CN107828368A - 紫外光固化胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种紫外光固化胶粘剂及其制备方法。该紫外光固化胶粘剂主要由以下原料制备而成：聚氨酯丙烯酸酯20‑45％、改性环氧丙烯酸酯20‑45％、稀释剂20‑45％、光引发剂1‑10％、气相二氧化硅1‑7％、功能性助剂0‑3％；其中，所述改性环氧丙烯酸酯由以下重量百分比的原料制备而成：多官能度的环氧树脂35‑60％、甲基纳迪克酸酐20‑45％、甲基丙烯酸15‑35％、催化剂0.5‑2％、阻聚剂0.01‑0.1％。本发明的紫外光固化胶粘剂具有很好的耐湿热性能、具有优异的耐双85老化性能，且双85条件下老化500h后仍具有很好的粘接力。

Description

紫外光固化胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别是涉及耐高温高湿的紫外光固化胶粘剂及其制备方法。
背景技术
紫外光固化胶黏剂是利用紫外光固化技术达到快速固化的一类新型胶黏剂，具体是通过胶粘剂中的光引发剂在适当波长和光强的紫外光照射下，迅速分解成自由基或阳离子，进而引发不饱和键聚合，使材料固化。紫外光固化胶粘剂具有固化速度快、耗能少、透明性好、无溶剂污染等优点，是一种新型的节能环保胶粘剂，已应用于医疗卫生、电子组件及日常生活等领域。
在一些特殊领域对紫外光固化胶粘剂具有更高的要求，比如，应用于LED液晶显示(如LED电视和显示屏背光源)的LED灯条透镜粘接用的紫外光固化胶粘剂需要满足耐高温高湿的特性，需要胶粘剂在高温高湿的环境下仍具有很高的粘接力，才能承受产品使用寿命和使用环境的影响。而现有常规的紫外光固化胶粘剂在双85测试条件(温度85℃和湿度85％RH)下一定时间(如300h或500h)的老化后均存在粘接力下降严重的问题，一般都低于10kgf，达不到LED灯条透镜粘接的使用要求(大于15kgf)。
发明内容
基于此，本发明提供了一种耐高温高湿的紫外光固化胶粘剂。
具体技术方案如下：
一种耐高温高湿的紫外光固化胶粘剂，以质量百分比计，主要由以下原料制备而成：
其中，所述改性环氧丙烯酸酯主要由以下重量百分比的原料制备而成：
在其中一些实施例中，所述的耐高温高湿的紫外光固化胶粘剂主要由以下原料制备而成：
在其中一些实施例中，所述改性环氧丙烯酸酯主要由以下重量百分比的原料制备而成：
在其中一些实施例中，以质量百分比计，所述紫外光固化胶粘剂的制备原料还包括1-3％的功能性助剂。
在其中一些实施例中，所述功能性助剂为质量比为1:0.8-1.2的消泡剂和偶联剂的组合物。
在其中一些实施例中，所述消泡剂为BYK066N；所述偶联剂为KH-560。
在其中一些实施例中，所述多官能度的环氧树脂选自多官能度的并且具有萘骨架、联苯型、二苯型、二苯甲酮型或者萘环酚醛型结构的环氧树脂中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述多官能度的环氧树脂选自联苯苯酚型环氧树脂和/或稠环萘型环氧树脂。
在其中一些实施例中，所述聚氨酯丙烯酸酯的Tg为-20～-45℃。
在其中一些实施例中，所述稀释剂选自异冰片丙烯酸酯(IBOA)、四氢呋喃丙烯酸酯(THFA)和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯(CTFA)中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述光引发剂选自1-羟基环己基苯基甲酮(又名184)和2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(又名1173)中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述气相二氧化硅为疏水性气相二氧化硅。
在其中一些实施例中，所述催化剂选自二乙胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺和三苯基膦中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述阻聚剂选自对苯二酚、对甲氧基苯酚和2，5-二甲基对苯二酚中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述改性环氧丙烯酸酯的制备方法包括如下步骤：
将所述多官能度的环氧树脂、甲基纳迪克酸酐、甲基丙烯酸、催化剂和阻聚剂加入反应器中，搅拌升温至95-100℃，保温2±0.1h；继续搅拌升温至115-120℃，保温，直到AV≦5mgKOH/g，即得所述改性环氧丙烯酸酯。
本发明还提供了上述耐高温高湿的紫外光固化胶粘剂的制备方法。
具体技术方案如下：
一种上述的耐高温高湿的紫外光固化胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
先将光引发剂在稀释剂中溶解均匀，再加入聚氨酯丙烯酸酯、改性环氧丙烯酸酯、气相二氧化硅和功能性助剂在避光和低于50℃的条件下搅拌，混合均匀，即得所述耐高温高湿的紫外光固化胶粘剂。
本发明的紫外光固化胶粘剂及其制备方法具有以下优点和有益效果：
本发明选用多官能度的环氧树脂(优选具有萘骨架、联苯型、二苯型、二苯甲酮型、萘环酚醛型等结构的环氧树脂)与特定比例的甲基纳迪克酸酐和甲基丙烯酸混合反应得到耐热性好的改性环氧丙烯酸酯，用甲基纳迪克酸酐改性后的改性环氧丙烯酸酯具有较高的Tg和耐热性。再以该改性环氧丙烯酸酯与聚氨酯丙烯酸酯混合反应，使所得到的紫外光固化胶粘剂具有较高的交联密度和Tg点，最终显著提高了紫外光固化胶粘剂的耐湿热性能。本发明的紫外光固化胶粘剂具有优异的耐双85老化性能，且双85条件下老化500h后仍具有很好的粘接力。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的紫外光固化胶粘剂及其制备方法做进一步详细的说明。
联苯苯酚型环氧树脂BPNE3501和稠环萘型环氧树脂NPTE4000均购自湖南嘉盛德；
聚氨酯丙烯酸酯，Tg为-20～-45℃，购自法国Sartomer或台湾长兴；
稀释剂为异冰片丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯或环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯，购自法国Sartomer或台湾长兴；
气相二氧化硅为疏水性气相二氧化硅，购自德国赢创或德国瓦克；
光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮(又名184)或2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(又名1173)，购自长沙新宇或北京英力；
功能性助剂是重量比为1:1的消泡剂BYK066N与偶联剂KH-560，购自德国BYK和美国道康宁；
其它原料或试剂均为市售普通原料或试剂。
实施例1
本实施例的紫外光固化胶粘剂，以质量百分比计，由以下原料制备而成：
其中，改性环氧丙烯酸酯由以下重量百分比的原料制备而成：
本实施例的改性环氧丙烯酸酯的制备方法如下：
将联苯苯酚型环氧树脂BPNE3501、甲基纳迪克酸酐、甲基丙烯酸、催化剂和阻聚剂加入装有搅拌器和温度计的反应釜中，搅拌(转速为300rpm)升温至98℃，保温2h；继续搅拌升温至118℃，保温，直到AV≦5mgKOH/g，降温至50℃，出料，即得所述改性环氧丙烯酸酯。
本实施例的紫外光固化胶粘剂的制备方法如下：
先将光引发剂在稀释剂中溶解均匀，再加入聚氨酯丙烯酸酯、改性环氧丙烯酸酯、气相二氧化硅和功能性助剂在避光(特别是紫外光)和低于50℃的条件下搅拌，混合均匀，包装，即得所述紫外光固化胶粘剂。
实施例2
本实施例的紫外光固化胶粘剂，以质量百分比计，由以下原料制备而成：
其中，改性环氧丙烯酸酯由以下重量百分比的原料制备而成：
本实施例的改性环氧丙烯酸酯的制备方法以及紫外光固化胶粘剂的制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例的紫外光固化胶粘剂，以质量百分比计，由以下原料制备而成：
其中，改性环氧丙烯酸酯由以下重量百分比的原料制备而成：
本实施例的改性环氧丙烯酸酯的制备方法以及紫外光固化胶粘剂的制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例的紫外光固化胶粘剂，其原料和制备方法基本同实施例1，区别在于：用改性丙烯酸酯替换实施例1中的改性环氧丙烯酸酯，改性丙烯酸酯为沙多玛的CNUVE151。
对比例2
本对比例的紫外光固化胶粘剂，其原料和制备方法基本同实施例1，区别在于：用桐油酸酐替换实施例1中的甲基纳迪克酸酐。
对比例3
本对比例的紫外光固化胶粘剂，其原料和制备方法基本同实施例1，区别在于：用环氧树脂E51替换实施例1中的联苯苯酚型环氧树脂BPNE3501。
实施例4性能测试
对实施例1-3和对比例1-3制得的紫外光固化胶粘剂，以及市售产品5247分别进行双85测试，测试方法如下：
先用待测紫外光固化胶粘剂把LED透镜粘在基板上，UV固化后室温放置24h后用推拉力计测试粘接力(为初始粘接力)。把用胶粘剂粘好透镜的基板固化后，放入温度为85℃和湿度为85％RH的恒温恒湿箱中预定的测试时间(如300h或500h)，取出放置室温24h后用推拉力计测试粘接力。
结果如表1所示，由表1结果可见：
实施例1-3制备得到的紫外光固化粘胶剂具有较高的初始粘接力，并且有较好的耐双85的老化测试结果，可明显提高产品的使用寿命。
对比例1～3所得的粘胶剂，由于改性环氧树脂是用其它方法改性(对比例1)，或改性环氧树脂采用的酸酐并非甲基纳迪克酸酐(对比例2)，或改性环氧树脂采用的环氧树脂并非具有萘骨架、联苯型、二苯型、二苯甲酮型、萘环酚醛型等结构的环氧树脂(对比例3)，最终得到的粘胶剂的虽然初始粘接力能满足要求，但耐双85性能远差于实施例1-3。
表1
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种紫外光固化胶粘剂，其特征在于，以质量百分比计，主要由以下原料制备而成：
。
其中，所述改性环氧丙烯酸酯主要由以下重量百分比的原料制备而成：
2.根据权利要求1所述的紫外光固化胶粘剂，其特征在于，以质量百分比计，主要由以下原料制备而成：
3.根据权利要求1所述的紫外光固化胶粘剂，其特征在于，所述改性环氧丙烯酸酯主要由以下重量百分比的原料制备而成：
4.根据权利要求1所述的紫外光固化胶粘剂，其特征在于，以质量百分比计，其制备原料还包括1-3％的功能性助剂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的紫外光固化胶粘剂，其特征在于，所述多官能度的环氧树脂选自多官能度的并且具有萘骨架、联苯型、二苯型、二苯甲酮型或者萘环酚醛型结构的环氧树脂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的紫外光固化胶粘剂，其特征在于，所述多官能度的环氧树脂选自联苯苯酚型环氧树脂和/或稠环萘型环氧树脂。
7.根据权利要求1-4任一项所述的紫外光固化胶粘剂，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯的Tg为-20～-45℃。
8.根据权利要求1-4任一项所述的紫外光固化胶粘剂，其特征在于，所述稀释剂选自异冰片丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯中的至少一种；及/或，
所述光引发剂选自1-羟基环己基苯基甲酮和2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的至少一种；及/或，
所述气相二氧化硅为疏水性气相二氧化硅；及/或，
所述催化剂选自二乙胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺和三苯基膦中的至少一种；及/或，
所述阻聚剂选自对苯二酚、对甲氧基苯酚和2，5-二甲基对苯二酚中的至少一种。
9.根据权利要求1-4任一项所述的紫外光固化胶粘剂，其特征在于，所述改性环氧丙烯酸酯的制备方法包括如下步骤：
将所述多官能度的环氧树脂、甲基纳迪克酸酐、甲基丙烯酸、催化剂和阻聚剂加入反应器中，搅拌升温至95-100℃，保温2±0.1h；继续搅拌升温至115-120℃，保温，直到AV≦5mgKOH/g，即得所述改性环氧丙烯酸酯。
10.一种权利要求1-9任一项所述的紫外光固化胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
先将光引发剂在稀释剂中溶解均匀，再加入聚氨酯丙烯酸酯、改性环氧丙烯酸酯、气相二氧化硅和功能性助剂在避光和低于50℃的条件下搅拌，混合均匀，即得所述紫外光固化胶粘剂。
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