CN106281171A - 一种环氧树脂助焊剂、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子胶粘剂技术领域,涉及一种电子焊接材料,具体涉及一种环氧树脂助焊剂、其制备方法及应用,所述助焊剂按重量百分比计主要包括以下原料:环氧树脂30‑70%、松香树脂2‑20%、固化剂3‑25%、稀释剂1‑20%、促进剂5‑10%、活化剂0.5‑10%和功能助剂0.1‑20%,其中,所述复合材料的各组分质量百分比之和为100%。所述助焊剂可固化不可修复,实现焊接粘结具有高粘结强度,且在高温下具有高耐热强度,不仅如此,本发明助焊剂可在室温下储存,解决了现有技术助焊剂只能低温储存和回温的问题。
Description
技术领域
本发明属于电子胶粘剂技术领域,涉及一种电子焊接材料,具体涉及一种环氧树脂助焊剂、其制备方法及应用。
背景技术
随着消费类电子产品(如智能手机、平板电脑、VR设备等)的快速发展,推动电子封装技术不断朝着高密度封装方向发展,其功能越来越强,同时又提出产品微型化、轻便化、低成本。为了解决这一难题,目前主要采用先进的高密度封装技术(如球栅阵列接脚(BGA)、倒装芯片封装技术(FC)和芯片级封装(CSP)技术等来实现这一需求。
但由于受其结构特征限制,这类芯片焊点的可靠性成为影响目前手持型电子产品可靠性的关键因素。而影响倒装芯片焊点可靠性的因素有两个,一个是手持型消费电子产品因跌落、振动等产生的物理冲击力,另外一个是因芯片和PCB的热膨胀系数(CTE)失配所产生的热应力。由于硅质的倒装芯片的热膨胀系数比PCB材质要低很多,因此,在受热时会产生相对位移,导致焊点机械疲劳断裂从而引起失效。类似SOP、QFP、PLCC等传统芯片引脚的柔性较强,可以吸收大部分物理冲击力和热应力,而BGA、CSP等倒装芯片焊球的柔性很弱,而受力则都集中在芯片最外围的焊点上,因此这些焊点开裂的概率大大增加。
为了让BGA及类似器件有效填充和点胶封装,作业前必须选择焊接性好、润湿性好、强度高的可固化环氧树脂助焊剂。而传统的底部填充胶至少30%多的维修报废率,这是任何SMT制造企业都难以承受的。CN 105290648 A公开了一种可返修的环氧树脂助焊剂及其制备方法,该助焊剂由软化点为70-120℃的固体环氧树脂、固化剂、固化促进剂、助熔剂、成膜剂、活化剂、表面活性剂和高沸点溶剂组成,该助焊剂具有良好的返修性能,但是由于体系中有溶剂,会造成一定的空洞率,进而可能会影响到封装器件的可靠性。另外,其还需要低温储存,对应用造成不便,且存在操作时间问题亦产生浪费。
因此如何保证环氧树脂助焊剂具有良好的焊接性、强度高、润湿性好的同时,不可修复,室温储存是亟待解决的技术问题。
发明内容
为了克服上述缺陷,针对目前底部填充工艺维修报废率过高的问题,本发明提供了一种环氧树脂助焊剂、其制备方法及应用,所述助焊剂可固化不可修复。
为了达到上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一方面,本发明提供一种环氧树脂助焊剂,所述环环氧树脂助焊剂按重量百分比计主要包括以下原料:
其中,所述复合材料的各组分质量百分比之和为100%。
所述环氧树脂例如可以是30%、31%、32%、33%、35%、36%、38%、40%、42%、45%、48%、50%、52%、55%、58%、60%、62%、65%、68%或70%。
所述松香树脂例如可以是2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%或20%。
所述固化剂例如可以是3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%或25%。
所述稀释剂例如可以是1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%或20%。
所述促进剂例如可以是5%、6%、7%、8%、9%或10%。
所述活化剂例如可以是0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%或10%。
所述功能助剂例如可以是0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%或20%。
优选地,所述助焊剂按重量百分比计主要包括以下原料:
其中,所述复合材料的各组分质量百分比之和为100%。
优选地,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、松香改性环氧树脂、软化点为60-150℃酚醛环氧树脂或松香改性酚醛环氧树脂中的任意一种或至少两种的混合物,优选为软化点为70-120℃酚醛环氧树脂。
优选地,所述松香树脂为松香树脂和/或松香树脂改性树脂。
优选地,所述松香树脂改性树脂为氢化松香树脂、聚合松香树脂、歧化松香树脂或马来松香树脂中的任意一种或至少两种的混合物,优选为聚合松香树脂和/或马来松香树脂,所述组合物例如可以是氢化松香树脂和聚合松香树脂,聚合松香树脂和马来松香树脂,氢化松香树脂、聚合松香树脂和歧化松香树脂,聚合松香树脂、歧化松香树脂和马来松香树脂,氢化松香树脂、聚合松香树脂、歧化松香树脂和马来松香树脂。
优选地,所述固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐、双氰胺、三聚氰胺、对氨基苯酚及其衍生物中的任意一种或至少两种的混合物,优选三聚氰胺,所述组合物例如可以是甲基六氢苯酐和甲基四氢苯酐,甲基四氢苯酐和双氰胺,双氰胺和三聚氰胺,三聚氰胺和对氨基苯酚,甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐和双氰胺,甲基四氢苯酐、双氰胺和三聚氰胺,甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐、双氰胺和三聚氰胺,甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐、双氰胺、三聚氰胺和对氨基苯酚。
本发明通过酚醛改造的环氧树脂、三聚氰胺和其余组分配比,达到了本申请最优的效果。
优选地,所述稀释剂为苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、对甲苯酚缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚或聚丙二醇二缩水甘油醚中的任意一种或至少两种的混合物,优选苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚或对甲苯酚缩水甘油醚中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述促进剂为三苯基膦、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑、2-十七烷基咪唑、2,4-二氨基-6-(2-十一烷基咪唑基)-1-乙基三嗪或咪唑加成物中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述活化剂为丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、水杨酸、苯甲酸、硬脂酸、柠檬酸、苹果酸、二乙胺盐酸盐或二乙胺氢溴酸盐中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述功能助剂包括润湿剂、触变剂或偶联剂中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述润湿剂为聚氧乙烯型表面活性剂、有机硅类表面活性剂或氟碳类表面活性剂中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土、高岭土、聚酰胺或氢化蓖麻油中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述偶联剂为8-羟基喹啉或羟基喹啉衍生物、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3一环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷、D-(3.4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯或二硬脂酰氧异丙基铝酸酯中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述助焊剂按重量百分比计主要包括以下原料:
其中,所述复合材料的各组分质量百分比之和为100%。
第二方面,本发明提供一种如第一方面所述的环氧树脂助焊剂的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将配方量的环氧树脂、松香改性树脂、稀释剂和润湿剂按比例加入到反应釜中混合均匀,冷却至室温;
(2)向步骤(1)的混合物中依次加入固化剂、活化剂和促进剂,并混合均匀;
(3)向步骤(2)中的混合物加入触变剂和功能助剂,抽真空混合均匀,即得到环氧树脂助焊剂。
优选地,步骤(1)所述反应釜的温度为80-150℃,例如可以是80℃、81℃、82℃、83℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃或150℃,优选为100-130℃,进一步优选为110℃。
第三方面,本发明提供一种如第一方面所述的环氧树脂助焊剂用于球栅阵列封装和/或芯片级封装
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明通过选用特殊的环氧树脂与固化剂配比调控,得到一种高机械强度高粘结性的环氧树脂助焊剂,所述助焊剂可固化不可修复,实现焊接粘结具有高粘结强度,且在高温下具有高耐热强度,不仅如此,本发明助焊剂可在室温下储存,解决了现有技术助焊剂只能低温储存和回温的问题;
(2)本发明制备的助焊剂热膨胀系数降低75/195ppm以下,粘结强度大于27MPa,弹性模量为1.9GPa以上,且玻璃化转变温度明显高于可修复性助焊剂,均在130℃以上,这使得其在高温仍可保持较高的模量和强度。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果,以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案,但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件,或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。
实施例1
称取双酚A型环氧树脂E-51 25g、脂环族环氧树脂4221 20g、松香改性环氧树脂15g、歧化松香树脂10g、苄基缩水甘油醚10g和NP-10 1.5g,分别依次加入反应釜中,并于110℃下混合均匀;然后,冷却至室温,再依次加入三聚氰胺6.0g、戊二酸8.0g和4-苯基咪唑0.5g,并混合均匀;最后,加入气相二氧化硅1.5g、8-羟基喹啉1.0g和γ-环氧基丙基三甲氧基硅烷1.5g,抽真空混合均匀,即得到环氧树脂助焊剂。
实施例2
称取酚醛环氧树脂(软化点100℃)20g、松香改性环氧树脂20g、马来松香树脂20g、苯基缩水甘油醚10g和NP-10 1.5g,分别依次加入反应釜中,并于110℃下混合均匀;然后,冷却至室温,再依次加入甲基六氢苯酐15g、三聚氰胺4.0g、戊二酸5.0g和4-苯基咪唑0.5g,并混合均匀;最后,加入气相二氧化硅2.0g、8-羟基喹啉1.0g和巯丙基三甲氧基硅烷1.0g,抽真空混合均匀,即得到环氧树脂助焊剂。
实施例3
称取脂环族环氧树脂4221 20g、酚醛环氧树脂(软化点90℃)20g、氢化松香树脂10g、对甲苯酚缩水甘油醚15g和氟化表面活性剂9361 1.5g,分别依次加入反应釜中,并于110℃下混合均匀;然后,冷却至室温,再依次加入甲基四氢苯酐10g、三聚氰胺5.0g、双氰胺5.0g、水杨酸10.0g和4-苯基咪唑0.5g,并混合均匀;最后,加入聚酰胺蜡3.0g、8-羟基喹啉2.0g和二硬脂酰氧异丙基铝酸酯1.0g,抽真空混合均匀,即得到环氧树脂助焊剂。
实施例4
称取脂环族环氧树脂4221 30g、酚醛环氧树脂(软化点90℃)20g、氢化松香树脂10g、对甲苯酚缩水甘油醚15g和氟化表面活性剂9361 1.5g,分别依次加入反应釜中,并于110℃下混合均匀;然后,冷却至室温,再依次加入双氰胺3.0g、三聚氰胺6.0g、水杨酸6.0g、己二酸2.0g和2-十七烷基咪唑1.0g,并混合均匀;最后,加入聚酰胺蜡2.5g、8-羟基喹啉2.0g和二硬脂酰氧异丙基铝酸酯1.0g,抽真空混合均匀,即得到环氧树脂助焊剂。
实施例5
称取脂环族环氧树脂4221 20g、双酚F型环氧树脂354 15g、酚醛环氧树脂(软化点90℃)15g、氢化松香树脂10g、对甲苯酚缩水甘油醚15g和氟化表面活性剂9361 1.5g,分别依次加入反应釜中,并于110℃下混合均匀;然后,冷却至室温,再依次加入双氰胺6.0g、水杨酸6.0g、己二酸5.0g和2-十七烷基咪唑1.0g,并混合均匀;最后,加入聚酰胺蜡2.5g、8-羟基喹啉2.0g和二硬脂酰氧异丙基铝酸酯1.0g,抽真空混合均匀,即得到环氧树脂助焊剂。
对比例1
称取固体环氧树脂60g、氢化松香树脂15g、N,N二甲基甲酰胺16g加入到三口烧瓶中,在120℃搅拌使固体环氧树脂和氢化松香充分溶解到溶剂中,然后冷却至室温,再加入8-羟基喹啉2g、双氰胺8g、2-乙基,4-甲基咪唑1g,己二酸1g及含氟的表面活性剂1g,搅拌混合均匀,即可得到环氧树脂助焊剂。
为了确定本实施例制备的导电银胶的工作性能,我们对以上几组样品进行了一系列系统的测试分析,测试结果如表1所示。
表1
从表1中,我们可以发现本发明制备的助焊剂粘结强度大于27MPa,且玻璃化转变温度明显高于可修复性助焊剂,均在130℃以上,这使得其在高温仍可保持较高的模量和强度。此外,其热膨胀系数降低75/195ppm以下,这些均可说明本实施例的中所制得的助焊剂具有十分优异的特性,适合于BGA和CSP封装技术的需求,显著提高焊点的可靠性。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种环氧树脂助焊剂,其特征在于,所述助焊剂按重量百分比计主要包括以下原料:
其中,所述复合材料的各组分质量百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂助焊剂,其特征在于,所述助焊剂按重量百分比计主要包括以下原料:
其中,所述复合材料的各组分质量百分比之和为100%。
3.根据权利要求1或2所述的助焊剂,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、松香改性环氧树脂、软化点为60-150℃酚醛环氧树脂或松香改性酚醛环氧树脂中的任意一种或至少两种的混合物,优选为软化点为70-120℃酚醛环氧树脂;
优选地,所述松香树脂为松香树脂和/或松香树脂改性树脂;
优选地,所述松香树脂改性树脂为氢化松香树脂、聚合松香树脂、歧化松香树脂或马来松香树脂中的任意一种或至少两种的混合物,优选为聚合松香树脂和/或马来松香树脂。
4.根据权利要求1-3中任一项述的助焊剂,其特征在于,所述固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐、双氰胺、三聚氰胺、对氨基苯酚及其衍生物中的任意一种或至少两种的混合物,优选三聚氰胺;
优选地,所述稀释剂为苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、对甲苯酚缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚或聚丙二醇二缩水甘油醚中的任意一种或至少两种的混合物,优选苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚或对甲苯酚缩水甘油醚中的任意一种或至少两种的混合物。
5.根据权利要求1-4中任一项述的助焊剂,其特征在于,所述促进剂为三苯基膦、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑、2-十七烷基咪唑、2,4-二氨基-6-(2-十一烷基咪唑基)-1-乙基三嗪或其咪唑加成物中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述活化剂为丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、水杨酸、苯甲酸、硬脂酸、柠檬酸、苹果酸、二乙胺盐酸盐或二乙胺氢溴酸盐中的任意一种或至少两种的混合物。
6.根据权利要求1-5中任一项述的助焊剂,其特征在于,所述功能助剂包括润湿剂、触变剂或偶联剂中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述润湿剂为聚氧乙烯型表面活性剂、有机硅类表面活性剂或氟碳类表面活性剂中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土、高岭土、聚酰胺或氢化蓖麻油中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述偶联剂为8-羟基喹啉或羟基喹啉衍生物、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3一环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷、D-(3.4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯或二硬脂酰氧异丙基铝酸酯中的任意一种或至少两种的混合物。
7.根据权利要求1-6中任一项述的助焊剂,其特征在于,所述助焊剂按重量百分比计主要包括以下原料:
其中,所述复合材料的各组分质量百分比之和为100%。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的环氧树脂助焊剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将配方量的环氧树脂、松香改性树脂、稀释剂和润湿剂按比例加入到反应釜中混合均匀,冷却至室温;
(2)再依次加入固化剂、活化剂和促进剂,并混合均匀;
(3)向步骤(2)中的混合物加入触变剂和偶联剂,抽真空混合均匀,即得到环氧树脂助焊剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应釜的温度为80-150℃,优选为100-130℃,进一步优选为110℃。
10.一种如权利要求1-7中任一项所述的环氧树脂助焊剂用于球栅阵列封装和/或芯片级封装。
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