CN108018011B - 一种适用于非透光材质粘接的紫外光固化胶黏剂 - Google Patents

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Abstract

一种适用于非透光材质粘接的紫外光固化胶黏剂包括：按质量百分比计算：环氧树脂30‑50%、功能性树脂5‑25%、稀释剂2‑20、光引发剂0.3‑4%、偶联剂0.5‑5%、填料20‑55%。本发明制备的紫外光固化胶黏剂，低能量下（500‑1500mj）能够激发光引发剂形成潜固化胶层，延迟固化时间长（3‑5 min），非常适合非透光材质间的贴合，光引发后常温放置1h便具有初步粘接强度，12h后胶层便可完全固化。为提高固化速度也可对器件进行加热，60℃加热10min胶层便可完全固化。本发明制备的紫外光固化胶黏剂不仅通用性强、操作性灵活，而且韧性好、收缩率低、粘接强度高，应用性能良好，使用稳定性较高。

Description

一种适用于非透光材质粘接的紫外光固化胶黏剂
技术领域
本发明涉及一种适用于非透光材质粘接的紫外光固化胶黏剂，属于紫外光固化技术领域。
背景技术
随着信息产业的快速发展，紫外光固化技术凭借其节能、环保、高效、经济等优点在电子工业、印刷行业、精细加工领域获得了广泛应用。但传统的紫外光固化技术，均要求被粘材质至少一方能够透过紫外光，倘若被粘材质均不透光，光引发剂无法被激活，紫外光固化胶黏剂将无法使用，限制了紫外光固化技术在一些特殊领域的应用。
根据引发机理不同，光固化体系分为自由基光固化和阳离子光固化体系。与自由基光固化体系相比，阳离子光固化体系具有以下优点：固化时体积收缩小，附着力强；不被氧气所阻聚，在空气氛围中可获得快速而完全的固化；固化反应不易终止，适用于厚膜和色漆的固化等。
阳离子型紫外光固化技术能够解决上述难题，利用阳离子体系独有的“暗反应”特性，在保留透光材质间瞬时固化优势的同时、可以实现非透光材质间的快速固化，将极大地提高阳离子型紫外光固化胶黏剂的应用范围和商业价值。
发明内容
本发明的目的是要解决现有紫外光固化胶粘剂无法实现非透光材质间的粘接问题，而提供一种在透光材质间及非透光材质间均可使用的紫外光固化胶黏剂。本发明制备的紫外光固化胶黏剂通用性强、粘接强度高、固化收缩低、无溶剂环保性高。
本发明者们进行了深入研究，发现有一类光引发剂诱导期较长，可以先在紫外光照射下预先激活形成潜固化层，然后再进行被粘材质间的贴合，利用阳离子体系独有的“暗反应”特性完成后固化。
为实现上述目的，本发明的一种适用于非透光材质粘接的紫外光固化胶黏剂包括：按质量百分比计算：环氧树脂30-50%、功能性树脂5-25%、稀释剂2-20、光引发剂0.3-4%、偶联剂0.5-5%、填料20-55%。其中所述的环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚A 型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂中的一种或任意几种混合。其中优选脂环族环氧树脂，更优选分子内含有两个及以上环氧基团的脂环族环氧树脂，可以列举（1）-（5）所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
进一步，其中所述的功能性树脂为四环氧环硅氧烷，结构如下所示：
Figure 668220DEST_PATH_IMAGE002
上述四环氧环硅氧烷分子结构中的环硅氧烷结构兼具柔韧性和耐热性，柔性的四官环氧固化后利于形成支化结构增加分子内和分子间的自由体积，进一步提高了树脂的抗冲击性，综合来看有利于提高电子封装的可靠性。
其中所述的稀释剂为单环氧基类化合物、氧杂环丁烷化合物、乙烯基醚类化合物以及多元醇等。乙烯基醚类化合物及多元醇的加入不仅可以提高光固化速度，还能改善胶黏剂的韧性。例如:丁基缩水甘油醚、3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷、3,3-（氧基双亚甲基）-双-（3-乙基）氧杂环丁烷、乙烯基乙二醚、乙烯基环己醚等、聚酯多元醇、聚醚多元醇、1,4-丁二醇、丙三醇等。
其中所述的光引发剂为芳香重氮盐、三芳基硫鎓盐、二芳基碘鎓盐、芳香茂铁盐等；所述的三芳基硫鎓盐为混合型三芳基六氟锑酸锍鎓盐阳离子光引发剂，芳香茂铁盐是一种新型阳离子光引发剂，不仅在近紫外区有较强吸收，而且在可见光区也有吸收，对可见光固化十分有利，其结构如下所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE003
其中，MtXn-阴离子为BF4 -、PF6 -、SbF6 -、AsF6 -等，Arene为常见芳烃如苯、甲苯、异丙苯、萘、蒽、菲、芘以及它们的衍生物等，如较早商品化的Ciba η6-异丙苯茂铁六氟磷酸盐（Irgacure 261）。
其中所述的偶联剂包括硅烷类偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或其中几种组合而成，其中优选KH550、KH560、KH580等硅烷类偶联剂。硅烷类偶联剂能够明显增加树脂、填料、基材间的相容性，提高胶黏剂对基材的附着力。
进一步地，其中所述的填料包括无机或/和有机填料。优选的是填料粒径在20微米以下的硅微粉、滑石粉、云母、碳酸钙、硫酸钡、气相硅、有机膨润土、氯乙烯、四氟乙烯粉末，其中硅微粉、滑石粉、云母、碳酸钙、硫酸钡、氯乙烯、四氟乙烯粉末可以降低胶黏剂固化的膨胀系数，提高热机械稳定性，而气相硅、有机膨润土可以增加胶黏剂的触变性，防止高速点胶时拖尾，并防止其它固体填料的沉降发生。无机填料与有机填料若复配使用，优选无机填料占总填料重量的70-90%。
本发明的优点：
一：本发明制备的紫外光固化胶黏剂，低能量下（500-1500mj）能够激发光引发剂形成潜固化胶层，延迟固化时间长（3-5 min），非常适合非透光材质间的贴合，光引发后常温放置1h便具有初步粘接强度，12h后胶层便可完全固化。为提高固化速度也可对器件进行加热，60℃加热10min胶层便可完全固化。
二：本发明制备的紫外光固化胶黏剂，在透光材质间经高能量（5000-10000mj）紫外光照射可瞬时完成环氧基团开环聚合，保留了紫外光固化技术的瞬时优点。
三：本发明制备的紫外光固化胶黏剂不仅通用性强、操作性灵活，而且韧性好、收缩率低、粘接强度高，应用性能良好，使用稳定性较高。
具体实施方式
实施例一
称取3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯（CELLOXI DE 2021P）12.5g，四环氧环硅氧烷（Designer Molecules Inc CS-697）3.5g ，3,3-(氧基双亚甲基)-双-（3-乙基）氧杂环丁烷（OXT 221）1.0g，丙三醇0.5g，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.1g，加入到反应釜中，转速800rpm/min，室温搅拌30min，再向反应釜中加入光引发剂（CibaIrgacure 261）0.3g，继续搅拌60min。待溶液搅拌均匀后，再称取纳米硅微粉 5.2g，气相二氧化硅0.8g加入反应釜中。在温度20℃、真空度 -0.1MPa、转速 1000rpm/min工艺下继续搅拌3小时，即得成品。
实施例二
称取双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯（UVR 6128）16g，四环氧环硅氧烷（Designer Molecules Inc CS-697）2.5g，β-(3，4-环氧环己基乙基)三甲氧基硅烷0.1g，1，4-丁二醇0.8g加入到反应釜中，转速800rpm/min，室温搅拌30min，再向反应釜中加入光引发剂（Ciba Irgacure 261）0.5g，继续搅拌60 min。待溶液搅拌均匀后，再称取纳米硅微粉4.7 g，气相二氧化硅0.7g加入反应釜中。在温度20℃、真空度 -0.1MPa、转速 1000rpm/min工艺下继续搅拌3小时，即得成品。
实施例三
称取3,4-环氧环己基甲基 3,4-环氧环己基甲酸酯和己内酯的聚合产物（江苏泰特尔新材料科技有限公司TTA 2083）15g，四环氧环硅氧烷（Designer Molecules Inc CS-697）5g，乙烯基环己醚2.5g，γ-巯基丙基三甲氧基硅烷 0.2g，聚己内酯多元醇2.3g加入到反应釜中，转速800 rpm/min，室温搅拌30min，再向反应釜中加入光引发剂0.2g（CibaIrgacure 261），继续搅拌60min。待溶液搅拌均匀后，再称取纳米硅微粉 8g，气相二氧化硅1g加入反应釜中。在温度20℃、真空度 -0.1MPa、转速 1000rpm/min工艺下继续搅拌3小时，即得成品。
实施例四
称3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯（CELLOXI DE 2021P）8g，双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯（UVR 6128）4g，四环氧环硅氧烷（Designer Molecules IncCS-697）2g，聚醚多元醇3g，β-(3，4-环氧环己基乙基)三甲氧基硅烷0.2g，加入到反应釜中，转速800rpm/min，室温搅拌30min，再向反应釜中加入光引发剂（Ciba Irgacure 261）0.5g，继续搅拌60min。待溶液搅拌均匀后，再称取纳米硅微粉 7.6g，气相二氧化硅1.3g加入反应釜中。在温度20℃、真空度 -0.1MPa、转速 1000rpm/min工艺下继续搅拌3小时，即得成品。
下表显示了适用于非透光材质间粘接的紫外光固化胶黏剂的部分性能，其中开放时间指的是胶黏剂经过紫外光照射后，胶层已被激活但尚未固化，适合进行下一步被粘器件贴合的可操作时间。
Figure DEST_PATH_IMAGE005
++：粘度未变化，方便贴合；+：粘度轻微增加，可以贴合；-：表干严重，无法贴合
从表中实验结果可以看出本发明制备的紫外光固化胶黏剂在光激活后开放时间较长，能够实现非透光材质间的固化粘接，而且强度较高，扩大了紫外光固化胶黏剂的使用范围，具有较高的商业价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不是用于限制本发明范围，凡是在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均已该包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种适用于非透光材质粘接的紫外光固化胶黏剂，其特征在于，制备方法包括：
称取3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯CELLOXI DE 2021P 12.5g，四环氧环硅氧烷Designer Molecules Inc CS-697 3.5g ，3,3-(氧基双亚甲基)-双-（3-乙基）氧杂环丁烷OXT 221 1.0g，丙三醇0.5g，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.1g，加入到反应釜中，转速800rpm，室温搅拌30min，再向反应釜中加入光引发剂Ciba Irgacure 2610.3g，继续搅拌60min，待溶液搅拌均匀后，再称取纳米硅微粉 5.2g，气相二氧化硅0.8g加入反应釜中，在温度20℃、真空度 -0.1MPa、转速 1000rpm工艺下继续搅拌3小时，即得成品。
2.一种适用于非透光材质粘接的紫外光固化胶黏剂，其特征在于，制备方法包括：
称取双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯UVR 6128 16g，四环氧环硅氧烷DesignerMolecules Inc CS-697 2.5g，β-(3，4-环氧环己基乙基)三甲氧基硅烷0.1g，1，4-丁二醇0.8g加入到反应釜中，转速800rpm，室温搅拌30min，再向反应釜中加入光引发剂CibaIrgacure 261 0.5g，继续搅拌60 min，待溶液搅拌均匀后，再称取纳米硅微粉 4.7 g，气相二氧化硅0.7g加入反应釜中，在温度20℃、真空度 -0.1MPa、转速 1000rpm工艺下继续搅拌3小时，即得成品。
3.一种适用于非透光材质粘接的紫外光固化胶黏剂，其特征在于，制备方法包括：
称取3,4-环氧环己基甲基 3,4-环氧环己基甲酸酯和己内酯的聚合产物，江苏泰特尔新材料科技有限公司TTA 2083 15g，四环氧环硅氧烷Designer Molecules Inc CS-6975g，乙烯基环己醚2.5g，γ-巯基丙基三甲氧基硅烷 0.2g，聚己内酯多元醇2.3g加入到反应釜中，转速800 rpm，室温搅拌30min，再向反应釜中加入光引发剂Ciba Irgacure 2610.2g，继续搅拌60min，待溶液搅拌均匀后，再称取纳米硅微粉 8g，气相二氧化硅1g加入反应釜中，在温度20℃、真空度 -0.1MPa、转速 1000rpm工艺下继续搅拌3小时，即得成品。
4.一种适用于非透光材质粘接的紫外光固化胶黏剂，其特征在于，制备方法包括：
称3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯CELLOXI DE 2021P 8g，双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯UVR 6128 4g，四环氧环硅氧烷Designer Molecules Inc CS-6972g，聚醚多元醇3g，β-(3，4-环氧环己基乙基)三甲氧基硅烷0.2g，加入到反应釜中，转速800rpm，室温搅拌30min，再向反应釜中加入光引发剂Ciba Irgacure 261 0.5g，继续搅拌60min，待溶液搅拌均匀后，再称取纳米硅微粉 7.6g，气相二氧化硅1.3g加入反应釜中，在温度20℃、真空度 -0.1MPa、转速 1000rpm工艺下继续搅拌3小时，即得成品。
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