CN112358706A - 一种复合绝缘子伞裙材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种复合绝缘子伞裙材料及其制备方法，按重量份计，其原料组成包括：环氧树脂25‑40份、二异氰酸酯0.2‑1.6份、聚硅氧烷10‑20份、硅烷偶联剂0.4‑1.2份、固化剂20‑40份、促进剂0.1‑0.5份、无机填料30‑60份、增韧填料1‑8份。本发明通过对其进行含硅改性，并采用采用氢氧化铝微粉等无机填料和增韧填料，使改性后环氧树脂材料同时具备了环氧树脂的优秀机械性能和硅橡胶的憎水性及憎水迁移性，满足复合绝缘子在重污染环境下的运行安全要求；用于复合绝缘子产品上可提高产品的安全系数，大幅度降低硅橡胶复合绝缘子被外力破坏的概率，确保电力系统运行安全。
Description
技术领域
本发明属于电气绝缘材料技术领域，尤其涉及电力行业中使用的复合绝缘子的伞裙材料。
背景技术
随着我国经济的高速发展，用电负荷需求日益增大，同时对供电可靠性、节能以及电能质量的要求也越来越高，电网的安全和稳定运行面临着新的挑战。电网运行经验表明，瓷、玻璃和复合绝缘子这三类线路绝缘子在运行中均存在一定问题，其中，硅橡胶复合绝缘子具备优良的防污闪性能和抗拉性能，但是由于硅橡胶伞裙材料本身的特点，机械扯断强度在4～5MPa左右，邵氏硬度在60～70左右，因此在个别地区输电线路运行中存在绝缘子的鸟啄损伤、伞裙根部强风损伤的问题，特别是不可人为踩踏限制其在耐张部位的应用，同时为输电线路的运检维护带来诸多不便。瓷和玻璃绝缘子以其较高的硬度、机械强度和优异的耐紫外性能在输电线路得到了大规模应用，但其防污闪性能差在很多环境下应用并不适合，也为线路清扫维护增加了诸多成本，此外，瓷和玻璃绝缘子挂网初期稳定性不足也是电网较为关注的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有的硅橡胶复合绝缘硅橡胶伞裙强度较低，易损坏和陶瓷/玻璃绝缘子无憎水性及憎水迁移性，耐污闪、湿闪能力差的缺陷，提供一种兼具二者优点的、具有憎水性及憎水迁移性的高韧复合绝缘子伞裙材料。
本发明还提供上述高韧复合绝缘子伞裙材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种复合绝缘子伞裙材料，其特征在于，按重量份计，其原料组成包括：环氧树脂25-40份、二异氰酸酯0.2-1.6份、聚硅氧烷10-20份、硅烷偶联剂0.4-1.2份、固化剂20-40份、促进剂0.1-0.5份、无机填料30-60份、增韧填料1-8份；
所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂中的一种或多种；
所述二异氰酸酯为2，4-二异氰酸酯、2 ,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、2 ,4-二甲氧苄基异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯；
所述聚硅氧烷为甲基硅油、乙烯基硅油、含氢硅油中的一种或多种；
所述硅烷偶联剂为硅氧烷、二甲基二氯硅烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷、六甲基二硅氮烷中的一种或多种；
所述固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、十二烯基丁二酸酐、甲基内次甲基四氢邻苯二甲酸酐、聚壬二酸酐、六氢苯酐和甲基四氢苯酐中的一种或多种；
所述促进剂为二甲基苄胺、2-甲基咪唑、三乙醇胺、辛酸盐、2 ,4 ,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的一种或多种；
所述无机填料为经硅烷偶联剂表面活化处理后的氢氧化铝微粉、硅微粉；
所述增韧填料为低温研磨的甲基乙烯基硅橡胶硫化胶微粉、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）中的一种或多种，硅橡胶微粒粒径在5-15微米之间。
本发明的复合绝缘子伞裙材料其原料最佳组成为：环氧树脂30-35份、二异氰酸酯0.4-1.0份、聚硅氧烷12-15份、硅烷偶联剂0.6-0.8份、固化剂30-35份、促进剂0.2-0.3份、无机填料35-40份、增韧填料2-5份。
本发明按重量份计，无机填料构成数量为：氢氧化铝微粉20-50份，碳酸钙微粉0-20份，硅微粉10-30份。
所述氢氧化铝微粉平均粒径为0.5-3.5微米，优选为2.0-2.5微米。
所述碳酸钙微粉平均粒径为0.5-3.5微米，优选为1.2-2.3微米。
所述硅微粉微粉平均粒径为0.5-3.5微米，优选为0.5-1.0微米。
本发明所述的复合绝缘子伞裙材料的制备方法，如下步骤：
（1））使用加热器将环氧树脂升温至50-60℃，然后加入二异氰酸酯，使用搅拌器以1500-3000转/分钟的转速进行搅拌，温度上升至60-70℃后降低搅拌器转速至500-1000转/分钟，将控制温度在60℃-80℃下搅拌1-2小时得到A料；
（2）将硅烷偶联剂分为两部分，在A料中加入聚硅氧烷和一部分硅烷偶联剂，保持温度60-80℃下以500-1000转/分钟转速下搅拌1-2小时；得到B料；另一部分硅烷偶联剂，重量为以无机填料重量计0.05-0.1份；
（3）将无机填料中的氢氧化铝微粉分为两部分，取总量的10-30%的氢氧化铝微粉在220℃下干燥3-5小时，将剩余的氢氧化铝微粉及其他所有的无机填料在105℃的温度下干燥3-5小时；
（4）步骤（2）中的另一部分硅烷偶联剂（重量为以无机填料重量计0.05-0.1份，的硅烷偶联剂）溶解于无水乙醇中，再加入无机填料与增韧填料内，于40-60℃温度下以2000-3000转/分钟的转速高速搅拌2-3小时，得到表面处理的无机填料与增韧填料的混合料C料；
（5）将50%的C料加入B料中，在40-50℃下以1500-3000转/分钟的转速高速分散30-60分钟得到D料；
（6）将所述固化剂和所述促进剂混合，并于100-500转/分钟的低速搅拌下加入剩余50%的C料，而后在40-50℃下以1500-3000转/分钟的转速高速分散30-60分钟，制得E料；
（7）将D料与E料混合并在真空度≤-0.6MPa下脱气30-60分钟，在0.2-0.6MPa压力下、110-150℃温度下固化成型，即可制得具有憎水性及憎水迁移性的高韧环氧树脂。
本发明步骤（4）硅烷偶联剂溶解于重量以无机填料总重量计0.3-50份的无水乙醇中。
本发明通过对环氧树脂材料进行含硅改性，并采用采用氢氧化铝微粉等无机填料和增韧填料，使改性后环氧树脂材料同时具备了环氧树脂的优秀机械性能和硅橡胶的憎水性及憎水迁移性，满足复合绝缘子在重污染环境下的运行安全要求；用于复合绝缘子产品上可提高产品的安全系数，大幅度降低硅橡胶复合绝缘子被外力破坏的概率，确保电力系统运行安全。与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下优点：
1、本发明提供的复合绝缘子伞裙材料，通过对其进行含硅改性，使环氧树脂材料具备了憎水性及憎水迁移性，满足复合绝缘子在重污染环境下的运行安全要求；通过对其进行增韧改性，可使使用此发明制得的复合绝缘子满足施工及使用时的弯曲韧性要求，环氧树脂自身的高硬度高强度可使使用本发明的复合绝缘子用于强风、鸟啄等外力破坏性较大的环境中。
2、本发明提供的复合绝缘子伞裙材料，通过采用氢氧化铝微粉作为填料，可大幅提高共混物的电气性能，满足复合绝缘子对绝缘子伞裙的电气性能标准要求，且经过高温处理的氢氧化铝微粉兼做干燥剂，可提高改性环氧树脂材料储存稳定性，延长储存时间。
3、本发明提供的复合绝缘子伞裙材料，通过碳酸钙、硅微粉等无机填料，可提升体系的尺寸稳定性，减少固化收缩，提高成品率。硅微粉也可使用沉淀法白炭黑。
4、本发明提供的复合绝缘子伞裙材料，与复合绝缘子环氧树脂芯棒同属环氧体系，芯棒表面无需使用偶联剂处理，界面粘接更好，可有效减少护套与界面缺陷问题造成的芯棒脆断等事故，提高产品的安全系数。
本发明通过材料选取和改性技术方法制备出具有憎水性和憎水迁移性的新型环氧树脂绝缘子伞裙材料，同时具备优异电气绝缘性能、耐老化性能和较高的机械性能。本发明伞裙材料在拥有原有硅橡胶伞裙优点的基础上，力学性能和表面硬度大幅度提高,相较于硅橡胶可提高2-5倍，韧性相较于环氧树脂可提高十倍以上，所制成的复合绝缘子具有抗鸟啄、抗强风损伤、耐踩踏和防污闪的突出性能。同时，由于本发明伞裙与绝缘子芯棒同属环氧体系，相比硅橡胶伞裙与芯棒间的粘接界面强度更大，界面结合性能优良，从而可以有效降低由于粘接界面不足所导致的相关事故概率。
具体实施方式
实施例1
本发明提供一种具有憎水性及憎水迁移性的高韧复合绝缘子伞裙材料，包括如下组分及其质量：4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯（环氧树脂）100g、六氢苯酐（固化剂）90g、二甲基苄胺（促进剂）0.5g、2,4-二异氰酸酯（二异氰酸酯）3g、硅氧烷偶联剂（偶联剂）4g、甲基硅油20g、含氢硅油15g、氢氧化铝微粉120g、硅微粉60g、硅橡胶粉20g。
制备方法如下步骤：
（1）取100g的4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯，然后加入2,4-二异氰酸酯3g，使用加热器升温至50℃以2000转/分钟转速高速搅拌，温度上升至70℃后降低搅拌器转速至600转/分钟，将控制温度在80℃下搅拌1小时；
（2）继续加入甲基硅油20g、含氢硅油15g和1g硅氧烷偶联剂，保持温度80℃下以700转/分钟转速下搅拌2小时；
（3）将100g氢氧化铝微粉、60g硅微粉、20g硅橡胶粉在 105℃的温度下干燥5小时，20g的氢氧化铝微粉在220℃下干燥5小时；
（4）将氢氧化铝微粉、硅微粉、硅橡胶粉倒入高速混料机内，将3g硅氧烷偶联剂溶解于1升无水乙醇中，再加入到高速混料机内，于50℃温度下以2000转/分钟的转速高速搅拌2小时，得到表面处理的无机填料与增韧填料；
（5）将50%处理后的氢氧化铝微粉、硅微粉和硅橡胶粉加入步骤2得到的混合料，在50℃下以1800转/分钟的转速高速分散30分钟得到改性环氧树脂的A组分；
（6）将90g六氢苯酐和0.5g二甲基苄胺混合，在40℃下以500转/分钟的转速搅拌20分钟，加入剩余50%处理后的氢氧化铝微粉、硅微粉和硅橡胶粉，而后在50℃下以1600转/分钟的转速高速分散30分钟，制得改性环氧树脂的B组分；
（7）将A组分与B组分混合并在真空度≤-0.6MPa下脱气30分钟，在0.3MPa压力下、注入预热的模具内，模具温度保持135℃，固化时间为40分钟；
（8）产品固化后从模具取出，立即放入120℃的烘箱内进行后固化，时间为3小时，取出自然冷却即可得到成品。
实施例2
本发明提供一种具有憎水性及憎水迁移性的高韧复合绝缘子伞裙材料，包括如下组分及其质量：四缩水甘油基二氨基二苯甲烷（环氧树脂）100g、甲基内次甲基四氢邻苯二甲酸酐（固化剂）100g、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚（促进剂）0.7g、2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯（二异氰酸酯）4g、六甲基二硅氮烷（偶联剂）4g、甲基硅油30g、含氢硅油10g、氢氧化铝微粉140g、硅微粉40g、硅橡胶粉10g。
制备方法如下步骤：
（1）取100g的四缩水甘油基二氨基二苯甲烷，然后加入2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯4g，使用加热器升温至50℃以2500转/分钟转速高速搅拌，温度上升至70℃后降低搅拌器转速至800转/分钟，将控制温度在65℃下搅拌1.2小时；
（2）继续加入甲基硅油30g、含氢硅油10g和1g六甲基二硅氮烷，保持温度60℃下以800转/分钟转速下搅拌2小时；
（3）将120g氢氧化铝微粉、40g硅微粉、10g硅橡胶粉在 105℃的温度下干燥5小时，20g的氢氧化铝微粉在220℃下干燥5小时；
（4）将氢氧化铝微粉、硅微粉、硅橡胶粉倒入高速混料机内，将3g六甲基二硅氮烷溶解于1升无水乙醇中，再加入到高速混料机内，于50℃温度下以2000转/分钟的转速高速搅拌2小时，得到表面处理的无机填料与增韧填料；
（5）将50%处理后的氢氧化铝微粉、硅微粉和硅橡胶粉加入步骤2得到的混合料，在50℃下以1600转/分钟的转速高速分散50分钟得到改性环氧树脂的A组分；
（6）将100g甲基内次甲基四氢邻苯二甲酸酐和0.7g2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合，在40℃下以500转/分钟的转速搅拌20分钟，加入剩余50%处理后的氢氧化铝微粉、硅微粉和硅橡胶粉，而后在50℃下以1600转/分钟的转速高速分散40分钟，制得改性环氧树脂的B组分；
（7）将A组分与B组分混合并在真空度≤-0.6MPa下脱气50分钟，在0.5MPa压力下、注入预热的模具内，模具温度保持125℃，固化时间为50分钟；
（8）产品固化后从模具取出，立即放入110℃的烘箱内进行后固化，时间为3小时，取出自然冷却即可得到成品。
实施例3
本发明提供一种具有憎水性及憎水迁移性的高韧复合绝缘子伞裙材料，包括如下组分及其质量：3 ,4-环氧环己烷羧酸甲酯（环氧树脂）100g、甲基四氢邻苯二甲酸酐（固化剂）87g、2-甲基咪唑（促进剂）0.5g、三乙醇胺（促进剂）0.3g、2,4-二异氰酸酯（二异氰酸酯）3g、硅氧烷偶联剂（偶联剂）3.5g、甲基硅油30g、含氢硅油10g、氢氧化铝微粉100g、硅微粉80g、硅橡胶粉10g。
制备方法如下步骤：
（1）在100g的3 ,4-环氧环己烷羧酸甲酯加入2,4-二异氰酸酯3g，使用加热器升温至55℃以2000转/分钟转速高速搅拌，温度上升至65℃后降低搅拌器转速至600转/分钟，将控制温度在65℃下搅拌1小时；
（2）继续加入甲基硅油30g、含氢硅油10g和1g硅氧烷偶联剂，保持温度70℃下以700转/分钟转速下搅拌2小时；
（3）将80g氢氧化铝微粉、80g硅微粉、10g硅橡胶粉在 105℃的温度下干燥6小时， 20g的氢氧化铝微粉在220℃下干燥6小时；
（4）将氢氧化铝微粉、硅微粉、硅橡胶粉全部倒入高速混料机内，将2.5g硅氧烷偶联剂溶解于1升无水乙醇中，再加入到高速混料机内，于50℃温度下以2500转/分钟的转速高速搅拌2小时，得到表面处理的无机填料与增韧填料；
（5）将50%处理后的氢氧化铝微粉、硅微粉和硅橡胶粉加入步骤2得到的混合料，在50℃下以2000转/分钟的转速高速分散30分钟得到改性环氧树脂的A组分；
（6）将87g甲基四氢邻苯二甲酸酐和0.5g的2-甲基咪唑、0.3g三乙醇胺混合，在40℃下以300转/分钟的转速搅拌30分钟，加入剩余50%处理后的氢氧化铝微粉、硅微粉和硅橡胶粉，而后在50℃下以1600转/分钟的转速高速分散30分钟，制得改性环氧树脂的B组分；
（7）将A组分与B组分混合并在真空度≤-0.6MPa下脱气40分钟，在0.4MPa压力下、注入预热的模具内，模具温度保持145℃，固化时间为30分钟；
（8）产品固化后从模具取出，立即放入120℃的烘箱内进行后固化，时间为3小时，取出自然冷却即可得到成品。
三个案例制得的样片与对比案例1（普通双酚A型环氧树脂）和对比案例2（硅橡胶混炼胶）样片性能对比如下表：
由以上案例和检测结果可知，实施案例1-3制得的改性环氧树脂同时兼具了普通环氧树脂的高硬度高强度和硅橡胶憎水性、憎水迁移性及阻燃性能，适于用于复合绝缘子产品上。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (7)
1.一种复合绝缘子伞裙材料，其特征在于按重量份计，其原料组成包括：环氧树脂25-40份、二异氰酸酯0.2-1.6份、聚硅氧烷10-20份、硅烷偶联剂0.4-1.2份、固化剂20-40份、促进剂0.1-0.5份、无机填料30-60份、增韧填料1-8份；
所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂中的一种或多种；
所述二异氰酸酯为2，4-二异氰酸酯、2 ,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、2 ,4-二甲氧苄基异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯；
所述聚硅氧烷为甲基硅油、乙烯基硅油、含氢硅油中的一种或多种；
所述硅烷偶联剂为硅氧烷、二甲基二氯硅烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷、六甲基二硅氮烷中的一种或多种；
所述固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、十二烯基丁二酸酐、甲基内次甲基四氢邻苯二甲酸酐、聚壬二酸酐、六氢苯酐和甲基四氢苯酐中的一种或多种；
所述促进剂为二甲基苄胺、2-甲基咪唑、三乙醇胺、辛酸盐、2 ,4 ,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的一种或多种；
所述无机填料为经硅烷偶联剂表面活化处理后的氢氧化铝微粉、硅微粉；
所述增韧填料为低温研磨的甲基乙烯基硅橡胶硫化胶微粉、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）中的一种或多种，硅橡胶微粒粒径在5-15微米之间。
2.根据权利要求1所述的复合绝缘子伞裙材料，其特征在于其原料组成为：环氧树脂30-35份、二异氰酸酯0.4-1.0份、聚硅氧烷12-15份、硅烷偶联剂0.6-0.8份、固化剂30-35份、促进剂0.2-0.3份、无机填料35-40份、增韧填料2-5份。
3.根据权利要求1或2所述的复合绝缘子伞裙材料，其特征在于无机填料还可以有碳酸钙微粉，按重量份计为：氢氧化铝微粉20-50份，碳酸钙微粉0-20份，硅微粉10-30份。
4.根据权利要求3所述的复合绝缘子伞裙材料，其特征在于，所述氢氧化铝微粉平均粒径为0.5-3.5微米；所述碳酸钙微粉平均粒径为0.5-3.5微米；所述硅微粉微粉平均粒径为0.5-3.5微米。
5.根据权利要求3所述的复合绝缘子伞裙材料，其特征在于，所述氢氧化铝微粉平均粒径为2.0-2.5微米；所述碳酸钙微粉平均粒径为1.2-2.3微米；所述硅微粉微粉平均粒径为0.5-1.0微米。
6.一种权利要求1-5任一项所述的复合绝缘子伞裙材料的制备方法，如下步骤：（1）将环氧树脂升温至50-60℃，加入二异氰酸酯，使用1500-3000转/分钟的高速进行搅拌，升温，温度上升至60-70℃后降低搅拌器转速为500-1000转/分钟，将控制温度在60℃-80℃下搅拌1-2小时得到A料；
（2）将硅烷偶联剂分为两部分，在A料中加入聚硅氧烷和一部分硅烷偶联剂，保持温度60-80℃下以500-1000转/分钟转速下搅拌1-2小时，得到B料；
（3）将氢氧化铝微粉分为两部分，取氢氧化铝微粉总量的10-30%的氧化铝微粉在220℃下干燥3-5小时，将剩余的氢氧化铝微粉及其他所有的无机填料在105℃的温度下干燥3-5小时；
（4）步骤（2）中的另一部分硅烷偶联剂，重量为以无机填料总重量计0.05-0.1份，溶解于无水乙醇中，再加入无机填料与增韧填料内，于40-60℃温度下以2000-3000转/分钟的转速高速搅拌2-3小时，得到表面处理的无机填料与增韧填料的混合料C料；
（5）将50%的C料加入B料中，在40-50℃下以1500-3000转/分钟的转速高速分散30分钟得到D料；
（6）将所述固化剂和所述促进剂混合，并于100-500转/分钟的低速搅拌下加入剩余50%的C料，而后在40-50℃下以1500-3000转/分钟的转速高速分散30分钟，制得E料；
（7）将D料与E料混合并在真空度≤-0.6MPa下脱气30分钟，在0.2-0.6MPa压力下、110-150℃温度下固化成型，即可制得具有憎水性及憎水迁移性的高韧环氧树脂。
7.根据权利要求6所述的复合绝缘子伞裙材料的制备方法，其特征在于步骤（4）中硅烷偶联剂溶解于重量以无机填料总重量计0.3-50份的无水乙醇中。
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