CN114994116A - 一种橡胶材料非等温硫化曲线的测定方法 - Google Patents

一种橡胶材料非等温硫化曲线的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种橡胶材料非等温硫化曲线的测定方法，包括以下步骤，首先在橡胶制品的非等温硫化过程中，通过测温获得混炼胶硫化过程中的硫化变温曲线；然后采用橡胶样品，利用橡胶加工分析仪对上述步骤中的硫化变温曲线进行复现，同时测试得到硫化变温曲线中的多个数据点的扭矩，进而得到非等温硫化曲线。本发明提供的橡胶材料非等温硫化曲线测定方法，制样简单，方便，硫化、测试一次性完成，且重复性强，最大程度避免测试中的系统误差，准确率极高；而且对非等温硫化过程模拟准确，误差大幅度降低，同时硫化曲线预测准确。本发明提供的轮胎胶料非等温硫化曲线建立方法，适用于对橡胶非等温硫化过程进行复现和分析，填补了该领域的空白。

Description

一种橡胶材料非等温硫化曲线的测定方法
技术领域
本发明属于橡胶硫化技术领域，涉及一种橡胶材料非等温硫化曲线的测定方法。
背景技术
硫化是橡胶材料最终成型为橡胶制品的最后一道工序，对产品的性能和使用寿命有着重要影响。为了满足橡胶制品的特性要求，有必要确定和控制橡胶制品的硫化过程。目前，主要依赖硫化曲线了解橡胶在硫化过程中的性能和结构变化；然而，在轮胎等厚橡胶制品的硫化过程中，由于橡胶导热性差，其呈现典型的非等温硫化过程，无法通过等温硫化曲线直接了解性能变化情况。
过去，曾经有通过Arrhenius方程将等温硫化与非等温硫化相关联的方法，基于等效硫化时间，直接将等温硫化曲线转化为非等温硫化曲线。这种方法虽然也具备一定的可行性和准确度，但由于Arrhenius方程本身具有缺陷，即预设了活化能不随温度改变的前提条件，因此在实际情况下是具有一定误差的。
因此，如何消除这一误差，准确的了解胶料在硫化过程中的性能、结构变化情况，是本领域诸多研究人员广为关注的焦点之一。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种橡胶材料非等温硫化曲线的测定方法。本方法操作简单、重复性好，准确性极高，适用于对橡胶非等温硫化过程进行复现和分析。
本发明提供了一种橡胶材料非等温硫化曲线的测定方法，包括以下步骤：
1)在橡胶制品的非等温硫化过程中，通过测温获得混炼胶硫化过程中的硫化变温曲线；
2)采用橡胶样品，利用橡胶加工分析仪对上述步骤中的硫化变温曲线进行复现，同时测试得到硫化变温曲线中的多个数据点的扭矩，进而得到非等温硫化曲线。
优选的，所述非等温硫化过程包括制备橡胶制品中的硫化步骤中的非等温硫化过程；
所述橡胶制品包括，在橡胶制品的硫化过程中，能够呈现非等温硫化过程的橡胶制品。
优选的，所述硫化变温曲线包括，通过测温工具获得的升温过程曲线，以及含后硫化效应的变温曲线；
所述后硫化效应包括降温过程曲线。
优选的，所述橡胶样品的厚度为5.5～6.5g；
所述橡胶样品包括片状橡胶样品。
优选的，所述橡胶样品包括混炼胶样品；
所述橡胶样品为，与混炼胶相同或同批次的混炼胶样品。
优选的，所述复现的具体方式包括，利用橡胶加工分析仪的变温硫化分析功能，对硫化变温曲线进行复现；
所述硫化变温曲线中的数据点为曲线上时间-温度数据点；
所述多个数据点包括每1～10min取一个数据点。
优选的，所述测试的方式为恒温处理过程与应变扫描过程的组合；
所述非等温硫化曲线为扭矩与时间关联的非等温硫化曲线。
优选的，所述恒温处理过程为在橡胶加工分析仪中得到的恒温过程；
所述恒温处理过程的温度为40～100℃；
所述恒温处理过程的时间为5～10min。
优选的，所述应变扫描过程为在橡胶加工分析仪中的测试过程；
所述应变包括剪切应变。
优选的，所述应变扫描的应变范围为0.5％～100％；
所述应变扫描的测试温度为40～100℃；
所述应变扫描的测试频率为1～1000cpm。
本发明提供了一种橡胶材料非等温硫化曲线的测定方法，包括以下步骤，首先在橡胶制品的非等温硫化过程中，通过测温获得混炼胶硫化过程中的硫化变温曲线；然后采用橡胶样品，利用橡胶加工分析仪对上述步骤中的硫化变温曲线进行复现，同时测试得到硫化变温曲线中的多个数据点的扭矩，进而得到非等温硫化曲线。与现有技术相比，本发明简化操作和测试步骤，提供了一种能够基于橡胶加工分析仪(RPA)复现非等温硫化过程，直接得到非等温硫化曲线的方法。本发明创造性的结合了RPA复现非等温硫化过程以及硫化曲线的测定，在利用RPA复现非等温硫化过程的基础上，采用分段测试的方法，分别对过程中各个时间点的扭矩进行测试，即可直接得到非等温硫化曲线，操作简单、重复性好，准确性极高，适用于对橡胶非等温硫化过程进行复现和分析。
本发明提供的橡胶材料非等温硫化曲线测定方法，制样简单、方便，硫化、测试一次性完成，且重复性强，最大程度避免测试中的系统误差，准确率极高；而且对非等温硫化过程模拟准确，与传统复现方法相比，误差大幅度降低，同时硫化曲线预测准确。本发明提供的轮胎胶料非等温硫化曲线建立方法，解决了非等温硫化过程的准确复现和对硫化胶性能随硫化时间变化的准确判断，填补了该领域的空白。
实验结果表明，本发明提供的橡胶材料非等温硫化曲线测定方法，对非等温硫化过程模拟准确，以硫化程度计模拟误差不超过0.5％，与传统复现方法相比，误差大幅度降低；而且硫化曲线预测准确，与实际硫化样品性能相比，误差不超过5％。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的硫化变温曲线与复现曲线；
图2为本发明实施例1提供的非等温硫化曲线；
图3为本发明实施例2提供的硫化变温曲线与复现曲线；
图4为本发明实施例2提供的非等温硫化曲线。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明所有名词表达和简称均属于本领域常规名词表达和简称，每个名词表达和简称在其相关应用领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据名词表达和简称，能够清楚准确唯一的进行理解。
本发明提供了一种橡胶材料非等温硫化曲线的测定方法，包括以下步骤：
1)在橡胶制品的非等温硫化过程中，通过测温获得混炼胶硫化过程中的硫化变温曲线；
2)采用橡胶样品，利用橡胶加工分析仪对上述步骤中的硫化变温曲线进行复现，同时测试得到硫化变温曲线中的多个数据点的扭矩，进而得到非等温硫化曲线。
本发明首先在橡胶制品的非等温硫化过程中，通过测温获得混炼胶硫化过程中的硫化变温曲线。
在本发明中，所述非等温硫化过程优选包括制备橡胶制品中的硫化步骤中的非等温硫化过程。
在本发明中，所述橡胶制品优选包括，在橡胶制品的硫化过程中，能够呈现非等温硫化过程的橡胶制品。
在本发明中，所述硫化变温曲线优选包括，通过测温工具获得的升温过程曲线，以及含后硫化效应的变温曲线。
在本发明中，所述后硫化效应优选包括降温过程曲线。
在本发明中，所述橡胶样品的厚度优选为5.5～6.5g，更优选为5.7～6.3g，更优选为5.9～6.1g。
在本发明中，所述橡胶样品优选包括片状橡胶样品。
在本发明中，所述橡胶样品优选包括混炼胶样品。
在本发明中，所述橡胶样品优选为，与混炼胶相同或同批次的混炼胶样品。即，在本发明中，尽量保证橡胶制品和橡胶样品平行，减少因此所造成的误差。具体的，两者均为混炼胶。
本发明再采用橡胶样品，利用橡胶加工分析仪对上述步骤中的硫化变温曲线进行复现，同时测试得到硫化变温曲线中的多个数据点的损耗因子，进而得到非等温硫化曲线。
在本发明中，所述橡胶加工分析仪优选包括美国Alpha公司生产的RPA2000Premier型橡胶加工分析仪，也可以为原理相似的其他橡胶加工分析仪。
在本发明中，所述复现的具体方式优选包括，利用橡胶加工分析仪的变温硫化分析功能，对硫化变温曲线进行复现。
在本发明中，所述硫化变温曲线中的数据点优选为曲线上时间-温度数据点。
在本发明中，所述多个数据点优选包括每1～10min取一个数据点，更优选为3～8min取一个数据点，更优选为5～6min取一个数据点。具体可以为5min。
在本发明中，所述测试的方式优选为恒温处理过程与应变扫描过程的组合。
需要指出的是，本发明所述恒温处理和应变扫描均为RPA设备自带的基础测试程序，本领域中的RPA操作者能够了解并使用。
在本发明中，所述非等温硫化曲线优选为扭矩与时间关联的非等温硫化曲线。
在本发明中，所述恒温处理过程优选为在橡胶加工分析仪中得到的恒温过程。
在本发明中，所述恒温处理过程的温度优选为40～100℃，更优选为50～90℃，更优选为60～80℃。具体可以为60℃。
在本发明中，所述恒温处理过程的时间优选为5～10min，更优选为6～9min，更优选为7～9min。具体可以为9min。
在本发明中，所述应变扫描过程优选为在橡胶加工分析仪中的测试过程。
在本发明中，所述应变优选包括剪切应变。
在本发明中，所述应变扫描的应变范围优选为0.5％～100％，更优选为1％～80％，更优选为3％～50％，更优选为5％～20％。具体可以为7％。
在本发明中，所述应变扫描的测试温度优选为40～100℃，更优选为50～90℃，更优选为60～80℃。具体可以为60℃。
在本发明中，所述应变扫描的测试频率优选为1～1000cpm，更优选为10～800cpm，更优选为50～600cpm，更优选为100～400cpm。具体可以为100cpm(1.67Hz)。
本发明为完整和细化整体测定过程，更好的提高测定方法准确性，保证测定方法具有优异的重复性，上述橡胶材料非等温硫化曲线的测定方法具体可以为以下步骤：
首先在实际非等温硫化过程中，通过测温获得硫化变温曲线。利用橡胶加工分析仪(RPA)的VTA(变温硫化分析)功能，对变温曲线进行复现。在过程中，每隔一段时间选取一个数据点，并插入一个测试程序，可以获得历程中各个数据点的扭矩。
测试完成后，连接所有的测试数据点，即可得到一条扭矩-时间曲线，也即非等温硫化曲线。根据这一曲线，可以了解橡胶材料在实际生产过程中的性能和结构变化情况。
具体的，所述RPA(橡胶加工分析仪)为美国Alpha公司生产的RPA2000 Premier型橡胶加工分析仪，以及原理相似的其他橡胶加工分析仪。
具体的，所述变温曲线为通过任何测温工具获得的升温过程曲线，以及含后硫化效应(降温曲线)的变温曲线。
具体的，所述数据点为曲线上时间-温度数据点，每1～10min取一个数据点，优选每5min取一个数据点。
具体的，所述样品为依照测试标准裁切制得的厚片状样品，质量在5.5～6.5g之间。
具体的，所述测试程序是恒温处理过程与应变扫描过程的组合。
具体的，所述恒温处理过程为在RPA设备中完成的恒温过程，温度为40～100℃之间，优选温度为60℃。时间为5～10min之间，优选9min。
具体的，所述应变扫描过程为在RPA设备中完成的测试过程，测试的应变范围为0.5％至100％，优选7％。
具体的，测试温度为40～100℃之间，优选60℃。
具体的，测试频率在1cpm(0.017Hz)至1000cpm(16.67Hz)之间，优选100cpm(1.67Hz)。
本发明上述步骤提供了一种橡胶材料非等温硫化曲线的测定方法。本发明简化操作和测试步骤，提供了一种能够基于橡胶加工分析仪(RPA)复现非等温硫化过程，直接得到非等温硫化曲线的方法。本发明结合了RPA复现非等温硫化过程以及硫化曲线的测定，在利用RPA复现非等温硫化过程的基础上，采用分段测试的方法，分别对过程中各个时间点的扭矩进行测试，即可直接得到非等温硫化曲线，操作简单、重复性好，准确性极高，适用于对橡胶非等温硫化过程进行复现和分析。
本发明提供的橡胶材料非等温硫化曲线测定方法，制样简单、方便，硫化、测试一次性完成，且重复性强，最大程度避免测试中的系统误差，准确率极高；而且对非等温硫化过程模拟准确，与传统复现方法相比，误差大幅度降低，同时硫化曲线预测准确。本发明提供的轮胎胶料非等温硫化曲线建立方法，解决了非等温硫化过程的准确复现和对硫化胶性能随硫化时间变化的准确判断，填补了该领域的空白。
实验结果表明，本发明提供的橡胶材料非等温硫化曲线测定方法，对非等温硫化过程模拟准确，以硫化程度计模拟误差不超过0.5％，与传统复现方法相比，误差大幅度降低；而且硫化曲线预测准确，与实际硫化样品性能相比，误差不超过5％。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种橡胶材料非等温硫化曲线的测定方法进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
在某轮胎试制过程中，通过热电偶测温得到某部位混炼胶的升温曲线。
视情况每2～10min取一个数据点，通过在硫化过程中测温实际得到的温升曲线，连接成“硫化变温曲线”。
另取该部位胶混炼胶样品(与实际测温的部位胶取自同一批混炼胶)6.0g制成RPA试样，置入RPA设备中，利用RPA的VTA功能，将该曲线输入设备，使待测样品在膜腔中受到与该曲线接近相同的变温历程，实现硫化过程的复现，即得到“复现曲线”，即该样品实际受热的变温历程，与“硫化变温曲线”基本相同。
参见图1，图1为本发明实施例1提供的硫化变温曲线与复现曲线。
在上述复现曲线的过程中，每5min选取一个数据点，并在每一个数据点后，增加一个测试程序，在相同条件下测出各个数据点下的扭矩数值。程序完成后，将所得的扭矩数据点连接，即得到扭矩-时间曲线，即非等温硫化曲线。
参见图2，图2为本发明实施例1提供的非等温硫化曲线。
由图2可以看出，当硫化时间在20min左右时，胶料焦烧时间结束，进入热硫化期；40min左右时，该配方胶达到正硫化。在70min时，该胶料已经开始返原。
实施例2
在某轮胎试制过程中，通过热电偶测温得到某部位混炼胶的升温曲线。
视情况每2～10min取一个数据点，通过在硫化过程中测温实际得到的温升曲线，连接成“硫化变温曲线”。
另取该部位胶混炼胶样品(与实际测温的部位胶取自同一批混炼胶)6.0g制成RPA试样，置入RPA设备中，利用RPA的VTA功能，将该曲线输入设备，使待测样品在膜腔中受到与该曲线接近相同的变温历程，实现硫化过程的复现，即得到“复现曲线”，即该样品实际受热的变温历程，与“硫化变温曲线”基本相同。
参见图3，图3为本发明实施例2提供的硫化变温曲线与复现曲线。
在上述复现曲线的过程中，每5min选取一个数据点，并在每一个数据点后，增加一个测试程序，在相同条件下测出各个数据点下的扭矩数值。程序完成后，将所得的扭矩数据点连接，即得到扭矩-时间曲线，即非等温硫化曲线。
参见图4，图4为本发明实施例2提供的非等温硫化曲线。
由图可见，当硫化时间在25min左右时，胶料焦烧时间结束，进入热硫化期；50min左右时，该配方胶达到正硫化。该胶料返原性能较好，在硫化80min时仅有不足10％的返原。
本发明提供的非等温硫化曲线测试方法，解决了非等温硫化过程的准确复现和对硫化胶性能准确测试的问题，填补了该领域的空白。
以上对本发明提供的一种橡胶材料非等温硫化曲线的测定方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种橡胶材料非等温硫化曲线的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在橡胶制品的非等温硫化过程中，通过测温获得混炼胶硫化过程中的硫化变温曲线；
2)采用橡胶样品，利用橡胶加工分析仪对上述步骤中的硫化变温曲线进行复现，同时测试得到硫化变温曲线中的多个数据点的扭矩，进而得到非等温硫化曲线。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述非等温硫化过程包括制备橡胶制品中的硫化步骤中的非等温硫化过程；
所述橡胶制品包括，在橡胶制品的硫化过程中，能够呈现非等温硫化过程的橡胶制品。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述硫化变温曲线包括，通过测温工具获得的升温过程曲线，以及含后硫化效应的变温曲线；
所述后硫化效应包括降温过程曲线。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述橡胶样品的厚度为5.5～6.5g；
所述橡胶样品包括片状橡胶样品。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述橡胶样品包括混炼胶样品；
所述橡胶样品为，与混炼胶相同或同批次的混炼胶样品。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述复现的具体方式包括，利用橡胶加工分析仪的变温硫化分析功能，对硫化变温曲线进行复现；
所述硫化变温曲线中的数据点为曲线上时间-温度数据点；
所述多个数据点包括每1～10min取一个数据点。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述测试的方式为恒温处理过程与应变扫描过程的组合；
所述非等温硫化曲线为扭矩与时间关联的非等温硫化曲线。
8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述恒温处理过程为在橡胶加工分析仪中得到的恒温过程；
所述恒温处理过程的温度为40～100℃；
所述恒温处理过程的时间为5～10min。
9.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述应变扫描过程为在橡胶加工分析仪中的测试过程；
所述应变包括剪切应变。
10.根据权利要求9所述的测定方法，其特征在于，所述应变扫描的应变范围为0.5％～100％；
所述应变扫描的测试温度为40～100℃；
所述应变扫描的测试频率为1～1000cpm。
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