CN113773725A - 一种绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物及其制备方法与应用 - Google Patents

一种绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物及其制备方法与应用，包括脂环族环氧树脂、环氧稀释剂、酸酐固化剂与潜伏性促进剂，为一种环氧酸酐浸渍漆及其制备方法，适用于耐高温型环氧浸渍漆电气电机绝缘领域。本发明产品存储期长，长期使用粘度稳定；耐热性好，热变形温度高；耐候性优异，电性能优异。

Description

一种绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物及其制备方法，属于电气绝缘领域。
背景技术
绝缘浸渍漆是绝缘材料的一种，应用于电机、变压器以及绕组线圈等的绝缘浸渍处理，主要起电气绝缘和粘接成型作用。随着科技不断进步，电机电器等设备也不断朝着大容量，小型化，高效性及耐抗性能和智能化方向发展，输变电产品向高电压、大容量及远距离传输方面发展，因此对电气绝缘材料的质量及可靠性提出了越来越高的要求；随着人类环保意识的加强，各种无溶剂绿色环保的绝缘品种越来越受到青睐和认可。无溶剂浸渍漆兼具有高耐热耐压防电晕等优异绝缘性能和绿色环保等许多优点，是一种很有发展前景的绝缘品种。
目前市面主流使用的真空压力浸渍(Vacuum Pressure Impregnation，VPI)配套浸渍漆体系大多数含有苯乙烯类活性稀释剂，但是存在易挥发毒性大的问题，危害环境和健康；另外固化后热机械强度较差，热变形温度和玻璃化温度较低。环氧酸酐浸渍漆由于耐热性较好，电性能优异得到和较多关注，但是在使用过程中不可避免存在酸酐部分吸潮现象，随之水解成羧酸会与环氧树脂发生反应，导致体系粘度增长，不利于电机浸渍，严重情况下使浸渍漆凝胶不能进行使用，造成经济损失。
发明内容
本发明的目的是提供一种长期储存稳定性优异，电性能和耐热性好的环氧绝缘浸渍漆组合物及其制备方法。
本发明提供的技术方案具体为以下技术方案：
一种绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物，按质量份计包括以下组分：
脂环族环氧树脂85～95份
环氧稀释剂0～5份
酸酐固化剂100～120份
潜伏性促进剂0.01～0.5份。
优选的，绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物中，脂环族环氧树脂的用量为酸酐固化剂质量的0.9～1.1倍，优选0.95～1.05倍；潜伏性促进剂的用量为脂环族环氧树脂质量的3～6％。
本发明公开的绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物由脂环族环氧树脂、酸酐固化剂与潜伏性促进剂组成；或者由脂环族环氧树脂、环氧稀释剂、酸酐固化剂与潜伏性促进剂组成。本发明为一种环氧酸酐浸渍漆及其制备方法，适用于耐高温型环氧浸渍漆电气电机绝缘领域。
本发明中，所述脂环族环氧树脂为双官能团耐候性脂环环氧树脂，为以下环氧树脂中的一种或者几种：
Figure BDA0003317022200000021
本发明中，所述环氧稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚，1.6-己二醇二缩水甘油醚，二丙二醇二缩水甘油醚，乙二醇二缩水甘油醚，三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚，季戊四醇四缩水甘油醚的一种或几种复配。所述酸酐固化剂为甲基四氢苯酐(MTHPA)，甲基六氢苯酐(MHHPA)，甲基纳迪克酸酐(MNA)，六氢苯酐(HHPA)，四氢苯酐(THPA)的一种或几种复配。所述潜伏性促进剂为Dimension Technology chemicalsystem产品AO-4，3100S，日本味之素产品PN-23，MY-24中的一种或几种复配。
本发明还提供了上述绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物的制备方法，包括如下步骤：将脂环族环氧树脂、酸酐固化剂与潜伏性促进剂混合，或者将脂环族环氧树脂、环氧稀释剂、酸酐固化剂与潜伏性促进剂混合，得到上述绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物。
本发明公开了一种绝缘环氧树脂固化物，由上述绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物固化得到；固化为阶梯升温，温度为100～200℃，时间为3～6小时，优选为100℃/1h+150℃/1h+180℃/1h+200℃/1h。
本发明涉及一种绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物及其制备方法，存储期长，长期使用粘度稳定；耐热性好，热变形温度高；耐候性优异，电性能优异。
具体实施方式
本发明解决的技术问题是，克服现有环氧绝缘浸渍漆储存稳定性和耐热性的不足，提供一种制作工艺简单，耐热性优异，能够显著提升储存稳定性的环氧酸酐浸渍漆以及提供该环氧酸酐浸渍漆的制备方法。本发明的脂环族环氧树脂为双官能团耐候性脂环环氧树脂，诸如江苏泰特尔新材料科技股份有限公司提供的脂环族环氧树脂牌号：TTA21，TTA26，TTA34，TTA22，TTA27，TTA28，TTA800，TTA184等代表结构例子或带有具有一定空间位阻的脂环环氧树脂：
Figure BDA0003317022200000041
脂环族环氧树脂为以上脂环族环氧树脂的2种或以上，优选的，脂环族环氧树脂为TTA21与TTA27，进一步优选的，TTA27的质量为TTA21与TTA27质量和的0～30％，优选不含0。
本发明还提供了上述绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物的制备方法：
第一步，将脂环族环氧树脂(和环氧稀释剂，如有)在60～80℃搅拌分散，然后在常温下真空分散；优选的，真空分散的真空度为1～10KPa，搅拌速度为900～1000r/min；
第二步，将第一步真空分散后的环氧树脂和酸酐固化剂、潜伏促进剂进行常温搅拌混合，再通过均质机搅拌、真空分散；优选的，真空分散的真空度为1～10KPa，搅拌速度为800～1500r/min，即得最终改性环氧树脂组合物。
在上述技术方案中，所述第一步中，搅拌分散的温度优选80℃，时间优选1小时，转速为800-2000r/min，优选为1500r/min；真空分散时间为5-30min，优选时间为10min。
在上述技术方案中，所述第二步中，搅拌混合的转速为1500r/min，时间为1小时；均质机搅拌的速度为1000r/min，时间为0.5小时；真空分散时间为5-30min，优选时间为10min。
下面结合实例对本发明进一步详细说明，本发明的典型但非限制性实例如下。
实施例
绝缘浸渍漆环氧树脂组合物的组成见表1，其制备方法如下：
第一步，将脂环族环氧树脂TTA21(和环氧树脂TTA27或者TTA28，如有)在80℃下1500r/min搅拌分散1小时，然后在常温下真空分散10min，真空度8KPa，转速1000r/min，即得环氧树脂混合物；
第二步，将第一步的环氧树脂混合物、酸酐固化剂、潜伏促进剂AO-4进行常温搅拌混合1500r/min,1小时，通过均质机1000r/min搅拌30分钟，真空分散10min，真空度6KPa，转速1200r/min，即得最终绝缘浸渍漆环氧树脂组合物。
对比例
对比环氧树脂组合物的组成见表1，其制备方法如实施例，即得对比环氧树脂组合物，环氧树脂128为脂肪族环氧，来自南亚。
表1实施例以及对比例配方组成(Kg)以及性能表征
Figure BDA0003317022200000051
Figure BDA0003317022200000061
储存时间测试方法：50℃烘箱中放置至容器液体底部出现液体不能流动的天数；固化条件100℃/1h+150℃/1h+180℃/1h+200℃/1h；DSC，氮气、10℃/min；介电强度采用FYJK-50固体材料耐压测试仪，上海杨高电器有限公司，表面电阻率采用表面电阻率测试仪器ZC36型高阻计，上海第六电表厂有限公司。
从实施例以及对比例可以看出，单独环氧树脂128耐热太差且粘度太高，脂环族环氧树脂TTA27的加入明显提高其耐热性，但是电阻性能不佳，本发明独创配方，全部采用脂环族环氧树脂，在取得Tg高达250℃的情况下，粘度适中，且电阻较大，恰好适用于绝缘浸渍漆；目前市场上常规可以应用的环氧浸渍Tg都不超过220℃，且表面电阻率低于4.5×1014；而且，本发明以液体环氧树脂TTA21配合粉末环氧树脂TTA27，具有好的应用条件，因此，本发明公开了一种能够应用的技术方案，具备良好电性能的同时，可以显著的提升反应体系的存储时间，粘度稳定，长时间不会有显著变化。
现有技术主要涉及含溶剂类型环氧浸渍漆以及对耐热性没有显著要求，并没有对耐热性和储存稳定性得到显著提升。现有技术主要不足在于环氧酸酐体系绝缘浸渍漆存在耐热性需要进一步提升，尤其储存稳定性不足，限制的绝缘浸渍漆使用有效期。本发明中，脂环族环氧树脂由于粘度低，纯度高，交联密度高，耐热性优异，总氯极低，电性能优异，另外由于脂环族环氧树脂结构上的特点同酸酐反应活性较低，但是随着温度提升又能够保持较快的反应速率，适宜在环氧浸渍漆中应用。目前市场需求耐热性更高，电性能良好，尤其长期使用稳定性好储存时间更久的环氧酸酐浸渍漆，脂环族环氧树脂具有应用优势。

Claims (10)

1.一种绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物，其特征在于，按质量份计包括以下组分：
脂环族环氧树脂 85～95份
环氧稀释剂 0～5份
酸酐固化剂 100～120份
潜伏性促进剂 0.01～0.5份。
2.根据权利要求1所述绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物，其特征在于，绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物中，脂环族环氧树脂的用量为酸酐固化剂质量的0.9～1.1倍；潜伏性促进剂的用量为脂环族环氧树脂质量的3～6％。
3.根据权利要求1所述绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物，其特征在于，所述脂环族环氧树脂为双官能团耐候性脂环环氧树脂。
4.根据权利要求3所述绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物，其特征在于，所述脂环族环氧树脂为以下环氧树脂中的一种或者几种：
Figure FDA0003317022190000011
5.根据权利要求1所述绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚，1.6-己二醇二缩水甘油醚，二丙二醇二缩水甘油醚，乙二醇二缩水甘油醚，三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚，季戊四醇四缩水甘油醚的一种或几种复配；所述酸酐固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、六氢苯酐、四氢苯酐的一种或几种复配；所述潜伏性促进剂为AO-4、3100S、PN-23、MY-24中的一种或几种复配。
6.权利要求1所述绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物在制备耐高温型环氧浸渍漆中的应用。
7.权利要求1所述绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将脂环族环氧树脂、酸酐固化剂与潜伏性促进剂混合，或者将脂环族环氧树脂、环氧稀释剂、酸酐固化剂与潜伏性促进剂混合，得到所述绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物。
8.一种绝缘环氧树脂固化物，其特征在于，由权利要求1所述绝缘浸渍漆用环氧树脂组合物固化得到。
9.根据权利要求8所述绝缘环氧树脂固化物，其特征在于，固化为阶梯升温，温度为100～200℃，时间为3～6小时。
10.权利要求8所述绝缘环氧树脂固化物在制备电气绝缘材料中的应用。
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