CN109082256B - 一种封装胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种封装胶及其制备方法。本发明提供的封装胶由胶体原料配制得到；所述胶体原料包括有机硅改性环氧树脂胶料、双酚A环氧树脂和含磷酸酐促进剂。本发明采用双酚A环氧树脂和含磷酸酐促进剂对有机硅改性环氧树脂胶料进行改性，三种组分之间协同作用，改变了胶料的胶化特性等，并缩短了胶化时间，克服了封装过程中的渗胶问题，同时，封装胶的固化胶性能能够达到相关技术指标，满足使用要求。

Description

一种封装胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及电子封装技术领域，特别涉及一种封装胶及其制备方法。

背景技术

在电子装配中通常需要使用封装胶，如LED压模中使用的封装胶主要为环氧树脂胶饼或液态有机硅环氧树脂。其中，环氧树脂胶饼需要低温储藏且色膏添加不易，导致封装厂储藏成本较高；相比之下，有机硅改性环氧树脂具有耐高温、抗黄变能力高、高韧性、储藏条件要求不高等优点，成为更为常用的封装胶。

有机硅改性环氧树脂是通过小分子有机硅树脂与环氧树脂合成得到，粘度范围通常是1000～10000mpa.s，虽然有机硅改性环氧树脂具有上述诸多优势而成为常用封装胶，但其对封装要求较高。有机硅改性环氧树脂在注胶后极易渗入转进杆和套筒间隙内，渗入的胶水高温下固化后如不及时清理，在下一次压模时会造成转进杆卡断在模具套筒内，导致模具损伤无法生产。因此，渗胶问题已对压模作业造成严重影响。

虽然有提出通过改进封装胶来缓解渗胶问题，但是封装胶的开发十分困难。渗胶与胶体的流变性、粘度、胶体组分之间的适应性和相互作用、胶体胶化特性等等诸多方面因素相关，各因素的影响及各因素之间的交互影响，使得渗胶问题难以克服。另外，封装胶在注胶固化后还需满足固化胶的性能需求，如硬度、玻璃化转变温度需达到相关技术指标，对胶体的开发又增加了不少难度。因此，如何有效抑制渗胶且满足固化胶性能需求已成为亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种封装胶及其制备方法，采用本发明的封装胶在满足固化要求基础上能够有效抑制渗胶。

本发明提供了一种封装胶，由胶体原料配制得到；所述胶体原料包括有机硅改性环氧树脂胶料、双酚A环氧树脂和含磷酸酐促进剂。

优选的，所述双酚A环氧树脂具有式(1)所示结构：

式(1)。

优选的，所述式(1)中，n＝1.8～5。

优选的，所述含磷酸酐促进剂为烷基膦磷酸二甲酯盐。

优选的，所述烷基膦磷酸二甲酯盐中的烷基为C5～C20的烷基。

优选的，所述含磷酸酐促进剂为式(2)所示化合物：

式(2)。

优选的，所述双酚A环氧树脂与有机硅改性环氧树脂胶料的质量比为5％～30％；

所述含磷酸酐促进剂与有机硅改性环氧树脂胶料的质量比为0.1％～0.5％。

优选的，所述有机硅改性环氧树脂胶料为双组份型有机硅改性环氧树脂胶料。

本发明还提供了一种上述技术方案所述的封装胶的制备方法，包括：将有机硅改性环氧树脂胶料、双酚A环氧树脂和含磷酸酐促进剂混合，得到封装胶。

优选的，具体包括：

a)将有机硅改性环氧树脂胶料中的A胶与双酚A环氧树脂混合，得到基胶料；

b)将有机硅改性环氧树脂胶料中的B胶与含磷酸酐促进剂混合，得到添加料；

c)将所述基胶料与添加料混合，得到封装胶；

所述步骤a)和步骤b)没有顺序限制。

本发明提供了一种封装胶，由胶体原料配制得到；所述胶体原料包括有机硅改性环氧树脂胶料、双酚A环氧树脂和含磷酸酐促进剂。本发明采用双酚A环氧树脂和含磷酸酐促进剂对有机硅改性环氧树脂胶料进行改性，三种组分之间协同作用，改变了胶料的胶化特性等，并缩短了胶化时间，克服了封装过程中的渗胶问题，同时，封装胶的固化胶性能能够达到相关技术指标，满足使用要求。

试验结果表明，采用本发明的封装胶进行压模，套筒和转进杆上无残胶，克服了渗胶问题。另外，固化胶具有良好的理化性能，其硬度保持在Shore D84以上，玻璃化转变温度在120℃以上，能够满足固化胶的性能需求。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为对照样的压模后套筒检测图；

图2为实施例1的压模后套筒检测图；

图3为对照样的压模后转进杆检测图；

图4为实施例1的压模后转进杆检测图。

具体实施方式

本发明提供了一种封装胶，由胶体原料配制得到；所述胶体原料包括有机硅改性环氧树脂胶料、双酚A环氧树脂和含磷酸酐促进剂。

封装胶的开发十分困难，渗胶与胶体的流变性、粘度、胶体组分之间的适应性和相互作用、胶体胶化特性等诸多方面因素相关，各种因素的影响及各因素之间的交互影响，使得渗胶问题的解决十分困难；另外，封装胶在注胶固化后还需满足固化胶的性能需求，如硬度、玻璃化转变温度需达到相关技术指标，对胶体的开发又增加了不少难度。而本发明采用双酚A环氧树脂和含磷酸酐促进剂对有机硅改性环氧树脂胶料进行改性，三种组分之间协同作用，改变了胶料的胶化特性等，并缩短了胶化时间，克服了封装过程中的渗胶问题，同时，封装胶的固化胶性能能够达到相关技术指标，满足使用要求。

本发明中，所述有机硅改性环氧树脂胶料为封装胶基料。有机硅改性环氧树脂是一类由有机硅树脂和环氧树脂反应制得的改性树脂，兼具环氧树脂和有机硅树脂的优点。本发明中，所述有机硅改性环氧树脂胶料优选为双组份型有机硅改性环氧树脂胶料。双组份型胶料又称AB胶，通常A胶为基胶，B胶为添加剂，使用前，A胶与B胶分装，使用时，将A胶与B胶混匀，再注入上胶部件进行部件封装。本发明对所述有机硅改性环氧树脂胶料的种类没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的有机硅改性环氧树脂胶料即可，如包括但不限于型号为SMD1010、SMD0808、SMD0606和DS-M10中的一种或几种。

本发明中，所述双酚A环氧树脂优选为式(1)所示化合物：

式(1)。

采用所述化合物能够较好的与有机硅改性环氧树脂胶料及含磷酸酐配合，相互协同，改善胶料特性，克服渗胶问题。本发明对所述双酚A环氧树脂的来源没有特殊限制，为一般市售品或按照本领域技术人员熟知的制备方法获得即可。

在一些实施例中，所述式(1)所示化合物中，n＝1.8～5。n为聚合度，每一种聚合物均由聚合度不等的同系聚合物分子组成，即一般所说的聚合度均指该聚合物的平均聚合度。双酚A环氧树脂根据聚合度的不同，通常分为低分子量、中等分子量和高分子量树脂，本发明中，优选采用n为1.8～5的上述双酚A环氧树脂，若n低于1.8，则易导致胶化交联密度低且胶料胶化特性差，并且固化后机械性能不够强，不能很好的满足封装需求；若n高于5，则易导致固化后韧性低，难以满足封装和固化后的使用需求。

本发明中，所述双酚A环氧树脂与有机硅改性环氧树脂胶料的质量比优选为5％～30％。若含量低于5％，则难以实现阻止渗胶，若含量高于30％，则操作性较差，难以较好地进行实际封装。本发明中，所述双酚A环氧树脂与有机硅改性环氧树脂胶料的质量比更优选为10％～15％，在此比例范围内，使封装胶的使用操作性和固化效果达到最佳，能够更好的克服渗胶和保证封装需求。

本发明中，所述含磷酸酐促进剂优选为烷基膦磷酸二甲酯盐。所述烷基膦磷酸二甲酯盐中的烷基优选为C5～C20的烷基。采用所述含磷酸酐促进剂，能够加速有机硅环氧树脂开环，缩短胶化时间，并与双酚A环氧树脂协同作用，改善有机硅改性环氧树脂胶料的特性，克服渗胶问题，并保证封装胶的基本性能要求。本发明对所述含磷酸酐促进剂的来源没有特殊限制，为一般市售品或按照本领域技术人员熟知的制备方法获得即可。

本发明中，所述含磷酸酐促进剂更优选为式(2)所示化合物：

式(2)。

采用式(2)所示含磷酸酐促进剂能够与双酚A环氧树脂达到最佳搭配，协同作用达到最佳，能够较好的克服渗胶问题，并保证封装胶的封装性能要求。

本发明中，所述含磷酸酐促进剂与有机硅改性环氧树脂胶料的质量比优选为0.1％～0.5％。

本发明还提供了一种上述技术方案所述的封装胶的制备方法，包括：将有机硅改性环氧树脂胶料、双酚A环氧树脂和含磷酸酐促进剂混合，得到封装胶。

本发明中，作为优选，混料过程具体包括：

a)将有机硅改性环氧树脂胶料中的A胶与双酚A环氧树脂混合，得到基胶料；

b)将有机硅改性环氧树脂胶料中的B胶与含磷酸酐促进剂混合，得到添加料；

c)将所述基胶料与添加料混合，得到封装胶；

所述步骤a)和b)没有顺序限制。

本发明中，在将基胶料与添加料混合后，优选还进行真空脱泡处理。所述真空脱泡处理的真空度优选为-90KPa～-98KPa；脱泡时间优选为1～4min。所述真空脱泡处理可借助于真空脱泡搅拌机进行，所述搅拌时间优选为3～8min。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。以下实施例中，有机硅改性环氧树脂胶料由苏州永德基科技有限公司提供，型号为DS-M10。

实施例1

向液态有机硅改性环氧树脂A胶添加10％的式(1)所示双酚A环氧树脂(n＝3)，向B胶内添加0.3％的式(2)所示含磷酸酐促进剂，再使用真空脱泡机将二者混合，脱泡3min，混合搅拌6min，得到封装胶。将封装胶注入140℃的模具内压模5min，然后检测模具套筒及转进杆的渗胶情况。

对照样设置：按照上述制胶和注胶过程进行，不同的是，制胶过程中不添加双酚A环氧树脂和含磷酸酐促进剂。注胶后检测模具套筒及转进杆的渗胶情况。

对照样与实施例1的渗胶检测结果如图1～图4所示，其中，图1为对照样的压模后套筒检测图，图2为实施例1的压模后套筒检测图，图3为对照样的压模后转进杆检测图，图4为实施例1的压模后转进杆检测图。将图1与图2对比，图3与图4对比可知，对有机硅改性环氧树脂改性前，经压模封装后，套筒及转进杆上均出现大量残胶，胶料的渗胶现象严重。而实施例1对有机硅改性环氧树脂改性后，再进行压模封装，套筒及转进杆上均无残胶，表面十分干净，表明采用本发明的封装胶克服了渗胶问题。

检测本实施例封装胶的黏度，结果显示，其黏度为13060cp。

注胶胶化过程中记录胶体的胶化时间，结果显示，相比于对照样，实施例1中胶体的胶化时间缩短了25s。

对实施例1中压模后的固化胶进行性能测试，结果显示，其硬度为D85，玻璃化转变温度Tg为138℃。表明封装胶的固化胶体具有良好的理化性能，对有机硅改性环氧树脂胶料的改性并未对固化胶的性能造成不良影响，能够满足胶体的封装和使用需求。

实施例2

向液态有机硅改性环氧树脂A胶添加15％的式(1)所示双酚A环氧树脂(n＝3)，向B胶内添加0.3％的式(2)所示含磷酸酐促进剂，再使用真空脱泡机将二者混合，脱泡3min，混合搅拌6min，得到封装胶。将封装胶注入140℃的模具内压模5min，然后检测模具套筒及转进杆的渗胶情况，并与对照样做对比。

结果显示，对有机硅改性环氧树脂改性前，经压模封装后，套筒及转进杆上均出现大量残胶，胶料的渗胶现象严重。而实施例2对有机硅改性环氧树脂改性后，再经压模封装，套筒及转进杆上均无残胶，表面十分干净，表明采用本发明的封装胶克服了渗胶问题。

检测本实施例封装胶的黏度，结果显示，其黏度为14370cp。

注胶胶化过程中记录胶体的胶化时间，结果显示，相比于对照样，实施例2中胶体的胶化时间缩短了20s。

对实施例2中压模后的固化胶进行性能测试，结果显示，其硬度为D84，玻璃化转变温度Tg为133℃。表明封装胶的固化胶体具有良好的理化性能，对有机硅改性环氧树脂胶料的改性并未对固化胶的性能造成不良影响，能够满足胶体的封装和使用需求。

实施例3

向液态有机硅改性环氧树脂A胶添加5％的式(1)所示双酚A环氧树脂(n＝3)，向B胶内添加0.3％的式(2)所示含磷酸酐促进剂，再使用真空脱泡机将二者混合，脱泡3min，混合搅拌6min，得到封装胶。将封装胶注入140℃的模具内压模5min，然后检测模具套筒及转进杆的渗胶情况，并与对照样做对比。

结果显示，对有机硅改性环氧树脂改性前，经压模封装后，套筒及转进杆上均出现大量残胶，胶料的渗胶现象严重。而实施例3对有机硅改性环氧树脂改性后，再经压模封装，套筒及转进杆上无明显残胶，表面较为干净，表明采用本发明的封装胶克服了渗胶问题。

检测本实施例封装胶的黏度，结果显示，其黏度为11108cp。

注胶胶化过程中记录胶体的胶化时间，结果显示，相比于对照样，实施例3中胶体的胶化时间缩短了20s。

对实施例3中压模后的固化胶进行性能测试，结果显示，其硬度为D86，玻璃化转变温度Tg为142℃。表明封装胶的固化胶体具有良好的理化性能，对有机硅改性环氧树脂胶料的改性并未对固化胶的性能造成不良影响，能够满足胶体的封装和使用需求。

实施例4

向液态有机硅改性环氧树脂A胶添加30％的式(1)所示双酚A环氧树脂(n＝3)，向B胶内添加0.3％的式(2)所示含磷酸酐促进剂，再使用真空脱泡机将二者混合，脱泡3min，混合搅拌6min，得到封装胶。将封装胶注入140℃的模具内压模5min，然后检测模具套筒及转进杆的渗胶情况，并与对照样做对比。

结果显示，对有机硅改性环氧树脂改性前，经压模封装后，套筒及转进杆上均出现大量残胶，胶料的渗胶现象严重。而实施例4对有机硅改性环氧树脂改性后，再经压模封装，套筒及转进杆上无明显残胶，表面较为干净，表明采用本发明的封装胶克服了渗胶问题。

检测本实施例封装胶的黏度，结果显示，其黏度为16207cp。

注胶胶化过程中记录胶体的胶化时间，结果显示，相比于对照样，实施例4中胶体的胶化时间缩短了20s。

对实施例4中压模后的固化胶进行性能测试，结果显示，其硬度为D82，玻璃化转变温度Tg为120℃。表明封装胶的固化胶体具有良好的理化性能，对有机硅改性环氧树脂胶料的改性并未对固化胶的性能造成不良影响，能够满足胶体的封装和使用需求。

通过实施例1～4可知，本发明提供的封装胶能够较好的克服渗胶问题，同时能够保证固化胶具有良好的理化特性，满足封装和使用需求。其中，双酚A环氧树脂用量处于最优范围10％～15％的实施例1和实施例2，克服渗胶及保持固化胶性能的效果达到最佳，黏度等特性最为适宜，实际操作性最佳。

实施例5

按照实施例3的制胶和注胶过程进行，不同的是，双酚A环氧树脂中的n为25。

按照实施例3检测渗胶情况及压模后固化胶的性能。结果显示，相比于对照样，套筒及转进杆的渗胶现象虽有所缓解，但仍有轻微渗胶。固化胶性能显示，其硬度为D80，玻璃化转变温度Tg为120℃，物理性能相比实施例3有所下降。可见，采用n为1.8～5的双酚A环氧树脂才能与其它组分较好的协同作用，较好的克服渗胶问题，并保证固化胶的性能。

实施例6

按照实施例4的制胶和注胶过程进行，不同的是，将含磷酸酐促进剂替换为式(3)所示的甲基三丁基膦硫酸酯盐。

式(3)。

按照实施例4检测渗胶情况及压模后固化胶的性能。结果显示，相比于对照样，套筒及转进杆的渗胶现象没有缓解，渗胶现象严重。可见，采用本发明的烷基膦磷酸二甲酯盐才能与其它组分协同作用，解决渗胶问题，并保证固化胶性能，而采用结构类似的其它促进剂，则难以发生协同作用，无法克服渗胶问题及保证固化胶性能。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种封装胶，其特征在于，由胶体原料配制得到；所述胶体原料包括有机硅改性环氧树脂胶料、双酚A环氧树脂和含磷酸酐促进剂；

所述双酚A环氧树脂具有式(1)所示结构：

所述式(1)中，n＝1.8～5；

所述含磷酸酐促进剂为式(2)所示化合物：

所述双酚A环氧树脂与有机硅改性环氧树脂胶料的质量比为5％～30％；

所述含磷酸酐促进剂与有机硅改性环氧树脂胶料的质量比为0.1％～0.5％。

2.根据权利要求1所述的封装胶，其特征在于，所述有机硅改性环氧树脂胶料为双组份型有机硅改性环氧树脂胶料。

3.一种权利要求1～2中任一项所述的封装胶的制备方法，其特征在于，包括：将有机硅改性环氧树脂胶料、双酚A环氧树脂和含磷酸酐促进剂混合，得到封装胶。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，具体包括：

a)将有机硅改性环氧树脂胶料中的A胶与双酚A环氧树脂混合，得到基胶料；

b)将有机硅改性环氧树脂胶料中的B胶与含磷酸酐促进剂混合，得到添加料；

c)将所述基胶料与添加料混合，得到封装胶；

所述步骤a)和步骤b)没有顺序限制。

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