CN105459516A - 一种陶瓷基板及其制备方法和一种功率模块 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种陶瓷基板及其制备方法，所述陶瓷基板包括具有一体结构的表层和芯层，且所述表层对称分布于芯层的两侧；所述表层的材质为氧化铝，所述芯层的材质为氧化锆增韧氧化铝；所述氧化锆增韧氧化铝的化学组成为：0＜ZrO2≤40wt%，60≤Al2O3＜100wt%。本发明还提供了采用所述陶瓷基板的功率模块。本发明提供的陶瓷基板，其表层为氧化铝陶瓷，芯层为氧化锆增韧氧化铝陶瓷，具有更高强度和韧性，能在功率模块中得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于功率模块技术领域，尤其涉及一种陶瓷基板及其制备方法和一种功率模块。
背景技术
在高新技术飞速发展的今天，电子器件的高性能、高可靠性、高密度要求所用的基板材料必须具有良好的机械性能、电性能、散热性能和焊接性能。功率模块中使用的关键部件是DBC（DirectBondedCopper）基板，其为一种金属/陶瓷结合基板，其主要特征为高绝缘耐压、载流能力强、热导率高。目前，常用于DBC基板的陶瓷主要有AlN、Al2O3、BeO，其性能及厚度如下表1所示。
表1
。
由上表1可知，采用AlN制作陶瓷基板，其强度较低（200~300MPa），在当前IGBT功率模块中使用时其厚度需达到0.635mm。另外，氮化铝基板的生产条件苛刻、成本高，价格昂贵，仅有日本丸和、京瓷等少数几家企业能生产。而采用Al2O3制作陶瓷基板，其厚度最薄可达到0.38mm，大大降低了基板尺寸。但其在大功率器件使用中，整体热阻仍然很大，热量难以充分导出，温升大。采用BeO材料作为电子封装材料时，虽然综合性能较好，但强毒性限制了其应用。
发明内容
本发明解决了现有技术中用于DBC基板常见的陶瓷存在的成本高、热阻大且具有强毒性导致其应用受到大大限制的技术问题，并提供了一种新型的陶瓷基板。
具体地，本发明的技术方案为：
一种陶瓷基板，所述陶瓷基板包括具有一体结构的表层和芯层，且所述表层对称分布于芯层的两侧；所述表层的材质为氧化铝，所述芯层的材质为氧化锆增韧氧化铝；所述氧化锆增韧氧化铝的化学组成为：0＜ZrO2≤40wt%，60≤Al2O3＜100wt%。
所述陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：流延成型制备芯层生坯和表层生坯；将表层生坯叠放于芯层生坯的两侧，等静压后排胶烧结，得到所述陶瓷基板。
一种功率模块，所述功率模块中含有DBC基板；所述DBC基板包括陶瓷基板和位于陶瓷基板表面的金属层；其中，所述陶瓷基板为本发明提供的陶瓷基板。
本发明提供的陶瓷基板，其表层为氧化铝陶瓷，芯层为氧化锆增韧氧化铝陶瓷，其一方面同时利用氧化铝陶瓷的高热导率、氧化锆增韧氧化铝陶瓷的高强度和高韧性，另一方面该陶瓷基板从表层到芯层其氧化锆含量逐渐增加、对应烧结收缩率逐渐增大，从而使得基板材料的致密度更高，保证本发明提供的陶瓷基板具有更高的强度和韧性，且无毒，能在功率模块中得到广泛应用。
附图说明
图1是本发明提供的陶瓷基板的结构示意图。
图2是本发明实施例1制备得到的陶瓷基板S1表层与芯层接触处放大倍率为2000的SEM图。
图中，101——芯层，201——上表层，202——下表层，301——上过渡层，302——下过渡层；10——氧化锆，20——氧化铝，30——气孔。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进行进一步详细说明。
如图1所示，本发明提供了一种陶瓷基板，所述陶瓷基板包括具有一体结构的表层和芯层101，且所述表层对称分布于芯层101的两侧；所述表层的材质为氧化铝，所述芯层101的材质为氧化锆增韧氧化铝；所述氧化锆增韧氧化铝的化学组成为：0＜ZrO2≤40wt%，60≤Al2O3＜100wt%。
如前所述，所述表层对称分布于芯层101的两侧。具体地，如图1所示，所述表层包括上表层201和下表层202，其中上表层201位于芯层101的上表面，所述下表层202位于芯层101的下表面。
本发明的发明人发现，陶瓷材料的弯曲强度越高，陶瓷片的厚度可以做得越薄。因此，本发明提供的陶瓷基板，其表层为纯的氧化铝陶瓷，而芯层101则为氧化锆增韧氧化铝陶瓷，其一方面同时利用氧化铝陶瓷的高热导率、氧化锆增韧氧化铝陶瓷的高强度和高韧性，另一方面该陶瓷基板从表面到芯部烧结收缩率逐渐增大，使得基板材料的致密度更高，从而保证本发明提供的陶瓷基板具有更高的强度和韧性，使得本发明的陶瓷基板的厚度可以更小，从而可在功率模块中得到广泛应用。
如前所述，所述陶瓷基板的芯层101的材质为氧化锆增韧氧化铝陶瓷，其化学组成为：0＜ZrO2≤40wt%，60≤Al2O3＜100wt%。作为本发明的一种优选实施方式，所述芯层101的化学组成为：0＜ZrO2≤20wt%，80≤Al2O3＜100wt%，此时芯层101中氧化锆含量与表层中相差不会过大，否则会导致陶瓷基板内外的烧结收缩率相差太大，陶瓷的一致性能会降低；另外，氧化锆陶瓷热膨胀系数约为11ppm/℃，氧化铝陶瓷热膨胀系数约为6ppm/℃，氧化锆增韧氧化铝陶瓷的热膨胀系数随着氧化锆含量增多而增大，芯部与表层热膨胀系数相差过大，存在热失配的风险。
如前所述，本发明提供的陶瓷基板，所述表层和芯层101为一体结构，不具有间隙，构成一个完整的陶瓷基板整体。本发明中，对于表层、芯层101的厚度没有特殊要求。优选情况下，上表层201、下表层202和芯层101的厚度相同。
本发明提供的陶瓷基板，其具有较高的强度和韧性，且无毒，能在功率模块中得到广泛应用。由于其具有较高的强度和韧性，因此本发明提供的陶瓷基板在应用于功率模块中，其厚度可以更薄，从而减小DBC基板的尺寸。优选情况下，所述陶瓷基板的厚度为0.2~0.4mm。
本发明还提供了所述陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：流延成型制备芯层生坯和表层生坯；将表层生坯叠放于芯层生坯的两侧，等静压后排胶烧结，得到所述陶瓷基板。
本发明中，制备生坯所采用的方法为流延成型，所述流延成型的设备和工艺条件均为本领域技术人员所熟知，本发明没有特殊限定，只需选择合适的流延所需陶瓷浆料即可。
具体地，陶瓷基板的芯层为氧化锆增韧氧化铝陶瓷，因此流延成型制备芯层生坯采用的芯层陶瓷浆料中含有氧化锆、氧化铝、粘结剂、分散剂、增塑剂和溶剂。而陶瓷基板的表层为氧化铝陶瓷，因此流延成型制备表层生坯采用的表层陶瓷浆料中含有氧化铝、粘结剂、分散剂、增塑剂和溶剂。
其中，各陶瓷浆料（包括芯层陶瓷浆料和表层陶瓷浆料）中所采用的粘结剂、分散剂、增塑剂和溶剂均可采用本领域技术人员常见的粘结剂、分散剂、增塑剂和溶剂，本发明没有特殊限定。
例如，芯层陶瓷浆料、表层陶瓷浆料中的粘结剂各自独立地选自聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、聚乙烯醇（PVA）中的一种或两种。芯层陶瓷浆料、表层陶瓷浆料中的分散剂各自独立地选自蓖麻油、三油酸甘油酯、磷酸酯、鲱鱼油、三乙醇胺中的至少一种。芯层陶瓷浆料、表层陶瓷浆料中的增塑剂各自独立地选自邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇（PEG）、甘油中的至少一种。芯层陶瓷浆料、表层陶瓷浆料中的溶剂各自独立地选自甲苯、二甲苯、乙醇、丁酮中的至少一种。
在流延芯层生坯、表层生坯时采用的粘结剂、分散剂、增塑剂和溶剂可以相同，也可以不同。为便于后续排胶烧结时芯层与表层形成致密的一体结构，芯层陶瓷浆料、表层陶瓷浆料中优选采用相同的粘结剂、分散剂、增塑剂和溶剂。
配制陶瓷浆料的方法为本领域技术人员所公知，包括将陶瓷粉料、溶剂和分散剂在行星球磨机中球磨3-5h，然后加入粘结剂、增塑剂，再球磨5-10h，加入除泡剂，最后球磨1h，真空脱泡0.5h，即得到流延所需陶瓷浆料。其中，配制芯层陶瓷浆料时对应的陶瓷粉料即为氧化锆和氧化铝粉料，而配制表层陶瓷浆料时对应的陶瓷粉料则为氧化铝粉料。其中，氧化铝粉料可以采用日本昭和氧化铝粉料，粒径D50为0.5-0.6微米；氧化锆粉料可以采用东曹氧化锆粉料（3Y-TZP），粒径D50为0.5-0.6微米。
本发明中，配制陶瓷浆料时还可加入适量除泡剂，出去浆料中的气泡，减少生坯中气孔数。所述除泡剂为本领域技术人员所公知，例如可采用正丁醇，但不局限于此。
具体地，所述流延成型的步骤可以为：将配制好的流延所需陶瓷浆料用流延机流延在离型膜上，流延机的流延速率为1.5-2m/min，刀口高度为80-120μm，然后烘干，烘干温度分为四个阶段：第一阶段，室温，30min；第二阶段，45-50℃，15min；第三阶段，55-60℃，15min；第四阶段65-70℃，30min。烘干后形成一定厚度的陶瓷生坯，厚度可根据需要进行选择。
然后将流延得到的陶瓷生坯（包括芯层生坯和表层生坯）裁剪成所需形状，然后将表层生坯叠放于芯层生坯的两侧，即可进行等静压处理。具体地，用温水等静压机将叠放好的陶瓷生坯压合，温水等静压机设定的参数为80-90℃，30MPa下保压20min。
最后将压合好的陶瓷生坯，放入马弗炉中进行排胶烧结一次完成，即可得到本发明提供的陶瓷基板。其中，排胶的程序为：以0.5-1℃/min速率从室温升温到600℃，以2-5℃/min速率从600℃升温到1600℃，在1600℃保温3h，然后以5-10℃/min速率降温至600℃，之后随炉冷却，但不局限于此。
本发明提供的陶瓷基板由于具有较高的强度和韧性，其厚度可以做得更薄，因此可应用于功率模块中。因此，本发明最后提供了一种功率模块，所述功率模块中含有DBC基板；所述DBC基板包括陶瓷基板和位于陶瓷基板表面的金属层；其中，所述陶瓷基板为本发明提供的陶瓷基板。
以下结合具体实施例对本发明作进一步解释说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例及对比例中所采用原料均通过商购得到，本发明没有特殊限定。
注：以下实施例、对比例以及性能测试中，A代表Al2O3；ZTAn代表Al2O3-n%ZrO2，其化学组成为（100-n）wt%Al2O3，nwt%ZrO2。例如ZTA10代表Al2O3-10%ZrO2，其化学组成为：90wt%Al2O3，10wt%ZrO2。
实施例1
（1）配制陶瓷浆料
按照表2中的组分称取Al2O3浆料所需组分，将陶瓷粉料、溶剂和分散剂在行星球磨机中球磨4h，然后加入粘结剂、增塑剂，再球磨8h，加入除泡剂，最后球磨1h，真空脱泡0.5h，即得到Al2O3浆料。
按照表2中的组分称取ZTA10浆料所需组分，将陶瓷粉料、溶剂和分散剂在行星球磨机中球磨4h，然后加入粘结剂、增塑剂，再球磨8h，加入除泡剂，最后球磨1h，真空脱泡0.5h，即得到ZTA10浆料。
（2）制备陶瓷生坯
将步骤（1）配制的陶瓷浆料分别用流延机流延在离型膜上，流延机的流延速率为1.5m/min，刀口高度为100μm，然后烘干，烘干温度分为四个阶段：第一阶段，室温，30min；第二阶段，50℃，15min；第三阶段，60℃，15min；第四阶段70℃，30min，得到若干个生坯Al2O3、生坯ZTA10，厚度均为0.06mm。
（3）制备陶瓷基板S1
将步骤（2）制备的生坯裁剪成200mm×150mm，然后按照生坯Al2O3-生坯Al2O3-生坯ZTA10-生坯ZTA10-生坯Al2O3-生坯Al2O3的顺序将6层陶瓷生坯叠放在一起；用温水等静压机将叠放好的陶瓷生坯压合，温水等静压机设定的参数为85℃，30MPa下保压20min。
最后将压合好的陶瓷生坯，放入马弗炉中进行排胶、烧结一次完成，其中排胶程序为：以1℃/min速率从室温升温到600℃，以4℃/min速率从600℃升温到1600℃，在1600℃保温3h，然后以8℃/min速率降温至600℃，之后随炉冷却。通过上述步骤，得到本实施例的陶瓷基板S1，如图1所示。
实施例2
（1）配制陶瓷浆料
按照表2中的组分称取Al2O3浆料所需组分，将陶瓷粉料、溶剂和分散剂在行星球磨机中球磨4h，然后加入粘结剂、增塑剂，再球磨8h，加入除泡剂，最后球磨1h，真空脱泡0.5h，即得到Al2O3浆料。
按照表2中的组分称取ZTA20浆料所需组分，将陶瓷粉料、溶剂和分散剂在行星球磨机中球磨4h，然后加入粘结剂、增塑剂，再球磨8h，加入除泡剂，最后球磨1h，真空脱泡0.5h，即得到ZTA20浆料。
（2）制备陶瓷生坯
将步骤（1）配制的陶瓷浆料分别用流延机流延在离型膜上，流延机的流延速率为1.5m/min，刀口高度为100μm，然后烘干，烘干温度分为四个阶段：第一阶段，室温，30min；第二阶段，50℃，15min；第三阶段，60℃，15min；第四阶段70℃，30min，得到若干个生坯Al2O3、生坯ZTA20，厚度均为0.06mm。
（3）制备陶瓷基板S2
将步骤（2）制备的生坯裁剪成200mm×150mm，然后按照生坯Al2O3-生坯Al2O3-生坯ZTA20-生坯ZTA20-生坯Al2O3-生坯Al2O3的顺序将6层陶瓷生坯叠放在一起；用温水等静压机将叠放好的陶瓷生坯压合，温水等静压机设定的参数为85℃，30MPa下保压20min。
最后将压合好的陶瓷生坯，放入马弗炉中进行排胶、烧结一次完成，其中排胶程序为：以1℃/min速率从室温升温到600℃，以4℃/min速率从600℃升温到1600℃，在1600℃保温3h，然后以8℃/min速率降温至600℃，之后随炉冷却。通过上述步骤，得到本实施例的陶瓷基板S2。
实施例3
（1）配制陶瓷浆料
按照表2中的组分称取Al2O3浆料所需组分，将陶瓷粉料、溶剂和分散剂在行星球磨机中球磨4h，然后加入粘结剂、增塑剂，再球磨8h，加入除泡剂，最后球磨1h，真空脱泡0.5h，即得到Al2O3浆料。
按照表2中的组分称取ZTA40浆料所需组分，将陶瓷粉料、溶剂和分散剂在行星球磨机中球磨4h，然后加入粘结剂、增塑剂，再球磨8h，加入除泡剂，最后球磨1h，真空脱泡0.5h，即得到ZTA40浆料。
（2）制备陶瓷生坯
将步骤（1）配制的陶瓷浆料分别用流延机流延在离型膜上，流延机的流延速率为1.5m/min，刀口高度为100μm，然后烘干，烘干温度分为四个阶段：第一阶段，室温，30min；第二阶段，50℃，15min；第三阶段，60℃，15min；第四阶段70℃，30min，得到若干个生坯Al2O3、生坯ZTA40，厚度均为0.06mm。
（3）制备陶瓷基板S3
将步骤（2）制备的生坯裁剪成200mm×150mm，然后按照生坯Al2O3-生坯Al2O3-生坯ZTA40-生坯ZTA40-生坯Al2O3-生坯Al2O3的顺序将6层陶瓷生坯叠放在一起；用温水等静压机将叠放好的陶瓷生坯压合，温水等静压机设定的参数为85℃，30MPa下保压20min。
最后将压合好的陶瓷生坯，放入马弗炉中进行排胶、烧结一次完成，其中排胶程序为：以1℃/min速率从室温升温到600℃，以4℃/min速率从600℃升温到1600℃，在1600℃保温3h，然后以8℃/min速率降温至600℃，之后随炉冷却。通过上述步骤，得到本实施例的陶瓷基板S3。
实施例4
按照与实施例3相同的方法制备陶瓷浆料和陶瓷生坯，然后按照如下步骤制备陶瓷基板S4：
将步骤（2）制备的生坯裁剪成200mm×150mm，然后按照生坯Al2O3-生坯ZTA40-生坯ZTA40-生坯Al2O3的顺序将4层陶瓷生坯叠放在一起；用温水等静压机将叠放好的陶瓷生坯压合，温水等静压机设定的参数为85℃，30MPa下保压20min。
最后将压合好的陶瓷生坯，放入马弗炉中进行排胶、烧结一次完成，其中排胶程序为：以0.5℃/min速率从室温升温到600℃，以3℃/min速率从600℃升温到1600℃，在1600℃保温3h，然后以8℃/min速率降温至600℃，之后随炉冷却。通过上述步骤，得到本实施例的陶瓷基板S4。
对比例1
按照与实施例1相同的方法制备Al2O3浆料和生坯Al2O3，然后按照如下步骤制备陶瓷基板DS1：
将步骤（2）制备的生坯Al2O3裁剪成200mm×150mm，然后8层生坯Al2O3叠放在一起；用温水等静压机将叠放好的陶瓷生坯压合，温水等静压机设定的参数为85℃，30MPa下保压20min。
最后将压合好的陶瓷生坯，放入马弗炉中进行排胶、烧结一次完成，其中排胶程序为：以1℃/min速率从室温升温到600℃，以4℃/min速率从600℃升温到1600℃，在1600℃保温3h，然后以8℃/min速率降温至600℃，之后随炉冷却。通过上述步骤，得到本对比例的陶瓷基板DS1。
表2
注：上表2中，陶瓷粉末中的Al2O3粉料采用日本昭和氧化铝粉料，粒径D50为0.5-0.6μm，ZrO2粉料采用东曹氧化锆粉料（3Y-TZP），粒径D50为0.5-0.6μm，粘结剂采用KURARAY的PVB树脂（B30H），分散剂采用国产蓖麻油，增塑剂采用国产邻苯二甲酸二丁酯。
性能测试
1、SEM测试
使用JSM-7600F场发射扫描电镜观察实施例1制备的陶瓷基板S1端面的微观形貌，如图2所示。图2中亮色部分为氧化锆10，暗色部分为氧化铝20。
图2中左侧为陶瓷基板S1的芯层部分，右侧为陶瓷基板S1的表层部分，陶瓷基板S1中不可避免的存在一些气孔30。
由图2可知，芯层中亮色的氧化锆较为均匀的分散于暗色的氧化铝基体中，而表层为纯的氧化铝基体；从表层至芯层，虽然氧化锆的含量不同，但两层之间没有明显分界，形成具有一体结构的陶瓷基板S1整体。
2、密度测试
采用GBT25995-2010（精细陶瓷密度和显气孔率试验）公开的方法测试陶瓷基板S1-S4和DS1的密度。
3、弯曲强度测试
采用GBT6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法，测试陶瓷基板S1-S4和DS1的三点弯曲强度。
4、热导率测试
按照标准ASTME1461公开的方法，在25℃下，使用导热系数测试仪（型号LFA-447）测试陶瓷基板S1-S4和DS1的热导率。
5、热阻计算
热阻是指热量传递通道上两个参点之间的温度差与两点间热量传输速率的比值：Rth＝△T/qx（1）
其中：Rth=两点间的热阻（℃/W或K/W），ΔT=两点间的温度差（℃），qx=两点间热量传递速率（W）。
热传导模型的热阻计算Rth＝L/(λS)（2）
其中：L为热传导距离（m），S为热传导通道的截面积（m2），λ为热传导系数（W/（m·K））。越短的热传导距离、越大的截面积和越高的热传导系数对热阻的降低越有利，这要求设计合理的封装结构和选择合适的材料。
测试结果如表3所示。
表3
。
从上表3的测试结果可以看出，本发明制备的陶瓷基板的弯曲强度比传统氧化铝陶瓷基板的弯曲强度高，热导率略低，但比传统氧化铝陶瓷基板要薄，热阻相当甚至略低，能在功能率模块中得到广泛应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种陶瓷基板，其特征在于，所述陶瓷基板包括具有一体结构的表层和芯层，且所述表层对称分布于芯层的两侧；所述表层的材质为氧化铝，所述芯层的材质为氧化锆增韧氧化铝；所述氧化锆增韧氧化铝的化学组成为：0＜ZrO2≤40wt%，60≤Al2O3＜100wt%。
2.根据权利要求1所述的陶瓷基板，其特征在于，所述芯层的化学组成为：0＜ZrO2≤20wt%，80≤Al2O3＜100wt%。
3.根据权利要求1所述的陶瓷基板，其特征在于，所述表层包括上表层和下表层，所述上表层位于芯层的上表面，所述下表层位于芯层的下表面；所述上表层、下表层和芯层的厚度相同。
4.根据权利要求3所述的陶瓷基板，其特征在于，所述陶瓷基板的厚度为0.2~0.4mm。
5.权利要求1所述的陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：流延成型制备芯层生坯和表层生坯；将表层生坯叠放于芯层生坯的两侧，等静压后排胶烧结，得到所述陶瓷基板。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，流延成型制备芯层生坯采用的芯层陶瓷浆料中含有氧化锆、氧化铝、粘结剂、分散剂、增塑剂和溶剂；流延成型制备表层生坯采用的表层陶瓷浆料中含有氧化铝、粘结剂、分散剂、增塑剂和溶剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，芯层陶瓷浆料、表层陶瓷浆料中的粘结剂各自独立地选自聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇中的一种或两种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，芯层陶瓷浆料、表层陶瓷浆料中的分散剂各自独立地选自蓖麻油、三油酸甘油酯、磷酸酯、鲱鱼油、三乙醇胺中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，芯层陶瓷浆料、表层陶瓷浆料中的增塑剂各自独立地选自邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇、甘油中的至少一种。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，芯层陶瓷浆料、表层陶瓷浆料中的溶剂各自独立地选自甲苯、二甲苯、乙醇、丁酮中的至少一种。
11.一种功率模块，所述功率模块中含有DBC基板；所述DBC基板包括陶瓷基板和位于陶瓷基板表面的金属层；其特征在于，所述陶瓷基板为权利要求1所述的陶瓷基板。
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