CN104559878A

CN104559878A - 一种纳米技术耐热改性odf工艺lcd封框胶及其制备

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Publication number: CN104559878A
Application number: CN201310472501.5A
Authority: CN
Inventors: 李本杰; 乔毅
Original assignee: SHANGHAI LIANLANG NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: Weihai union new Mstar Technology Ltd
Priority date: 2013-10-11
Filing date: 2013-10-11
Publication date: 2015-04-29
Anticipated expiration: 2033-10-11
Also published as: CN104559878B

Abstract

本发明涉及一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶。其特征在于：该封装胶由单组分构成，适合ODF工艺施工，其组分由脂环族环氧树脂、固化剂、丙烯酸树脂、脂肪族烯酸酯、环氧活性稀释剂、自由基光引发剂、纳米无机填料、消泡剂以及偶联剂组成。本LCD封框胶其特点在于：（1）不受面板大小与类型的影响，适合于大规模丝网印刷施胶生产；（2）优良的耐高低温变化性能；（3）采用脂环环氧与脂肪族丙烯酸树脂结合，采用光固化与加热固化，缩短了固化时间与封框胶对液晶的污染；（4）本发明还具有低吸湿性与优良的电绝缘性与不污染液晶，取代了进口的同类产品，在国内属首创。

Description

一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶及其制备

技术领域

本发明涉及一种LCD封框胶，具体涉及一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶及其制备。

背景技术

本发明涉及一种ODF工艺的液晶盒封框密封材料，在薄膜晶体管显示器（TFT-LCD）的制作过程中，需要将阵列基板（TFT）与彩膜基板（Color Filter）合并并灌入液晶，封框胶起到粘结阵列基板与彩膜基板，在两张基板中间形成密封容器，确保液晶不受外界的任何影响。

由于传统的框胶采用完全热固化，固化时间长，容易对液晶产生污染，而本发明的封框胶在液晶滴注（ODF）工艺中，在玻璃基板配向后直接涂布框胶，接着注入液晶，然后进行对位、贴合组立，再将ODF框胶先以紫外光硬化3分钟（累积能量：8千毫焦），再热固化（120℃,1小时）。

本LCD封框胶的特点是（1）不受面板大小与类型的影响，适合于大规模丝网印刷施胶生产；（2）优良的耐高低温变化性能；（3）由于采用脂环环氧与脂肪族丙烯酸树脂结合，采用光固化与加热固化，缩短了固化时间与封框胶对液晶的污染。且本发明还具有低吸湿性与优良的电绝缘性与不污染液晶，取代了进口的同类产品，在国内属首创。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米技术改善耐热性的ODF工艺LCD封框胶及其制备。

本发明提供的封框胶，包括脂环族环氧树脂、固化剂、丙烯酸树脂、脂肪族烯酸酯、、环氧活性稀释剂、自由基光引发剂与纳米无机填料及消泡剂与偶联剂组成。

所述ODF封框胶只由上述组份组成。

所述脂环环氧树脂是总氯含量必须小于10个ppm.，纳米无机填料的颗粒在200-300平方米／克。

所述脂环环氧树脂官能度为2-3。

所述的脂环族环氧树脂为一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶及其制备、3,4-环氧环己基甲基异丁烯酸酯、3,4-环氧环已基甲基-3,4-环氧环已基碳酸酯、3-环氧乙基-7-氧杂二环[4,1,0]庚烷、双（7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基己二酸酯）、双环戊二烯二环氧化物、六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯中的一种或几种，其中3,4-环氧环己基甲基异丁烯酸酯与六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯选用市售商品（江苏泰特尔化工有限公司）, 3,4-环氧环已基甲基-3,4-环氧环已基碳酸酯、3-环氧乙基-7-氧杂二环[4,1,0]庚烷、双（7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基己二酸酯）、双环戊二烯二环氧化物采用市售商品（上海锦睿工贸有限公司）。

所述的无机纳米填料纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化锌与纳米石英粉，期中选用的颗粒直径在25-50纳米，采用的都是气相法制造的材料，在公开商业途径等容易买到。

所述的自由基光引发剂：2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷与2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中为市售商品（北京英力科技有限公司与迪比喜化学贸易（上海）有限公司）。

所述脂肪族烯酸酯为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯与脂肪族聚氨酯六丙烯酸酯中的至少一种与两种为沅鸿股份公司商品。

所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、苄基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚中的一种或几种为公开易买的商品。

所述的0.5％～1％硅烷偶联剂为KH-550,KH560或KH570A中的一种与几种为南京曙光化工集团商品。

所述的18-20%丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯与甲基丙烯酸异辛酯中的一种或几种为市售公开商品。

所述的固化剂为60%-70%甲基六氢邻苯二甲酸酐或六氢邻苯二甲酸酐与30%-40%聚壬二酸酐的混合物是公开易买商品（南京鑫夏贸易有限公司、常州波林化工有限公司）。

所述的促进剂为四甲基溴化胺、四乙基溴化铵、四甲基碘化胺、四乙基碘化胺、四丁基碘化胺、碘化四甲基磷和氯化四苯磷中的一种或几种为公开市售商品。

所述的0.1%紫外吸收剂为最大吸收波长在285与365nm为主吸收峰的紫外吸收剂。采用南京科迈化工产品有限公司的UV-1164与佛山市骐邦化工有限公司的UV-6070。

所述的0.01％～0.09％抗氧化剂为2，6-二叔丁基对甲酚，四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八碳醇酯中的一种或几种为市售的公开商品。

所述的 0.5%多元醇为聚酯多元醇与丙三醇中的一种与两种为市售公开商品。

所述的0.08％～0.18％消泡剂为：基酚聚氧乙烯醚、聚醚类与有机硅消泡剂中在一种与几种为比克化工的BYK345与信越有机硅（上海）贸易有限公司的S-28 相对于先有技术，本发明有如下的优势：（1）框胶进行光与加热同时固化，缩短了生产周期与节约了能耗，由于前期采用光固化定型，避免了框胶对液晶的污染，提高了产品的正品率；（2）在国内属首创，取代国外的同类产品。

具体实施方法：（本发明并不限于以下实施例，所述方法去特别说明都为常规方法，所述原料无特别说明都能在公开商业途径取得）。

实施例1

（1）在黄色光区域内，采用不锈钢行星式搅拌设备，夹套温度升至80度，然后分别加入：脂环族环氧树脂36份、活性稀释剂2份、偶联剂0.8份、丙烯酸酯19份、脂肪族丙烯酸酯12份、自由基光引发剂3份、消泡剂0.15份和无机纳米11份，按比例称量好加入锅内搅拌1个小时。（2）固化剂制备：在不锈钢混合罐内将甲基六氢邻苯二甲酸酐98.52份、促进剂0.8份、聚酯多元醇0.5份、紫外吸收剂0.1份和抗氧化剂0.08份按比例称量好，在40-50℃条件下搅拌1小时，混合均匀，都冷却后将上述制得的（1）与16份（2）用三辊研磨混合与捏合，后过滤冷冻保存。

实施例2

（1）在黄色光区域内，采用不锈钢行星式搅拌设备，夹套温度升至80度，然后分别加入：脂环族环氧树脂36份、活性稀释剂2份、偶联剂1.8份、丙烯酸酯19份、脂肪族丙烯酸酯12份、自由基光引发剂3份、消泡剂0.15份和无机纳米11份，按比例称量好加入锅内搅拌1个小时。（2）固化剂制备：在不锈钢混合罐内将甲基六氢邻苯二甲酸酐59份、聚壬二酸酐40份、促进剂0.35份、聚酯多元醇0.5份、紫外吸收剂0.1份和抗氧化剂0.05份按比例称量好，在40-50℃条件下搅拌1小时，混合均匀，都冷却后将上述制得的（1）与18份（2）用三辊研磨混合与捏合，测试颗粒平均直径达到3微米（适合于网印）后过滤冷冻（-18-22℃）保存。

实施例3

（1）在黄色光区域内，采用不锈钢行星式搅拌设备，夹套温度升至80度，然后分别加入：脂环族环氧树脂36份、活性稀释剂2份、偶联剂1.8份、丙烯酸酯19份、脂肪族丙烯酸酯12份、自由基光引发剂3份、消泡剂0.15份和无机纳米11份，按比例称量好加入锅内搅拌1个小时。（2）固化剂制备：在不锈钢混合罐内将甲基六氢邻苯二甲酸酐70份、聚壬二酸酐29份、促进剂0.35份、聚酯多元醇0.5份、紫外吸收剂0.1份和抗氧化剂0.05份按比例称量好，在40-50℃条件下搅拌1小时，混合均匀，都冷却后将上述制得的（1）与17份（2）用三辊研磨混合与捏合，测试颗粒平均直径达到3微米（适合于网印）后过滤冷冻（-18-22℃）保存。

Claims

1.一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶及其制备，其特征在于：该封装胶由单组分构成，适合ODF工艺施工，其组分由脂环族环氧树脂、固化剂、丙烯酸树脂、脂肪族烯酸酯、环氧活性稀释剂、自由基光引发剂、纳米无机填料、消泡剂以及偶联剂组成。

2.如权利要求1所述的一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶，其特征在于制备方法如下：（1）将质量百分比为35％～37％脂环族环氧树脂、1.6％～2.6％活性稀释剂、0.5％～1％偶联剂、18-20%丙烯酸酯、10%～13脂肪族丙烯酸酯、2%～4%自由基光引发剂、0.08％～0.18％消泡剂和10％～12％无机纳米按比例称量好，在黄色光区域内在70-90℃条件下搅拌2-3h，混合均匀；（2）固化剂的制备：将质量百分比为98％～99％混合酸酐固化剂、0.2％～0.8％促进剂、0.5%多元醇、0.1%紫外吸收剂和0.01％～0.09％抗氧化剂按比例称量好，在70-90℃条件下搅拌3-4h，混合均匀，待冷却后将上述（1）与15～17％固化剂（2）混合均匀后在零下20℃避光保存。

3.如权利要求1和2所述的一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶及其制备，其特征在于所述的脂环族环氧树脂为4-乙烯基环氧环己烷、3,4-环氧环己基甲基异丁烯酸酯、3,4-环氧环已基甲基-3,4-环氧环已基碳酸酯、3-环氧乙基-7-氧杂二环[4,1,0]庚烷、双（7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基己二酸酯）、双环戊二烯二环氧化物、六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯中的一种或几种。

4.如权利要求1和2所述的一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶及其制备，其特征在于所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、苄基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚中的一种或几种。

5.如权利要求1和2所述的一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶及其制备，其特征在于所述的0.5％～1％硅烷偶联剂为KH-550,KH560或KH570A中的一种与几种。

6.如权利要求1和2所述的一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶及其制备，其特征在所述的18-20%丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯与甲基丙烯酸异辛酯中的一种或几种。

7.如权利要求1和2所述的一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶及其制备，其特征在所述的10%～13脂肪族烯酸酯为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯与脂肪族聚氨酯六丙烯酸酯中的一种或几种。

8.如权利要求1和2所述的一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶及其制备，其特征在所述的2%～4%自由基光引发剂为：2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷与2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一种与几种。

9.如权利要求1和2所述的一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶及其制备，其特征在于所述的纳米无机填料为纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化锌与纳米石英粉中的一种与几种。

10.如权利要求1和2所述的一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶及其制备，其特征在于所述的固化剂为60%-70%甲基六氢邻苯二甲酸酐或六氢邻苯二甲酸酐与30%-40%聚壬二酸酐的混合物。

11.如权利要求1和2所述的一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶及其制备，其特征在于所述的促进剂为四甲基溴化胺、四乙基溴化铵、四甲基碘化胺、四乙基碘化胺、四丁基碘化胺、碘化四甲基磷和氯化四苯磷中的一种或几种。

12.如权利要求1和2所述的一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶备及其制备，其特征在于所述的0.1%紫外吸收剂为最大吸收波长在285与365nm为主吸收峰的紫外吸收剂。

13.如权利要求1和2所述的一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶及其制备，其特征在于所述的0.01％～0.09％抗氧化剂为2，6-二叔丁基对甲酚，四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八碳醇酯中的一种或几种。

14.如权利要求1和2所述的一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶及其制备,其特征在于所述的0.5%多元醇为：聚酯多元醇与丙三醇中的一种与两种。

15.如权利要求1和2所述的一种纳米技术耐热改性ODF工艺LCD封框胶及其制备, 其特征在于所述的0.08％～0.18％消泡剂为：基酚聚氧乙烯醚、聚醚类与有机硅消泡剂中在一种与几种。