CN110041871A - 一种硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种硅烷改性聚醚密封胶，以重量份数为基准计，其由下述原料组分制成：硅烷改性聚醚树脂：40‑50份；增塑剂：10‑20份；无机填料：30‑50份；硅烷偶联剂：0.5‑5份；除水剂：1‑5份；抗氧化剂：0.5‑1.5份；以及催化剂：0.1‑1.5份。本申请还提供一种制备如上所述的硅烷改性聚醚密封胶的方法。本申请的积极效果在于制备硅烷改性聚醚密封胶的方法工艺简单，且使所得硅烷改性聚醚密封胶在具有较低模量的同时具有极高的断裂伸长率。本文所述的硅烷改性聚醚密封胶的模量最低可达0.2MPa，断裂伸长率最高可达940％。

Description

一种硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
技术领域
本申请涉及密封胶技术领域，尤其涉及一种低模量高位移的硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。
背景技术
硅烷改性装配式建筑密封胶20世纪80年代起源于日本钟渊化学，这类密封胶是随着近代建筑施工技术的发展，特别是随着近代建筑从刚性结构向柔性(框架式)结构的发展而发展起来的新一代弹性密封胶。由于硅烷改性装配式建筑密封胶综合性能优异，已成为近代建筑中新一代弹性密封胶的优良品种。硅烷改性聚醚密封胶由于其优良的综合性能及对环境的友好性，在中国有广阔的市场前景。装配式建筑密封胶因为自然环境温度的变化及一些自然灾害，如地震，台风的影响，它需要保持低模量及高位移的特性。
虽然现在市面上也有硅烷改性装配式建筑密封胶，但模量和断裂伸长率往往达不到要求，因此有必要开发一种低模量、高位移的硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。
发明内容
本申请之目的在于提供一种制备硅烷改性聚醚密封胶的方法，从而解决现有中国市场低模量密封胶模量及断裂伸长率达不到使用目标的技术问题。本文所述的制备硅烷改性聚醚密封胶的方法包括在室温下混合硅烷改性聚醚树脂、无机填料、增塑剂、抗氧化剂和除水剂，得到第一混合物；以及混合第一混合物、偶联剂和催化剂，得到所述硅烷改性聚醚密封胶。本文所述的方法通过改变硅烷聚醚密封胶配制过程中所用硅烷改性聚醚树脂、偶联剂等的种类来改善硅烷聚醚密封胶模量和伸长率。本文所述的制备方法操作简单，所得硅烷改性聚醚密封胶具有较低模量和极高的断裂伸长率。
本申请之目的还在于提供一种低模量、高位移的硅烷改性聚醚密封胶。
为了解决上述技术问题，本申请提供下述技术方案。
在第一方面中，本申请提供一种硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，以重量份数为基准计，所述硅烷改性聚醚密封胶由下述原料组分制成：
硅烷改性聚醚树脂：40-50份；
增塑剂：10-20份；
无机填料：30-50份；
硅烷偶联剂：0.5-5份；
除水剂：1-5份；
抗氧化剂：0.5-1.5份；
催化剂：0.1-1.5份。
在第一方面的一种实施方式中，所述硅烷改性聚醚树脂为三甲氧基封端的硅烷改性聚醚树脂。
在第一方面的一种实施方式中，所述无机填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、白炭黑或云母粉中的一种或多种。
在第一方面的一种实施方式中，所述硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、双氨基/烷基官能化硅烷共聚低聚物中的一种或两种。
在第一方面的一种实施方式中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异辛酯等。；
和/或，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
在第一方面的一种实施方式中，所述抗氧化剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯或双(2,4-二叔丁基苯基)丙酸]季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或两种。
在第一方面的一种实施方式中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡或鳌合锡其中的一种或几种。
在第二方面中，本申请提供一种制备如第一方面所述的硅烷改性聚醚密封胶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1：在室温下混合硅烷改性聚醚树脂、无机填料、增塑剂、抗氧化剂和除水剂，在第一温度下于第一真空度下进行真空处理第一预定时间段，得到第一混合物；
S2：混合第一混合物、偶联剂和催化剂，且在第二温度下于第二真空度下进行真空处理第二预定时间段，得到所述硅烷改性聚醚密封胶。
在第二方面的一种实施方式中，所述方法还包括在步骤S1之前将所述无机填料在100-110℃的温度下进行干燥。
在第二方面的一种实施方式中，所述第一温度为70-100℃，优选地为80-90℃；
所述第一真空度为-0.085MPa到-0.1MPa，优选地为-0.095MPa到-0.1MPa；
所述第一预定时间段为0.5h-1.5h，优选地为0.5h-1h；
所述第二温度为35℃-50℃，优选地为40℃-45℃；
所述第二真空度为-0.085MPa到-0.1MPa，优选地为-0.095MPa到-0.1MPa；
所述第二预定时间段为0.5h-1.5h，优选地为0.5h-1h。
与现有技术相比，本申请的积极效果在于本文所述的制备硅烷改性聚醚密封胶的方法工艺简单，且使所得硅烷改性聚醚密封胶在具有较低模量的同时具有极高的断裂伸长率。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。在适用的情况下，本申请中涉及的任何专利、专利申请或公开的内容全部结合于此作为参考，且其等价的同族专利也引入作为参考，特别这些文献所披露的关于本领域中的合成技术、产物和加工设计、聚合物、共聚单体、引发剂或催化剂等的定义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
本申请中的数字范围是近似值，因此除非另有说明，否则其可包括范围以外的数值。数值范围包括以1个单位增加的从下限值到上限值的所有数值，条件是在任意较低值与任意较高值之间存在至少2个单位的间隔。例如，如果记载组分、物理或其它性质(如分子量，熔体指数等)是100至1000，意味着明确列举了所有的单个数值，例如100，101,102等，以及所有的子范围，例如100到166,155到170,198到200等。对于包含小于1的数值或者包含大于1的分数(例如1.1，1.5等)的范围，则适当地将1个单位看作0.0001，0.001，0.01或者0.1。对于包含小于10(例如1到5)的个位数的范围，通常将1个单位看作0.1。这些仅仅是想要表达的内容的具体示例，并且所列举的最低值与最高值之间的数值的所有可能的组合都被认为清楚记载在本申请中。还应指出，本文中的术语“第一”、“第二”等不限定先后顺序，只是为了区分不同结构的物质。
关于化学化合物使用时，除非明确地说明，否则单数包括所有的异构形式，反之亦然(例如，“己烷”单独地或共同地包括己烷的全部异构体)。另外，除非明确地说明，否则用“一个”，“一种”或“该”形容的名词也包括其复数形式。
术语“包含”，“包括”，“具有”以及它们的派生词不排除任何其它的组分、步骤或过程的存在，且与这些其它的组分、步骤或过程是否在本申请中披露无关。为消除任何疑问，除非明确说明，否则本申请中所有使用术语“包含”，“包括”，或“具有”的组合物可以包含任何附加的添加剂、辅料或化合物。相反，除了对操作性能所必要的那些，术语“基本上由……组成”将任何其他组分、步骤或过程排除在任何该术语下文叙述的范围之外。术语“由……组成”不包括未具体描述或列出的任何组分、步骤或过程。除非明确说明，否则术语“或”指列出的单独成员或其任何组合。
在一种具体实施方式中，本申请提供一种低模量高位移的硅烷改性聚醚密封胶，所需原料重量份数如下：
硅烷改性聚醚树脂：40-50份；
增塑剂：10-20份；
无机填料：30-50份；
硅烷偶联剂：0.5-5份；
除水剂：1-5份；
抗氧化剂：0.5-1.5份；
催化剂：0.1-1.5份。
优选地，所述硅烷改性聚醚树脂三甲氧基封端的硅烷改性聚醚树脂、二甲氧基封端的硅烷改性聚醚树脂或三乙氧基封端的硅烷改性聚醚树脂中的一种或几种。
优选地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯。
优选地，所述无机填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、白炭黑或云母粉中的一种或多种。
优选地，所述硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、双氨基/烷基官能化硅烷共聚低聚物(Dynasylan 1146)中的一种或两种。
优选地，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
优选地，抗氧化剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(PU1076)或双(2,4-二叔丁基苯基)丙酸]季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂626)中的一种。
优选地，所用催化剂为二月桂酸二丁基锡，辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡或鳌合锡其中的一种。
在另一种具体实施方式中，本申请还提供了一种上述低模量高位移硅烷改性密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所用无机填料放置于100-110℃烘箱内烘料5h，备用。
(2)室温下(20-25℃)，在高速搅拌釜内加入设计好的硅烷改性聚醚树脂、无机填料及增塑剂，搅拌10min预混合后加入抗氧剂和除水剂，加热真空搅拌0.5-1h，真空度控制-0.095到-0.1MPa，温度控制在80-90℃。
(3)通冷却水，停止加热。温度控制在40-45℃时，加入偶联剂和催化剂，真空度控制在-0.095到-0.1MPa，继续真空搅拌0.5h混合均匀，出料得低模量高位移硅烷改性密封胶。
本申请所用试剂和原料均市售可得。
实施例
下面将结合本申请的实施例，对本申请的技术方案进行清楚和完整的描述。如无特别说明，所用的试剂和原材料都可通过商业途径购买。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
以下通过实施例对本申请进行进一步说明，实施例所用原料如下：
硅烷改性聚醚树脂为低模量树脂S120，是一种三甲氧基封端的硅烷改性聚醚树脂，购自上海东大化学有限公司；
增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯，购自江苏盛凯增塑剂科技有限公司；
用作无机填料的重质碳酸钙(DZ-1250)、轻质碳酸钙(DZ-1290)购自江西奥特精细粉体有限公司；
白炭黑型号(TSP-H10)购自江苏天行新材料有限公司；
除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)，偶联剂792购自曲阜晨光化工有限公司；
催化剂U220H购自常州凯瑞化学科技有限公司；
抗氧化剂PU1076和626购自南京经天伟化工有限公司；
硅烷偶联剂Dynasylan 1146购自赢创工业集团；
实施例1
(一)实施例1的硅烷改性聚醚密封胶配方如下：
S120 40份
邻苯二甲酸二异壬酯 12份
重质碳酸钙 30份
轻质碳酸钙 10份
白炭黑 5份
PU1076 1份
A-171 1份
792 0.8份
U220H 0.2份
(二)制备方法
将预定重量份数的重质碳酸钙、轻质碳酸钙及白炭黑在100℃下烘料5h后，与S120树脂、邻苯二甲酸二异壬酯一同加入到高速(搅拌速度为YYr/min)搅拌机内，搅拌10min预混合，再加入PU1076及A-171，在85℃，真空(-0.095MPa)下搅拌1h。通冷却水降温40℃，加入792与U220H，继续真空(-0.095MPa)搅拌0.5h，出料得到根据实施例1的硅烷改性聚醚密封胶。
硅烷改性聚醚密封胶的性能检测结果参见表6。
实施例2
(一)实施例2的硅烷改性聚醚密封胶配方如下：
(二)制备方法
将预定重量份数的重质碳酸钙、轻质碳酸钙及白炭黑在110℃下烘料5h后，与S120树脂、邻苯二甲酸二异壬酯一同加入到高速(搅拌速度为80r/min)搅拌机内，搅拌10min预混合，再加入PU1076及A-171，在90℃，真空(-0.095MPa)下搅拌1h。通冷却水降温40℃，加入1146与U220H，继续真空(-0.095MPa)搅拌0.5h，出料得到根据实施例2的硅烷改性聚醚密封胶。
硅烷改性聚醚密封胶的性能检测结果参见表6。
实施例3.
(一)一种硅烷改性聚醚密封胶配方如下：
S120 40份
邻苯二甲酸二异壬酯 12份
重质碳酸钙 30份
轻质碳酸钙 10份
白炭黑 5份
PU1076 1份
A-171 1份
1146 0.4份
792 0.4份
U220H 0.2份
(二)制备方法
将预定重量份数的重质碳酸钙、轻质碳酸钙及白炭黑在105℃下烘料5h后，与S120树脂、邻苯二甲酸二异壬酯一同加入到高速(搅拌速度为80r/min)搅拌机内，搅拌10min预混合，再加入PU1076及A-171，在90℃，真空(-0.095MPa)下搅拌1h。通冷却水降温40℃，加入1146、792与U220H，继续真空(-0.095MPa)搅拌0.5h，出料得到根据实施例3的硅烷改性聚醚密封胶。
硅烷改性聚醚密封胶的性能检测结果参见表6。
实施例4.
(一)一种硅烷改性聚醚密封胶配方如下：
S120 40份
邻苯二甲酸二异壬酯 12份
重质碳酸钙 30份
轻质碳酸钙 10份
白炭黑 5份
PU1076 1份
A-171 1份
1146 0.26份
792 0.53份
U220H 0.2份
(二)制备方法
将预定重量份数的重质碳酸钙、轻质碳酸钙及白炭黑在105℃下烘料5h后，与S120树脂、邻苯二甲酸二异壬酯一同加入到高速(搅拌速度为80r/min)搅拌机内，搅拌10min预混合，再加入PU1076及A-171，在90℃，真空(-0.095MPa)下搅拌1h。通冷却水降温40℃，加入1146、792与U220H，继续真空(-0.95MPa)搅拌0.5h，出料得到根据实施例4的硅烷改性聚醚密封胶。
硅烷改性聚醚密封胶的性能检测结果参见表6。
实施例5.
(一)一种硅烷改性聚醚密封胶配方如下：
(二)制备方法
将预定重量份数的重质碳酸钙、轻质碳酸钙及白炭黑在105℃下烘料5h后，与S120树脂、邻苯二甲酸二异壬酯一同加入到高速(搅拌速度为80r/min)搅拌机内，搅拌10min预混合，再加入PU1076及A-171，在90℃，真空(-0.095MPa)下搅拌1h。通冷却水降温45℃，加入1146、792与U220H，继续真空(-0.095MPa)搅拌0.5h，出料得到根据实施例5的硅烷改性聚醚密封胶。
硅烷改性聚醚密封胶的性能检测结果参见表6。
测试例
对实施例1-5的硅烷改性聚醚密封胶按照JC/T881-2001《混凝土建筑接缝用密封胶》指标要求进行测试，具体结果见表6。
表6实施例1-5的硅烷改性聚醚密封胶的性能测试结果。
从上表的数据可知，当根据JC/T881-2001《混凝土建筑接缝用密封胶》指标要求进行测试时，根据实施例2的硅烷改性聚醚密封胶的模量最低可达0.2MPa，断裂伸长率最高可达940％。
上述对实施例的描述是为了便于本技术领域的普通技术人员能理解和应用本申请。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必付出创造性的劳动。因此，本申请不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本申请披露的内容，在不脱离本申请范围和精神的情况下做出的改进和修改都本申请的范围之内。

Claims (10)

1.一种硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，以重量份数为基准计，所述硅烷改性聚醚密封胶由下述原料组分制成：
硅烷改性聚醚树脂：40-50份；
增塑剂：10-20份；
无机填料：30-50份；
硅烷偶联剂：0.5-5份；
除水剂：1-5份；
抗氧化剂：0.5-1.5份；以及
催化剂：0.1-1.5份。
2.如权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述硅烷改性聚醚树脂为三甲氧基封端的硅烷改性聚醚树脂。
3.如权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述无机填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、白炭黑或云母粉中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、双氨基/烷基官能化硅烷共聚低聚物中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯，邻苯二甲酸二异辛酯；
和/或，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
6.如权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述抗氧化剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯或双(2,4-二叔丁基苯基)丙酸]季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或两种。
7.如权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡或鳌合锡其中的一种或几种。
8.一种制备如权利要求1-7中任一项所述的硅烷改性聚醚密封胶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1：在室温下混合硅烷改性聚醚树脂、无机填料、增塑剂、抗氧化剂和除水剂，在第一温度下于第一真空度下进行真空处理第一预定时间段，得到第一混合物；
S2：混合第一混合物、偶联剂和催化剂，且在第二温度下于第二真空度下进行真空处理第二预定时间段，得到所述硅烷改性聚醚密封胶。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤S1之前将所述无机填料在100-110℃的温度下进行干燥。
10.如权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述第一温度为70-100℃，优选地为80-90℃；
所述第一真空度为-0.085 MPa到-0.1MPa，优选地为-0.095MPa到-0.1MPa；
所述第一预定时间段为0.5h-1.5h，优选地为0.5h-1h；
所述第二温度为35℃-50℃，优选地为40℃-45℃；
所述第二真空度为-0.085 MPa到-0.1MPa，优选地为-0.095MPa到-0.1MPa；
所述第二预定时间段为0.5h-1.5h，优选地为0.5h-1h。
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