KR101883029B1

KR101883029B1 - 실란트와 그의 제조 방법

Info

Publication number: KR101883029B1
Application number: KR1020147016862A
Authority: KR
Inventors: 앙 샤오; 샨샨 왕; 덩궈 시아
Original assignee: 보에 테크놀로지 그룹 컴퍼니 리미티드; 베이징 비오이 옵토일렉트로닉스 테크놀로지 컴퍼니 리미티드
Priority date: 2013-03-25
Filing date: 2013-05-31
Publication date: 2018-07-27
Also published as: US9540534B2; JP2016519181A; CN103205216B; KR20140126293A; US20150252208A1; CN103205216A; WO2014153835A1; EP2980178A1; EP2980178B1; EP2980178A4

Abstract

본 발명의 실시양태는 프레임 실란트와 그의 제조 방법을 제공한다. 프레임 실란트는 60-70 중량%의 저점도 에폭시-아크릴 광경화성 수지, 1-5 중량%의 에폭시 수지, 0.5-1 중량%의 광개시제, 5-10 중량%의 열경화제, 1-2 중량%의 커플링제, 5-10 중량%의 유기 분말, 5-10 중량%의 무기 분말, 및 안전 가스로 처리된 1-5 중량%의 다공성 유리 미소구체를 포함한다. 방법은 (1) 프레임 실란트의 성분을 혼합하여 혼합물을 생성하는 단계; (2) 혼합물을 배합하는 단계; 및 (3) 배합된 혼합물의 기포제거 단계를 포함한다.

Description

실란트와 그의 제조 방법{SEALANT AND METHOD OF PREPARING THE SAME}

본 발명의 실시양태는 프레임 실란트 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.

프레임 실란트는 액정 패널의 셀 조립 공정에서 핵심 재료이다. 상이한 장소에 적용되는 프레임 실란트는 상이한 효과를 일으킬 것이다. 도 1에 나타난대로, 도면 부호(1)는 전체 유리 기판의 가장자리를 나타내며; (2)는 기판 주변 프레임 실란트(즉, 전체 기판의 주변에 적용된 프레임 실란트)를 나타내며; (2')는 기판과 서브-기판의 가장자리가 유리의 자체 중량 때문에 굽힘 변형되지 않게 하기 위한 서브-기판 주변 프레임 실란트(즉, 동일한 기판에 부착된 다수의 작은 기판의 주변에 적용된 프레임 실란트)를 나타내며; (3)은 액정 패널을 밀폐하고, 외부 환경에 의해 발생된 셀 내 액정의 오염을 줄이고, 컬러 필름 기판과 어레이 기판을 결합하는데 기여하는 주요 프레임 실란트(즉, 액정의 주변부에 적용되는 프레임 실란트)를 나타낸다.

셀 조립 공정 중에, 프레임 실란트가 적용된 컬러 기판(또는 어레이 기판)은, 액정이 적용된 어레이 기판(또는 컬러 필름 기판)과 함께, 먼저 진공 하에서 셀 조립되고, 그 다음 프레임 실란트가 UV 조사 및 가열에 의해 광경화(photo-curing) 및 열경화(thermal curing)를 일으켜, 이로써 셀 조립 공정을 완성시킨다. 더욱이, 진공 하의 셀 조립 중에, 주요 프레임 실란트에 의해 형성된 밀폐 공간에는 어떠한 잔여 가스도 없이, 오직 액정만이 존재하는 것이 확인되어야 한다. 기판 프레임 실란트나 서브-기판 프레임 실란트 모두 개구를 갖지 않기 때문에, 기판 주변 프레임 실란트(2)와 서브-기판 주변 프레임 실란트(2') 사이의 공간 및 서브-기판 주변 프레임 실란트(2') 및 주요 실란트(3) 사이의 공간 각각은 진공 하에 있다. UV 조사 및 가열 이전에는, 프레임 실란트가 아직 경화되지 않아서, 주요 프레임 실란트의 안쪽 면에서 액정이 실란트에 대해 일정 압력을 적용하여, 이로써 주요 프레임 실란트의 안쪽 면에서의 압력이 주요 프레임 실란트의 바깥 면에서보다 더 커진다. 양쪽 면 사이의 압력차는 많은 문제점, 예컨대, 비-경화된 프레임 실란트 상에 대한 액정의 충격(간략히 "액정 펑크"라 언급함), 프레임 실란트의 변형(또는 심지어 파괴), 액정에 대한 프레임 실란트의 결합력의 감소, 및 프레임 실란트의 오염을 유발할 것이다.

주요 프레임 실란트의 안팎 면 사이의 압력차에 의해 유발되는 전술한 문제점을 해결하기 위해, 종래의 수단은 기판 주변 프레임 실란트와 서브-기판 주변 프레임 실란트에 개구를 설계하여, 이를 통해 외부 가스가 주요 프레임 실란트의 안쪽을 제외한 모든 영역으로 들어오게 하여, 주요 프레임 실란트의 안팎 면의 압력이 평형을 이루는 경향이 있으며, 이로써 액정 펑크의 전술한 문제점을 없애거나 완화한다.

그러나, 이후의 환원 공정에서 부식액이 서브-기판으로 흘러들어가 기판을 부식시키는 것을 막기 위해, 기판 주변 프레임 실란트와 서브-기판 주변 프레임 실란트의 개구는 재밀폐될 필요가 있으며, 이로써 공정을 복잡하게 하고 비용을 상승시킨다.

본 발명의 실시양태는, 안전 가스로 처리된 다공성 유리 미소구체를 포함하는 프레임 실란트와 그의 제조 방법을 제공하여, 액정 패널에서 액정 펑크의 발생을 억제하고 외부 환경에 의해 유발된 셀 내 액정의 오염을 감소시킬 수 있다. 본 발명의 실시양태는 안전 가스로 처리된 1-5 중량%의 다공성 유리 미소구체를 포함하는 프레임 실란트를 제공한다.

예컨대, 본 발명의 프레임 실란트는 60-70 중량%의 저점도 에폭시-아크릴 광경화성 수지; 1-5 중량%의 에폭시 수지; 0.5-1 중량%의 광개시제; 5-10 중량%의 열경화제; 1-2 중량%의 커플링제; 5-10 중량%의 유기 분말; 5-10 중량%의 무기 분말; 및 안전 가스로 처리된 1-5 중량%의 다공성 유리 미소구체를 포함할 수 있다.

예컨대, 전술한 프레임 실란트는 60-70 중량%의 저점도 에폭시-아크릴 광경화성 수지; 3-5 중량%의 에폭시 수지; 0.5-1 중량%의 광개시제; 8-10 중량%의 열경화제; 1-2 중량%의 커플링제; 5-8 중량%의 유기 분말; 7-10 중량%의 무기 분말; 및 안전 가스로 처리된 2-5 중량%의 다공성 유리 미소구체를 포함할 수 있다.

안전 가스로 처리된 다공성 유리 미소구체에서, 가스는 다공성 유리 미소구체의 3-5 부피%를 차지할 수 있다.

안전 가스는 질소, 비활성 기체, 이산화탄소, 또는 공기일 수 있다.

저점도 에폭시-아크릴 광경화성 수지는 다음 화학식(I)으로 나타낼 수 있으며, 상온에서 100 ± 50 Pa·s의 점도를 가진다.

여기서, 각각의 R은 동일하거나 상이할 수 있고, 각각 H, 메틸, 또는 에틸을 나타낸다.

본 발명의 실시양태의 프레임 실란트는 상온에서 250 ± 50 Pa·s의 점도를 가진다.

본 발명의 실시양태는,

(1) 프레임 실란트의 성분을 혼합하여 혼합물을 생성하는 단계;

(2) 혼합물을 배합하는 단계; 및

(3) 배합된 혼합물의 기포제거 단계

를 포함하는, 전술한 프레임 실란트의 제조 방법에 추가로 관련된다.

방법은 (4) 기포제거된 혼합물의 점도를 상온에서 250 ± 50 Pa·s로 조정하는 단계를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 실시양태는 액정 패널의 생산에서 전술한 프레임 실란트의 용도에 추가로 관련된다.

더욱이, 본 발명의 실시양태는 전술한 프레임 실란트가 기판 주변 프레임 실란트 및/또는 서브-기판 주변 프레임 실란트로 기여하는 액정 패널에 관련된다.

도 1은 기판 상의 프레임 실란트의 적용 장소의 개략도를 보여준다.

본 발명의 실시양태는 본원에 명확하고 완전히 기술될 것이다. 기술된 실시양태가 본 발명의 전체 실시양태이기보다는 단지 그의 일부를 나타내는 것임이 명백하다. 본 발명의 실시양태를 기초로 하여, 당업계의 통상의 기술자는 창조적 노력 없이도 본 발명에 모두 내재된 다른 실시양태를 얻을 수 있다.

본 개시는 안전 가스로 처리된 1-5 중량%의 다공성 유리 미소구체를 포함하는 프레임 실란트를 제공한다. 예컨대, 프레임 실란트는 60-70 중량%의 저점도 에폭시-아크릴 광경화성 수지; 1-5 중량%의 에폭시 수지; 0.5-1 중량%의 광개시제; 5-10 중량%의 열경화제; 1-2 중량%의 커플링제; 5-10 중량%의 유기 분말; 5-10 중량%의 무기 분말; 및 안전 가스로 처리된 1-5 중량%의 다공성 유리 미소구체를 포함할 수 있다. 예컨대, 프레임 실란트는 60-70 중량%의 저점도 에폭시-아크릴 광경화성 수지; 3-5 중량%의 에폭시 수지; 0.5-1 중량%의 광개시제; 8-10 중량%의 열경화제; 1-2 중량%의 커플링제; 5-8 중량%의 유기 분말; 7-10 중량%의 무기 분말; 및 안전 가스로 처리된 2-5 중량%의 다공성 유리 미소구체를 포함할 수 있다. 더욱이, 본 개시의 프레임 실란트는 상온에서 250 ± 50 Pa·s 범위의 점도를 가진다.

본 개시의 프레임 실란트에서 안전 가스로 처리된 다공성 유리 미소구체는 실란트로 사용되기에 적당한 당업계에 공지된 임의의 다공성 유리 미소구체일 수 있다. 안전 가스란 빛 조사 및 열 아래에서 프레임 실란트 또는 액정의 어떤 성분과도 반응하지 않는 가스를 의미한다. 예컨대, 안전 가스는 질소, 비활성 기체, 이산화탄소, 공기 등일 수 있다. 예컨대, 안전 가스는 질소일 수 있다. 또한, 안전 가스는 다공성 유리 미소구체의 3-5 부피%를 차지할 수 있다. 만약 안전 가스의 부피 백분율이 3 % 미만이면, 주요 프레임 실란트의 안팎 면에서 압력을 평형화시키는 그의 효과는 유의미하지 않다. 만약 부피 백분율이 5 %를 초과하면, 이는 프레임 실란트의 적용성을 악화시킬 수 있다. 따라서, 안전 가스의 부피 백분율은 바람직하게는 5 % 미만이다. 더욱이, 다공성 유리 미소구체는 예컨대, 1 내지 2 마이크로미터의 지름을 가질 수 있다.

본 개시의 프레임 실란트의 저점도 에폭시-아크릴 광경화성 수지는 다음 화학식(I)으로 나타날 수 있고(예컨대, CN 제102766047A호 참조), 상온에서 100 ± 50 Pa·s의 점도를 가진다.

여기서, 각 R은 동일하거나 상이할 수 있고, 각각 H, 또는 C₁-C₄ 알킬, 예컨대, 메틸 또는 에틸을 나타낼 수 있다.

본 개시의 프레임 실란트의 에폭시 수지는 당업계에서 흔히 사용되는 임의의 에폭시 수지, 예컨대, 에폭시 수지 E-41, E-51, 또는 다음 화학식(II)으로 나타나는 에폭시 수지일 수 있다.

여기서, n은 1 내지 4의 정수를 나타낸다.

더욱이, 본 개시의 프레임 실란트에서 사용되는 광개시제, 광경화제, 커플링제, 유기 분말, 및 무기 분말은 각각 당업계에서 흔히 사용되는 것일 수 있다. 예컨대, 광개시제는 알킬페논, 예컨대, α,α-디에톡시 아세토페논, α-히드록시알킬 페논, 또는 α-아미노알킬 페논일 수 있다. 열경화제는 지방족 폴리아민, 예컨대, 디아미노디페닐메탄 등일 수 있다. 커플링제는 실란-기반 커플링제, 예컨대, KH550, KH560, 또는 KH 570(UCC에 의해 제조됨) 등일 수 있다. 유기 분말은 탄성 미소구체일 수 있다. 무기 분말은 실리카 미소구체일 수 있다.

본 개시는,

(2) 혼합물을 배합하는 단계; 및

(3) 배합된 혼합물의 기포제거 단계

를 포함하는 전술한 프레임 실란트의 제조 방법에 추가로 관련된다.

예컨대, 혼합물은 30 ℃ 내지 50 ℃의 온도에서 2 또는 3 회 배합될 수 있고, 배합 시간은 최종 프레임 실란트의 중량에 따라 적절하게 변할 수 있다. 예컨대, 배합 시간은 약 30 분 내지 60 분일 수 있다. 더욱이, 배합된 혼합물은 1 회 또는 수 회 기포제거될 수 있다. 예컨대, 기포제거 박스 내의 압력은 500 Pa 미만일 수 있고, 기포제거 시간은 약 20 분 내지 40 분일 수 있다.

예컨대, 전술한 방법은 (4) 기포제거된 혼합물의 점도를 상온에서 250 ± 50 Pa·s로 조정하는 단계를 더 포함할 수 있다.

일반적으로, 개시된 프레임 실란트의 성분의 함량 범위 내에서, 기포제거된 혼합물의 점도는, 프레임 실란트의 점도가 주어진 값을 달성할 수 있도록, 상이한 점도를 갖는 저점도 에폭시-아크릴 광경화성 수지 뿐 아니라 유기 또는 무기 분말을 사용하여 약간 조정될 수 있다.

본 개시는 액정 패널의 생산에서 전술한 프레임 실란트의 용도에 추가로 관련된다. 본 개시의 액정 패널에서, 전술한 프레임 실란트는 기판 주변 프레임 실란트 및/또는 서브-기판 주변 프레임 실란트로 사용된다.

본 개시의 프레임 실란트는 안전 가스로 처리된 다공성 유리 미소구체를 포함한다. 따라서, 본 개시의 프레임 실란트가 기판 주변 프레임 실란트 및/또는 서브-기판 주변 프레임 실란트로 사용되면, 진공 셀 조립의 압착 공정 및 진공 셀 조립 직후 UV 조사 및 가열 공정 도중에, 프레임 실란트가 액정에 의해 유발되는 주요 실란트 안쪽 면에서의 압력에 저항하기 위해 안전 가스를 방출하여, 이로써 액정 패널 내 액정 펑크의 발생을 억제하고, 이어서 외부 환경에 의해 유발된 셀 안의 액정의 오염을 감소시킬 수 있다.

본 발명의 프레임 실란트는 이하의 실시예를 참고로 하여 기술될 것이다. 이들 실시예는 오직 예시적인 것으로, 개시의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 아니 된다. 본원에 사용된 모든 백분율은 달리 명시되지 않는 한 중량 백분율을 의미한다는 점을 표시한다.

실시예 1

상온에서, 다음 화학식(III)으로 나타난 60 %의 저점도 에폭시-아크릴 광경화성 수지, 5 %의 에폭시 수지 E-41(장쑤 양농(Jiangsu Yangnong)에 의해 제조됨), 광개시제로서 0.5 %의 α,α-디에톡시 아세토페논, 열경화제로서 10 %의 디아미노디페닐메탄, 1.5 %의 실란-기반 커플링제 KH550(UCC에 의해 제조됨), 유기 분말로서 8 %의 수지성 탄성 미소구체(미국 MSE에 의해 제조됨), 무기 분말로서 10 %의 실리카 미소구체(미국 3M에 의해 제조됨), 및 가스로 처리된 5 %의 유리 미소구체(G200, 미국 3M에 의해 제조됨)가 최종 프레임 실란트가 200 g의 총중량을 갖도록 혼합되었다. 전술한 혼합물은 상온에서 30 내지 60 분(이 실시예에서 약 40 분) 동안 교반되었고, 그 다음 30 ℃ 내지 50 ℃(이 실시예에서 약 40 ℃)의 온도에서 각 회당 30 분 내지 60 분(이 실시예에서 약 30 분)으로 2 회 배합되었다. 배합된 혼합물은 기포제거 박스 내에서 상온에서 20 분 동안 500 Pa 미만의 압력 하에서 기포제거되어 실시예 1의 프레임 실란트를 제공했다. 프레임 실란트는 23 ℃ 내지 25 ℃의 온도에서 250 ± 50 Pa·s 범위의 점도를 가진다.

실시예 2

상온에서, 상기 화학식(III)으로 나타난 66 %의 저점도 에폭시-아크릴 광경화성 수지, 3 중량%의 에폭시 수지 E-41(장쑤 양농에 의해 제조됨), 광개시제로서 1 %의 α,α-디에톡시 아세토페논, 열경화제로서 8 %의 디아미노디페닐메탄, 2 %의 실란-기반 커플링제 KH550, 유기 분말로서 8 %의 수지성 미소구체, 무기 분말로서 7 %의 실리카 미소구체, 및 가스로 처리된 5 %의 유리 미소구체(G200, 미국 3M에 의해 제조됨)가 최종 프레임 실란트가 200 g의 총중량을 갖도록 혼합되었다. 전술한 혼합물은 상온에서 30 내지 60 분(이 실시예에서 약 30 분) 동안 교반되었고, 그 다음 30 ℃ 내지 50 ℃(이 실시예에서 약 50 ℃)의 온도에서 각 회당 30 분 내지 60 분(이 실시예에서 약 40 분)으로 2 회 배합되었다. 배합된 혼합물은 기포제거 박스 내에서 상온에서 20 분 동안 500 Pa 미만의 압력 하에서 기포제거되어 실시예 2의 프레임 실란트를 제공했다. 프레임 실란트는 23 ℃ 내지 25 ℃의 온도에서 250 ± 50 Pa·s 범위의 점도를 가진다.

실시예 3

상온에서, 상기 화학식(III)으로 나타난 70 %의 저점도 에폭시-아크릴 광경화성 수지, 5 중량%의 에폭시 수지 E-41, 광개시제로서 1 %의 α,α-디에톡시 아세토페논, 열경화제로서 8 %의 디아미노디페닐메탄, 1 %의 실란-기반 커플링제 KH550, 유기 분말로서 5 %의 수지성 미소구체, 무기 분말로서 8 %의 실리카 미소구체, 및 가스로 처리된 2 %의 유리 미소구체(G200, 미국 3M에 의해 제조됨)가 최종 프레임 실란트가 200 g의 총중량을 갖도록 혼합되었다. 전술한 혼합물은 상온에서 30 내지 60 분(이 실시예에서 약 40 분) 동안 교반되었고, 그 다음 30 ℃ 내지 50 ℃(이 실시예에서 약 40 ℃)의 온도에서 각 회당 30 분 내지 60 분(이 실시예에서 약 30 분) 동안 2 회 배합되었다. 배합된 혼합물은 기포제거 박스 내에서 상온에서 20 분 동안 500 Pa 미만의 압력 하에서 기포제거되어 실시예 3의 프레임 실란트를 냈다. 프레임 실란트는 23 ℃ 내지 25 ℃의 온도에서 250 ± 50 Pa·s 범위의 점도를 가진다.

펑크 저항성의 테스트

본 개시의 실시예 1 내지 3의 프레임 실란트는 3.97-인치 액정 패널을 생산하는데 사용되었고, 현미경으로 펑크가 관찰되었다. 예컨대, 실시예 1 내지 3의 프레임 실란트는 각각 기판 주변 프레임 실란트 및 서브-기판 주변 프레임 실란트로 사용되었고, 종래의 프레임 실란트 UR-2920(닛폰 미쓰이 케미스트리(Nippon Mitsui Chemistry)에 의해 제조됨)은 주요 프레임 실란트로 사용되었다. 실란트는 120 mm/초의 속도로 적용되었고, 건조 이후 폭은 0.5 ± 0.2 mm로 통제되었다. 더욱이, 각 액정 패널의 액정의 양은 2.55 mg이었다. 이렇게 본 발명의 액정 패널 1 내지 3이 각각 제조되었다.

비교 실험에서, 각각의 주요 프레임 실란트, 기판 주변 프레임 실란트 및 서브-기판 주변 프레임 실란트는 종래의 실란트 UR-2920이었고, 다른 조건은 위와 동일하였으며, 비교 액정 패널이 제조되었다.

펑크 저항성 테스트의 결과

본 발명의 실시예의 프레임 실란트로 제조된 액정 패널 1 내지 3에서, 주요 프레임 실란트의 안쪽 면, 즉, 액정 면의 전체 가장자리에서 액정 펑크가 없었다. 그러나, 기판 주변 프레임 실란트 및 서브-기판 주변 프레임 실란트로서 종래의 프레임 실란트 UR-2920으로 제조된 비교 액정 패널에서, 주요 프레임 실란트의 액정 면의 가장자리에서 수지상(dendritic)의 불규칙한 패턴, 즉, 액정 펑크가 있었다. 이러한 액정 펑크는 셀 내 액정의 오염을 유발할 수 있고, 이로써 표시부 패널의 주변 표시에 영향을 줄 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시양태의 프레임 실란트를 사용하는 것이 액정 펑크를 효과적으로 방지할 수 있어, 이로써 액정의 표시 효과를 개선한다고 볼 수 있다.

당업계의 통상의 기술자는 본 발명의 사상과 범위에서 벗어나지 않고도 본 발명에 대한 다양한 수정 및 변형을 만들 수 있음이 명백하다. 따라서, 이러한 본 발명의 수정 및 변형이, 첨부된 특허청구범위 및 그의 동등물에 내재하는 한, 본 발명은 이러한 수정 및 변형 역시 포함하는 것으로 의도된 것이다.

Claims

60-70 중량%의 저점도(low-viscous) 에폭시-아크릴 광경화성 수지, 1-5 중량%의 에폭시 수지, 0.5-1 중량%의 광개시제, 5-10 중량%의 열경화제, 1-2 중량%의 커플링제, 5-10 중량%의 수지성 탄성 미소구체, 5-10 중량%의 실리카 미소구체, 및 안전 가스로 처리되어 상기 가스가 다공성 유리 미소구체의 3-5 부피%를 차지하는 1-5 중량%의 다공성 유리 미소구체를 포함하며,
상기 저점도 에폭시-아크릴 광경화성 수지는 상온에서 100 ± 50 Pa·s의 점도를 갖는 것인, 프레임 실란트.
제1항에 있어서, 60-70 중량%의 저점도 에폭시-아크릴 광경화성 수지, 3-5 중량%의 에폭시 수지, 0.5-1 중량%의 광개시제, 8-10 중량%의 열경화제, 1-2 중량%의 커플링제, 5-8 중량% 수지성 탄성 미소구체, 7-10 중량%의 실리카 미소구체, 및 안전 가스로 처리되어 상기 가스가 다공성 유리 미소구체의 3-5 부피%를 차지하는 2-5 중량%의 다공성 유리 미소구체를 포함하는 프레임 실란트.
제1항 또는 제2항에 있어서, 안전 가스가 질소, 비활성 기체, 이산화탄소, 또는 공기인 프레임 실란트.
제1항 또는 제2항에 있어서, 저점도 에폭시-아크릴 광경화성 수지가 아래 화학식(I)으로 나타나는 것인, 프레임 실란트.

상기 화학식에서, 각 R은 동일하거나 상이하며, 각각 H, 메틸, 또는 에틸을 나타낸다.
제1항 또는 제2항에 있어서, 프레임 실란트가 상온에서 250 ± 50 Pa·s의 점도를 갖는, 프레임 실란트.
(1) 프레임 실란트의 성분을 혼합하여 혼합물을 생성하는 단계;
(2) 혼합물을 배합하는 단계; 및
(3) 배합된 혼합물의 기포제거 단계
를 포함하는, 제1항 또는 제2항에 따른 프레임 실란트의 제조 방법.
제6항에 있어서, (4) 기포제거된 혼합물의 점도를 상온에서 250 ± 50 Pa·s로 조정하는 단계를 더 포함하는 제조 방법.
제1항 또는 제2항에 따른 프레임 실란트가 기판 주변 프레임 실란트 및/또는 서브-기판 주변 프레임 실란트로 사용되는 액정 패널.
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