CN113933179A - 一种橡胶材料非等温硫化的力学性能预测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种胎体胶橡胶材料非等温硫化的力学性能预测方法，主要包括：RPA复现非等温硫化过程的方法，以及利用RPA应变扫描预测硫化胶定伸应力的方法；通过建立RPA测试扭矩与定伸应力的数值关系模型的方式，一次性从硫化过程的升温曲线得到硫化胶定伸应力。本发明提供的方法操作简单、实验效率高、重复性好，且预测准确性极高，适用于对非等温硫化进行复现和分析，以及对硫化胶拉伸性能的快速检测。
Description
技术领域
本发明属于橡胶工业技术领域，尤其涉及一种橡胶材料非等温硫化的力学性能的预测方法，具体为一种航空轮胎胎体胶橡胶材料非等温硫化的力学性能的预测方法。
背景技术
硫化是橡胶材料最终成型为橡胶制品的最后一道工序，对制品的使用性能与服役寿命有重要影响。为了满足部位胶的特性要求，需要确定并控制橡胶制品的硫化工艺。轮胎等橡胶厚制品在硫化过程中，由于橡胶的不良导体属性，使其内部不同位置的温度不同，温度变化情况不同，是典型的非等温硫化过程。这导致在同一产品中相同时刻不同位置硫化程度并不一致，且随着厚度的增加差异更加明显。因此，无法通过等温硫化曲线判断硫化时间。
目前，研究人员对于这一问题的解决，主要依靠有限微分分析等数学手段，通过橡胶的传热系数、比热容等数据模拟并预测硫化过程中的温度变化，进而通过动力学方法计算得到硫化程度；硫化方式则大多选用传统的恒温平板硫化，对不同部位的性能测试则通过切片制样来实现。这种方法除了在升温曲线预测模型上具有一定误差外，在硫化、制样等各个步骤均存在一定误差，且步骤较为复杂，耗时较长。
为此，如何对橡胶的非等温硫化过程进行准确的复现，同时能够对硫化胶性能进行准确的预测，是本领域技术人员需要面对的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种橡胶材料非等温硫化的力学性能的预测方法，本发明提供的方法简化了操作和测试步骤，能够同时对非等温硫化过程进行模拟和拉伸性能进行预测。
本发明提供了一种橡胶材料非等温硫化的力学性能预测方法，包括：
非等温硫化过程的复现；
RPA扭矩与定伸应力的对应计算。
优选的，所述非等温硫化过程的复现方法包括：
在橡胶材料硫化过程中通过测温的方式获得变温曲线；
在变温曲线上选取数据点连接形成复现曲线；
将所述复现曲线进行编程输入橡胶加工分析仪对橡胶材料进行变温硫化；
硫化完成后再进行恒温处理，然后进行应变扫描。
优选的，所述橡胶材料为圆柱形样品；质量为5.5～6.5g。
优选的，所述选取数据点的方法包括：
在所述变温曲线上每1～10min选取一个数据点。
优选的，所述恒温处理的温度为40～100℃。
优选的，所述应变扫描过程中的应变范围为0.5～100％；
所述应变扫描过程中的温度为40～100℃；
所述应变扫描过程中的频率为1cpm～1000cpm。
优选的，所述RPA扭矩与定伸应力的对应计算包括：
所述应变扫描后，得到扭矩-应力曲线；
将所述扭矩-应变曲线转化为应力-应变曲线。
优选的，所述应力-应变曲线的获得方法包括：
根据扭矩-应力曲线上，每个应变值对应的扭矩，通过公式计算将扭矩换算为定伸应力，将定伸应力和对应的应变数据点相连，得到应力-应变曲线。
优选的，所述公式计算的方法包括：
σ＝(-1/b)*ln{1-exp[ln(S’/a)/c]}；
式中，σ代表定伸应力，单位为MPa；
S’代表弹性扭矩，单位为dNm；
a，b，c为随应变而变化的系数。
优选的，所述a，b，c的计算方法包括：
a＝529.26395*[1-exp(-0.00299ε)]0.64538；
b＝4.33107-0.83048ln(ε-4.27821)；
c＝0.3319+0.47988/[1+(ε/104.97497)2.26082]；
式中，ε代表应变，单位为％。
本发明提供的胎体胶橡胶材料非等温硫化的力学性能的预测方法，制样简单、方便，硫化、测试一次性完成，且重复性极强，最大程度避免测试中的系统误差，准确率极高；对非等温硫化过程模拟准确，以硫化程度计模拟误差不超过0.5％，与传统复现方法相比，误差大幅度降低；定伸应力计算预测准确，与拉伸测试结果相比，误差不超过5％。本发明提供了一种非等温硫化胶测试方法，解决了非等温硫化过程的准确复现和对硫化胶性能准确测试的问题，填补了该领域的空白。
附图说明
图1为本发明实施例1中升温曲线与复现升温曲线；
图2为本发明实施例1中扭矩-应变曲线；
图3为本发明实施例1中应力-应变曲线与预测曲线；
图4为本发明实施例2中升温曲线与复现升温曲线；
图5为本发明实施例2中扭矩-应变曲线；
图6为本发明实施例2中应力-应变曲线与预测曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。实施例中，所用方法如无特别说明，均为常规方法。
本发明提供了一种橡胶材料非等温硫化的力学性能预测方法，包括：
橡胶材料非等温硫化过程的复现；
RPA扭矩与定伸应力的对应计算。
在本发明中，所述橡胶材料优选为航空轮胎胎体橡胶材料。在本发明中，所述橡胶材料以重量份计，优选包括：
在本发明中，所述炭黑的重量份数优选为40～60份，更优选为50份。
在本发明中，所述氧化锌的重量份数优选为4份。
在本发明中，所述硬脂酸的重量份数优选为3份。
在本发明中，所述防老剂的重量份数优选为2～2.5份，更优选为2.2～2.3份。
在本发明中，所述防老剂优选选自RD，2246，BLE，4010NA，4020等。
在本发明中，所述促进剂的重量份数优选为1～1.5份，更优选为1.2～1.3份。
在本发明中，所述促进剂优选选自M，TMTD，CZ，DZ，DTDM等。
在本发明中，所述硫化剂的重量份数优选为2～4份，更优选为3份。
在本发明中，所述硫化剂优选选自硫磺粉，S80，IS-HS-8010等。
在本发明中，所述橡胶材料的制备方法优选包括：
将橡胶材料中的各成分按照重量份数配比后进行混炼。
本发明对所述混炼的方法没有特殊的限制，本领域技术人员可根据不同的橡胶材料进行合适工艺的混炼。
在本发明中，所述橡胶材料优选为按照测试标准(RPA测试)裁切得到的圆柱形样品；所述橡胶材料的质量优选为5.5～6.5g，更优选为5.8～6.2g，最优选为6g。
在本发明中，所述非等温硫化过程的复现方法优选包括：
在橡胶材料硫化过程中通过测温的方式获得变温曲线；
在变温曲线上选取数据点连接形成复现曲线；
将所述复现曲线进行编程输入橡胶加工分析仪(RPA，Rubber Process Analyzer)对橡胶材料进行变温硫化；
硫化完成后再进行恒温处理，然后进行应变扫描。
在本发明中，所述变温曲线为橡胶材料进行硫化过程中的曲线，此硫化过程为实际生产过程中所采用的硫化工艺。
在本发明中，所述变温曲线优选包括硫化过程中的升温曲线和后硫化效应的降温曲线。
本发明对所述测温的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的任何测温工具测试得到温度即可。
在本发明中，所述变温曲线优选为时间-温度曲线。
在本发明中，所述选取数据点的方法优选包括：
在所述变温曲线上每1～10min选取一个数据点，更优选为2～8min，更优选为3～6min，最优选为4～5min。
本发明对所述橡胶加工分析仪没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的橡胶加工分析仪即可，如可采用美国Alpha公司生产的RPA2000 Premier型橡胶加工分析仪。
在本发明中，所述变温硫化优选在RPA设备中进行；所述变温硫化的时间和温度按照复现曲线进行，将橡胶材料(按照橡胶材料成分混炼后的产品)在RPA设备中按照复现曲线的时间和温度进行变温硫化。
在本发明中，所述恒温处理优选在RPA设备中进行；所述恒温处理的温度优选为40～100℃，更优选为50～90℃，更优选为60～80℃，最优选为70℃；时间优选为5～15min，更优选为10min。
在本发明中，所述应变扫描优选在RPA设备中进行。
在本发明中，所述应变扫描过程中的应变范围优选为0.5～100％，更优选为5～70％；所述应变扫描过程中的温度与上述恒温处理选择的温度一致；所述应变扫描过程中的频率优选为1cpm(0.017Hz)～1000cpm(16.67Hz)，更优选为10～900cpm，更优选为50～800cpm，更优选为60～600cpm，更优选为70～400cpm，更优选为80～200cpm，最优选为100cpm(1.67Hz)。
在本发明中，所述RPA扭矩与定伸应力的对应计算优选包括：
所述应变扫描后，得到扭矩-应变曲线；
通过公式，将扭矩-应变曲线转化为应力-应变曲线。
在本发明中，所述应力-应变曲线的获得方法优选包括：
根据扭矩-应力曲线上，每个应变值对应的扭矩，通过公式计算将扭矩换算为定伸应力，将定伸应力和对应的应变数据点相连，得到应力-应变曲线。
在本发明中，所述公式计算的方法优选包括：
σ＝(-1/b)*ln{1-exp[ln(S’/a)/c]}；
式中，σ代表定伸应力，单位为MPa；
S’代表弹性扭矩，单位为dNm；
a，b，c为随应变而变化的系数，且有
a＝529.26395*[1-exp(-0.00299ε)]0.64538；
b＝4.33107-0.83048ln(ε-4.27821)；
c＝0.3319+0.47988/[1+(ε/104.97497)2.26082]；
式中，ε代表应变，单位为％。
在本发明中，所述公式优选通过大量试验数据拟合得到。
本发明提供的胎体胶橡胶材料非等温硫化的力学性能的预测方法，制样简单、方便，硫化、测试一次性完成，且重复性极强，最大程度避免测试中的系统误差，准确率极高；对非等温硫化过程模拟准确，以硫化程度计模拟误差不超过0.5％，与传统复现方法相比，误差大幅度降低；定伸应力计算预测准确，与拉伸测试结果相比，误差不超过5％。本发明提供了一种非等温硫化胶测试方法，解决了非等温硫化过程的准确复现和对硫化胶性能准确测试的问题，填补了该领域的空白。
实施例1
在某航空轮胎试制过程中(硫化阶段)，通过热电偶测温得到变温曲线，每5min取一个数据点，连接成复现曲线，如图1所示。
取该轮胎胎体胶混炼胶样品6g制成RPA试样，按照图1所示复现曲线在RPA中进行硫化；硫化完成后以70℃恒温10min，以70℃，100cpm条件在5％～70％应变范围内进行应变扫描，得到扭矩-应变曲线，如图2所示。
按照上述公式将扭矩代入计算，得到应力-应变曲线，与按照测试标准GB/T 528进行的拉伸测试所得应力-应变曲线相对比，如图3所示。
结果表明，实施例1提供的方法预测结果非常准确，误差不超过1％。
实施例2
在某航空轮胎试制过程中(硫化阶段)，通过热电偶测温得到变温曲线；每5min取一个数据点，连接成复现曲线，如图4所示。
取该轮胎胎体胶混炼胶样品6g制成RPA试样，按照图4所示复现曲线在RPA中进行硫化；硫化完成后以70℃恒温10min，以70℃，100cpm条件在5％～70％应变范围内进行应变扫描，得到扭矩-应变曲线，如图5所示。
按照上述公式，将扭矩代入计算，得到应力-应变曲线，与按照测试标准GB/T 528进行的拉伸测试所得应力-应变曲线相对比，如图6所示。
结果表明，实施例2提供的方法预测结果准确，误差不超过2％。
由以上实施例可知，本发明提供的胎体胶橡胶材料非等温硫化的力学性能的预测方法，制样简单、方便，硫化、测试一次性完成，且重复性极强，最大程度避免测试中的系统误差，准确率极高；对非等温硫化过程模拟准确，以硫化程度计模拟误差不超过0.5％，与传统复现方法相比，误差大幅度降低；定伸应力计算预测准确，与拉伸测试结果相比，误差不超过5％。本发明提供了一种非等温硫化胶测试方法，解决了非等温硫化过程的准确复现和对硫化胶性能准确测试的问题，填补了该领域的空白。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种橡胶材料非等温硫化的力学性能预测方法，包括：
非等温硫化过程的复现；
RPA扭矩与定伸应力的对应计算。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述非等温硫化过程的复现方法包括：
在橡胶材料硫化过程中通过测温的方式获得变温曲线；
在变温曲线上选取数据点连接形成复现曲线；
将所述复现曲线进行编程输入橡胶加工分析仪对橡胶材料进行变温硫化；
硫化完成后再进行恒温处理，然后进行应变扫描。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述橡胶材料为圆柱形样品；质量为5.5～6.5g。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述选取数据点的方法包括：
在所述变温曲线上每1～10min选取一个数据点。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述恒温处理的温度为40～100℃。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述应变扫描过程中的应变范围为0.5～100％；
所述应变扫描过程中的温度为40～100℃；
所述应变扫描过程中的频率为1cpm～1000cpm。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述RPA扭矩与定伸应力的对应计算包括：
所述应变扫描后，得到扭矩-应力曲线；
将所述扭矩-应变曲线转化为应力-应变曲线。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述应力-应变曲线的获得方法包括：
根据扭矩-应力曲线上，每个应变值对应的扭矩，通过公式计算将扭矩换算为定伸应力，将定伸应力和对应的应变数据点相连，得到应力-应变曲线。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述公式计算的方法包括：
σ＝(-1/b)*ln{1-exp[ln(S’/a)/c]}；
式中，σ代表定伸应力，单位为MPa；
S’代表弹性扭矩，单位为dNm；
a，b，c为随应变而变化的系数。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述a，b，c的计算方法包括：
a＝529.26395*[1-exp(-0.00299ε)]0.64538；
b＝4.33107-0.83048ln(ε-4.27821)；
c＝0.3319+0.47988/[1+(ε/104.97497)2.26082]；
式中，ε代表应变，单位为％。
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