CN110484179A - 用于印刷电路板的绝缘胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于印刷电路板的绝缘胶粘剂的制备方法，步骤如下：制备橡胶溶液：称取橡胶30～50重量份和有机溶剂160～200重量份至搅拌器内，搅拌3～6小时后得均匀的橡胶溶液；制备环氧树脂溶液：称取环氧树脂80～120重量份和有机溶剂80～120重量份至搅拌器内，搅拌1～4小时后得均匀的环氧树脂溶液；制备绝缘胶粘剂：称取步骤一制得的橡胶溶液7～26重量份和步骤二制得的环氧树脂溶液19～40重量份至搅拌器内，搅拌2～5小时后得均匀的绝缘胶粘剂；其中，步骤一和步骤二中的有机溶剂为闪点≥60℃的有机溶剂。本发明中采用了闪点≥60℃的有机溶剂能够满足目前安全生产需求。

Description

用于印刷电路板的绝缘胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及绝缘胶粘剂，具体涉及一种用于印刷电路板的绝缘胶粘剂及其制备方法。
背景技术
在印刷电路板生产过程中通常需要用到绝缘胶层，绝缘胶层在制备时采用有机溶剂来进行溶解胶水原物料，目前采用的有机溶剂为甲乙类溶剂，甲类溶剂如甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、正己烷、异丙醇等或乙类溶剂如环己酮、丙二醇甲醚、乙二醇单丁醚、DMF(中文名称,N,N-二甲基甲酰胺)等。甲乙类的溶剂易燃易爆且容易引起火灾，危害性大，因此对于涉及到甲乙类溶剂的企业，必须满足相关建筑或生产方面的法律法规要求，在如今对安全生产方面的要求进一步提高,现有的老厂房往往需要进行改造方可满足生产要求，给相关企业造成了巨大的负担。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种用于印刷电路板的绝缘胶粘剂，该绝缘胶粘剂在生产过程采用不易燃烧和爆炸的丙类溶剂，因此使得绝缘胶粘剂的生产过程符合环保及安全生产的要求。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种用于印刷电路板的绝缘胶粘剂的制备方法，步骤如下：
步骤一：制备橡胶溶液：称取橡胶30～50重量份和有机溶剂160～200重量份至搅拌器内，搅拌3～6小时后得均匀的橡胶溶液；
步骤二：制备环氧树脂溶液：称取环氧树脂80～120重量份和有机溶剂80～120重量份至搅拌器内，搅拌1～4小时后得均匀的环氧树脂溶液；
步骤三：制备绝缘胶粘剂：称取步骤一制得的橡胶溶液7～26重量份和步骤二制得的环氧树脂溶液19～40重量份至搅拌器内，搅拌2～5小时后得均匀的绝缘胶粘剂；
其中，步骤一和步骤二中的有机溶剂为闪点≥60℃的有机溶剂。
优选地，所述有机溶剂为乙酰胺类溶剂或醇类溶剂。
优选地，所述有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺或乙二醇。
优选地，步骤一中的橡胶包括橡胶一和橡胶二，具体步骤为：称取橡胶一15～25重量份和有机溶剂80～100重量份至搅拌器内，搅拌4～6小时后得均匀的橡胶一溶液；称取橡胶二15～25重量份和有机溶剂80～100重量份至搅拌器内，搅拌3～5小时后得均匀的橡胶二溶液，其中，橡胶一为丁腈橡胶、橡胶二为羧基丁腈橡胶。
优选地，步骤二中的环氧树脂包括环氧树脂一和环氧树脂二，具体步骤为：称取环氧树脂一40～60重量份和有机溶剂40～60重量份至搅拌器内，搅拌2～4小时后得均匀的环氧树脂一溶液；称取环氧树脂二40～60重量份和有机溶剂40～60重量份至搅拌器内，搅拌1～3小时后得均匀的环氧树脂二溶液，其中，环氧树脂一为酚醛环氧树脂，所述环氧树脂二为双酚A环氧树脂。
优选地，步骤三中还包括填充料、固化剂和固化剂促进剂，具体为：称取橡胶溶液7～26重量份、环氧树脂溶液19～40重量份、填充料12～20重量份、固化剂4～15重量份和固化剂促进剂0～0.2重量份至搅拌器内，搅拌2～5小时后得均匀的绝缘胶粘剂。
优选地，步骤三中，橡胶溶液中包括橡胶一溶液5～16重量份和橡胶二溶液2～10重量份；环氧树脂溶液包括环氧树脂一1～10重量份和环氧树脂二18～30重量份。
优选地，所述填充料为氢氧化铝、二氧化硅、滑石粉、氧化铝、硫酸钡、粘土、云母粉末、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、氧化镁、氮化硼、氮化铝、硼酸铝、钛酸钡、钛酸钙、钛酸镁、钛酸铋、二氧化钛、锆酸钡和锆酸钙中的至少一种。
本发明还提供了一种用于印刷电路板的绝缘胶粘剂，采用上述制备方法制备而成。
优选地，本绝缘胶粘剂包括如下组分及其重量份：
橡胶一：0.5～2份；
橡胶二：0.1～1.5份；
酚醛环氧树脂：0.4～3份；
双酚A环氧树脂：6～18份；
填充料：12～20份；
固化剂：4～15份；
固化剂促进剂0～0.2份；
N，N-二甲基乙酰胺或乙二醇：10～40份。
本发明的有益效果是：本绝缘胶粘剂中包括环氧树脂和橡胶，环氧树脂采用酚醛环氧树脂和双酚A环氧树脂，其中酚醛环氧树脂耐热性优良，双酚A环氧树脂能够提供高的粘强度；橡胶采用丁腈橡胶和羧基丁腈橡胶，其能够增加胶黏剂的柔性，其中羧基的存在可以与环氧基反应，增加交联有利于玻璃化温度的提高；本发明在生产过程中采用不易燃烧和爆炸的丙类溶剂，特别地采用N，N-二甲基乙酰胺或乙二醇，因此使得绝缘胶粘剂的生产过程符合环保及安全生产的要求。
附图说明
图1为本发明中结构一的结构示意图；
图2为本发明中结构二的结构示意图；
图3为本发明中结构三的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于印刷电路板的绝缘胶粘剂的制备方法，步骤如下：
步骤一：制备橡胶溶液：称取橡胶30～50重量份和有机溶剂160～200重量份至搅拌器内，搅拌3～6小时后得均匀的橡胶溶液；
步骤二：制备环氧树脂溶液：称取环氧树脂80～120重量份和有机溶剂80～120重量份至搅拌器内，搅拌1～4小时后得均匀的环氧树脂溶液；
步骤三：制备绝缘胶粘剂：称取步骤一制得的橡胶溶液7～26重量份和步骤二制得的环氧树脂溶液19～40重量份至搅拌器内，搅拌2～5小时后得均匀的绝缘胶粘剂；
其中，步骤一和步骤二中的有机溶剂为闪点≥60℃的有机溶剂。本绝缘胶粘剂为环氧树脂类胶粘剂，橡胶作为其增韧剂能够提高胶粘剂的玻璃化温度，在本品的制备过程中，有机溶剂全部采用闪点≥60℃的有机溶剂使其生产过程能够符合更高的安全生产需求；而传统工艺采用的甲乙类溶剂，为了符合当前的安全生产需求，必须对生产车间进行大范围的改造，不仅耗时长、成本高而且也无法根本解决易燃易爆的问题。
较佳地，所述有机溶剂为乙酰胺类溶剂或醇类溶剂。更佳地，所述有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺或乙二醇。N，N-二甲基乙酰胺和乙二醇皆是丙类溶剂，其中N，N-二甲基乙酰胺闪点为70℃，乙二醇闪点为110℃，因此采用N，N-二甲基乙酰胺或乙二醇作为溶剂能够达到目前安全生产的要求。
其中，橡胶包括橡胶一和橡胶二，具体步骤为：称取橡胶一15～25重量份和有机溶剂80～100重量份至搅拌器内，搅拌4～6小时后得均匀的橡胶一溶液；称取橡胶二15～25重量份和有机溶剂80～100重量份至搅拌器内，搅拌3～5小时后得均匀的橡胶二溶液，其中，橡胶一为丁腈橡胶、橡胶二为羧基丁腈橡胶。丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得的，丁腈橡胶主要采用低温乳液聚合法生产，耐油性极好，耐磨性较高，耐热性较好，粘接力强，其缺点是耐低温性差、耐臭氧性差，绝缘性能低劣，弹性稍低；羧基丁腈橡胶是由丁二烯、丙烯腈和有机酸(丙烯酸、甲基丙烯酸等)三元共聚而成，简称XNBR,相对密度0.98～0.99，引入羧基增加了极性，增大NBR与PVC和酚醛树脂的兼容性，赋予高强度，具有良好的粘接性和耐老化性，改进耐磨性和撕裂强度，羧基丁腈橡胶具体为2-甲基-2-丙烯酸、1,3-丁二烯以及2-丙烯腈的聚合物，其CAS登记号为9010-81-5，其分子式为：(C4H6O2.C4H6.C3H3N)x。
其中，环氧树脂包括环氧树脂一和环氧树脂二，具体步骤为：称取环氧树脂一40～60重量份和有机溶剂40～60重量份至搅拌器内，搅拌2～4小时后得均匀的环氧树脂一溶液；称取环氧树脂二40～60重量份和有机溶剂40～60重量份至搅拌器内，搅拌1～3小时后得均匀的环氧树脂二溶液，其中，环氧树脂一为酚醛环氧树脂，所述环氧树脂二为双酚A环氧树脂。环氧树脂采用酚醛环氧树脂和双酚A环氧树脂，其中酚醛环氧树脂耐热性优良，双酚A环氧树脂能够提供高的粘强度；丁腈橡胶和羧基丁腈橡胶能够增加胶黏剂的柔性，其中羧基的存在可以与环氧基反应，增加交联有利于玻璃化温度的提高。在步骤三中，橡胶溶液中包括橡胶一溶液5～16重量份和橡胶二溶液2～10重量份；环氧树脂溶液包括环氧树脂一1～10重量份和环氧树脂二18～30重量份。
进一步地，还包括填充料、固化剂和固化剂促进剂，具体为：称取橡胶溶液7～26重量份、环氧树脂溶液19～40重量份、填充料12～20重量份、固化剂4～15重量份和固化剂促进剂0～0.2重量份至搅拌器内，搅拌2～5小时后得均匀的绝缘胶粘剂。对于固化剂组分，并无特别限制，任何常用作环氧树脂固化剂的材料都能用，例如芳香胺，二氨基二苯砜(DDS)，二氨基二苯烷(DDM)，固化剂促进剂选用咪唑衍生物如2-乙基-4-甲基咪唑或辛酸亚锡，通过强化，制成在高温有潜伏性咪唑衍生物。所述填充料为氢氧化铝、二氧化硅、滑石粉、氧化铝、硫酸钡、粘土、云母粉末、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、氧化镁、氮化硼、氮化铝、硼酸铝、钛酸钡、钛酸钙、钛酸镁、钛酸铋、二氧化钛、锆酸钡和锆酸钙中的至少一种。
由上述方法制得的绝缘胶粘剂，包括如下组分及其重量份：橡胶一：0.5～2份；橡胶二：0.1～1.5份；酚醛环氧树脂：0.4～3份；双酚A环氧树脂：6～18份；填充料：12～20份；固化剂：4～15份；固化剂促进剂0～0.2份；N，N-二甲基乙酰胺或乙二醇：10～40份。
实施例：绝缘胶粘剂的具体制备步骤如下：
步骤一：制备橡胶一溶液：称取表1中的各组分于搅拌器内，搅拌表1所列出的时间，得到均匀的橡胶一溶液A、B和C(后简称为溶液A、B和C)，其中橡胶一为丁腈橡胶，溶液A和B的有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺，溶液C的有机溶剂为乙二醇；
表1
步骤二：制备橡胶二溶液：称取表2中的各组分于搅拌器内，搅拌表2所列出的时间，得到均匀的橡胶二溶液D、E和F(后简称为溶液D、E和F)，其中橡胶二为羧基丁腈橡胶，溶液D和E的有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺，溶液F的有机溶剂为乙二醇；
表2
步骤三：制备酚醛环氧树脂溶液：称取表3中的各组分于搅拌器内，搅拌表3所列出的时间，得到均匀的酚醛环氧树脂溶液G、H和I(后简称为溶液G、H和I)，其中溶液G和H的有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺，溶液I的有机溶剂为乙二醇；
表3
步骤四：制备双酚A环氧树脂溶液：称取表4中的各组分于搅拌器内，搅拌表4所列出的时间，得到均匀的双酚A环氧树脂溶液J、K和L(后简称为溶液J、K和L)，其中溶液J和K的有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺，溶液L的有机溶剂为乙二醇；
表4
步骤五：制备绝缘胶粘剂：称取表5中的各组分于搅拌器内，搅拌表5所列出的时间，得到均匀的绝缘胶粘剂，其中固化剂为二氨基二苯砜，固化剂促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑；
表5：各组分及其份数，单位为重量份
对比例1：与实施例3中不同之处在于：橡胶一溶液、橡胶二溶液、酚醛环氧树脂溶液和双酚A环氧树脂溶液中的有机溶剂为丁酮和甲苯的混合溶剂，其中丁酮和甲苯的体积比为1:1。
将上述得到的绝缘胶粘剂应用于覆盖膜以及铜箔基板中形成绝缘胶层，如下所述：
结构一：将实施例1-6以及对比例1制得的绝缘胶粘剂的液态分散体分别使用涂布生产设备涂覆于PI101的一侧形成绝缘胶层102，经过在线干燥烘箱的烘烤，去除内含的有机溶剂，并使绝缘胶体达到半固化状态，最后在绝缘胶层另一侧覆盖离型材料层103，形成涂胶之覆盖膜，如图1所示；
结构二：将实施例1-6以及对比例1制得的绝缘胶粘剂的液态分散体分别使用涂布生产设备涂覆于PI201的一侧形成绝缘胶层202，经过在线干燥烘箱的烘烤，去除内含的有机溶剂，并使绝缘胶体达到半固化状态，最后在绝缘胶层另一侧贴合铜箔材料204，形成涂胶之有胶单面板，如图2所示；
结构三：将实施例1-6以及对比例1制得的绝缘胶粘剂的液态分散体分别使用涂布生产设备涂覆于PI301的一侧形成绝缘胶层302，经过在线干燥烘箱的烘烤，去除内含的有机溶剂，并使绝缘胶体达到半固化状态，最后在绝缘胶层另一侧贴合铜箔材料304，形成涂胶之有胶单面板；再把绝缘胶粘剂的液态分散体使用涂布生产设备涂覆于该有胶单面板PI的另一侧形成绝缘胶层302，经过在线干燥烘箱的烘烤，去除内含的有机溶剂，并使绝缘胶体达到半固化状态，最后在绝缘胶层的另一侧贴合铜箔材料304，形成涂胶之有胶双面板，如图3所示。
由实施例1-6制得的绝缘胶粘剂在应用于覆盖膜以及铜箔基板过程中，均能满足安全生产以及使用要求，为了进一步验证其性能，分别对由实施例3和对比例1制得的结构一、结构二和结构三进行性能测试，结果如表6、7、8所示,其中，12.5μm PI+15μm Ad表示12.5μm厚度的PI(聚酰亚胺层)上涂有一层15μm厚度的Ad(绝缘胶层)，其他依次类推：
表6：结构一检测结果
表7：结构二检测结果
表8：结构三检测结果
由上表得出，采用N，N-二甲基乙酰胺和乙二醇作用溶剂制得的绝缘胶粘剂应用于覆盖膜以及铜箔基板，其剥离强度、尺寸安定性、耐折(MIT)等性能均符合标准要求，且与使用甲类溶剂如丁酮和甲苯制得的绝缘胶层没有什么差别，因此采用N，N-二甲基乙酰胺作和乙二醇为有机溶剂来满足现有的安全需求这一技术方案切实可行。
应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种用于印刷电路板的绝缘胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：
步骤一：制备橡胶溶液：称取橡胶30～50重量份和有机溶剂160～200重量份至搅拌器内，搅拌3～6小时后得均匀的橡胶溶液；
步骤二：制备环氧树脂溶液：称取环氧树脂80～120重量份和有机溶剂80～120重量份至搅拌器内，搅拌1～4小时后得均匀的环氧树脂溶液；
步骤三：制备绝缘胶粘剂：称取步骤一制得的橡胶溶液7～26重量份和步骤二制得的环氧树脂溶液19～40重量份至搅拌器内，搅拌2～5小时后得均匀的绝缘胶粘剂；
其中，步骤一和步骤二中的有机溶剂为闪点≥60℃的有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的用于印刷电路板的绝缘胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙酰胺类溶剂或醇类溶剂。
3.根据权利要求2所述的用于印刷电路板的绝缘胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺或乙二醇。
4.根据权利要求1所述的用于印刷电路板的绝缘胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤一中的橡胶包括橡胶一和橡胶二，具体步骤为：称取橡胶一15～25重量份和有机溶剂80～100重量份至搅拌器内，搅拌4～6小时后得均匀的橡胶一溶液；称取橡胶二15～25重量份和有机溶剂80～100重量份至搅拌器内，搅拌3～5小时后得均匀的橡胶二溶液，其中，橡胶一为丁腈橡胶、橡胶二为羧基丁腈橡胶。
5.根据权利要求4所述的用于印刷电路板的绝缘胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤二中的环氧树脂包括环氧树脂一和环氧树脂二，具体步骤为：称取环氧树脂一40～60重量份和有机溶剂40～60重量份至搅拌器内，搅拌2～4小时后得均匀的环氧树脂一溶液；称取环氧树脂二40～60重量份和有机溶剂40～60重量份至搅拌器内，搅拌1～3小时后得均匀的环氧树脂二溶液，其中，环氧树脂一为酚醛环氧树脂，所述环氧树脂二为双酚A环氧树脂。
6.根据权利要求5所述的用于印刷电路板的绝缘胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤三中还包括填充料、固化剂和固化剂促进剂，具体为：称取橡胶溶液7～26重量份、环氧树脂溶液19～40重量份、填充料12～20重量份、固化剂4～15重量份和固化剂促进剂0～0.2重量份至搅拌器内，搅拌2～5小时后得均匀的绝缘胶粘剂。
7.根据权利要求6所述的用于印刷电路板的绝缘胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤三中，橡胶溶液中包括橡胶一溶液5～16重量份和橡胶二溶液2～10重量份；环氧树脂溶液包括环氧树脂一1～10重量份和环氧树脂二18～30重量份。
8.根据权利要求6所述的用于印刷电路板的绝缘胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述填充料为氢氧化铝、二氧化硅、滑石粉、氧化铝、硫酸钡、粘土、云母粉末、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、氧化镁、氮化硼、氮化铝、硼酸铝、钛酸钡、钛酸钙、钛酸镁、钛酸铋、二氧化钛、锆酸钡和锆酸钙中的至少一种。
9.一种用于印刷电路板的绝缘胶粘剂，采用权利要求1～8任一项中所述制备方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的用于印刷电路板的绝缘胶粘剂，其特征在于：包括如下组分及其重量份：
橡胶一：0.5～2份；
橡胶二：0.1～1.5份；
酚醛环氧树脂：0.4～3份；
双酚A环氧树脂：6～18份；
填充料：12～20份；
固化剂：4～15份；
固化剂促进剂0～0.2份；
N，N-二甲基乙酰胺或乙二醇：10～40份。
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