、流展助剤、脱ガス化のための薬剤、拡散ペーストおよび色価/着色を調節するための成分を有する。
【0011】
それに応じて、本発明によるエポキシド注型樹脂成分は、有利に次の組成を有する:
多官能性エポキシド注型樹脂: 80質量%未満
(ビスフェノール−A−ジグリシジルエーテル)
エポキシクレゾールノボラック: 50質量%未満
反応性希釈剤: 10質量%未満
(モノグリシジルエーテル)
アルコール: 10質量%未満
拡散ペースト: 10質量%未満
(エポキシド注型樹脂中の顔料)
付着助剤: 5質量%未満
流展助剤: 1質量%未満
(珪素を基礎とする)
脱ガス化のための薬剤: 1質量%未満
(珪素を基礎とする)
色価/着色を調節するための成分: 1質量%未満
(エポキシド注型樹脂中の着色剤)
ケーシング型に依存する内部分離剤: 1質量%未満
(珪素を基礎とする)。
【0012】
カルボン酸無水物は、例えばドイツ連邦共和国特許第2642465号明細書中の記載と同様にヘキサヒドロフタル酸無水物であることができる。
【0013】
100:90のA:Bの混合比を有する前記例からの成形材料のガラス転移温度は、140℃である。完成条件下で構造素子には、135℃が保持された。自動車電子工学の最も最近の標準による機能的および構造素子的に特殊な全ての評価が成り立っていた。
【0014】
以下には、A成分についての具体的な実施例が記載されている:
D.E.R. 332(Dow Chemical): 78.96質量%
(ビスフェノール−A−ジグリシジルエーテル)
D.E.N. 438(Dow Chemical): 20.00質量%
(エポキシノボラック)
BYK-A506(BYK Chemie GmbH): 0.20質量%
(脱ガス化のための薬剤)
シランA187(OSi Specialities): 0.80質量%
(付着助剤)
マスターバッチ09(CIBA Specialities): 0.04質量%
(色の調節)。
【0015】
この実施例は、次の技術的特性値および成形材料の性質を示す:
A:B混合物の粘度: 1250mPas
(円錐平板、25℃、D=500 l/s)
30℃での消費時間 8時間
ガラス転移温度(DSC、10K/min) 135±5℃
ショアーD硬度 86〜88
水吸収:(23℃での2週間の水貯蔵) 0.5質量%未満
曲げ弾性率(DIN 53452) 2750MPa
曲げ強さ(DIN 53452) 150MPa
破断時の曲げ(DIN 53452) 7.2%
500nmでの透過率: 88%を超える
(成形材料の厚さ1mm)
成形材料の老化後の色の差 4.6
(120℃で6週間)
300℃までの質量損失 2%未満
(TG/DTA、10K/min、窒素)
前記製品および前駆物質の他の典型的なパラメーター、性質および調節は、次の通りである:
25℃でのエポキシ樹脂成分の粘度は、15000mPas未満である。
【0016】
25℃でのA:B反応樹脂混合物の粘度は、3000mPas未満である。
【0017】
エポキシ注型樹脂成分の貯蔵能は、30℃までの温度で少なくとも1年間である。
【0018】
25℃でのA:B反応混合物の使用時間は、少なくとも6時間である。
【0019】
A:Bの反応樹脂混合物の好ましい反応挙動は、毎年数100百万の個数での質量完成処理において許容される構造素子注型の場合に急速な硬化作業周期を可能にする。
【0020】
成形材料のガラス転移温度は、130℃を超えている。23℃で2週間の水貯蔵後の水吸収は、0.5質量%未満である。
【0021】
光の可視光線領域内での厚さ1mmの成形材料の透過率は、88%を超えている。
【0022】
6週間後の130℃での熱的老化後の色移行は、10未満である。
【0023】
それによって製造されたレンズは、例えば1.4 lm/50mAを有する発光強さのLEDsで耐放射線性であることが判明する。
【0024】
当面の成形材料の開発は、KICが1.34MPa√mでありかつGICが577J/m2である際立った破壊機械的性質を示し;それによってカプセル化された製品は、全てのSMT処理において使用可能であり、さらに自動車業界における使用に適している(Tg130℃を超える)。
【0025】
300℃までの質量分解は、2%未満である(熱天秤、10K/min、窒素)。
Claims (3)
- − 100:100〜100:80の割合のA成分、B成分および場合によっては他の添加剤からなる混合物によって製造されており、
− この場合25℃での粘度は、3000mPas未満であり、
この場合A成分は、
− ビスフェノール−A−ジグリシジルエーテル、但し、脂環式エポキシ化合物は排除されており、
− A成分中に20〜50質量%の含量を有する多重官能性エポキシドとしての少なくとも1つのエポキシクレゾールノボラック樹脂からなり、
この場合B成分は、ヘキサヒドロフタル酸無水物を酸無水物として含有する、酸無水物により硬化可能なエポキシ化合物を基礎とする、光電子構造素子を注型するための透明な注型樹脂材料。 - A成分が次のパーセンテージでの組成:
ビスフェノール−A−ジグリシジルエーテル: 80質量%未満
エポキシクレゾールノボラック樹脂: 20以上50質量%未満
反応性希釈剤: 10質量%未満
アルコール: 10質量%未満
拡散ペースト: 10質量%未満
付着助剤: 5質量%未満
流展助剤: 1質量%未満
脱ガス化のための薬剤: 1質量%未満
エポキシド注型樹脂中の着色剤: 1質量%未満
ケーシング型に依存する内部分離剤: 1質量%未満
を有する、請求項1記載の注型樹脂材料。 - A成分が次のパーセンテージでの組成:
− ビスフェノール−A−ジグリシジルエーテル 78.96質量%
− エポキシクレゾールノボラック樹脂 20.00質量%
− 脱ガス化のための薬剤 0.20質量%
− 付着助剤 0.80質量%
− エポキシド注型樹脂中の着色剤 0.04質量%
を有する、請求項1または2記載の注型樹脂材料。
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