JPS61152723A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
- Publication number
- JPS61152723A JPS61152723A JP27576584A JP27576584A JPS61152723A JP S61152723 A JPS61152723 A JP S61152723A JP 27576584 A JP27576584 A JP 27576584A JP 27576584 A JP27576584 A JP 27576584A JP S61152723 A JPS61152723 A JP S61152723A
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- JP
- Japan
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- epoxy resin
- anhydride
- bisphenol
- resin composition
- weight
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- Pending
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明はビスフェノールA型エポキシ樹脂、脂肪族エポ
キシ樹脂及びクレゾールノボラック型エポキシ樹脂から
なるエポキシ樹脂及びポリカルボン酸無水物を含有して
成シ、受光及び発光にかかわる素子への被覆、接着及び
封止用として特に有用なエポキシ樹脂組成物に関する。
キシ樹脂及びクレゾールノボラック型エポキシ樹脂から
なるエポキシ樹脂及びポリカルボン酸無水物を含有して
成シ、受光及び発光にかかわる素子への被覆、接着及び
封止用として特に有用なエポキシ樹脂組成物に関する。
(従来技術)
エポキシ硬化物は機械的、電気的特性にすぐれ。
さらに接着性、耐溶剤性、耐水性、耐熱性などが良好で
あることが知られており電気部品用、接着剤、土木建築
用に広く用いられてきたが無色透明な硬化物が得にくい
ことや硬化時に着色しやすいことから無色透明な硬化物
を得ることは容易ではなかった。しかしなかでもエポキ
シ樹脂と有機酸無水物系硬化剤と第3級アミン又はその
有機酸塩を硬化促進剤として用いる場合無色透明な硬化
物が得られることが知られており2発光ダイオード封止
用、受光用素子、光センサーの被覆や接着用に使用され
ている。
あることが知られており電気部品用、接着剤、土木建築
用に広く用いられてきたが無色透明な硬化物が得にくい
ことや硬化時に着色しやすいことから無色透明な硬化物
を得ることは容易ではなかった。しかしなかでもエポキ
シ樹脂と有機酸無水物系硬化剤と第3級アミン又はその
有機酸塩を硬化促進剤として用いる場合無色透明な硬化
物が得られることが知られており2発光ダイオード封止
用、受光用素子、光センサーの被覆や接着用に使用され
ている。
(発明が解決しようとする問題点)
しかし、硬化剤として有機酸無水物を使用した硬化物は
可撓性に乏しく歪に対してもろいという欠点がある。こ
の欠点を改良するため通常可撓性エポキシ樹脂やポリグ
リコール類を添加して可塑化が行なわれるが、得られる
硬化物が硬化時に着色した。9,100℃以上の高温雰
囲気中で経時変化によシ著しく着色が進行するというな
ど多くの問題を有していた。
可撓性に乏しく歪に対してもろいという欠点がある。こ
の欠点を改良するため通常可撓性エポキシ樹脂やポリグ
リコール類を添加して可塑化が行なわれるが、得られる
硬化物が硬化時に着色した。9,100℃以上の高温雰
囲気中で経時変化によシ著しく着色が進行するというな
ど多くの問題を有していた。
(問題点を解決するための手段)
本発明は、エポキシ樹脂及びポリカルボン酸無水物を含
有してなシ、該エポキシ樹脂が、ビスフェノールA型エ
ポキシ樹脂60〜80重量%、脂肪族エポキシ樹脂35
〜5重量%及びクレゾールノボラック型エポキシ樹脂5
〜35重量%で全体が100重量優になるように配合し
たものであるエポキシ樹脂組成物に関する。
有してなシ、該エポキシ樹脂が、ビスフェノールA型エ
ポキシ樹脂60〜80重量%、脂肪族エポキシ樹脂35
〜5重量%及びクレゾールノボラック型エポキシ樹脂5
〜35重量%で全体が100重量優になるように配合し
たものであるエポキシ樹脂組成物に関する。
本発明に用いられるエポキシ樹脂は1分子中に2ヶ以上
のエポキシ基を有するものでアシ、次の三成分を配合し
たものである。
のエポキシ基を有するものでアシ、次の三成分を配合し
たものである。
第1に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂であシ、これ
は、ビスフェノールAとエピクロルヒドリンの反応によ
って得られ、好ましくは2分子量350〜1500のも
のが使用される。市販品としては、エピコート828,
827,1001゜1004 (いずれも、シェルケミ
カル社商品名)アラルダイトGY−250,260(い
ずれもチバ・ガイギー社商品名)等がある。
は、ビスフェノールAとエピクロルヒドリンの反応によ
って得られ、好ましくは2分子量350〜1500のも
のが使用される。市販品としては、エピコート828,
827,1001゜1004 (いずれも、シェルケミ
カル社商品名)アラルダイトGY−250,260(い
ずれもチバ・ガイギー社商品名)等がある。
第2に、脂肪族エポキシ樹脂であシ、これは。
アルキレングリコールとエピクロルヒドリンの反応によ
って得られ、好ましくは分子量400〜900のものが
使用される。市販品としては。
って得られ、好ましくは分子量400〜900のものが
使用される。市販品としては。
DER−732,736(いずれもダウ・ケミカル社商
品名)、ED−506(旭電化■商品名)等がある。
品名)、ED−506(旭電化■商品名)等がある。
第3に、クレゾールノボ2ツク型エボギシ樹脂テアシ、
これは、ノボラック型クレゾール樹脂とエピクロルヒド
リンの反応によって得られる。市販品としては、アラル
ダイトECN−1235(チバ・ガイギー社商品名)、
EOCN(日本化薬■商品名)等がある。
これは、ノボラック型クレゾール樹脂とエピクロルヒド
リンの反応によって得られる。市販品としては、アラル
ダイトECN−1235(チバ・ガイギー社商品名)、
EOCN(日本化薬■商品名)等がある。
これらのエポキシ樹脂は、充分精製された着色の少ない
ものを使用するのが好ましい。
ものを使用するのが好ましい。
本発明に用いられるポリカルボン酸無水物としては、無
水フタル酸、無水テトラヒドロフタル酸。
水フタル酸、無水テトラヒドロフタル酸。
無水へキサヒドロフタル酸、無水メチルテトラヒドロフ
タル酸、無水メチルへキサヒドロフタル酸。
タル酸、無水メチルへキサヒドロフタル酸。
無水アジピン酸、無水マレイン酸、無水アゼライン酸な
どがある。これらの硬化剤も充分に精製された着色の少
ないものを使用するが、特に好ましくは無水へキサヒド
ロフタル酸、無水メチルへキサヒドロフタル酸を使用す
る。ポリカルボン酸無水物は、エポキシ樹脂のエポキシ
基1当量に対して好ましくはカルボキシル基換算で0.
5〜1.5 当量の範囲である。
どがある。これらの硬化剤も充分に精製された着色の少
ないものを使用するが、特に好ましくは無水へキサヒド
ロフタル酸、無水メチルへキサヒドロフタル酸を使用す
る。ポリカルボン酸無水物は、エポキシ樹脂のエポキシ
基1当量に対して好ましくはカルボキシル基換算で0.
5〜1.5 当量の範囲である。
本発明に係るエポキシ樹脂組成物は、硬化促進剤を添加
して硬化させるのが好ましい。硬化促進剤としては、3
級アミンおよびその塩、4級アンモニウム化合物、アル
カリ金属アルコラードがあり、その例としてはベンジル
ジメチルアミン、2゜4.6−)リス(ジメチルアミノ
メチル)フェノール、2−エチル−4−メチルイミダゾ
ール、トリアミルアンモニウムフェルレート、ナトリウ
ムヘキサントリオレート、1.8ジアザビシクロ(5,
4゜0)ウンデセン−7などが挙けられる。これら硬化
促進剤の添加量は、エポキシ樹脂とポリカルボン酸無水
物の合計量に対して好ましくは0.1〜8重量%使用す
る。
して硬化させるのが好ましい。硬化促進剤としては、3
級アミンおよびその塩、4級アンモニウム化合物、アル
カリ金属アルコラードがあり、その例としてはベンジル
ジメチルアミン、2゜4.6−)リス(ジメチルアミノ
メチル)フェノール、2−エチル−4−メチルイミダゾ
ール、トリアミルアンモニウムフェルレート、ナトリウ
ムヘキサントリオレート、1.8ジアザビシクロ(5,
4゜0)ウンデセン−7などが挙けられる。これら硬化
促進剤の添加量は、エポキシ樹脂とポリカルボン酸無水
物の合計量に対して好ましくは0.1〜8重量%使用す
る。
本発明のエポキシ樹脂組成物は9通常用いられる硬化条
件で良好な結果が得られるが、好ましくは80〜150
℃の温度で数分〜1日の硬化時間が用いられる。
件で良好な結果が得られるが、好ましくは80〜150
℃の温度で数分〜1日の硬化時間が用いられる。
また本発明のエポキシ樹脂組成物にはさらに普通の変性
剤たとえば充填剤、可塑剤、有機溶剤。
剤たとえば充填剤、可塑剤、有機溶剤。
染料、顔料等を硬化前に混合してもよい。
(作用)
本発明において、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、脂
肪族エポキシ樹脂及びクレゾールノボラック型エポキシ
樹脂の王者を特定割合で同時に使用することにより、硬
化物の無色透明性、硬化物の加熱後の無色透明性が優れ
ると共に硬化物の可補性が優れる。従って2着色防止の
ために特別な添加剤を使用する必要がない。このために
、ビスフェノールA型エポキシ樹脂は全エポキシ樹脂9
60〜80重量%使用される。これが多すぎると十分な
可撓性が得られず、少なすぎるとビスフェノールA型エ
ポキシ樹脂の優れた性質が十分に発揮されない。脂肪族
エポキシ樹脂は全エポキシ樹脂中35〜5重量%使用さ
れる。脂肪族エポキシ樹脂が多すぎると硬化物着色性が
大きくなシ、少なすぎると硬化物の可撓性が不充分にな
る。クレゾールノボラック型エポキシ樹脂は全エポキシ
樹脂中35〜5重量%使用される。この成分は、脂肪族
エポキシ樹脂を使用することによる硬化物の着色防止の
ために必須であシ、これが多すぎると可撓性が損われ、
少なすぎると着色防止の効果が不充分である。
肪族エポキシ樹脂及びクレゾールノボラック型エポキシ
樹脂の王者を特定割合で同時に使用することにより、硬
化物の無色透明性、硬化物の加熱後の無色透明性が優れ
ると共に硬化物の可補性が優れる。従って2着色防止の
ために特別な添加剤を使用する必要がない。このために
、ビスフェノールA型エポキシ樹脂は全エポキシ樹脂9
60〜80重量%使用される。これが多すぎると十分な
可撓性が得られず、少なすぎるとビスフェノールA型エ
ポキシ樹脂の優れた性質が十分に発揮されない。脂肪族
エポキシ樹脂は全エポキシ樹脂中35〜5重量%使用さ
れる。脂肪族エポキシ樹脂が多すぎると硬化物着色性が
大きくなシ、少なすぎると硬化物の可撓性が不充分にな
る。クレゾールノボラック型エポキシ樹脂は全エポキシ
樹脂中35〜5重量%使用される。この成分は、脂肪族
エポキシ樹脂を使用することによる硬化物の着色防止の
ために必須であシ、これが多すぎると可撓性が損われ、
少なすぎると着色防止の効果が不充分である。
(実施例)
以下本発明の実施例について説明する。
実施例1
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(アラルダイトGY−
250,チバ・ガイギー社商品名)65重量部、脂肪族
エポキシ樹脂(DE几−732゜ダウ社商品名)15重
量部、タレゾールノボラック型エポキシ樹脂(EOCN
、日本化薬株式会社商品名)20重量部をあらかじめ加
熱混合攪拌して均一なエポキシ樹脂とした。このエポキ
シ樹脂100重量部、無水メチルへキサヒドロフタル酸
70重量部、硬化促進剤(DBV、サンアボット社製1
.8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン7)1
重量部を混合攪拌して均一にし厚さ2印。
250,チバ・ガイギー社商品名)65重量部、脂肪族
エポキシ樹脂(DE几−732゜ダウ社商品名)15重
量部、タレゾールノボラック型エポキシ樹脂(EOCN
、日本化薬株式会社商品名)20重量部をあらかじめ加
熱混合攪拌して均一なエポキシ樹脂とした。このエポキ
シ樹脂100重量部、無水メチルへキサヒドロフタル酸
70重量部、硬化促進剤(DBV、サンアボット社製1
.8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン7)1
重量部を混合攪拌して均一にし厚さ2印。
幅50mm、長さ50mmの硬化物が得られる金型に注
入して、120℃で1時間加熱した。次に金型よシ硬化
物を取シ出し、肉眼で着色、透明性の評価を行なった。
入して、120℃で1時間加熱した。次に金型よシ硬化
物を取シ出し、肉眼で着色、透明性の評価を行なった。
さらに上記樹脂組成物を硬化時厚さ5om、幅12mm
、長さ1201101の硬化物を得て熱変形温度(AS
TMD−625)を測定した。
、長さ1201101の硬化物を得て熱変形温度(AS
TMD−625)を測定した。
また得られた硬化物を100℃の条件下で1000時間
放置後、同様の評価を行なった。
放置後、同様の評価を行なった。
(着色評価方法)
◎ 無色透明であった
○ 無色透明であるが少し着色しているΔ 透明である
が着色が認められる × 着色が強い また。上記エポキシ樹脂組成物をステンレス板に加熱塗
布し、120℃で1時間硬化させて15μmの厚さの塗
膜を形成し2次いで核種されたステンレス板を20mm
φの鉄棒に巻くように折シ曲げ可撓性をクラックの発生
の有無で調べた。
が着色が認められる × 着色が強い また。上記エポキシ樹脂組成物をステンレス板に加熱塗
布し、120℃で1時間硬化させて15μmの厚さの塗
膜を形成し2次いで核種されたステンレス板を20mm
φの鉄棒に巻くように折シ曲げ可撓性をクラックの発生
の有無で調べた。
実施例2〜4及び比較例1〜3
表−1に示す配合で実施例1と同様にして硬化してそれ
ぞれの硬化物を得た。つづいてこれらの硬化物を使用し
実施例1と同様の試験を行ない結果を表−IK示した。
ぞれの硬化物を得た。つづいてこれらの硬化物を使用し
実施例1と同様の試験を行ない結果を表−IK示した。
以下念白
(発明の効果)
本発明のエポキシ樹脂組成物は、透明液状な組成物であ
シ、これを使用することによシ、可撓性を付与された無
色透明な硬化物を得ることができ。
シ、これを使用することによシ、可撓性を付与された無
色透明な硬化物を得ることができ。
しかも該硬化物は長時間加熱後も硬化物の初期の透明性
を維持する。
を維持する。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、特に、光透過率の低下
、硬化物の変色を嫌う発光、受光素子の対土用、被覆用
樹脂組成物としてきわめて有用である。
、硬化物の変色を嫌う発光、受光素子の対土用、被覆用
樹脂組成物としてきわめて有用である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、エポキシ樹脂及びポリカルボン酸無水物を含有して
なり、該エポキシ樹脂が、ビスフェノールA型エポキシ
樹脂60〜80重量%、脂肪族エポキシ樹脂35〜5重
量%及びクレゾールノボラック型エポキシ樹脂5〜35
重量%で全体が100重量%になるように配合したもの
であるエポキシ樹脂組成物。 2、ポリカルボン酸無水物がヘキサヒドロ無水フタル酸
及び/又はメチルヘキサヒドロ無水フタル酸である特許
請求範囲第1項記載のエポキシ樹脂組成物。 3、の脂肪族エポキシ樹脂がポリアルキ レングリコールのジグリシジルエーテルである特許請求
範囲第1項記載のエポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27576584A JPS61152723A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27576584A JPS61152723A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61152723A true JPS61152723A (ja) | 1986-07-11 |
Family
ID=17560077
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP27576584A Pending JPS61152723A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61152723A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2001010926A1 (de) * | 1999-08-04 | 2001-02-15 | Osram Opto Semiconductors Gmbh & Co. Ohg | Transparente giessharzmasse für smt-fähige led-anwendungen mit hoher temperatur und hohen helligkeiten oder leuchtstärken |
JP2013531081A (ja) * | 2010-05-05 | 2013-08-01 | ヘンケル・アクチェンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフト・アウフ・アクチェン | 低毒性1成分エポキシ樹脂組成物 |
-
1984
- 1984-12-27 JP JP27576584A patent/JPS61152723A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2001010926A1 (de) * | 1999-08-04 | 2001-02-15 | Osram Opto Semiconductors Gmbh & Co. Ohg | Transparente giessharzmasse für smt-fähige led-anwendungen mit hoher temperatur und hohen helligkeiten oder leuchtstärken |
JP2003506539A (ja) * | 1999-08-04 | 2003-02-18 | オスラム オプト セミコンダクターズ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 高い温度および高い輝度または発光強度を有するsmt能を有するledに使用するための透明な注型樹脂材料 |
US7009008B1 (en) * | 1999-08-04 | 2006-03-07 | Osram Gmbh | Transparent liquid resin material for SMT-enabled led-applications at higher temperatures and higher luminosities |
JP4805500B2 (ja) * | 1999-08-04 | 2011-11-02 | アバゴ・テクノロジーズ・ファイバー・アイピー(シンガポール)プライベート・リミテッド | 高い温度および高い輝度または発光強度を有するsmt能を有するledに使用するための透明な注型樹脂材料 |
JP2013531081A (ja) * | 2010-05-05 | 2013-08-01 | ヘンケル・アクチェンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフト・アウフ・アクチェン | 低毒性1成分エポキシ樹脂組成物 |
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