CN117250141B - 一种环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环氧树脂触变性测试技术领域，具体为一种环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法及其应用，至少包括以下步骤：（1）测试环氧树脂在测试温度下的实际触变性；（2）基于建立环氧树脂测试温度、理论触变环面积和理论气孔率之间的定量关系为当A1·e(E1/T)≤S≤A2·e(E2/T)时，r＜1%，其中A1=e0.6968，E1=4160.44，A2=e1.4756，E2=3901.43，对比实际触变性、理论触变环面积判定环氧树脂组合物封装器件的理论气孔率并以此预测环氧树脂组合物封装器件的气孔表现，实现环氧树脂组合物封装器件气孔表现的简单、快速预测，测试结果的准确度高、重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂触变性测试技术领域，具体为一种环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法及其应用。
背景技术
随着IC半导体向高速、大规模、高功率方向发展，半导体封装技术也向高密度封装、薄封装等趋势发展，这导致环氧树脂组合物在封装成型过程中的窄间隙填充变得更具挑战性，这使得成型过程中更易产生气孔，因此，对环氧树脂组合物的流动性、成型性提出了更高要求。通常情况下，为了判断环氧树脂组合物是否具有良好的成型性，可采用树脂传递模塑方式（比如Molding压机）将环氧树脂组合物用于实际封装，通过光学显微镜观察封装器件外观并确定是否存在外部气孔，以及通过超声波扫描仪（SAM）检测封装器件内部是否存在气孔。中国专利申请（公开号为CN114276653A）公开了环氧树脂组合物及其应用、环氧树脂及其制备方法中通过将制备得到的环氧树脂置于QFN铜框架(258mm×78mm)上，在175℃条件下传递模塑工艺进行封装，脱模后，使用光学显微镜进行气孔观察，获得表面气孔数量和气孔直径。然而，环氧树脂的封装过程及后期检测都需要一定的人力、物力及时间成本。因此提供一种方便、快捷的方法预测环氧树脂组合物封装器件的气孔表现，对于领域内环氧树脂产品的开发具有重要的意义且具有极高的市场应用推广价值。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种能方便、快捷地预测环氧树脂组合物封装器件的气孔表现的方法，该方法结果可靠，有效解决常规方法需先实际封装再后期检测，每个环节都对设备、仪器要求高，且耗时、耗力的缺陷，对于领域内环氧树脂产品的开发具有重要的意义。
本发明一方面提供了一种环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法，至少包括以下步骤：
（1）测试环氧树脂在测试温度下的实际触变性；
（2）基于建立环氧树脂测试温度、理论触变环面积和理论气孔率之间的定量关系，对比实际触变性、理论触变环面积判定环氧树脂组合物封装器件的理论气孔率并以此预测环氧树脂组合物封装器件的气孔表现。
本发明提供的评价方法适用的环氧树脂为单一环氧树脂原料、组合环氧树脂原料或环氧树脂组合物产品。
所述环氧树脂原料为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、脂环族环氧树脂、脂肪族环氧树脂中的一种。
所述组合环氧树脂原料为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、脂环族环氧树脂、脂肪族环氧树脂中至少两种的组合。
所述环氧树脂组合物产品包含单一环氧树脂原料或组合环氧树脂原料以及复配原料。
所述复配原料包括固化剂、无机填料、催化剂、助流剂、偶联剂、脱模剂、离子捕捉剂、着色剂、结合力剂、低应力剂中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述环氧树脂为环氧树脂组合物产品，所述环氧树脂组合物产品为电子封装用环氧模塑料。
作为一种优选的技术方案，所述测试温度为323.15-493.15K，优选为383.15-413.15K（即110~140℃）进一步优选为393.15-403.15 K（即120~130℃）。
作为一种优选的技术方案，所述实际触变性的测试方法为触变环法或触变指数法。
优选的，所述实际触变性的测试方法为触变环法，测试结果为触变环面积。
优选的，所述实际触变性的测试具体采用应力控制流变仪完成。
所述应力控制流变仪采用速率控制模式，剪切速率先从低到高（0.01-10 s-1），然后再从高到低（10-0.01s-1）进行循环扫描，可以获得应力-剪切速率曲线，两条曲线形成的环为触变环，采用定积分方法计算出触变环面积S，单位Pa/s。
所述应力控制流变剂的型号为DHR-20，TA Instrument，USA。
作为一种优选的技术方案，所述环氧树脂测试温度、理论触变环面积和理论气孔率之间的定量关系为：当A1· e(E1/T)≤S≤A2· e(E2/T)时，r＜1%，其中A1=e0.6968，E1=4160.44， A2=e1.4756， E2=3901.43，T为测试温度（开尔文），r为理论气孔率，S为理论触变环面积，单位为Pa/s， A1· e(E1/T)和A2·e(E2/T)中的T仅带入测试温度的开尔文数值进行计算。
其中定量关系式根据低黏度、高黏度环氧模塑料两个样品分别在不同温度下的实际触变环面积与测试温度（393.15-403.15K）之间的定量关系确定，将ln(S)数据与1/T做线性拟合处理，如图1所示。其中，低黏度环氧模塑料样品的黏度为4.1 Pa.s（175℃），高黏度环氧模塑料样品的黏度为32.3 Pa.s（175℃），低黏度环氧模塑料样品数据确定理论触变环面积下限，高黏度环氧模塑料样品数据确定理论触变环面积上限。图1a拟合曲线得斜率为4160.44、截距为0.6968，图1b拟合曲线得斜率为3901.43、截距为1.4756。将对数关系式（ln(S)=lnA+eE/T）转换成指数关系式（S=A·e(E/T)），可得A1=e0.6968，E1=4160.44，A2=e1.4756，E2=3901.43。进一步基于大量的封装检测数据发现，实际测试得到的触变环面积在A1· e(E1/T)≤S≤A2·e(E2/T)计算获得的理论触变环面积（S）范围内时，实际气孔率＜1%，因此获得A1·e(E1/T)≤S≤A2·e(E2/T)，r（理论气孔率）＜1%的定量关系。
发明人为了克服领域内现有气孔评价方法需要先实际封装再后期检测，每个环节都对设备、仪器要求高，且耗时、耗力的实际问题，提供上述能方便、快速的预测环氧树脂组合物封装器件气孔表现的新方法。由于封装过程中气孔的形成不仅与环氧树脂组合物的配方及制备工艺有关，而且很大程度上受后续的封装环境及封装操作有关，因此本发明基于大量的验证试验，建立了环氧树脂测试温度、理论触变环面积和理论气孔率之间的定量关系，尤其是建立当A1· e(E1/测试温度T)≤理论触变环面积S≤A2·e(E2/测试温度T)时，理论气孔率r＜1%的定量关系，实现环氧树脂组合物封装器件气孔表现的简单、快速预测。进一步的，基于本发明提供的评价方法，通过控制测试温度为393.15-403.15 K，实际测试获得的气孔率结果符合通过上述评价方法获得的理论气孔率结果，测试结果的准确度高、重复性好。发明人分析原因可能为：在该温度范围内，克服了环氧树脂的固化或熔融对触变性测试结果的影响，测得的触变环面积基于上述定量关系确定的理论气孔率小于1%的理论触变环面积范围准确度高，测试结果重复性好。
本发明另一方面提供了一种环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法应用于环氧树脂组合物产品中环氧树脂原料的选择或应用于环氧树脂组合物产品的质量控制和实际应用性评价。
本发明提供的评价方法，为环氧树脂组合物产品中环氧树脂原料的选择具有有效的指导作用，可有效应用于环氧树脂组合物产品的质量控制和实际应用性评价。
有益效果
1、本发明提供了一种能方便、快捷地预测环氧树脂组合物封装器件的气孔表现的方法，该方法结果可靠，有效解决常规方法需先实际封装再后期检测，每个环节都对设备、仪器要求高，且耗时、耗力的缺陷，对于领域内环氧树脂产品的开发具有重要的意义。
2、本发明基于大量的验证试验，建立了环氧树脂测试温度、理论触变环面积和理论气孔率之间的定量关系，尤其是建立当A1· e(E1/测试温度T)≤理论触变环面积S≤A2·e(E2 /测试温度T)时，理论气孔率r＜1%的定量关系，实现环氧树脂组合物封装器件气孔表现的简单、快速预测。
3、基于本发明提供的评价方法，通过控制测试温度为393.15-403.15 K，实际测试获得的气孔率结果符合通过上述评价方法获得的理论气孔率结果，测试结果的准确度高。
4、本发明提供的评价方法，为环氧树脂组合物产品中环氧树脂原料的选择具有有效的指导作用，可有效应用于环氧树脂组合物产品的质量控制和实际应用性评价。
5、本发明提供的评价方法，有效减少后续的封装工艺及光学显微镜和超声波扫描仪测试环节，节省人力、物力、财力及时间，具有极高的市场应用及推广价值，为企业创造的价值是巨大的。
附图说明
图1为低黏度、高黏度环氧模塑料样品ln(S)随温度的变化关系图，图中a对应低黏度，b对应高黏度。
图2为实际气孔率计算参考图，图中白框对应封装单元，每个封装单元封装一个芯片，白框中黑点表示气孔。
具体实施方式
实施例1
本发明的实施例1提供了一种环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法，包括以下步骤：
（1）测试环氧树脂在测试温度下的实际触变性；
（2）基于建立环氧树脂测试温度、理论触变环面积和理论气孔率之间的定量关系，对比实际触变性、理论触变环面积判定环氧树脂组合物封装器件的理论气孔率并以此预测环氧树脂组合物封装器件的气孔表现。
所述环氧树脂为环氧树脂组合物产品，环氧树脂组合物产品为为电子封装用环氧模塑料，具体为1-6#环氧模塑料样品（平行测试5次），来源于上海道宜半导体材料有限公司。
所述测试温度为393.15K。
所述实际触变性的测试方法为触变环法，测试结果为触变环面积。
所述实际触变性的测试具体采用应力控制流变仪完成。
所述应力控制流变仪采用速率控制模式，剪切速率先从低到高（0.01-10 s-1），然后再从高到低（10-0.01s-1）进行循环扫描，可以获得应力-剪切速率曲线，两条曲线形成的环为触变环，采用定积分方法计算出触变环面积S，单位Pa/s。
所述应力控制流变剂的型号为DHR-20，TA Instrument，USA。
所述环氧树脂测试温度、理论触变环面积和理论气孔率之间的定量关系为：当A1· e(E1/T)≤S≤A2·e(E2/T)时，r＜1%，其中A1=e0.6968，E1=4160.44， A2=e1.4756， E2=3901.43，T为测试温度（开尔文），r为理论气孔率，S为理论触变环面积，单位为Pa/s， A1·e(E1/T)和A2·e(E2/T)中的T仅带入测试温度的开尔文数值进行计算。
1-6#环氧模塑料样品的理论触变环面积、平行测试5次的实际触变环面积及其平均值、平均偏差、相对标准偏差、理论气孔率结果参见表1。
将1-6#环氧模塑料样品进行后续封装工艺（封装温度为175℃）及光学显微镜和超声波扫描仪检测确定实际气孔率，参见图2，实际气孔率=气孔数/整个框架里面总的单元数目，对上述方法获得的结果进行验证，结果参见表1。
表1、
通过表1的数据可以得出：（1）不同操作员采用实施例1提供的方法获得的6组样品的气孔率结论相差不大，证明方法的不同操作人员重复性好。（2）每个样品平行测试5次的结果相差不大，证明方法的样品重复性好。（3）不同操作员采用实施例1提供的方法获得的气孔率结果与实际封装后测得的结果一致，表明实施例1提供方法评价气孔率的准确度高。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述测试温度为403.15K。
1-6#环氧模塑料样品的理论触变环面积、平行测试5次的实际触变环面积及其平均值、平均偏差、相对标准偏差、理论气孔率结果参见表2。
将1-6#环氧模塑料样品进行后续封装工艺（封装温度为175℃）及光学显微镜和超声波扫描仪检测确定实际气孔率对上述方法获得的结果进行验证，结果参见表2。
表2、
通过表2的数据可以得出：（1）不同操作员采用实施例2提供的方法获得的6组样品的气孔率结论相差不大，证明方法的不同操作人员重复性好。（2）每个样品平行测试5次的结果相差不大，证明方法的样品重复性好。（3）不同操作员采用实施例2提供的方法获得的气孔率结果与实际封装后测得的结果一致，表明实施例2提供方法评价气孔率的准确度高。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述测试温度为388.15K。
1-6#环氧模塑料样品的理论触变环面积、平行测试5次的实际触变环面积及其平均值、平均偏差、相对标准偏差、理论气孔率结果参见表3。
将1-6#环氧模塑料样品进行后续封装工艺（封装温度为175℃）及光学显微镜和超声波扫描仪检测确定实际气孔率对上述方法获得的结果进行验证，结果参见表3。
表3、
通过表3的数据可以得出：（1）不同操作员采用实施例3提供的方法获得的6组样品的气孔率结论相差较大，证明方法的不同操作人员重复性差。（2）每个样品平行测试5次的结果相差较大，证明方法的样品重复性差。（3）不同操作员采用实施例3提供的方法获得的气孔率结果与实际封装后测得的结果存在不一致的情况，表明实施例3提供方法评价气孔率的准确度相对实施例1、2方法的准确度低。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述测试温度为408.15K。
1-6#环氧模塑料样品的理论触变环面积、平行测试5次的实际触变环面积及其平均值、平均偏差、相对标准偏差、理论气孔率结果参见表4。
将1-6#环氧模塑料样品进行后续封装工艺（封装温度为175℃）及光学显微镜和超声波扫描仪检测确定实际气孔率对上述方法获得的结果进行验证，结果参见表4。
表4、
通过表4的数据可以得出：（1）不同操作员采用实施例4提供的方法获得的6组样品的气孔率结论相差较大，证明方法的不同操作人员重复性差。（2）每个样品平行测试5次的结果相差较大，证明方法的样品重复性差。（3）不同操作员采用实施例4提供的方法获得的气孔率结果与实际封装后测得的结果存在不一致的情况，表明实施例4提供方法评价气孔率的准确度相对实施例1、2方法的准确度低。
Claims (9)
1.一种环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
（1）测试环氧树脂在测试温度下的实际触变性；
（2）基于建立环氧树脂测试温度、理论触变环面积和理论气孔率之间的定量关系，对比实际触变性、理论触变环面积判定环氧树脂组合物封装器件的理论气孔率并以此预测环氧树脂组合物封装器件的气孔表现；
所述环氧树脂测试温度、理论触变环面积和理论气孔率之间的定量关系为：当A1· e(E1/T)≤S≤A2·e(E2/T)时，r＜1%，其中A1=e0.6968， E1=4160.44， A2=e1.4756， E2=3901.43，T为测试温度，r为理论气孔率，S为理论触变环面积，单位为Pa/s，A1· e(E1/T)和A2·e(E2/T)中的T仅带入测试温度的开尔文数值进行计算；
所述测试温度为393.15-403.15 K。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法，其特征在于，所述环氧树脂为单一环氧树脂原料，所述单一环氧树脂原料为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、脂环族环氧树脂、脂肪族环氧树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法，其特征在于，所述环氧树脂为组合环氧树脂原料，所述组合环氧树脂原料为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、脂环族环氧树脂、脂肪族环氧树脂中至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法，其特征在于，所述环氧树脂为环氧树脂组合物产品，所述环氧树脂组合物产品包含单一环氧树脂原料或组合环氧树脂原料以及复配原料。
5.根据权利要求4所述的一种环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法，其特征在于，所述复配原料包括固化剂、无机填料、催化剂、助流剂、偶联剂、脱模剂、离子捕捉剂、着色剂、结合力剂、低应力剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法，其特征在于，所述实际触变性的测试具体采用应力控制流变仪完成。
7.根据权利要求6所述的一种环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法，其特征在于，所述应力控制流变仪采用速率控制模式，剪切速率先从低到高为0.01-10 s-1，然后再从高到低为10-0.01s-1进行循环扫描，可以获得应力-剪切速率曲线，两条曲线形成的环为触变环，采用定积分方法计算出触变环面积S，单位Pa/s。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法的应用，其特征在于，应用于环氧树脂组合物产品中环氧树脂原料的选择。
9.一种根据权利要求1-7任一项所述的环氧树脂组合物封装器件气孔率评价方法的应用，其特征在于，应用于环氧树脂组合物产品的质量控制和实际应用性评价。
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