CN110776632A - 一种硅烷改性聚醚树脂及其在ms密封胶中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅烷改性聚醚树脂的制备方法及其在MS密封胶中的应用。使用叠氮封端聚醚与炔基硅烷在亚铜类催化剂催化条件下生产含有三氮唑结构的硅烷改性聚醚树脂。该合成方式具有反应条件温和、反应原料易得、产物易分离提纯、反应过程容易操作的优点；使用亚铜类化合物作催化剂，催化剂选择广泛，价格便宜。使用该树脂配成的MS胶相比传统树脂配成的MS胶在耐候性、抗紫外方面具有优异性能。

Description

一种硅烷改性聚醚树脂及其在MS密封胶中的应用
技术领域
本发明涉及MS树脂领域，具体涉及一种硅烷改性聚醚树脂及其在MS密封胶中的应用。
背景技术
硅烷改性聚醚密封胶(简称MS密封胶)兼具聚氨酯密封胶和硅酮密封胶的优点，克服两者的性能不足，具有优良的力学强度、涂饰性、耐污性，且产品中无异氰酸酯及有机溶剂，是国内外新型密封胶的主要发展方向。
MS密封胶应用范围广泛，可以用于汽车的接缝和接头的密封，橡胶与玻璃面的密封，对火车、船、金属的密封制造，也可以用于设备、电气、塑料、空调、通风等工业的密封和粘合。MS胶还被广泛应用于建筑行业，用于幕墙粘接、门窗粘接密封、道路、桥梁密封等。
对于建筑行业用、车船用MS密封胶，长期暴露于室外，需要经受气候的考验，如光照、冷热、风雨、细菌等造成的综合破坏，对其耐候性、抗紫外性有较高的要求，只有具有良好耐候性、抗紫外性的密封胶才能在较长的时间内保持优异的密封或者黏结效果。为增加密封胶的耐候性，专利CN102838964B在密封胶配方中使用抗氧剂阻断、抑制或延缓聚合物氧化或自动氧化过程，可抑制密封胶的游离基反应；为增加MS胶的抗紫外性能，专利CN108034397A、CN109880569A在密封胶配方中均使用抗紫外吸收剂屏蔽或吸收高能紫外线，避免紫外线在聚硫密封胶中引发游离基。然而不管抗氧剂、紫外线吸收剂与树脂的相容性有多好，采用这种混合添加的方式总存在助剂迁移的问题且增加了应用成本。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的之一是提供一种硅烷改性聚醚树脂，使用叠氮封端聚醚与炔基硅烷在亚铜类催化剂催化条件下合成含有三氮唑结构的硅烷改性聚醚树脂，该硅烷改性聚醚树脂可以用于制备MS密封胶。
本发明的另一个目的是提供一种MS密封胶，采用上述硅烷改性聚醚树脂制备得到。
为实现以上发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明一方面提供一种硅烷改性聚醚树脂制备方法，该制备方法包括下述步骤：
(1)：叠氮封端聚醚与炔基硅烷以摩尔比1:1.0～1:6.0，在亚铜类催化剂催化、惰性气体保护条件下维持温度50～100℃反应3～8h，制得硅烷改性聚醚树脂粗品；及：
任选的步骤(2)：将硅烷改性聚醚树脂粗品减压蒸馏除去未反应的炔基硅烷，然后进行过滤除去亚铜类催化剂制得硅烷改性聚醚树脂产品。
上述制备方法，步骤(1)中所述的叠氮封端聚醚为官能度为2～8、分子量500～100000的叠氮封端聚醚，优选官能度2～4、分子量8000～30000的叠氮封端聚醚。
上述制备方法，步骤(1)中所述的炔基硅烷具有以下结构：
Figure BDA0002207093230000021
其中，R1为H或C1-C4烷基，R2为CH3、CH2CH3或R3，R3为OCH3或OCH2CH3。
上述制备方法，步骤(1)中所述的炔基硅烷优选乙炔基三甲氧基硅烷、乙炔基二甲氧基甲基硅烷、乙炔基三乙氧基硅烷、乙炔基二乙氧基甲基硅烷。
上述制备方法，步骤(1)中所述的亚铜类催化剂为含一价铜的有机或无机化合物，包括碘化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铜、醋酸亚铜，优选碘化亚铜；亚铜类催化剂用量为叠氮封端聚醚的0.01～0.10wt％，优选0.03～0.06wt％。
上述制备方法，步骤(1)中叠氮封端聚醚与炔基硅烷投料摩尔比为1:1.0～1:6.0，优选1:1.5～1:4.0。
上述制备方法，步骤(1)中所述惰性气体为氮气和/或氩气，优选氮气。
上述制备方法，步骤(1)中反应条件为温度50～100℃、时间3～8h，优选温度60～90℃、时间3～6h。
步骤(1)完成后可以进行或不进行步骤(2)的操作，优选步骤(1)完成后进行步骤(2)的操作。
上述制备方法，在一种实施方式中，步骤(2)中减压蒸馏条件为操作压力为2～50kPa、温度80～130℃，优选条件为操作压力5～30kPa、温度90～110℃。
上述制备方法，优选地，步骤(2)中过滤为采用压滤的方式将硅烷改性聚醚树脂粗品过填有硅胶的过滤柱。
叠氮封端聚醚与炔基硅烷制备的硅烷改性树脂具有耐候性、抗紫外的优异性能。
本发明的另一方面还涉及根据上述方法制备的硅烷改性聚醚树脂在MS密封胶中的应用。
在一种实施方式中，所述MS密封胶的制备原料包括如下重量份的组分：
Figure BDA0002207093230000031
所述MS密封胶中，所述的硅烷改性聚醚树脂为根据本发明所述的制备方法制备得到的硅烷改性聚醚树脂。
所述MS密封胶中，所述的填料选自重质碳酸钙、轻质碳酸钙、纳米活性碳酸钙、白炭黑，优选重质碳酸钙、轻质碳酸钙中的一种或两种。
所述MS密封胶中，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的一种或两种。
所述MS密封胶中，所述的增白剂为钛白粉。
所述MS密封胶中，所述的除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二甲氧基甲基硅烷中的一种或两种。
所述MS密封胶中，所述的催化剂为有机锡类催化剂，包括二月桂酸二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、单丁基三异辛酸锡、二羟基丁基氯化锡、辛酸亚锡，优选二月桂酸二丁基锡、单丁基三异辛酸锡。
本发明的MS密封胶，使用了本发明的叠氮封端聚醚与炔基硅烷制备的硅烷改性树脂，使其具有优异的耐候性和抗紫外性能。
本发明还涉及所述MS密封胶的制备方法，一种实施方式中，所述方法包括如下步骤：按照所述的MS密封胶的组成称量各组分：
(1)将填料、增塑剂、增白剂、除水剂加入到双行星动力混合机中，升温至90-100℃，搅拌至物料分散均匀，保持温度90-100℃，抽真空环境下搅拌烘干1-3h；
(2)降温至45℃以下，加入硅烷改性聚醚树脂搅拌1-2h；
(3)真空条件下加入催化剂搅拌至物料分散均匀，充氮气后进行包装即得MS密封胶。
本发明有益效果如下：
(1)本发明合成含有三氮唑结构的硅烷改性聚醚，使用其制备MS密封胶，增强了密封胶的耐候性、抗紫外性能等。
(2)本发明反应条件温和；反应原料易得；产物易分离提纯；反应过程容易操作。
(3)使用亚铜类化合物作催化剂，催化剂选择广泛，价格便宜。
附图说明
图1实施例1制得的硅烷改性聚醚树脂a的核磁谱图
图2实施例2制得的硅烷改性聚醚树脂b的核磁谱图
图3实施例3制得的硅烷改性聚醚树脂c的核磁谱图
图4实施例4制得的硅烷改性聚醚树脂d的核磁谱图
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例中叠氮封端聚醚的制备：
以实施例1中叠氮封端聚醚制备为例，将2000g聚醚(2官，Mw 8000)加入5L反应釜中氮气置换3次后，加入90g甲醇钠甲醇溶液(浓度30wt％)，升温至90℃真空脱甲醇1h，加入1-叠氮基-2-溴乙烷75g反应2h，即得叠氮封端粗聚醚，向其加入2000g水进行水洗洗去生成的溴化钠盐，使用分液漏斗将聚醚相与水相分离，将聚醚相烘干水分即得叠氮封端聚醚。
其他实施例中叠氮封端聚醚均可采用上述方法制备，加料量可按摩尔比进行折算。
实施例中炔基硅烷的制备：
以实施例1中乙炔基二甲氧基甲基硅烷制备为例，将1410g二甲氧基甲基氯硅烷、1500g甲苯加入到5L反应釜中升温至70℃，加入480g乙炔钠，维持70℃反应2h，向反应液加入2000g水进行水洗洗去生成的氯化钠盐，使用分液漏斗将有机相与水相分离，有机相脱除甲苯即得乙炔基二甲氧基甲基硅烷。
其他实施例中炔基硅烷均可采用上述方法制备，加料量可按摩尔比进行折算。
实施例1
(1)硅烷改性聚醚树脂a的合成：
Figure BDA0002207093230000061
将3242g叠氮封端聚醚(2官，Mw 8000)加入到5L反应釜中，加入1.94g碘化亚铜，进行3次氮气置换后升温至60℃，加入乙炔基二甲氧基甲基硅烷91.3g，维持60℃反应6h，控制压力5kPa、温度90℃减压蒸馏脱除未反应的硅烷单体，经装有硅胶的过滤柱进行过滤，制得硅烷改性聚醚树脂a。
(2)MS密封胶配制：
将750g重质碳酸钙、250g邻苯二甲酸二异癸酯、25g钛白粉、5g乙烯基三甲氧基硅烷加入到5L双行星动力混合机中，搅拌至物料分散均匀，保持温度90℃，抽真空环境下搅拌烘干1h；降温至40℃，加入500g硅烷改性聚醚树脂a搅拌1h；真空条件下加入5g二月桂酸二丁基锡搅拌至物料分散均匀，充氮气保压即得MS密封胶。
实施例2
(1)硅烷改性聚醚树脂b的合成：
Figure BDA0002207093230000062
将3150g叠氮封端聚醚(2官，Mw 12000)加入到5L反应釜中，加入1.58g溴化亚铜，进行3次氮气置换后升温至80℃加入乙炔基三甲氧基硅烷89.9g，维持80℃反应4h，控制压力30kPa、温度110℃减压蒸馏脱除未反应的硅烷单体，经装有硅胶的过滤柱进行过滤，制得硅烷改性聚醚树脂b。
(2)MS密封胶配制：
将600g轻质碳酸钙、400g邻苯二甲酸二异壬酯、40g钛白粉、10g乙烯基二甲氧基甲基硅烷加入到5L双行星动力混合机中，搅拌至物料分散均匀，保持温度100℃，抽真空环境下搅拌烘干3h；降温至30℃，加入200g硅烷改性聚醚树脂b搅拌2h；真空条件下加入10g单丁基三异辛酸锡搅拌至物料分散均匀，充氮气保压即得MS密封胶。
实施例3
(1)硅烷改性聚醚树脂c的合成：
Figure BDA0002207093230000071
将3195g叠氮封端聚醚(3官，Mw 20000)加入到5L反应釜中，加入0.95g醋酸亚铜，进行3次氮气置换后升温至90℃加入乙炔基二乙氧基甲基硅烷81.3g，维持90℃反应3h，控制压力20kPa、温度100℃减压蒸馏脱除未反应的硅烷单体，经装有硅胶的过滤柱进行过滤，制得硅烷改性聚醚树脂c。
(2)MS密封胶配制：
将300g重质碳酸钙、300g轻质碳酸钙、150g邻苯二甲酸二异癸酯、150g邻苯二甲酸二异壬酯、30g钛白粉、3g乙烯基三甲氧基硅烷、6g乙烯基二甲氧基甲基硅烷加入到5L双行星动力混合机中，搅拌至物料分散均匀，保持温度95℃，抽真空环境下搅拌烘干2h；降温至27℃，加入300g硅烷改性聚醚树脂c搅拌1.5h；真空条件下加入6g二月桂酸二丁基锡搅拌至物料分散均匀，充氮气保压即得MS密封胶。
实施例4
(1)硅烷改性聚醚树脂d的合成：
将3505g叠氮封端聚醚(4官，Mw 30000)加入到5L反应釜中，加入1.65g碘化亚铜，进行3次氮气置换后升温至90℃加入丙炔基三乙氧基硅烷91.3g，维持90℃反应3h，控制压力20kPa、温度100℃减压蒸馏脱除未反应的硅烷单体，经装有硅胶的过滤柱进行过滤，制得硅烷改性聚醚树脂d。
(2)MS密封胶配制：
将750g白炭黑、450g邻苯二甲酸二异壬酯、45g钛白粉、6g乙烯基三甲氧基硅烷加入到5L双行星动力混合机中，搅拌至物料分散均匀，保持温度95℃，抽真空环境下搅拌烘干2h；降温至27℃，加入300g硅烷改性聚醚树脂d搅拌1.5h；真空条件下加入9g二月桂酸二丁基锡搅拌至物料分散均匀，充氮气保压即得MS密封胶。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例在MS密封胶制备中添加5g 1076抗氧剂、5g UV-326紫外线吸收剂。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于，本对比例在MS密封胶制备中使用日本KANEKA公司的S203H替代本发明的硅烷改性聚醚树脂b。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，本对比例在MS密封胶制备中使用具有抗紫外性能的硅烷改性聚醚树脂30000T替代本发明的硅烷改性聚醚树脂c。
对实施例1-4、对比例1-3制备的密封胶参考GB16776-2005进行抗紫外老化试验，并按照ISO标准对其性能进行测试(拉伸强度、断裂伸长率测试参考标准：ISO37:2011)。结果见表1。
表1抗紫外测试结果
Figure BDA0002207093230000091
由表1中实施例1与对比例1的测试结果可知，本发明合成的树脂配成的MS密封胶具有优异的抗紫外性能，可以减少配方中抗氧剂、紫外线吸收剂的应用；实施例2、3与对比例2、3的测试结果可知，使用本发明合成树脂配成的MS胶的抗紫外性能显著优于市售树脂配成的MS胶。
采用恒温烘箱测试法，将密封胶条置于135℃恒温烘箱中老化100h，对实施例1-4、对比例1-3的MS密封胶进行耐热性能测试，测试结果见表2。
表2耐热性能测试结果
由表2中实施例1与对比例1的测试结果可知，本发明合成树脂配成的MS胶具有优异的耐热性能，可以减少配方中抗氧剂、紫外线吸收剂的应用；实施例2、3与对比例2、3的测试结果可知，使用本发明合成树脂配成的MS胶的耐热性能显著优于市售树脂配成的MS胶。

Claims (10)

1.一种硅烷改性聚醚树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)：叠氮封端聚醚与炔基硅烷在亚铜类催化剂催化、惰性气体保护条件下反应，制得硅烷改性聚醚树脂粗品；和：
任选的步骤(2)：将硅烷改性聚醚树脂粗品减压蒸馏除去未反应的炔基硅烷，然后过滤除去亚铜类催化剂制得硅烷改性聚醚树脂产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的叠氮封端聚醚为官能度2～8、分子量500～100000的叠氮封端聚醚，优选官能度2～4、分子量8000～30000的叠氮封端聚醚。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的炔基硅烷具有以下结构：
Figure FDA0002207093220000011
其中，R1为H或C1-C4烷基，R2为CH3、CH2CH3或R3，R3为OCH3或OCH2CH3；所述的炔基硅烷优选乙炔基三甲氧基硅烷、乙炔基二甲氧基甲基硅烷、乙炔基三乙氧基硅烷、乙炔基二乙氧基甲基硅烷。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，叠氮封端聚醚与炔基硅烷的投料摩尔比为1:1.0～1:6.0，优选1:1.5～1:4.0；反应温度为50～100℃、反应时间3～8h，优选反应温度60～90℃、时间3～6h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的亚铜类催化剂为含一价铜的有机或无机化合物，选自碘化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铜、醋酸亚铜，优选碘化亚铜；亚铜类催化剂用量为叠氮封端聚醚的0.01～0.10wt％，优选0.03～0.06wt％。
6.一种MS密封胶，其制备原料包括如下重量份的组分：
Figure FDA0002207093220000021
其中所述的硅烷改性聚醚树脂为根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的硅烷改性聚醚树脂。
7.根据权利要求6所述的MS密封胶，其特征在于，所述的填料选自重质碳酸钙、轻质碳酸钙、纳米活性碳酸钙、白炭黑，优选重质碳酸钙和/或轻质碳酸钙；
所述的增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的一种或两种。
8.根据权利要求6或7所述的MS密封胶，其特征在于，所述的增白剂为钛白粉；
所述的除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二甲氧基甲基硅烷中的一种或两种。
9.根据权利要求6-8任一项所述的MS密封胶，其特征在于，所述的催化剂为有机锡类催化剂，包括二月桂酸二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、单丁基三异辛酸锡、二羟基丁基氯化锡、辛酸亚锡，优选二月桂酸二丁基锡和/或单丁基三异辛酸锡。
10.一种制备权利要求6-9任一项所述的MS密封胶的方法，包括如下步骤：
(1)将填料、增塑剂、增白剂、除水剂加入到双行星动力混合机中，升温至90-100℃，搅拌至物料分散均匀，保持温度90-100℃，抽真空环境下搅拌烘干；
(2)降温至45℃以下，加入硅烷改性聚醚树脂搅拌；
(3)真空条件下加入催化剂搅拌至物料分散均匀，充氮气后进行包装即得MS密封胶。
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