CN115505341A - 一种环氧纯胶膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请提供的一种环氧纯胶膜，通过采用环氧树脂，配合加入环氧改性聚丁二烯橡胶，同时使用高温固化剂和潜伏性固化剂，可以保证环氧纯胶膜在室温下基本不反应，使其长时间放置不会出现压合橘皮纹环氧体系环氧基团为活泼官能团，与固化剂反应之后形成三维网状结构，具有优异的耐热性，剥离强度，可满足多层板的要求；通过采用环氧改性聚丁二烯橡胶配合改性环氧树脂，提高冲击性能的同时，对其他物理性能影响甚微，常温、低温良好的抗冲击效果，以及提供了优良的加工性能，优良的表面光洁度以及刚性保持，有较好的耐候性及低温增韧作用，同时与组分中的环氧树脂发生交联反应，产生牢固的化学交联点，保证其耐热性和剥离强度。
Description
技术领域
本发明涉及纯胶膜技术领域，尤其是涉及一种环氧纯胶膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子设备向小型化、轻量化、高性能化和高功能化的发展，电子器件也相应向高集成化、薄型化、多层化方向发展，因此要求提高环氧封装材料和覆铜板的耐热性、介电性能和韧性，降低吸水性和内应力。而环氧体系环氧基团为活泼官能团，与固化剂反应之后形成三维网状结构，具有优异的耐热性，剥离强度，可满足多层板的要求，所以近年来环氧纯胶膜的使用量也随着越来越大，现用环氧纯胶膜普遍需要端羧基丁腈橡胶进行增韧，可有效提高剥离强度和耐热性，但是由于丁腈橡胶的加入，导致环氧树脂在不加固化剂和促进剂的情况下，在室温也会缓慢的进行预固化，从而严重影响了环氧纯胶膜的储存性，使得纯胶膜的流动性和粘合性大大下降，如图1所示导致在压合的时候容易产生橘皮纹，严重影响使用。
目前市场上的环氧纯胶，存在耐热性差，储存性短，放置时间较长压合后容易起“橘皮纹”外观异常，造成报废，影响客户的使用体验，现有的丙烯酸体系纯胶膜虽储存性时间较长，室温下基本不反应，长时间放置压合也不会出现这种“橘皮纹”，但是其耐热性较差，无法满足不了多层板的要求。
因此，亟需一种耐热性强、剥离强度高，以及胶膜长时间放置压合不会出现“橘皮纹”的纯胶膜。
发明内容
本发明为了解决现有的技术问题，提供既具有优秀的储存性、耐热性强、剥离强度高、吸水性低，且胶膜长时间放置压合不会出现“橘皮纹”的纯胶膜的一种环氧纯胶膜。
本发明的第二个目的是提供环氧纯胶膜的制备方法。
为实现上述第一个目的，本发明采用的技术方案是：
一种环氧纯胶膜，包括离型膜A(1)、离型膜B(2)以及设于所述离型膜A(1)和所述离型膜B(2)之间的胶黏剂层(3)；
所述胶黏剂层(3)按重量份数计，包括以下组分：
如上所述的环氧纯胶膜，所述环氧改性聚丁二烯橡胶选自日本钟渊的MX153、MX154和MX158中的任意一种，通过采用日本钟渊MX153系列，提高冲击性能的同时，对其他物理性能影响甚微，常温、低温良好的抗冲击效果，以及提供了优良的加工性能，优良的表面光洁度以及刚性保持，有较好的耐候性及低温增韧作用，同时与组分中的环氧树脂发生交联反应，产生牢固的化学交联点，保证其耐热性和剥离强度。
如上所述的环氧纯胶膜，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂和酚醛环氧树脂中的任意一种，通过采用环氧树脂，配合加入环氧改性聚丁二烯橡胶，同时使用高温固化剂和潜伏性固化剂，可以保证环氧纯胶膜在室温下基本不反应，使其长时间放置不会出现压合橘皮纹环氧体系环氧基团为活泼官能团，与固化剂反应之后形成三维网状结构，具有优异的耐热性，剥离强度，可满足多层板的要求。
如上所述的环氧纯胶膜，所述固化剂为二氨基二苯砜、双氰胺和酚醛固化剂中的任意一种，通过使用上述固化剂，其具有高耐热低吸湿的优异性能，二苯砜基的化学键强度高且整个二苯砜基处于高度共振状态，当吸收大量的热能和辐射能时，可以通过这种共振体系消散，而不发生链断裂和交联，提高了体系内的耐热和热氧化稳定性，且配合加入的环氧改性聚丁二烯橡胶使用高温固化剂和潜伏性固化剂，可以保证环氧纯胶膜在室温下基本不反应，使其长时间放置不会出现压合橘皮纹。
如上所述的环氧纯胶膜，所述填料为二氧化硅、氧化铝和氢氧化铝中的任意一种。
如上所述的环氧纯胶膜，所述硅烷偶联剂为KBM403。
如上所述的环氧纯胶膜，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010和抗氧化剂168中的一种。
如上所述的环氧纯胶膜，所述离子捕捉剂为无机离子捕捉剂，采用IXE-100，IXE-300，IXE-700中的任意一种，通过采用无机离子捕捉剂，利用离子交换性提高了组分整体的可靠性，不含有重金属，对环境友好。
如上所述的环氧纯胶膜，所述离型膜A(1)和所述离型膜B(2)为PET薄膜，所示离型膜B也可以换成离型纸，但载体离型膜的离型力要较保护膜的离型膜离型力大。
一种环氧纯胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将环氧改性聚丁二烯橡胶，填料，溶剂，依次加入反应容器中，混合搅拌并砂磨2-3次，得母液；
S2、将环氧树脂，固化剂，硅烷偶联剂，抗氧化剂加入步骤S1所得的母液中继续搅拌2-4h，混合均匀，得胶粘剂；
S3、将步骤S2中所得的胶粘剂涂布在离型膜上，经过120～180℃干燥处理100～500s后，然后将涂布后的离型膜与离型纸在50～100℃的条件下压合，即得。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
1、本申请提供的一种环氧纯胶膜，通过采用环氧树脂，配合加入环氧改性聚丁二烯橡胶，同时使用高温固化剂和潜伏性固化剂，可以保证环氧纯胶膜在室温下基本不反应，使其长时间放置不会出现压合橘皮纹环氧体系环氧基团为活泼官能团，与固化剂反应之后形成三维网状结构，具有优异的耐热性，剥离强度，可满足多层板的要求；通过采用环氧改性聚丁二烯橡胶配合改性环氧树脂，提高冲击性能的同时，对其他物理性能影响甚微，常温、低温良好的抗冲击效果，以及提供了优良的加工性能，优良的表面光洁度以及刚性保持，有较好的耐候性及低温增韧作用，同时与组分中的环氧树脂发生交联反应，产生牢固的化学交联点，保证其耐热性和剥离强度。
2、本申请提供的一种环氧纯胶膜的制备方法，先将环氧改性聚丁二烯橡胶，填料，溶剂混合均匀，后将环氧树脂，固化剂，硅烷偶联剂，抗氧化剂加入混合液，然后再经过涂布压合，制备产品具有优秀的耐热性，剥离强度，同时也具有良好的储存性，可保证长时间放置压合不会出现橘皮纹，可以大大提高施工效率，操作简单，且符合环保的理念，可进行工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是长时间放置的纯胶膜在压合的时候容易产生橘皮纹的现象。
图2是本申请一种环氧纯胶膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例1-3和对比例1-2说明本发明的具体技术方案：
实施例1：
一种环氧纯胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、按表1称取环氧改性聚丁二烯橡胶，填料和溶剂，依次加入反应容器中，混合搅拌并砂磨2次，得母液；
S2、按表1称取环氧树脂，固化剂，硅烷偶联剂和抗氧化剂加入步骤S1所得的母液中继续搅拌2h，混合均匀，得胶粘剂；
S3、将步骤S2中所得的胶粘剂涂布在离型膜上，经过120℃干燥处理100s后，然后将涂布后的离型膜与离型纸在50℃的条件下压合，即得。
实施例2：
一种环氧纯胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、按表1称取环氧改性聚丁二烯橡胶，填料和溶剂，依次加入反应容器中，混合搅拌并砂磨3次，得母液；
S2、按表1称取环氧树脂，固化剂，硅烷偶联剂和抗氧化剂加入步骤S1所得的母液中继续搅拌4h，混合均匀，得胶粘剂；
S3、将步骤S2中所得的胶粘剂涂布在离型膜上，经过180℃干燥处理500s后，然后将涂布后的离型膜与离型纸在100℃的条件下压合，即得。
实施例3：
一种环氧纯胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、按表1称取环氧改性聚丁二烯橡胶，填料和溶剂，依次加入反应容器中，混合搅拌并砂磨2次，得母液；
S2、按表1称取环氧树脂，固化剂，硅烷偶联剂和抗氧化剂加入步骤S1所得的母液中继续搅拌3h，混合均匀，得胶粘剂；
S3、将步骤S2中所得的胶粘剂涂布在离型膜上，经过160℃干燥处理300s后，然后将涂布后的离型膜与离型纸在80℃的条件下压合，即得。
表1：实施例1-3中胶黏剂组分的重量份数(份)
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 环氧改性聚丁二烯橡胶 | 20 | 26 | 40 | - | - |
| 丁腈橡胶 | - | - | - | 20 | - |
| 聚丁二烯 | - | - | - | - | 20 |
| 环氧树脂 | 20 | 34 | 50 | 20 | 20 |
| 固化剂 | 5 | 18 | 20 | 5 | 5 |
| 填料 | 5 | 15 | 30 | 5 | 5 |
| 硅烷偶联剂 | 0.8 | 1.5 | 1.9 | 0.8 | 0.8 |
| 抗氧化剂 | 0.5 | 1.0 | 2 | 0.5 | 0.5 |
| 离子捕捉剂 | 0.6 | 1.3 | 1.8 | 0.6 | 0.6 |
将实施例1-3所制得的环氧纯胶膜与对比例1-2制得的添加丁腈橡胶的纯胶膜和添加聚丁二烯的纯胶膜的进行性能测试，测试项目和测试结果如表2所示：
由表2测试数据可知，对比例1中添加丁腈橡胶的纯胶膜相比于实施例虽然提供了较大的剥离强度，但其胶膜在室温放置十五天后压合会产生橘皮纹，对比例2中添加聚丁二烯的纯胶膜其胶膜在室温内放置15天后压合不会产生橘皮纹，但其耐热性能无法通过测试，且剥离强度较低，因此本申请提供的一种环氧纯胶膜，通过采用环氧树脂，配合加入环氧改性聚丁二烯橡胶，同时使用高温固化剂和潜伏性固化剂，可以保证环氧纯胶膜在室温下基本不反应，使其长时间放置不会出现压合橘皮纹环氧体系环氧基团为活泼官能团，与固化剂反应之后形成三维网状结构，具有优异的耐热性，剥离强度，可满足多层板的要求；通过采用环氧改性聚丁二烯橡胶配合改性环氧树脂，提高冲击性能的同时，对其他物理性能影响甚微，常温、低温良好的抗冲击效果，以及提供了优良的加工性能，优良的表面光洁度以及刚性保持，有较好的耐候性及低温增韧作用，同时与组分中的环氧树脂发生交联反应，产生牢固的化学交联点，保证其耐热性和剥离强度。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环氧纯胶膜，其特征在于：包括离型膜A(1)、离型膜B(2)以及设于所述离型膜A(1)和所述离型膜B(2)之间的胶黏剂层(3)；
所述胶黏剂层(3)按重量份数计，包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的环氧纯胶膜，其特征在于：所述环氧改性聚丁二烯橡胶选自日本钟渊的MX153、MX154和MX158中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的环氧纯胶膜，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂和酚醛环氧树脂中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的环氧纯胶膜，其特征在于：所述固化剂为二氨基二苯砜、双氰胺和酚醛固化剂中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的环氧纯胶膜，其特征在于：所述填料为二氧化硅、氧化铝和氢氧化铝中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的环氧纯胶膜，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KBM403。
7.根据权利要求1所述的环氧纯胶膜，其特征在于：所述抗氧化剂为抗氧化剂1010和抗氧化剂168中的一种。
8.根据权利要求1所述的环氧纯胶膜，其特征在于：所述离子捕捉剂为无机离子捕捉剂，采用IXE-100，IXE-300，IXE-700中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的环氧纯胶膜，其特征在于：所述离型膜A(1)和所述离型膜B(2)为PET薄膜。
10.一种环氧纯胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将环氧改性聚丁二烯橡胶，填料，溶剂，依次加入反应容器中，混合搅拌并砂磨2-3次，得母液；
S2、将环氧树脂，固化剂，硅烷偶联剂，抗氧化剂加入步骤S1所得的母液中继续搅拌2-4h，混合均匀，得胶粘剂；
S3、将步骤S2中所得的胶粘剂涂布在离型膜上，经过120～180℃干燥处理100～500s后，然后将涂布后的离型膜与离型纸在50～100℃的条件下压合，即得。
Priority Applications (1)
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| CN202210894911.8A CN115505341A (zh) | 2022-07-28 | 2022-07-28 | 一种环氧纯胶膜及其制备方法和应用 |
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Citations (4)
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| CN107201185A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-09-26 | 中山市东溢新材料有限公司 | 一种热固化纯胶膜 |
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| KR20220095721A (ko) * | 2020-12-30 | 2022-07-07 | 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니 | 상온 보관 안정성이 우수한 에폭시 수지 조성물, 접착 필름 및 접착 테이프 |
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