CN109251406A - 热熔胶及其制备方法和由该热熔胶制作的自行车挡泥板 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热熔胶，属于热熔胶领域，包括以下重量份组分：EVA树脂30‑50份、石蜡15‑25份、2‑乙烯基‑1‑苯并噻吩1‑7份、粘度调节剂1‑5份、增粘剂25‑45份、复合填料10‑15份、酚醛树脂8‑10份、双酚A3‑5份、三羟甲基丙烷三(3‑吖丙啶基丙酸酯)3‑5份、抗氧剂0.1‑0.3份。该热熔胶固化可作为塑料使用，其具有固化速度快、耐高温、强度高、耐冲击性能和耐久性好的优点。

Description

热熔胶及其制备方法和由该热熔胶制作的自行车挡泥板
技术领域
本发明涉及热熔胶领域，更具体的说，它涉及一种热熔胶及其制备方法和由该热熔胶制作的自行车挡泥板。
背景技术
挡泥板是安装在车轮外框架后面的板式结构，通常为安装在自行车或者机动车的车轱辘后面的一个金属挡板、牛皮挡板、塑料挡板、橡胶挡板。采用橡胶材料制成挡泥板脆性温度高，老化性能差，使用寿命低。塑料挡板价格低廉，采用注塑固化成型即可，生产效率高，被广泛应用于制作一些强度要求不高的自行车挡泥板。
热熔胶是一种可塑性的粘合剂，常温下固体状态，加热融化后可快速粘接。当EVA树脂中醋酸乙烯的含量低于20％时可以作为塑料使用，EVA树脂具有优异的耐水性、加工性、防震性，被广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。
目前塑料挡泥板多采用的是线型低密度聚乙烯，这种材料不能适应挡泥板的成型和使用条件，聚乙烯材料存在耐环境应力开裂和耐冲击性能差的问题，且线型聚乙烯的固化成型速度较慢，影响产品的生产效率。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种热熔胶，该热熔胶固化可作为塑料使用，其具有固化速度快、耐高温、强度高、耐冲击性能和耐久性好的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种热熔胶的制备方法，该方法制备工艺简单，制得的热熔胶固化速度快、耐高温、强度高、耐久性好。
本发明的第三个目的在于提供一种由上述热熔胶制作的自行车挡泥板，其具有固化速度快、生产效率高、强度高、耐久性好的优点。
本发明的第一个技术目的是通过以下技术方案实现的：
热熔胶，包括以下重量份组分：EVA树脂30-50份、石蜡15-25份、2-乙烯基-1-苯并噻吩1-7份、粘度调节剂1-5份、增粘剂25-45份、复合填料10-15份、酚醛树脂8-10份、多双酚A3-5份、三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)3-5份、抗氧剂0.1-0.3份。
通过采用上述技术方案，本发明由于加入了三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)作为交联剂，使得在制备热熔胶的该过程中，EVA树脂在受热的条件下进行交联反应，使得EVA热熔胶的结构转化为三维网状结构，提高了热熔胶的耐热性以及内聚强度，提高其耐冲击性能和耐久性；同时本发明采用复合填料，本发明复合填料存在三维连通孔隙，使得填料、树脂基质和添加剂之间形成机械嵌合，防止填料从树脂基质中脱出，提高其固化速率；本发明中还加入了酚醛树脂，酚醛树脂具有阻燃的功能，使得制得的热熔胶具有一定的阻燃性。
较优选地，所述复合填料由下列重量份的原料制成：滑石粉10-20份、陶土3-4份、活性炭3-5份、二氧化硅8-10份、三氧化二铝3-5份、磷酸氢钙5-8份、碳酸钙1-3份、有机硅烷偶联剂1-2份、聚乙二醇1-2份、纳米氧化锆8-10份。
较优选地，所述复合填料的制备方法包括以下步骤：
(1)原料预处理：将磷酸氢钙在180-200℃、真空条件下干燥12-16小时；将滑石粉、陶土在900-1000℃下煅烧1-2小时，取出，加入浓度为2-3％的双氧水溶液中浸泡4-6小时，取出烘干；
(2)球磨：将预处理之后的原料以及活性炭、二氧化硅、三氧化二铝和碳酸钙混合，以无水乙醇为介质进行球磨、干燥、过筛，得混合物A；
(3)熔融热处理：将步骤(2)中所得混合料A加热至1300-1450℃，保温2-3小时，然后淬火处理，过筛、球磨、干燥，得混合料B；
(4)酸蚀：在步骤(3)中所得的混合料B中加入浓度为10％的氢氟酸浸泡酸蚀20-30分钟，然后冲洗、干燥，得混合料C；
(5)将步骤(4)中所得的混合料C与纳米氧化锆、有机硅烷偶联剂、聚乙二醇混合均匀，即得复合填料。
通过采用上述技术方案，采用上述方法可制得复合填料，由于复合填料由氢氟酸浸泡酸蚀，复合填料中存在三维连通的孔隙，使得填料、树脂基质和添加剂之间形成机械嵌合，防止填料从树脂基质中脱出，提高其固化速率。
较优选地，所述步骤(2)和步骤(3)中过筛的目数为200目。
较优选地，所述增粘剂包括重量比为3-5：1的松香树脂和萜烯树脂。
通过采用上述技术方案，本发明中加入增粘剂，可增大其耐热性，提高胶接面的润湿性和初粘性。本发明选用一定比例的松香树脂和萜烯树脂作为增粘剂，由于松香树脂和萜烯树脂的极性较大，与乙烯-醋酸乙烯共聚物的相容性较好，使得制得的热熔胶室温下的柔韧性较好，可避免热熔胶固化成型后断裂的情况发生。
较优选地，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂。
通过采用上述技术方案，通过加入适量的抗氧剂可防止EVA热熔胶的过早老化。因为胶体在熔融时温度偏高会氧化分解，使得固化成型后的产品性能下降。
较优选地，所述粘度调节剂选为费拖腊。
通过采用上述技术方案，费拖腊是EVA基热熔胶使用的较为理想的合成蜡，其熔点高、粘度低，可降低树脂的粘度，提高树脂的混合效率。
本发明的第二个技术目的是通过以下技术方案实现的：
热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
(a)预处理：将EVA树脂、石蜡、费拖腊、2-乙烯基-1-苯并噻吩、酚醛树脂、复合填料加热至110-120℃，在真空、搅拌条件下脱水1-2小时，然后降温至75-80℃，得基础材料A；
(b)混炼：将步骤(a)中制得的基础材料A与多异氰酸酯、羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)、抗氧剂、增粘剂混合，在80-100℃温度条件下搅拌，搅拌速率为15-30rpm，搅拌时间为30-60min，得混合料B；
(c)成型：将步骤(b)中混合料B熔融挤出，挤出的产物经冷却、造粒，即得热熔胶。
较优选地，步骤(c)中熔融挤出分为三个阶段，其温度分别控制为75-90℃、110-125℃、90-100℃。
本发明的第三个技术目的是通过以下技术方案实现的：
自行车挡泥板，由上述热熔胶熔融固化成型制得。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、本发明由于加入了三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)作为交联剂，使得在制备热熔胶的该过程中，EVA树脂在受热的条件下进行交联反应，使得EVA热熔胶的结构转化为三维网状结构，提高了热熔胶的耐热性以及内聚强度，提高其耐冲击性能和耐久性；
第二、本发明复合填料存在三维连通孔隙，使得填料、树脂基质和添加剂之间形成机械嵌合，防止填料从树脂基质中脱出，提高其固化速率；
第三、本发明中还加入了酚醛树脂，酚醛树脂具有阻燃的功能，使得制得的热熔胶具有一定的阻燃性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。应该理解的是，本发明实施例所述制备方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
以下实施例中，所用到的材料均来自于市售，其中费拖腊为壳牌费拖腊SX105，熔点105℃，含油量0.05％，白色珠状；抗氧剂为含磷受阻酚类高效钙盐抗氧剂1425；有机硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-570。
一、制备例
复合填料的制备例1
(1)原料预处理：将磷酸氢钙在180℃、真空度为-0.1MPa的条件下干燥12小时；将滑石粉、陶土在900℃下煅烧2小时，取出，加入浓度为2％的双氧水溶液中浸泡4小时，取出烘干，备用；
(2)球磨：将预处理之后的磷酸氢钙5Kg、滑石粉10Kg、陶土3Kg以及活性炭3Kg、二氧化硅8Kg、三氧化二铝3Kg和碳酸钙1Kg混合，以无水乙醇为介质进行球磨1小时、在80℃条件下干燥、过200目筛，得混合物A；
(3)熔融热处理：将步骤(2)中所得混合料A加热至1300℃，保温3小时，然后淬火处理，过200目筛、球磨1小时、80℃条件下干燥，然后降温得混合料B；
(4)酸蚀：在步骤(3)中所得的混合料B中加入浓度为10％的氢氟酸浸泡酸蚀20分钟，然后用蒸馏水冲洗3次、干燥，得混合料C；
(5)将步骤(4)中所得的混合料C与纳米氧化锆8Kg、有机硅烷偶联剂1Kg、聚乙二醇1Kg混合均匀，即得复合填料。
复合填料的制备例2
(1)原料预处理：将磷酸氢钙在190℃、真空度为-0.1MPa的条件下干燥14小时；将滑石粉、陶土在950℃下煅烧1.5小时，取出，加入浓度为2％的双氧水溶液中浸泡5小时，取出烘干，备用；
(2)球磨：将预处理之后的磷酸氢钙7Kg、滑石粉15Kg、陶土3.5Kg以及活性炭4Kg、二氧化硅9Kg、三氧化二铝4Kg和碳酸钙2Kg混合，以无水乙醇为介质进行球磨1小时、在80℃条件下干燥、过200目筛，得混合物A；
(3)熔融热处理：将步骤(2)中所得混合料A加热至1400℃，保温2.5小时，然后淬火处理，过200目筛、球磨1小时、80℃条件下干燥，然后降温得混合料B；
(4)酸蚀：在步骤(3)中所得的混合料B中加入浓度为10％的氢氟酸浸泡酸蚀25分钟，然后用蒸馏水冲洗3次、干燥，得混合料C；
(5)将步骤(4)中所得的混合料C与纳米氧化锆9Kg、有机硅烷偶联剂1.5Kg、聚乙二醇1.5Kg混合均匀，即得复合填料。
复合填料的制备例3
(1)原料预处理：将磷酸氢钙在200℃、真空度为-0.1MPa的条件下干燥16小时；将滑石粉、陶土在1000℃下煅烧1小时，取出，加入浓度为2％的双氧水溶液中浸泡6小时，取出烘干，备用；
(2)球磨：将预处理之后的磷酸氢钙8Kg、滑石粉20Kg、陶土4Kg以及活性炭5Kg、二氧化硅10Kg、三氧化二铝5Kg和碳酸钙3Kg混合，以无水乙醇为介质进行球磨1小时、在80℃条件下干燥、过200目筛，得混合物A；
(3)熔融热处理：将步骤(2)中所得混合料A加热至1450℃，保温2小时，然后淬火处理，过200目筛、球磨1小时、80℃条件下干燥，然后降温得混合料B；
(4)酸蚀：在步骤(3)中所得的混合料B中加入浓度为10％的氢氟酸浸泡酸蚀30分钟，然后用蒸馏水冲洗3次、干燥，得混合料C；
(5)将步骤(4)中所得的混合料C与纳米氧化锆10Kg、有机硅烷偶联剂2Kg、聚乙二醇2Kg混合均匀，即得复合填料。
二、实施例与对比例
实施例1
(a)预处理：将EVA树脂30Kg、石蜡15Kg、费拖腊1Kg、2-乙烯基-1-苯并噻吩1Kg、酚醛树脂8Kg、复合填料制备例1中提供的复合填料10Kg加热至110℃，真空-0.1MPa、搅拌速度为40r/min的条件下脱水1小时，然后降温至75℃，得基础材料A；
(b)混炼：将骤(a)中制得的基础材料A与双酚A3Kg、羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)3Kg、0.1Kg的抗氧剂1425、松香树脂18.8Kg、萜烯树脂6.2Kg混合，在80℃温度条件下搅拌，搅拌速率为15pm，搅拌时间为30min，得混合料B；
(c)成型：将步骤(b)中混合料B通过双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的产物经冷却、造粒，即得热熔胶。其中双螺杆的出机共分为三段：入口段、中间段和出口段，其温度分别控制为：75℃、110℃和90℃。
实施例2
(a)预处理：将EVA树脂40Kg、石蜡20Kg、费拖腊3Kg、2-乙烯基-1-苯并噻吩4Kg、酚醛树脂9Kg、复合填料制备例2中提供的复合填料13Kg加热至115℃，在真空-0.1MPa、搅拌速度为50r/min的条件下脱水1.5小时，然后降温至78℃，得基础材料A；
(b)混炼：将步骤(1)中制得的基础材料A与双酚A4Kg、羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)4Kg、0.2Kg的抗氧剂1425、松香树脂30.4Kg、萜烯树脂7.6Kg混合，在90℃温度条件下搅拌，搅拌速率为20rpm，搅拌时间为45min，得混合料B；
(c)成型：将步骤(b)中混合料B熔融挤出，挤出的产物经冷却、造粒，即得热熔胶。其中双螺杆的出机共分为三段：入口段、中间段和出口段，其温度分别控制为：83℃、120℃和95℃。
实施例3
(a)预处理：将EVA树脂50Kg、石蜡25Kg、费拖腊5Kg、2-乙烯基-1-苯并噻吩7Kg、酚醛树脂10Kg、复合填料制备例3中提供的复合填料15Kg加热至120℃，在真空-0.1MPa、搅拌速度为60r/min的条件下脱水2小时，然后降温至80℃，得基础材料A；
(b)混炼：将步骤(1)中制得的基础材料A与双酚A5Kg、羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)5Kg、0.3Kg的抗氧剂1425、松香树脂37.5Kg、萜烯树脂7.5Kg混合，在100℃温度条件下搅拌，搅拌速率为30rpm，搅拌时间为60min，得混合料B；
(c)成型：将步骤(b)中混合料B熔融挤出，挤出的产物经冷却、造粒，即得热熔胶。其中双螺杆的出机共分为三段：入口段、中间段和出口段，其温度分别控制为：90℃、125℃和100℃。
实施例4
由实施例1提供的热熔胶经注塑成型固化得自行车挡泥板。
实施例5
由实施例2提供的热熔胶经注塑成型固化得自行车挡泥板。
实施例6
由实施例3提供的热熔胶经注塑成型固化得自行车挡泥板。
对比例1
与实施例基本相同，其不同之处在于复合料的制备方法不同，本对比例中复合填料的制备为：将滑石粉、陶土、活性炭、二氧化硅、三氧化二铝、磷酸氢钙、碳酸钙、有机硅烷偶联剂、聚乙二醇和纳米氧化锆混合搅拌均匀。
对比例2
与实施例3基本相同，其不同之处在于填料为滑石粉、碳酸钙和白炭黑的混合物。
对比例3
与实施例3基本相同，不同之处在于，没有添加羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)。
三、性能测试
对本发明以及对比例提供的热熔胶的理化性质进行测试，其结果如表1所示。
表1理化性质
由表1可知，本发明提供的热熔胶断裂强度高，耐热性好，固化时间短，熔融注塑固化成型的时间短，本发明使用复合填料，其存在三维连通孔隙，使得填料、树脂基质和添加剂之间形成机械嵌合，防止填料从树脂基质中脱出，提高其固化速率；本发明由于加入了三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)作为交联剂，使得在制备热熔胶的该过程中，EVA树脂在受热的条件下进行交联反应，使得EVA热熔胶的结构转化为三维网状结构，提高了热熔胶的耐热性以及内聚强度，提高其耐冲击性能和耐久性。

Claims (10)

1.热熔胶，其特征在于，包括以下重量份组分：EVA树脂30-50份、石蜡15-25份、2-乙烯基-1-苯并噻吩1-7份、粘度调节剂1-5份、增粘剂25-45份、复合填料10-15份、酚醛树脂8-10份、双酚A3-5份、三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)3-5份、抗氧剂0.1-0.3份。
2.根据权利要求1所述的热熔胶，其特征在于，所述复合填料由下列重量份的原料制成：滑石粉10-20份、陶土3-4份、活性炭3-5份、二氧化硅8-10份、三氧化二铝3-5份、磷酸氢钙5-8份、碳酸钙1-3份、有机硅烷偶联剂1-2份、聚乙二醇1-2份、纳米氧化锆8-10份。
3.根据权利要求2所述的热熔胶，其特征在于，所述复合填料的制备方法包括以下步骤：
（1）原料预处理：将磷酸氢钙在180-200℃、真空条件下干燥12-16小时；将滑石粉、陶土在900-1000℃下煅烧1-2小时，取出，加入浓度为2-3%的双氧水溶液中浸泡4-6小时，取出烘干；
（2）球磨：将预处理之后的原料以及活性炭、二氧化硅、三氧化二铝和碳酸钙混合，以无水乙醇为介质进行球磨、干燥、过筛，得混合物A；
（3）熔融热处理：将步骤（2）中所得混合料A加热至1300-1450℃，保温2-3小时，然后淬火处理，过筛、球磨、干燥，得混合料B；
（4）酸蚀：在步骤（3）中所得的混合料B中加入浓度为10%的氢氟酸浸泡酸蚀20-30分钟，然后冲洗、干燥，得混合料C；
（5）将步骤（4）中所得的混合料C与纳米氧化锆、有机硅烷偶联剂、聚乙二醇混合均匀，即得复合填料。
4.根据权利要求3所述的热熔胶，其特征在于，所述步骤（2）和步骤（3）中过筛的目数为200目。
5.根据权利要求1所述的热熔胶，其特征在于，所述增粘剂包括重量比为3-5：1的松香树脂和萜烯树脂。
6.根据权利要求1所述的热熔胶，其特征在于，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂。
7.根据权利要求1所述的热熔胶，其特征在于，所述粘度调节剂选为费拖腊。
8.如权利要求1至7所述的热熔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)预处理：将EVA树脂、石蜡、费拖腊、2-乙烯基-1-苯并噻吩、酚醛树脂、复合填料加热至110-120℃，在真空、搅拌条件下脱水1-2小时，然后降温至75-80℃，得基础材料A；
(b)混炼：将步骤(1)中制得的基础材料A与双酚A、羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)、抗氧剂、增粘剂混合，在80-100℃温度条件下搅拌，搅拌速率为15-30rpm，搅拌时间为30-60min，得混合料B；
(c)成型：将步骤(b)中混合料B熔融挤出，挤出的产物经冷却、造粒，即得热熔胶。
9.根据权利要求8所述的热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤（c）中熔融挤出分为三个阶段，其温度分别控制为75-90℃、110-125℃、90-100℃。
10.自行车挡泥板，其特征在于，由权利要求1至7任意一项热熔胶熔融固化成型制得。
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