CN103102857B - 一种玻璃用耐高温胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃用耐高温胶粘剂及其制备方法，胶粘剂由有机树脂、稀释剂、透明填料、固化剂、促进剂、添加剂组成。制备方法为首先将有机树脂和稀释剂混合并搅拌均匀，抽真空脱泡8-12分钟，配制成有机载体；然后分别按比例加入固化剂、促进剂和添加剂，搅拌均匀；再按比例加入透明填料，采用三维混机通过公转和自传产生的剪切力，实现充分混合均匀；最后用三辊机研磨1～2遍，达到<5um的细度和7000～11000cP粘度，真空脱泡12-18分钟后即可。本发明的胶粘剂及其制备方法工艺简单，制备的胶粘剂受到高温后不易变色，固化的速度快，生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃用耐高温胶粘剂和对其的制备方法。
背景技术
餐具、酒具等高级玻璃工艺品在生产过程中需要用胶粘剂进行粘合，且要求胶粘剂无色透明，粘接性能好、固化后光滑无溢胶，不影响工艺品外观。
在使用过程中，玻璃餐具、酒具需要用消毒柜进行高温消毒，要求胶粘剂必须能耐温170℃以上，且经多次高温消毒不变色。目前常用的胶粘剂有紫外固化胶水和双组分常温固化胶粘剂。
紫外固化胶水是一种单组份紫外线/可见光固化改性丙烯酸酯胶粘剂，对于玻璃及透明材质的粘接和密封性能好；在紫外线照射下数秒钟内即可固化，其具有使用方便、粘接强度高、具有高韧性、抗老化及耐侯性能良好等特点。但是高级玻璃餐具、酒具工艺品晶莹剔透、对外观要求非常高，而部分材质的工艺品在紫外固化过程中会出现不同程度的变色，改变了工艺品原有的色泽和外观。
双组分常温固化胶粘剂贮存稳定性好，粘接强度高，但是固化时间长，生产效率低；而且在使用时需要进行混合，但混合是否均匀、使用方法的好坏直接影响材料的粘合性能，很大程度影响了在耐高温工艺品领域的应用。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种玻璃用耐高温胶粘剂，所要解决的技术问题是玻璃器具及胶粘剂容易变色，固化速度慢，生产效率低。
本发明的第二目的是提供一种玻璃用耐高温胶粘剂的制备方法，该制备方法工艺简单，制备的胶粘剂受到高温后不易变色，固化的速度快，生产效率高。
为达到上述第一目的，一种玻璃用耐高温胶粘剂，包括如下重量百分比的原料：
有机树脂 34-55%
稀释剂 1-5%
透明填料 0.5-8%
固化剂 20-50%
促进剂 0.5-4%
添加剂 3-10%
其中，有机树脂选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、有机硅改性环氧、液体丁腈橡胶(LNBR)改性环氧树脂、酚醛环氧树脂、纳米SiO2改性环氧树脂中的一种或两种以上的混合物；添加剂包括消泡剂、流平剂、触变剂、偶联剂、抗氧化剂和紫外线吸收剂；有机树脂和稀释剂混合形成有机载体。
作为具体化，原料的重量百分比如下：
有机树脂 43-52%
稀释剂 2-3%
透明填料 3-5%
固化剂 30-43%
促进剂 1.5-3.5%
添加剂 5-7% 。
作为具体化，原料的重量百分比如下：
有机树脂 49%
稀释剂 2.5%
透明填料 4%
固化剂 36%
促进剂 2.5%
添加剂 6% 。
作为具体化，所述的稀释剂选自乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、C12-C14烷基缩水甘油醚中的一种或两种以上的混合物。
作为具体化，所述的透明填料选自透明Al2O3、疏水性白炭黑中一种或两种；其中，透明Al2O3的粒径为1～3um，疏水性白炭黑的粒径为10～50纳米。
作为具体化，所述的固化剂选用酸酐类固化剂，其中酸酐类固化剂MHHPA、THPA或MNA。
作为具体化，所述的促进剂选自二甲基苄胺、三聚催化剂或有机膦/溴络合物。
为达到上述第二目的，玻璃用耐高温胶粘剂的制备方法包括如下步骤：首先将有机树脂和稀释剂混合并搅拌均匀，抽真空脱泡8-12分钟，配制成有机载体；然后分别按比例加入固化剂、促进剂和添加剂，搅拌均匀；再按比例加入透明填料，采用三维混机通过公转和自传产生的剪切力，实现充分混合均匀；最后用三辊机研磨1～2遍，达到<5um的细度和7000～11000cP粘度，真空脱泡12-18分钟后即可。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的耐高温胶粘剂，工艺适应性好，便于涂覆，不溢胶；实现快速固化，粘接强度高，固化后表面透明、光滑，经消毒柜长时间高温烘烤不变色，粘接强度仍能满足要求，施胶简单，固化速度快，生产效率高，既能保证高级工艺品的外观要求，又能实现重复高温消毒；不含卤素、Pb、Cd和六价Cr等有害物质，节能环保。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步详细说明。
玻璃用耐高温胶粘剂由有机树脂、稀释剂、透明填料、固化剂、促进剂、添加剂组成。其中，有机树脂选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、有机硅改性环氧、液体丁腈橡胶(LNBR)改性环氧树脂、酚醛环氧树脂、纳米SiO2改性环氧树脂中的一种或两种以上的混合物。所述的稀释剂选自乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、C12-C14烷基缩水甘油醚中的一种或两种以上的混合物。有机树脂和稀释剂混合形成有机载体。所述的透明填料选自透明Al2O3、疏水性白炭黑中一种或两种，透明Al2O3的粒径为1～3um，疏水性白炭黑的粒径为10～50纳米。固化剂选用酸酐类固化剂，其中酸酐类固化剂MHHPA、THPA或MNA。促进剂选自二甲基苄胺、三聚催化剂或有机膦/溴络合物。添加剂包括消泡剂、流平剂、触变剂、偶联剂、抗氧化剂和紫外线吸收剂；消泡剂选自磷酸三丁酯或辛醇；流平剂为以多元共聚物为基础的改性硅助剂；触变剂选自聚乙烯醇、有机膨润土或金属皂；偶联剂选自硅烷、钛酸酯、磷酸酯或铬络合物；抗氧化剂选自丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯 (BHT)、没食子酸丙酯(PG)或叔丁基对苯二酚(TBHQ)；紫外线吸收剂主要为以水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类或三嗪类与受阻胺类复配。
实施例1
首先将340kg的双酚A环氧树脂和10kg的乙二醇二缩水甘油醚混合并搅拌均匀，抽真空脱泡8-12分钟，配制成有机载体；然后分别按比例加入500kgMHHPA、40kg的二甲基苄胺和10kg消泡剂、10kg流平剂、20kg触变剂、10kg偶联剂、20kg抗氧化剂和30kg紫外线吸收剂搅拌均匀；再按比例加入10kg粒径为1～3um透明Al2O3，采用三维混机通过公转和自传产生的剪切力，实现充分混合均匀；最后用三辊机研磨1～2遍，达到1-4.5um的细度和10000cP粘度，真空脱泡12分钟后即可。
实施例2
首先将550kg的双酚F环氧树脂和20kg的新戊二醇二缩水甘油醚混合并搅拌均匀，抽真空脱泡9分钟，配制成有机载体；然后分别按比例加入390kgTHPA、5kg的三聚催化剂和5kg消泡剂、5kg流平剂、5kg触变剂、5kg偶联剂、5kg抗氧化剂和5kg紫外线吸收剂搅拌均匀；再按比例加入5kg粒径为10～50纳米的疏水性白炭黑，采用三维混机通过公转和自传产生的剪切力，实现充分混合均匀；最后用三辊机研磨2遍，达到2-3um的细度和7000cP粘度，真空脱泡17分钟后即可。
实施例3
首先将545kg的有机硅改性环氧树脂和50kg的二乙二醇乙醚醋酸酯混合并搅拌均匀，抽真空脱泡10分钟，配制成有机载体；然后分别按比例加入200kgMNA、35kg的有机膦/溴络合物和20kg消泡剂、10kg流平剂、25kg触变剂、5kg偶联剂、10kg抗氧化剂和20kg紫外线吸收剂搅拌均匀；再按比例加入40kg粒径为1～3um透明Al2O3和40kg粒径为10～50纳米的疏水性白炭黑，采用三维混机通过公转和自传产生的剪切力，实现充分混合均匀；最后用三辊机研磨1～2遍，达到2-4.5um的细度和11000cP粘度，真空脱泡15分钟后即可。
实施例4
首先将430kg的液体丁腈橡胶(LNBR)改性环氧树脂和30kg的C12-C14烷基缩水甘油醚混合并搅拌均匀，抽真空脱泡12分钟，配制成有机载体；然后分别按比例加入405kgMHHPA、15kg的二甲基苄胺和10kg消泡剂、10kg流平剂、10kg触变剂、10kg偶联剂、10kg抗氧化剂和20kg紫外线吸收剂搅拌均匀；再按比例加入20kg粒径为1～3um透明Al2O3和30kg10～50纳米的疏水性白炭，采用三维混机通过公转和自传产生的剪切力，实现充分混合均匀；最后用三辊机研磨1～2遍，达到3-4.8um的细度和8000cP粘度，真空脱泡14分钟后即可。
实施例5
首先将445kg的酚醛环氧树脂和10kg的乙二醇二缩水甘油醚15kg的新戊二醇二缩水甘油醚混合并搅拌均匀，抽真空脱泡8-12分钟，配制成有机载体；然后分别按比例加入430kgMHHPA、20kg的三聚催化剂和5kg消泡剂、10kg流平剂、5kg触变剂、10kg偶联剂、10kg抗氧化剂和10kg紫外线吸收剂搅拌均匀；再按比例加入30kg粒径为1～3um透明Al2O3，采用三维混机通过公转和自传产生的剪切力，实现充分混合均匀；最后用三辊机研磨1～2遍，达到1-4.5um的细度和10000cP粘度，真空脱泡18分钟后即可。
实施例6
首先将520kg的纳米SiO2改性环氧树脂和5kg的乙二醇二缩水甘油醚、5kg的二乙二醇乙醚醋酸酯、10kg的C12-C14烷基缩水甘油醚混合并搅拌均匀，抽真空脱泡10分钟，配制成有机载体；然后分别按比例加入350kgTHPA、20kg的三聚催化剂和10kg消泡剂、10kg流平剂、10kg触变剂、10kg偶联剂、10kg抗氧化剂和10kg紫外线吸收剂搅拌均匀；再按比例加入30kg粒径为10～50纳米的疏水性白炭黑，采用三维混机通过公转和自传产生的剪切力，实现充分混合均匀；最后用三辊机研磨1～2遍，达到1-2um的细度和9000cP粘度，真空脱泡15分钟后即可。
实施例7
首先将50kg的双酚A环氧树脂、50kg双酚F环氧树脂、50kg有机硅改性环氧树脂、50kg液体丁腈橡胶(LNBR)改性环氧树脂、100kg酚醛环氧树脂、190kg纳米SiO2改性环氧树脂和25kg的乙二醇二缩水甘油醚混合并搅拌均匀，抽真空脱泡8分钟，配制成有机载体；然后分别按比例加入360kgMHHPA、25kg的二甲基苄胺和10kg消泡剂、10kg流平剂、10kg触变剂、10kg偶联剂、10kg抗氧化剂和10kg紫外线吸收剂搅拌均匀；再按比例加入40kg粒径为1～3um透明Al2O3，采用三维混机通过公转和自传产生的剪切力，实现充分混合均匀；最后用三辊机研磨1～2遍，达到1-4.5um的细度和10000cP粘度，真空脱泡12分钟后即可。
实施例1至7，按照本发明的方法了进行制备，分别涂覆在玻璃工艺品上和按国标搭接钢片，150℃烘烤30分钟后观察固化物外观、进行剪切强度和老化测试；通过TG测试耐热温度，对比例为双组分胶粘剂，固化条件为：常温（25℃）固化2.5小时，测试结果如表1：
表1
通过测试，对比例中双组分的胶粘剂需要常温固化2.5小时，经过30次150℃/1 h的烘烤(每次烘烤前需完全冷却)，固化物开始出现轻微变色，随着次数的增加，颜色加深。实施例150℃固化30分钟即可固化，经过30次150℃/1 h的烘烤，仍未变色。本发明中，通过选择适合的固化促进剂，可不同程度地提高改性环氧/酸酐固化体系固化速率，改善固化物的透明度和耐热稳定性，实施例1至7固化物无色透明，综合性能佳，便于涂覆，连接性能好，长期高温烘烤不变色，均能满足高档玻璃工艺品的技术要求。
Claims (2)
1.一种玻璃用耐高温胶粘剂，其特征在于：由如下重量百分比的原料组成：
有机树脂 49%
稀释剂 2.5%
透明填料 4%
固化剂 36%
促进剂 2.5%
添加剂 6%
其中，有机树脂选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、液体丁腈橡胶(LNBR)改性环氧树脂、酚醛环氧树脂、纳米SiO2改性环氧树脂中的一种或两种以上的混合物；添加剂包括消泡剂、流平剂、触变剂、偶联剂、抗氧化剂和紫外线吸收剂；有机树脂和稀释剂混合形成有机载体；所述的稀释剂选自乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、C12-C14烷基缩水甘油醚中的一种或两种以上的混合物；所述的透明填料选自透明Al2O3、疏水性白炭黑中一种或两种；其中，透明Al2O3的粒径为1～3um，疏水性白炭黑的粒径为10～50纳米；所述的固化剂选用酸酐类固化剂，其中酸酐类固化剂为MHHPA、THPA或MNA；所述的促进剂选自三聚催化剂或有机膦/溴络合物。
2.一种权利要求1所述的玻璃用耐高温胶粘剂的制备方法，其特征在于：首先将有机树脂和稀释剂混合并搅拌均匀，抽真空脱泡8-12分钟，配制成有机载体；然后分别按比例加入固化剂、促进剂和添加剂，搅拌均匀；再按比例加入透明填料，采用三维混机通过公转和自转产生的剪切力，实现充分混合均匀；最后用三辊机研磨1～2遍，达到<5um的细度和7000～11000cP粘度，真空脱泡12-18分钟后即可。
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