CN103205216B - 封框胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种封框胶及其制备方法。所述封框胶以质量百分比计含有60%～70%低粘度环氧丙烯酸光固化树脂；1%～5%环氧树脂，0.5%～1%光引发剂；5%～10%热固化剂；1%～2%偶联剂；5%～10%有机粉末；5%～10%无机粉末；1%～5%经安全气体处理过的多孔玻璃微球。所述制备方法包括（1）混合构成封框胶的各成分，得混合物；（2）对所述混合物进行混炼；（3）对混炼后的混合物进行脱泡。本发明的封框胶由于含有经安全气体处理过的多孔玻璃微球，所以当使用该封框胶作为基板外围封框胶和/或亚基板外围封框胶制备液晶面板时，能够抑制液晶面板中液晶穿刺现象的发生。

Description

封框胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及液晶显示技术领域，尤其涉及一种封框胶及其制备方法。
背景技术
封框胶是液晶面板对盒工艺中的关键材料。封框胶涂覆的位置不同作用也不同。如图1所示，1表示整张玻璃基板的边缘；2表示基板外围封框胶（即，涂布在整个基板外围的封框胶）和2’表示亚基板外围封框胶（即，粘合在一张基板上的多个小基板的外围封框胶），用于防止基板和亚基板边缘由于玻璃自身重量导致弯曲形变；3表示主封框胶（即，涂布在液晶外围的封框胶），发挥密封液晶面板，降低外界对盒内液晶产生的污染，并且粘接彩膜基板和阵列基板的作用。
在对盒工艺中，通常首先将涂覆有封框胶的彩膜基板（或阵列基板）和滴有液晶的阵列基板（或彩膜基板）在真空中进行对盒，然后通过紫外光照射和加热来实现封框胶的光固化和热固化，从而完成对盒工艺。另外，在真空对盒时，需要确保由主封框胶形成的密封空间内只有液晶而不残留气体。因为基板封框胶和亚基板封框胶无开口，所以基板外围封框胶2和亚基板外围封框胶2’之间以及亚基板外围封框胶2’和主封框胶3之间均为真空。在照射紫外线和加热之前，封框胶尚未固化，主封框胶内侧的液晶对封框胶施加一定的压力，导致作用于主封框胶内侧的压力大于作用于主封框胶外侧的压力。两侧的压差使得液晶冲击尚未固化的封框胶（简称液晶穿刺），造成封框胶发生形变，甚至断裂，导致封框胶的粘接力下降，液晶受到封框胶的污染等问题。
针对上述主封框胶内外侧存在压差的问题，目前通过在基板外围封框胶和亚基板外围封框胶上设计开口，使外界气体该开口处进入到除主封框胶内侧以外的所有区域，从而确保主封框胶内外两侧的压力趋于平衡，进而避免或减轻上述液晶穿刺的问题。
但是为了防止在后续减薄工艺中刻蚀液进入亚基板内腐蚀基板，需要重新密封基板外围封框胶和亚基板外围封框胶的开口，由此使工序复杂并增加成本。
发明内容
鉴于上述存在的问题，本发明提供一种封框胶及其制备方法。具体方案如下。
一种封框胶，以质量百分比计，含有1%～5%经安全气体处理过的多孔玻璃微球。
本发明的封框胶优选以质量百分比计，含有60%～70%低粘度环氧丙烯酸光固化树脂；1%～5%环氧树脂，0.5%～1%光引发剂；5%～10%热固化剂；1%～2%偶联剂；5%～10%有机粉末；5%～10%无机粉末；1%～5%经安全气体处理过的多孔玻璃微球。
上述封框胶更优选含有60%～70%低粘度环氧丙烯酸光固化树脂；3%～5%环氧树脂，0.5%～1%光引发剂；8%～10%热固化剂；1%～2%偶联剂；5%～8%有机粉末；7%～10%无机粉末；2%～5%经安全气体处理过的多孔玻璃微球。
所述经安全气体处理过的多孔玻璃微球中，气体占多孔玻璃微球体积的3%～5%。
所述安全气体为氮气、惰性气体、二氧化碳或空气。
所述低粘度环氧丙烯酸光固化树脂具有如下结构式Ⅰ，并且在室温下的粘度为100±50Pa·s，
结构式Ⅰ
其中，各R相同或不同，分别表示H、甲基或乙基。
本发明的封框胶在室温下的粘度为250±50Pa·s。
本发明还涉及上述封框胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合构成封框胶的各成分，得混合物；
（2）对所述混合物进行混炼；
（3）对混炼后的混合物进行脱泡。
上述制备方法还包括下述步骤：
（4）对脱泡后的混合物进行粘度调节，使其在室温下的粘度为250±50Pa·s。
本发明还涉及上述封框胶在液晶面板制作中的应用。
另外，本发明涉及一种液晶面板，在该液晶面板中，使用上述封框胶作为基板外围封框胶和/或亚基板外围封框胶。
本发明的封框胶由于含有经安全气体处理过的多孔玻璃微球，所以当使用本发明的封框胶作为基板外围封框胶和/或亚基板外围封框胶时，在真空对盒的挤压过程中以及真空对盒后立即进行的紫外线照射和加热过程中放出所述安全气体，对抗主封框胶内侧因液晶产生的压力，从而抑制液晶面板中液晶穿刺现象的发生，进而减少外界对盒内液晶的污染。
附图说明
图1是表示封框胶在基板上的涂布位置的示意图。
具体实施方式
本发明涉及以下技术方案。
一种封框胶，以质量百分比计，含有1%～5%经安全气体处理过的多孔玻璃微球。该封框胶优选以质量百分比计，含有60%～70%低粘度环氧丙烯酸光固化树脂；1%～5%环氧树脂，0.5%～1%光引发剂；5%～10%热固化剂；1%～2%偶联剂；5%～10%有机粉末；5%～10%无机粉末；1%～5%经安全气体处理过的多孔玻璃微球。该封框胶更优选含有60%～70%低粘度环氧丙烯酸光固化树脂；3%～5%环氧树脂，0.5%～1%光引发剂；8%～10%热固化剂；1%～2%偶联剂；5%～8%有机粉末；7%～10%无机粉末；2%～5%经安全气体处理过的多孔玻璃微球。本发明的封框胶可以仅由上述物质构成。另外，本发明的封框胶在室温下的粘度在250±50Pa·s范围内
本发明中所述的安全气体是指，在光和热的作用下不与封框胶各成分以及液晶发生反应的气体。例如可以为氮气、惰性气体、二氧化碳、空气等，其中优选氮气。并且，所述安全气体在多孔玻璃微球中所占的体积百分比为3%～5%。当安全气体的体积百分比低于3%时，平衡主封框胶内外两侧的压力的效果不明显。当安全气体的体积百分比高于5%时，由于会导致封框胶的涂布性变差，所以优选安全气体的体积百分比不高于5%。另外，所述多孔玻璃微球的直径优选为1-2微米。
本发明封框胶中的低粘度环氧丙烯酸光固化树脂可以具有如下结构式Ⅰ（例如参见CN102766047A），并且在室温下的粘度为100±50Pa·s，
结构式Ⅰ
其中，各R相同或不同，可以分别表示H、碳原子数为1-4的烷基，例如甲基或乙基。
本发明封框胶的环氧树脂可以使用本领域通常使用的环氧树脂，例如环氧树脂E-41、E-51，还可以是具有下述结构式Ⅱ的环氧树脂，
结构式Ⅱ
其中，n表示1-4的整数。
另外，用于本发明封框胶的光引发剂、热固化剂、偶联剂、有机粉末以及无机粉末，可以分别使用本领域通常使用的物质。例如作为光引发剂，可以使用α,α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮或α-氨烷基苯酮等烷基苯酮类；热固化剂可以使用二氨基二苯基甲烷等多元脂肪胺类；偶联剂可以是硅烷偶联剂KH550、KH560或KH570等；有机粉末树脂可以是弹性微球等；无机粉末可以是二氧化硅微球等。
本发明还涉及上述封框胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）混合构成封框胶的各成分，得混合物；
（2）对所述混合物进行混炼；
（3）对混炼后的混合物进行脱泡。
优选在30～50℃下对所述混合物进行2～3次混炼，并根据最终封框胶的质量适当确定混炼时间。另外，优选对混炼后的混合物进行一次脱泡，并且优选脱泡箱内压强小于500Pa，脱泡时间可以是20min～40min。
优选上述制备方法还包括下述步骤：
（4）对脱泡后的混合物进行粘度调节，使其室温下的粘度为250±50Pa·s。
通常情况下，在本发明封框胶各成分的含量范围内，可以利用不同粘度的低粘度环氧丙烯酸光固化树脂以及有机或无机粉体对脱泡后的混合物粘度进行微调，使封框胶的粘度达到规定数值。
本发明还涉及上述封框胶在液晶面板制作中的应用。在本发明的液晶面板中，使用上述封框胶作为基板外围封框胶和/或亚基板外围封框胶。
下面通过具体实施例对本发明的封框胶进行说明。需要说明的是，以下所述百分比，在没有特别说明的情况下，都表示质量百分比。
实施例1
在室温下，混合60%下述结构式Ⅲ所示的低粘度环氧丙烯酸光固化树脂、5%环氧树脂E-41、0.5%作为光引发剂的α,α-二乙氧基苯乙酮、10%作为热固化剂的二氨基二苯基甲烷、1.5%硅烷偶联剂KH550、8%作为有机粉末的树脂弹性微球、10%作为无机粉末的二氧化硅微球、5%经气体处理过的玻璃微球（美国3M公司制造，G200），使得最终封框胶的总质量为200g。将上述混合物在室温下搅拌30～60分钟（在该实施例中约为40分钟）后，在30～50℃（在该实施例中约为40℃）下混炼两次，每次30min～60min（该实施例中约为30分钟）。将混炼后的混合物在室温下进行20分钟脱泡，并使脱泡箱内压强小于500帕斯卡。由此得到实施例1的封框胶。该封框胶在23℃～25℃下的粘度在250±50Pa.s范围内。
结构式Ⅲ
实施例2
在室温下，混合66%上述结构式Ⅲ所示的低粘度环氧丙烯酸光固化树脂、3%环氧树脂E-51、1%作为光引发剂的α,α-二乙氧基苯乙酮、8%作为热固化剂的二氨基二苯基甲烷、2%硅烷偶联剂KH550、8%作为有机粉末的树脂弹性微球、7%作为无机粉末的二氧化硅微球、5%经气体处理过的玻璃微球（美国3M公司制造，G200），使得最终封框胶的总质量为200g。将上述混合物在室温下搅拌30～60分钟（在该实施例中约为30分钟）后，在30～50℃（在该实施例中约为50℃）下混炼两次，每次30min～60min（该实施例中约为40分钟）。将混炼后的混合物在室温下进行30分钟脱泡，并使脱泡箱内压强小于500帕斯卡。由此得到实施例2的封框胶。该封框胶在23～25℃下的粘度在250±50Pa.s范围内。
实施例3
在室温下，混合70%上述结构式Ⅲ所示的低粘度环氧丙烯酸光固化树脂、5%环氧树脂E-41、1%作为光引发剂的α,α-二乙氧基苯乙酮、8%作为热固化剂的二氨基二苯基甲烷、1%硅烷偶联剂KH550、5%作为有机粉末的树脂弹性微球、8%作为无机粉末的二氧化硅微球、2%经气体处理过的玻璃微球（美国3M公司制造，G200），使得最终封框胶的总质量为200g。将上述混合物在室温下搅拌30～60分钟（在该实施例中约为40分钟）后，在30～50℃（在该实施例中约为40℃）下混炼两次，每次30min～60min（该实施例中约为30分钟）。将混炼后的混合物在室温下进行20分钟脱泡，并使脱泡箱内压强小于500帕斯卡。由此得到实施例3的封框胶。该封框胶在23～25℃下的粘度在250±50Pa.s范围内。
抗穿刺测试
利用本发明实施例1～3的封框胶制备3.97英寸液晶面板，显微镜下观察穿刺情况。具体而言，分别利用本发明实施例1～3的封框胶作为基板外围封框胶和亚基板外围封框胶，而利用传统封框胶UR-2920（日本三井化学制造）作为主封框胶，以120mm/sec的涂布速度进行涂布，并使其干宽控制在0.5±0.2mm。另外，每个液晶面板的液晶量为2.55mg。由此分别制备得到本发明的液晶面板1～3。
在对比试验中，主封框胶、基板外围封框胶和亚基板外围封框胶均采用传统封框胶UR-2920，其他条件与上述相同，由此来制造对比液晶面板。
抗穿刺测试结果
在使用本发明的封框胶的液晶面板1～3中，主封框胶的内侧、即液晶侧边缘整体，均未见液晶穿刺现象。而使用传统封框胶UR-2920作为基板外围封框胶和亚基板外围封框胶的对比液晶面板，在主封框胶的液晶侧边缘有树枝状不规则图形，发生液晶穿刺现象。该液晶穿刺现象会造成盒内液晶污染，影响显示屏的周边显示。由此可见使用本发明的封框胶能够有效地防止液晶穿刺，从而提高液晶显示效果。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的构思和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种封框胶，其特征在于，以质量百分比计，含有1％～5％经安全气体处理过的多孔玻璃微球，其中，所述的安全气体是指，在光和热的作用下不与封框胶各成分以及液晶发生反应的气体；所述经安全气体处理过的多孔玻璃微球中，气体占多孔玻璃微球体积的3％～5％。
2.根据权利要求1所述的封框胶，其特征在于，以质量百分比计，含有60％～70％低粘度环氧丙烯酸光固化树脂；1％～5％环氧树脂，0.5％～1％光引发剂；5％～10％热固化剂；1％～2％偶联剂；5％～10％有机粉末；5％～10％无机粉末；1％～5％经安全气体处理过的多孔玻璃微球。
3.根据权利要求1或2所述的封框胶，其特征在于，含有60％～70％低粘度环氧丙烯酸光固化树脂；3％～5％环氧树脂，0.5％～1％光引发剂；8％～10％热固化剂；1％～2％偶联剂；5％～8％有机粉末；7％～10％无机粉末；2％～5％经安全气体处理过的多孔玻璃微球。
4.根据权利要求1或2所述的封框胶，其特征在于，所述安全气体为氮气、惰性气体、二氧化碳或空气。
5.根据权利要求2所述的封框胶，其特征在于，低粘度环氧丙烯酸光固化树脂具有如下结构式Ⅰ，并且在室温下的粘度为100±50Pa·s，
其中，各R相同或不同，分别表示H、甲基或乙基。
6.根据权利要求1或2所述的封框胶，其特征在于，在室温下的粘度为250±50Pa·s。
7.制备权利要求1至6中任一项所述的封框胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)混合构成封框胶的各成分，得混合物；
(2)对所述混合物进行混炼；
(3)对混炼后的混合物进行脱泡。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，还包括下述步骤：
(4)对脱泡后的混合物进行粘度调节，使其在室温下的粘度为250±50Pa·s。
9.一种液晶面板，其特征在于，使用权利要求1至6中任一项所述的封框胶作为基板外围封框胶和/或亚基板外围封框胶。
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