CN110655756B - 一种疏水性户外电气绝缘用环氧树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种疏水性户外电气绝缘用环氧树脂及其制备方法，所述制备过程如下：将含胺基或羟基的有机硅改性脂环族环氧树脂、增韧改性4‑甲基六氢苯酐与疏水性矿粉混合，经过真空脱泡后进行自动压力凝胶或者传统真空浇注工艺，得到疏水性户外电气绝缘用环氧树脂；所述疏水性户外电气绝缘用环氧树脂主要特性是采用三嵌段的化学改性手段实现对疏水性户外电气绝缘用环氧树脂的可控生产，降低生产过程控制过程中的不稳定性，系统具备的疏水性可以最大程度减小潮湿和污染环境下形成连续湿润区域的机会，可以减少泄漏电流的同时减少对绝缘件的腐蚀，提高绝缘件的可靠性和平均使用寿命。含有增韧4‑甲基六氢苯酐的固化剂使得系统具有更好的抗开裂性能，改变了市场上户外环氧树脂体系中因低分子量脂环族环氧树脂韧性差的固有缺点。

Description

一种疏水性户外电气绝缘用环氧树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及电气绝缘用环氧树脂的制备领域，具体涉及一种疏水性户外电气绝缘用环氧树脂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂具有优异的机械性能，电绝缘性能和耐热性能，被广泛应用于电力设备的电力绝缘材料。尤其是脂环族环氧树脂被引入户外互感器的应用以来，户外电气绝缘用环氧树脂体系的抗开裂性和耐候性受到极大的关注[1]-。
有机硅不仅表面能低、而且具有卓越的低温柔韧性，耐候性，憎水性和耐热氧化性能等优点[2],。近年来，有机硅被广泛用来降低环氧树脂内应力和韧性，以便提高环氧树脂的韧性和耐热性能[3,4]。有机硅改性环氧树脂的方法分为物理改性和化学改性[5]，由于环氧树脂与有机硅容度参数相差很大，科学界和工业界采用的乳化工艺和增容改性等物理改性方法效果仍然不佳，给生产稳定性造成极大的挑战[1,6,7],化学改性被认为是一种可控制备改性环氧树脂的有效手段[8,9]。与此同时，研究结果表明[10]，对电力设备使用的绝缘制品进行表面氟化改性能够改善环氧树脂绝缘子气固界面电场畸变，稳定系统运行；日本科学家研究发现含氟化合物改性脂环族环氧树脂的疏水性得到提高，这给制备疏水性的户外环氧树脂提供了另外一条思路
以上科学技术成果已经从电力设备在潮湿和污染环境下可靠性和使用寿命等各方面解决了电力设备日益增长的要求。但是上述科学技术成果在制备疏水性户外电气绝缘用环氧树脂制备过程中没有对电力设备应用情况情况进行综合平衡，只是关注改善环氧树脂的脆性，工艺性，表面疏水性或者界面电场畸变等的一个或者两个方面，往往会使得解决方案顾己失彼。如现有技术中，美国Huntsman公司公开专利显示选用两种不同碳原子数量和化学结构的有机硅，含氟表面活性剂，通过特定的温度和时间，采用乳化的形式与脂环族环氧树脂混合成均一体系。这种新型的户外用环氧树脂材料(Araldite HCEP)可以提高电力设备在潮湿和污染环境下的可靠性和使用寿命。但是乳化工艺对与工艺温度，工艺时间以及加料顺序的严格要求，使其深受生产稳定性的影响。
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发明内容
本发明的目的在于提供一种性能可控、工艺稳定、高玻璃化转变温度和抗开裂性优异的疏水性户外电气绝缘用环氧树脂及其制备方法，本发明能够改变低分子量脂环族环氧树脂韧性差的固有缺点，提高绝缘件的可靠性和平均使用寿命。
本发明的技术方案在于提供了一种生物基电气绝缘用环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
一种疏水性户外电气绝缘用环氧树脂的制备方法，所述制备过程如下：将含胺基或羟基的有机硅改性脂环族环氧树脂、增韧改性4-甲基六氢苯酐与疏水性矿粉混合，经过真空脱泡后进行自动压力凝胶或者传统真空浇注工艺，得到疏水性户外电气绝缘用环氧树脂；
1)其中，所述含胺基或羟基的有机硅改性脂环族环氧树脂的制备过程为：
将90-98份脂环族环氧树脂和催化剂I加入反应釜中，抽真空到最大负压，然后充入氮气以确保反应釜中无氧状态；然后在氮气氛围中，加热升温到至100-200℃，同时通过加料系统调节流量阀定速加入2-10份含胺基、羟基或羧基中的一种或几种基团的长链含氟烷基化合物，保持反应温度约反应1-4小时，控制环氧值大于0.45；然通过加料系统调节流量阀定速加入上述总量的5-20质量％的含有胺基或羟基的有机硅和催化剂II，保持温度反应2-5小时，冷却到至60-100℃，并加入上述反应产物为相对含量小于1质量％的助剂，获取环氧值大于0.2的疏水性三嵌段户外电气绝缘用环氧树脂；
其中，所述羟基或羧基中的一种或几种基团的长链含氟烷基化合物为：
Figure BDA0002242497830000031
其中R为带羟基，胺基，羧基的基团，n为6-14
所述催化剂I是甲醇钠甲醇溶液、2-苯基咪唑溶液或者高纯度磺化蓖麻油中的一种或几种的混合物；
所述催化剂II为甲醇钠甲醇溶液、2-苯基咪唑溶液、高纯度磺化蓖麻油、钛酸四异丙脂(TIPI)、二丁基二月桂酸锡或磷酸的一种或几种的混合物；
含有胺基或羟基的有机硅为羟基封端的聚二甲基硅氧烷，甲基苯基硅氧烷(PMDS)或者氨基硅油自一种或几种；
2)增韧改性4-甲基六氢苯酐的改性过程中：
按质量份计，
二元醇 1-5份
三元醇 1-5份
4-甲基六氢苯酐 90-98份
将40-50份4-甲基六氢苯酐加入到反应釜中，抽真空到最大负压，充入氮气以确保反应釜中无氧状态；然后在氮气氛围中，加热升温到至120-180℃，同时通过加料系统调节流量阀定速加入1-5份二元醇，保持反应温度约反应1-4小时；继续料系统调节流量阀定速加入1-5份三元醇，保持反应温度约2-3小时，当酸值小于70mg KOH/g时，开始抽真空，真空度达到-0.07MPa，控制酸值为45-55mg KOH/g；冷却到至100-120℃，并加入余下4-甲基六氢苯酐搅拌20分钟获取反应中间体；然后用20-5质量％中间体，50-80质量％4-甲基六氢苯酐和0.1－3质量％的促进剂制备增韧改性4-甲基六氢苯酐；
所述促进剂为：苄基二甲胺，N-甲基咪唑或者苄基三乙基氯化铵
所述疏水性矿粉为：通过表面疏水性处理的石英粉，硅灰石粉或氧化铝粉。
本发明进一步包含以下优选的技术方案：
所述含胺基、羟基或羧基中的一种或几种基团的长链含氟烷基化合物选自但不限于N－甲基全氟己基磺细酰胺，2-全氟己基乙基醇，C8-C14全氟烷基乙醇，2-(3-全氟辛烷基)丙氧基-1，2，3-丙三羧酸一种或几种。
所述含甲氧基，胺基或羟基的有机硅选自但不限于羟基封端的聚二甲基硅氧烷，甲基苯基硅氧烷(PMDS)或者氨基硅油自一种或几种。
所述疏水性户外电气绝缘用环氧树脂为乳白色疏水性环氧树脂。
所述增韧改性4-甲基六氢苯酐为改良预加速无色透明酸酐固化剂。
所述有机硅改性脂环族环氧树脂的产品数据为：
Figure BDA0002242497830000041
所述增韧改性4-甲基六氢苯酐的产品数据为：
Figure BDA0002242497830000042
Figure BDA0002242497830000051
所述二元醇选自但不限于丙二醇，新戊二醇和乙二醇的一种或者几种；三元醇选自但不限于甘油，聚己内酯三元醇和三羟甲基丙烷的一种或者几种；
所述定速的加料速度为2-20公斤/min。通过控制加料速度，可以控制反应速度，得到性能更佳的产物。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的疏水性户外电气绝缘用环氧树脂。
本发明可以按照传统真空浇注或者自动压力凝胶(APG)制造互感器，绝缘子等电气产品。
本发明的有益效果
本发明保持适当的环氧基团和体系黏度的情况下，通过化学合成的方法在脂环族环氧树脂中引入耐候性和疏水性优异的有机硅和长链含氟烷基化合物制备三嵌段化合物，通过调整三个原料的比例，加料顺序和用量可合成性能各异的一系列产品，实现抗开裂性和疏水性等性能的精确定制。
而通过引入不同结构的二元醇和三元醇到4-甲基六氢苯酐(4-MHHPA)中制备的增韧酸酐为体系提供更加优异的抗开裂性。
本发明中，所使用的反应工艺清晰，工艺可控，性能可控。充分考虑了低分子量脂环族环氧树脂的脆性和体系疏水性对电力设备使用环境的影响。制备得到的产品具有优异的机械性能和抗开裂性，极大提高了电力设备在潮湿和污染环境下的可靠性和使用寿命。
本发明的化学结构设计合理。
所得到的产品稳定性好。
整个制备工艺可控
特别是最终得到的产品的抗开裂性和机械性能优异。玻璃化转变温度得到提高。
具体实施方式
实施例1：
将98克六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯和0.01克磺化蓖麻油加入到装有真空系统，加料系统，加热冷却系统和搅拌系统的反应釜中，抽真空到最大负压，然后充入氮气以确保反应釜中无氧状态。然后在氮气氛围中，加热升温到至160℃，同时通过加料系统定速加入2克份2-(3-全氟辛烷基)丙氧基-1，2，3-丙三羧酸，保持反应温度约反应3小时，获取环氧值0.48的氟化合物改性环氧树脂。然通过加料系统定速加入上述总量的8克的羟基硅油(黏度约1000mPa)和甲醇钠甲醇溶液，保持温度反应2小时，冷却到至60℃，并加入总量为0.1质量％的流平剂，消泡剂等，获取环氧值大于0.4的疏水性三嵌段户外电气绝缘用环氧树脂，冷却待用。将40克4-甲基六氢苯酐加入到装有真空系统，加料系统，加热冷却系统和搅拌系统的反应釜中，抽真空到最大负压，充入氮气以确保反应釜中无氧状态。然后在氮气氛围中，加热升温到至145℃，同时通过加料系统定速加入3克丙二醇，保持反应温度2小时，继续料系统定速加入4克聚醚多元醇DL 400，保持反应温度约2小时，控制酸值小于55mg KOH/g；冷却到至100℃，用4-甲基六氢苯酐调整黏度到800mPa.s,然后加入0.65质量％的二甲基卞胺制备增韧改性4-甲基六氢苯酐；然后按照100：80：350将上述疏水性脂环族环氧树脂和增韧改性4-甲基六氢苯酐和400目疏水性石英粉在40℃混合，搅拌1小时，抽真空1.5小时(消除体系中的气泡)，模具温度145℃，真空度为4.5mbar，于145℃的条件下保压15分钟，脱模得出户外环氧极柱，然后于145℃后固化8小时。DSC曲线测试玻璃化转变温度为105℃。-40℃-120℃冷热循环5次没有任何开裂现象。标准老化时间超过15000小时保持120°接触角，而没有改性的脂环族环氧树脂和甲基六氢苯酐冷热循环不能超过2个，而且接触角丧失。
实施例2：
将90克六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯和0.01克2-苯基咪唑溶液加入到装有真空系统，加料系统，加热冷却系统和搅拌系统的反应釜中，抽真空到最大负压，然后充入氮气以确保反应釜中无氧状态。然后在氮气氛围中，加热升温到至150℃，同时通过加料系统定速加入10克份C8-C14全氟烷基乙醇，保持反应温度约反应3小时，获取环氧值0.40的氟化合物改性环氧树脂。然通过加料系统定速加入上述总量的8质量％的甲基苯基硅氧烷(DC－3074)和0.1克钛酸四异丙脂(TIPI)，保持温度反应2小时，冷却到至60℃，并加入总量为0.1质量％的流平剂，消泡剂等，获取环氧值0.4的疏水性三嵌段户外电气绝缘用环氧树脂，冷却待用。将50克4-甲基六氢苯酐加入到装有真空系统，加料系统，加热冷却系统和搅拌系统的反应釜中，抽真空到最大负压，充入氮气以确保反应釜中无氧状态。然后在氮气氛围中，加热升温到至140℃，同时通过加料系统定速加入5份新戊二醇，保持反应温度2.5小时，继续料系统定速加入2份三羟甲基丙烷，保持反应温度3小时，控制酸值小于50mg KOH/g；冷却到至100℃，用4-甲基六氢苯酐调整黏度到400mPa.s,然后加入0.35质量％的二甲基卞胺制备增韧改性4-甲基六氢苯酐；然后按照100：80：320将上述疏水性脂环族环氧树脂和增韧改性4-甲基六氢苯酐和400目疏水性石英粉在40℃混合，搅拌1小时，抽真空1.5小时(消除体系中的气泡)，真空浇注脱模得出35KV干式户外电流互感器，然后于135℃后固化8小时。DSC曲线测试玻璃化转变温度为110℃。-40℃-100℃冷热循环5次没有任何开裂现象。切割表层后的接触角125°。
对比例1：
将70克六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯和30克的甲基苯基硅氧烷(DC－3074)和0.1克钛酸四异丙脂(TIPI)，保持温度120℃反应2小时，冷却到至60℃，加入0.1克的流平剂，消泡剂等，获取环氧值0.6的有机硅改性脂环族环氧树脂，按照100：80：320：0.35将上述有机硅改性脂环族环氧树脂，4-甲基六氢苯酐，400目疏水性石英粉和二甲基卞胺在40℃混合，搅拌1小时，抽真空1.5小时(消除体系中的气泡)，真空浇注脱模得出35KV干式户外电流互感器，135℃后固化8小时。DSC曲线测试玻璃化转变温度为105℃，-40℃-100℃冷热循环4次开裂，切割表层后的接触角105°，标准老化时间超过15000小时保持100°接触角。

Claims (8)

1.一种疏水性户外电气绝缘用环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述制备过程如下：
将含胺基或羟基的有机硅改性脂环族环氧树脂、增韧改性4-甲基六氢苯酐与疏水性矿粉混合，经过真空脱泡后进行自动压力凝胶或者传统真空浇注工艺，得到疏水性户外电气绝缘用环氧树脂；
1)其中，所述含胺基或羟基的有机硅改性脂环族环氧树脂的制备过程为：
将90-98份脂环族环氧树脂和催化剂I加入反应釜中，抽真空到最大负压，然后充入氮气以确保反应釜中无氧状态；然后在氮气氛围中，加热升温到至100-200℃，同时通过加料系统调节流量阀定速加入2-10份含胺基、羟基或羧基中的一种或几种基团的长链含氟烷基化合物，保持反应温度反应1-4小时，控制环氧值大于0.45；然通过加料系统调节流量阀定速加入上述总量的5-20质量％的含有胺基或羟基的有机硅和催化剂II，保持温度反应2-5小时，冷却到至60-100℃，并加入上述反应产物为相对含量小于1质量％的助剂，获取环氧值大于0.2的疏水性三嵌段户外电气绝缘用环氧树脂；
其中，所述羟基或羧基中的一种或几种基团的长链含氟烷基化合物为：
Figure FDA0003602484880000011
其中R为带羟基、胺基或羧基的基团，n为6-14；
所述催化剂I是甲醇钠甲醇溶液、2-苯基咪唑溶液或者磺化蓖麻油中的一种或几种的混合物；
所述催化剂II为甲醇钠甲醇溶液、2-苯基咪唑溶液、磺化蓖麻油、钛酸四异丙脂(TIPI)、二丁基二月桂酸锡或磷酸的一种或几种的混合物；
含有胺基或羟基的有机硅为羟基封端的聚二甲基硅氧烷或者氨基硅油自一种或几种；
2)增韧改性4-甲基六氢苯酐的改性过程中：
按质量份计，
二元醇 1-5份
三元醇 1-5份
4-甲基六氢苯酐 90-98份
将40-50份4-甲基六氢苯酐加入到反应釜中，抽真空到最大负压，充入氮气以确保反应釜中无氧状态；然后在氮气氛围中，加热升温到至120-180℃，同时通过加料系统调节流量阀定速加入1-5份二元醇，保持反应温度反应1-4小时；继续料系统调节流量阀定速加入1-5份三元醇，保持反应温度2-3小时，当酸值小于70mg KOH/g时，开始抽真空，真空度达到-0.07MPa，控制酸值为45-55mg KOH/g；冷却到至100-120℃，并加入余下4-甲基六氢苯酐搅拌20分钟获取反应中间体；然后用20-5质量％中间体，50-80质量％4-甲基六氢苯酐和0.1－3质量％的促进剂制备增韧改性4-甲基六氢苯酐；以上三种组分的用量之和为100％；
所述促进剂为：苄基二甲胺，N-甲基咪唑或者苄基三乙基氯化铵；
所述疏水性矿粉为通过表面疏水性处理的石英粉，硅灰石粉或氧化铝粉。
2.根据权利要求1所述的疏水性户外电气绝缘用环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述含胺基、羟基或羧基中的一种或几种基团的长链含氟烷基化合物选自N－甲基全氟己基磺酰胺，2-全氟己基乙基醇，C8-C14全氟烷基乙醇，2-(3-全氟辛烷基)丙氧基－1，2，3-丙三羧酸一种或几种。
3.根据权利要求1所述的疏水性户外电气绝缘用环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述疏水性户外电气绝缘用环氧树脂为乳白色疏水性环氧树脂。
4.根据权利要求1或3所述的疏水性户外电气绝缘用环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述有机硅改性脂环族环氧树脂的产品数据为：
Figure FDA0003602484880000021
5.根据权利要求1所述的疏水性户外电气绝缘用环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述增韧改性4-甲基六氢苯酐的产品数据为：
Figure FDA0003602484880000022
6.根据权利要求1所述疏水性户外电气绝缘用环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述二元醇选自丙二醇，新戊二醇或乙二醇的一种或者几种；三元醇选自甘油，聚己内酯三元醇或三羟甲基丙烷的一种或者几种。
7.根据权利要求1所述疏水性户外电气绝缘用环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述定速的加料速度为2-20公斤/min。
8.权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到的疏水性户外电气绝缘用环氧树脂。
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