CN114907672A - 一种具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及绝缘检测技术领域，具体是一种具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料及其制备方法，其特征在于，原料包括脂环族环氧树脂、固化剂、指示剂和促进剂；所述脂环族环氧树脂、固化剂、指示剂和促进剂包括如下的组分：所述脂环族环氧树脂100份；所述固化剂80～90份；所述指示剂20～30份；所述促进剂5～10份；本发明采用粘结力大和耐候性强的脂环族环氧树脂为基体、指示性能好的硫化锌铜为指示剂，且采用热固化的方法，得到具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料；本发明制备的环氧复合材料可以在较高场强下发生变色、性能优良、可以指示绝缘故障且可以重复利用。适合各种形状的绝缘设备检测，减少绝缘故障检测所需要的人力物力。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘检测技术领域，具体是一种具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料及其制备方法。
背景技术
随着超高压的快速发展，高压设备的数量不断增多，因绝缘故障带来的危害更为严重，造成了巨大的经济损失。高压设备在长时间的运行过程中，必须面临绝缘检测的问题，而绝缘设备的检测往往要经过固有流程，需要耗费大量的人力和物力资源，如果在检修过程中出现突发情况，造成的严重后果无法想象。
脂环族环氧树脂优秀的物理机械和电绝缘性能与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。由于环氧树脂的绝缘性很强、结构强度打以及密封性能好，已在高低压电器、电机和电子元器件的绝缘及封装上得到广泛应用。
环氧绝缘件中一旦出现绝缘缺陷，运行过程中会导致局部电场畸变，甚至达到平均电场强度的数倍以上。电场畸变引起的局部放电容易使环氧绝缘件老化，绝缘性能下降，最终使高压电力设备绝缘系统发生沿面闪络、内部击穿等故障，并严重威胁电力系统的安全稳定运行。场致变色材料是一类在外场（电、热、光、气等）的作用下，能发生稳定、可逆的光学变化的物质统称，在外观上往往表现为颜色和透明度的可逆变化，可以在绝缘故障引起的电场变化而产生快速响应。
若能研究出一种具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料，那么可以对绝缘故障的检测提供一定的便利，减少检测故障所需要的人力和物力。
目前，高压设备绝缘检测方法已经成为电气领域的热点研究问题，这既有学术论文对此做了深入的理论分析，也有实际应用的工程方法，如2015年1月21日公开的发明专利申请说明书《六氟化硫电气设备中环氧树脂绝缘介质绝缘状态的监测方法》（公开号：CN201410520343.0）和在2019年9月17日公布的发明专利申请说明书《一种GIS环氧绝缘内部缺陷超声检测方法及系统》（公开号CN201910509272.7）。
其中，中国发明专利申请公开说明书CN201410520343.0于2015年1月21日公开的《六氟化硫电气设备中环氧树脂绝缘介质绝缘状态的监测方法》，通过采集六氟化硫电气设备中的气体并进行检测进而判断设备中的环氧树脂等固体绝缘介质是否受到放电侵蚀。存在的不足为检测的步骤较为繁琐，并不适用于大范围使用。
中国发明专利申请公开说明书CN201910509272.7于2019年9月17日公开的《一种GIS环氧绝缘内部缺陷超声检测方法及系统》，通过搭建GIS环氧绝缘内部缺陷超声检测系统检测绝缘子内部损坏。存在的不足为这种检测方法仅能在出厂与安装时检测，无法在设备正常运行时检测。
此外，现有的绝缘检测技术大多需要较为固定的步骤，需要一定的技术要求与设备需要，无法满足在各种条件下随时检测的能力需求。
基于此，本发明提供了一种具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料及其制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种可以在较高场强下发生变色、性能优良、可以指示绝缘故障且可以重复利用的环氧复合材料及其制备方法，且该材料的制备方法操作简单可以有效解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案是：一种具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料，其特征在于，原料由脂环族环氧树脂、固化剂、指示剂和促进剂组成；
所述脂环族环氧树脂、固化剂、指示剂和促进剂包括如下的组分：
所述脂环族环氧树脂100份；
所述固化剂80～90份；
所述指示剂20～30份；
所述促进剂5～10份。
优选地，所述脂环族环氧树脂为：
3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯、4,5-环氧已烷-1,2-二缩水甘油酯、双（2,3-环氧基环戊基）醚、乙烯基环乙烯二环氧化物或二环戊二烯二环氧化物中的其中之一、之二、之三、之四或全部。
优选地，所述固化剂为：
甲基四氢邻苯二甲酸酯、甲基六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐或邻苯二甲酸酐中的其中之一、之二、之三、之四或全部。
优选地，所述指示剂为：场致变色材料硫化锌：铜、铝、铅。
优选地，所述促进剂为：
N,N-二甲基苄胺、2,4,6-三（二甲胺甲基）苯酚或2-乙基-4-甲基咪唑中的其中一种。
一种制备如上述任一项所述的具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将所述脂环族环氧树脂、固化剂和指示剂加入到反应容器中进行搅拌混合；
步骤S2、将所述促进剂加入到反应容器中继续进行搅拌混合；
步骤S3、将反应容器放入至真空干燥箱中进行真空处理；
步骤S4、最后分别进行前固化与后固化，即可得到具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料。
优选地，所述步骤S1中反应容器内的温度为80℃；所述步骤S1中的搅拌速度为200rpm～400rpm，所述搅拌时间为30min～1h。
优选地，所述步骤S2中的搅拌速度为200rpm～400rpm，所述搅拌时间为2min～3min。
优选地，所述步骤S3中的真空处理时间至少为10min。
优选地，所述步骤S4中的前固化温度为70℃～90℃，前固化时间为3h～4h；所述步骤S4中的后固化温度为120℃～140℃，后固化的时间至少为12h。
与现有技术相比，本发明提供了一种具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料及其制备方法，具备以下优点：
1.本发明采用稳定性好、粘度低和耐高温绝缘性强的脂环族环氧树脂作为材料基体，使材料具有良好的耐候性、耐压性等优异性能，显著提高了该复合材料的环境适应性，可以满足许多高压设备的工作环境要求。
2. 本发明将脂环族树脂与特定比例的指示剂，再加入特定比例的固化剂与促进剂，使复合材料具有较快的反应速度，指示场强变化明显，便于指示绝缘故障。
3. 本发明中具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料的制备方法操作简单，便于规模化生产。
4. 本发明制备的环氧复合材料可以在较高场强下发生变色、性能优良、可以指示绝缘故障且可以重复利用。
具体实施方式
为了更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明提供一种具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料，其特征在于，原料由脂环族环氧树脂、固化剂、指示剂和促进剂组成；
所述脂环族环氧树脂、固化剂、指示剂和促进剂包括如下的组分：
所述脂环族环氧树脂100份；所述固化剂80～90份；所述指示剂20～30份；所述促进剂5～10份。
优选地，所述脂环族环氧树脂为：
3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯、4,5-环氧已烷-1,2-二缩水甘油酯、双（2,3-环氧基环戊基）醚、乙烯基环乙烯二环氧化物或二环戊二烯二环氧化物中的其中之一、之二、之三、之四或全部。
优选地，所述固化剂为：
甲基四氢邻苯二甲酸酯、甲基六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐或邻苯二甲酸酐中的其中之一、之二、之三、之四或全部。
优选地，所述指示剂为：
场致变色材料硫化锌：铜、铝、铅或其他用铜、铝等激活的具有电致变色硫化锌材料的其中一种。
优选地，所述促进剂为：
N,N-二甲基苄胺、2,4,6-三（二甲胺甲基）苯酚或2-乙基-4-甲基咪唑中的其中一种。
一种制备如上述任一项所述的具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将所述脂环族环氧树脂、固化剂和指示剂加入到反应容器中进行搅拌混合；其中，反应容器内的温度为80℃，搅拌速度为200rpm～400rpm，搅拌时间为30min～1h。
步骤S2、将所述促进剂加入到反应容器中继续进行搅拌混合；其中，搅拌速度为200rpm～400rpm，搅拌时间为2min～3min。
步骤S3、将反应容器放入至真空干燥箱中进行真空处理；其中，真空处理的时间至少为10min。
步骤S4、最后分别进行前固化与后固化，即可得到具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料；其中，前固化温度为70℃～90℃，前固化时间为3h～4h；后固化温度为120℃～140℃，后固化的时间至少为12h。
实施例1:
本实施例中的具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料，具体的组分重量百分比如下表：
| 脂环族环氧树脂 | 20.2g |
| 甲基四氢邻苯二甲酸酐 | 17.8g |
| 硫化锌铜 | 5g |
| N,N-二甲基苄胺 | 1.2g |
表1
本实施例中环氧复合材料的制备方法如下：
在80℃下，将脂环族环氧树脂、甲基四氢邻苯二甲酸酐和硫化锌铜加入到反应容器中进行搅拌混合，搅拌速度为300rpm，搅拌时间为30min；然后将N,N-二甲基苄胺加入到反应容器内继续进行搅拌混合，搅拌速度为300rpm，搅拌时间为3min；然后将反应容器放入至真空干燥箱中进行抽真空；抽完真空后，在80℃下进行加热固化4h，然后再继续在120℃下进行加入固化12h；完成后即得到具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料。
实施例2：
本实施例中的具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料，具体的组分重量百分比如下表：
| 脂环族环氧树脂 | 20g |
| 甲基四氢邻苯二甲酸酐 | 18g |
| 硫化锌铜 | 5.4g |
| N,N-二甲基苄胺 | 1.6g |
表2
本实施例中环氧复合材料的制备方法如下：
在80℃下，将脂环族环氧树脂、甲基四氢邻苯二甲酸酐和硫化锌铜加入到反应容器中进行搅拌混合，搅拌速度为300rpm，搅拌时间为30min；然后将N,N-二甲基苄胺加入到反应容器内继续进行搅拌混合，搅拌速度为300rpm，搅拌时间为3min；然后将反应容器放入至真空干燥箱中进行抽真空；抽完真空后，在80℃下进行加热固化4h，然后再继续在120℃下进行加入固化12h；完成后即得到具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料。
对比例1：
本对比例中的具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料，与实施例1、实施例2的不同之处在于：未添加指示剂，具体的组分重量百分比如下表：
| 脂环族环氧树脂 | 20.2g |
| 甲基四氢邻苯二甲酸酐 | 17.8g |
| N,N-二甲基苄胺 | 1.2g |
表3
本对比例中环氧复合材料的制备方法如下：
在80℃下，将脂环族环氧树脂、甲基四氢邻苯二甲酸酐加入到反应容器中进行搅拌混合，搅拌速度为300rpm，搅拌时间为30min；然后将N,N-二甲基苄胺加入到反应容器内继续进行搅拌混合，搅拌速度为300rpm，搅拌时间为3min；随后将反应容器放入至真空干燥箱中进行抽真空；抽完真空后，在80℃下进行加热固化4h，然后再继续在120℃下进行加入固化12h；完成后即得到具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料。
对本发明实施例1、实施例2和对比例1制得的环氧复合材料分别进行了性能测试，测试结果如下表：
| 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | |
| 固化程度 | 优质 | 优质 | 优质 |
| 耐压性（通20KV以上工频高压） | 未击穿 | 未击穿 | 未击穿 |
| 发光亮度（通20KV以上工频高压） | 优质 | 优质 | 未发光 |
表4
通过表4结果可见，采用脂环族环氧树脂热固化得到的涂层通20KV以上工频高压时，表现出优异的耐压特性。当积累的场强较大时，模拟出现裂缝以及即将突破耐压的情况，该材料可以发出优质光，起到指示的作用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料，其特征在于，原料由脂环族环氧树脂、固化剂、指示剂和促进剂组成；
所述脂环族环氧树脂、固化剂、指示剂和促进剂包括如下的组分：
所述脂环族环氧树脂100份；
所述固化剂80～90份；
所述指示剂20～30份；
所述促进剂5～10份。
2.根据权利要求1所述的一种具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料，其特征在于，所述脂环族环氧树脂为：
3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯、4,5-环氧已烷-1,2-二缩水甘油酯、双（2,3-环氧基环戊基）醚、乙烯基环乙烯二环氧化物或二环戊二烯二环氧化物中的其中之一、之二、之三、之四或全部。
3.根据权利要求1所述的一种具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料，其特征在于，所述固化剂为：
甲基四氢邻苯二甲酸酯、甲基六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐或邻苯二甲酸酐中的其中之一、之二、之三、之四或全部。
4.根据权利要求1所述的一种具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料，其特征在于，所述指示剂为：
场致变色材料硫化锌：铜、铝、铅。
5.根据权利要求1所述的一种具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料，其特征在于，所述促进剂为：
N,N-二甲基苄胺、2,4,6-三（二甲胺甲基）苯酚或2-乙基-4-甲基咪唑中的其中一种。
6.一种制备如权利要求1～5任一项所述的具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将所述脂环族环氧树脂、固化剂和指示剂加入到反应容器中进行搅拌混合；
步骤S2、将所述促进剂加入到反应容器中继续进行搅拌混合；
步骤S3、将反应容器放入至真空干燥箱中进行真空处理；
步骤S4、最后分别进行前固化与后固化，即可得到具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中反应容器内的温度为80℃；所述步骤S1中的搅拌速度为200rpm～400rpm，所述搅拌时间为30min～1h。
8.根据权利要求6所述的一种具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的搅拌速度为200rpm～400rpm，所述搅拌时间为2min～3min。
9.根据权利要求6所述的一种具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的真空处理时间至少为10min。
10.根据权利要求6所述的一种具有绝缘故障指示功能的环氧复合材料的制备方法，其特征在于，
所述步骤S4中的前固化温度为70℃～90℃，前固化时间为3h～4h；
所述步骤S4中的后固化温度为120℃～140℃，后固化的时间至少为12h。
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