CN112028615A - 低温共烧陶瓷材料、叠层片式电感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子器件材料技术领域，具体涉及低温共烧陶瓷材料、叠层片式电感器及其制备方法。本发明在低沸点溶剂体系中引入了高沸点溶剂，使所得低温共烧陶瓷材料形成的浆料在成型处理过程中具有良好的溶剂挥发性，又使所得低温共烧陶瓷膜片具有一定的潮润性，从而保证了叠层时各低温共烧陶瓷膜片之间的粘附效果，提高了可叠层的层数和叠层效率。该低温共烧陶瓷材料的新配方体系与传统配方体系相比，所得低温共烧陶瓷膜片的可叠层层数由原来的10层增长到24层，用于制备高电感量的微型电感器时，可克服传统低温共烧陶瓷材料所得高电感量的电感器尺寸较大、小尺寸电感器的电感量较低的问题。

Description

低温共烧陶瓷材料、叠层片式电感器及其制备方法
技术领域
本发明属于电子器件材料技术领域，具体涉及一种低温共烧陶瓷材料，一种叠层片式电感器及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(LTCC)电感器是一种把电能转化为磁能而存储起来的片式元器件。片式电感器为独石结构，由基体、内部环形电极和外部端电极组成，是电子产品中最为常见的电器元件。随着电子产品的种类逐渐增多，电子产品的种类逐渐趋向于小体积，但目前小体积电感器的制作难度较大，介质膜无法做薄导致制作的微型电感器的电感量较低，加上瓷体致密性差，使得微型电感器的可靠性达不到高标准要求，而传统的高电感量的电感器的尺寸又较大，在小尺寸产品上存在一定的局限性。因此，提升所得电感器的可靠性和电感量的方法成为当前小体积电感器制作中的研究重点之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温共烧陶瓷材料，一种叠层片式电感器及其制备方法，旨在解决现有小体积电感器的瓷体致密性差、电感量较低的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供了一种低温共烧陶瓷材料，其包括如下按照重量份数计的组分：
Figure BDA0002689127710000011
Figure BDA0002689127710000021
其中，所述有机溶剂包括第一有机溶剂和第二有机溶剂，所述第一有机溶剂在常压下的沸点小于120℃，所述第二有机溶剂在常压下的沸点大于200℃。
本发明另一方面提供了一种叠层片式电感器，包括依次层叠设置的上盖、第一端电极、陶瓷体、第二端电极和下盖，所述陶瓷体由若干个低温共烧陶瓷膜片层叠烧结而成，所述低温共烧陶瓷膜片为上述低温共烧陶瓷材料经成型处理获得，且所述低温共烧陶瓷膜片上设有内电极。
本发明再一方面提供了一种叠层片式电感器的制备方法，其包括如下步骤：
按照上述低温共烧陶瓷材料的配方，将所述氧化铝陶瓷、所述有机溶剂、所述分散剂、所述粘结剂和所述增塑剂进行混合处理，得到陶瓷浆料；
所述陶瓷浆料经成型处理后印刷内电极浆料，得到含内电极的低温共烧陶瓷膜片；
将若干个所述低温共烧陶瓷膜片层叠设置，经烧结处理，得到陶瓷体；
在所述陶瓷体的两端设置第一端电极和第二端电极，得到所述叠层片式电感器。
本发明提供的低温共烧陶瓷材料中，有机溶剂包括第一有机溶剂和第二有机溶剂，其中，第一有机溶剂在常压下的沸点小于120℃，第二有机溶剂在常压下的沸点大于200℃，即在低沸点溶剂体系中引入了高沸点溶剂，利用了低沸点溶剂容易挥发，高沸点溶剂挥发较少的特性，使所得低温共烧陶瓷材料形成的浆料在成型处理过程中具有良好的溶剂挥发性，又使所得低温共烧陶瓷膜片具有一定的潮润性，从而保证了叠层时各低温共烧陶瓷膜片之间的粘附效果，提高了可叠层的层数和叠层效率。本发明提供的低温共烧陶瓷材料的新配方体系与传统配方体系相比，所得低温共烧陶瓷膜片的可叠层层数由原来的10层增长到24层，用于制备高电感量的微型电感器时，可克服传统低温共烧陶瓷材料所得高电感量的电感器尺寸较大、小尺寸电感器的电感量较低的问题。
本发明提供的叠层片式电感器包括上述新配方体系制得的低温共烧陶瓷材料，由于该低温共烧陶瓷材料形成的低温共烧陶瓷膜片具有良好的溶剂挥发性和一定的潮润性，因此在叠层时各低温共烧陶瓷膜片之间具有良好的粘附效果，从而提高了可叠层的层数和叠层效率，使所得叠层片式电感器的可叠层层数由原来的10层增长到24层，因此本发明提供的叠层片式电感器可以是微型电感器，且该微型电感器还具有较高的电感量和可靠性，可广泛应用于手机、高频模块、蓝牙、无线局域网、其它移动通讯领域等多个领域。
本发明提供的叠层片式电感器的制备方法中，通过对层叠设置的若干个低温共烧陶瓷膜片进行烧结处理，可以提升所得陶瓷体的致密性，使所得叠层片式电感器具有更高的电性能和稳定性，使用寿命也更长。本发明提供的叠层片式电感器的制备过程对设备要求不高，操作简单易行，有利于实现工业化规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中球磨处理之前的氧化铝陶瓷的SEM图；
图2为本发明实施例1中经过球磨处理的氧化铝陶瓷的SEM图；
图3为本发明实施例1中经烧结处理所得陶瓷体的SEM图；
图4为本发明实施例1采用链式炉烧结的陶瓷体熟坯的显微镜图；
图5为本发明对比例3采用箱式炉烧结的陶瓷体熟坯的显微镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。结合本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
在本发明的描述中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
需要理解的是，本发明实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明公开的范围之内。具体地，本发明实施例中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
另外，除非上下文另外明确地使用，否则词的单数形式的表达应被理解为包含该词的复数形式。术语“包括”或“具有”旨在指定特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合的存在，但不用于排除存在或可能添加一个或多个其它特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合。
本发明实施例提供了一种低温共烧陶瓷材料，其包括如下按照重量份数计的组分：
Figure BDA0002689127710000041
其中，有机溶剂包括第一有机溶剂和第二有机溶剂，第一有机溶剂在常压下的沸点小于120℃，第二有机溶剂在常压下的沸点大于200℃。
本发明实施例提供的低温共烧陶瓷材料中，有机溶剂包括第一有机溶剂和第二有机溶剂，且第一有机溶剂在常压下的沸点小于120℃，第二有机溶剂在常压下的沸点大于200℃，即在低沸点溶剂体系中引入了高沸点溶剂，利用了低沸点溶剂容易挥发，高沸点溶剂挥发较少的特性，使所得低温共烧陶瓷材料形成的浆料在成型处理过程中具有良好的溶剂挥发性，又使所得低温共烧陶瓷膜片具有一定的潮润性，从而保证了叠层时各低温共烧陶瓷膜片之间的粘附效果，提高了可叠层的层数和叠层效率。本发明实施例提供的低温共烧陶瓷材料的新配方体系与传统配方体系相比，所得低温共烧陶瓷膜片的可叠层层数由原来的10层增长到24层，用于制备高电感量的微型电感器时，可克服传统低温共烧陶瓷材料所得高电感量的电感器尺寸较大、小尺寸电感器的电感量较低的问题。
氧化铝陶瓷是一种以氧化铝(Al2O3)为主体的陶瓷材料，具有较好的传导性、机械强度和耐高温性，在本发明实施例中用于与有机溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂混合得到低温共烧陶瓷材料。在一些实施例中，氧化铝陶瓷的中值粒径为0.9μm-1.2μm。作为原料的氧化铝陶瓷粒径较大，需将其进行球磨细化处理以达到该粒径范围。然而，若按照传统的球磨方法对氧化铝陶瓷进行球磨，所得氧化铝陶瓷粒径约为3μm，仍无法满足上述粒径要求，因此本发明实施例提供了以下球磨处理方法：以直径为10mm的锆球和直径为2mm的锆球按照1:2的数量比混合作为球磨介质，对氧化铝陶瓷进行球磨。通过该方法进行球磨处理可使氧化铝陶瓷的中值粒径更小，满足0.9μm-1.2μm的要求。以中值粒径为0.9μm-1.2μm的氧化铝陶瓷制备得到的低温共烧陶瓷材料，可以得到更薄、厚度极差更低的低温共烧陶瓷膜片，同时该膜片还具有较高的机械强度。
在一些实施例中，第一有机溶剂选自醋酸正丙酯、异丁醇、甲苯、乙醇中的至少一种，第二有机溶剂为戊二醇。进一步地，有机溶剂选择戊二醇与醋酸正丙酯和异丁醇的混合物，且以低温共烧陶瓷材料的总重量为基准，各组分的重量份数如下：
戊二醇 1-2份
醋酸正丙酯 26-30份
异丁醇 12-16份。
通过控制三者的质量比，可使绝大部分溶剂在成型时挥发掉，减少溶剂的残留，提高所得低温共烧陶瓷材料的电性能；同时戊二醇的加入使成型时具有一定的潮润性，从而提高可叠层的层数和叠层效率。
在一些实施例中，以甲苯代替醋酸正丙酯，以乙醇代替异丁醇，与戊二醇混合后作为有机溶剂。但是甲苯有剧毒，乙醇又有易燃的特性，在实际生产中具有一定的危险，不利于环境保护和工业大规模生产。
在一些实施例中，分散剂选择聚二醇辛基苯基醚。该分散剂对氧化铝陶瓷有良好的分散作用，使陶瓷浆料长时间保持良好的悬浮状态而不发生沉降。在一些具体实施例中，选择型号为X-100的聚二醇辛基苯基醚作为分散剂。
在一些实施例中，粘结剂选择聚乙烯醇缩丁醛树脂。该粘结剂对氧化铝陶瓷有良好的粘结作用，流延成膜性能最佳。在一些具体实施例中，选择型号为B76的聚乙烯醇缩丁醛树脂作为粘结剂。
在一些实施例中，增塑剂选择邻苯二甲酸二辛酯。该增塑剂对聚乙烯醇缩丁醛树脂粘结剂有很好的塑化作用，可降低其玻璃化转变温度。在一些具体实施例中，选择型号为DOP的邻苯二甲酸二辛酯作为增塑剂。
本发明实施例还提供了一种叠层片式电感器，包括依次层叠设置的上盖、第一端电极、陶瓷体、第二端电极和下盖，所述陶瓷体由若干个低温共烧陶瓷膜片层叠烧结而成，所述低温共烧陶瓷膜片为上述低温共烧陶瓷材料经成型处理后获得，且低温共烧陶瓷膜片上设有内电极。
本发明实施例提供的叠层片式电感器包括上述新配方体系制得的低温共烧陶瓷材料，由于该低温共烧陶瓷材料形成的低温共烧陶瓷膜片具有良好的溶剂挥发性和一定的潮润性，因此在叠层时各低温共烧陶瓷膜片之间具有良好的粘附效果，从而提高了可叠层的层数和叠层效率，使所得叠层片式电感器的可叠层层数由原来的10层增长到24层，因此本发明实施例提供的叠层片式电感器可以是微型电感器，且该微型电感器还具有较高的电感量和可靠性，可广泛应用于手机、高频模块、蓝牙、无线局域网、其它移动通讯领域等多个领域。
本发明实施例提供的叠层片式电感器可以通过以下制备方法制备得到。
相应地，本发明实施例还提供了一种叠层片式电感器的制备方法，其包括如下步骤：
S1、按照上述低温共烧陶瓷材料的配方，将氧化铝陶瓷、有机溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂进行混合处理，得到陶瓷浆料；
S2、陶瓷浆料经成型处理后印刷内电极浆料，得到含内电极的低温共烧陶瓷膜片；
S3、将若干个低温共烧陶瓷膜片层叠设置，经烧结处理，得到陶瓷体；
S4、在陶瓷体的两端设置第一端电极和第二端电极，得到叠层片式电感器。
本发明实施例提供的叠层片式电感器的制备方法中，通过对层叠设置的若干个低温共烧陶瓷膜片进行烧结处理，可以提升所得陶瓷体的致密性，使所得叠层片式电感器具有更高的电性能和稳定性，使用寿命也更长。本发明实施例提供的叠层片式电感器的制备过程对设备要求不高，操作简单易行，有利于实现工业化规模生产。
具体地，S1中低温共烧陶瓷材料的配方及氧化铝陶瓷、有机溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂的具体选择、对氧化铝陶瓷球磨细化处理的方法等内容前文已详细阐述，此处不再赘述。
S2中，对陶瓷浆料进行成型处理，使其成为陶瓷膜片，然后在其表面印刷内电极浆料，得到含内电极的低温共烧陶瓷膜片。在一些实施例中，成型处理的方法包括但不限于流延成型、压制成型、凝胶注塑成型等，优选流延成型。流延成型的方法具有精度高、厚度一致性更容易控制且工艺条件成熟多个优势，有利于获得厚度较薄的陶瓷膜片(几微米至几十微米)。
在一些实施例中，内电极浆料包括但不限于银浆料、金浆料、稀有金属浆料或它们的组合物。在一些具体实施例中，由于银材料相对更易得，优选以银浆料作为内电极浆料以节约生产成本。
在一些实施例中，采用丝网印刷的方式在陶瓷膜片表面印刷内电极浆料。丝网印刷可不受陶瓷膜片大小和形状的限制，使内电极浆料较为紧密地附着于陶瓷膜片表面，且生产成本较低、工艺条件较为成熟。
可以理解的是，应对所得低温共烧陶瓷膜片进行开孔和填孔处理。其中，根据开孔的用途可分为填充孔、方向孔和定位孔。在一些实施例中，优选采用激光打孔的方式进行开孔。
S3中，首先将若干个低温共烧陶瓷膜片层叠设置，形成巴块。在一些实施例中，对层叠设置的若干个低温共烧陶瓷膜片进行等静压处理，使低温共烧陶瓷膜片之间的结合更加紧密，提升烧结后陶瓷体的致密性。在一些具体实施例中，等静压处理是在5MPa-28MPa的压强下处理5min-15min。
进一步地，将层叠设置的若干个低温共烧陶瓷膜片进行等静压处理后，还对其进行切割以得到生坯。在一些具体实施例中，切割方法是采用0.1mm厚度的钨钢刀片将其切割成数个具有完整线圈结构和引出端的生坯体。
将所得生坯体进行烧结处理，可得到致密性的陶瓷体。在一些实施例中，在将若干个低温共烧陶瓷膜片层叠设置后、烧结处理之前，先对生坯体进行排胶处理。由于本发明实施例提供的低温共烧陶瓷材料中添加有多种有机物，在烧结处理时有机物在高温下熔融分解会导致生坯体发生变形开裂，影响烧结质量和所得陶瓷体的性能，因此需先对生坯体进行排胶处理。在一些具体实施例中，排胶处理是以2℃/min-5℃/min的升温速率升温至280℃-500℃，保温3h-10h。
在一些实施例中，烧结处理是在链式炉中，以350℃-900℃的温度烧结2h-3h，且在900℃下的烧结时间不低于0.5h，可选地，最高温区为四个。通过该链式炉快烧的方式，能将细化的瓷粉烧熟成瓷，还能实现银与瓷体的同步收缩，实现良好的匹配共烧效果。与此同时，当以中值粒径为0.9μm-1.2μm的氧化铝陶瓷制备低温共烧陶瓷材料时，还可减少烧结处理所得陶瓷体内部孔洞，提高其致密性，与上述链式炉快烧的方式相结合，可进一步提升所得叠层片式电感器的电性能和稳定性。
在一些实施例中，还包括对陶瓷体进行球磨倒角的步骤，以去除陶瓷体因加工产生的毛刺，便于后续设置端电极的步骤，提升所得叠层片式电感器的可靠性。
S4中，在S3所得陶瓷体靠近上盖和下盖的两个端部设置端电极，即可得到本发明实施例的叠层片式电感器。在一些实施例中，设置端电极的方法是：在其中一个端部涂覆端电极银浆料，然后烧结处理得到第一端银层，在第一端银层上镀镍得到第一镍层，在第一镍层上镀锡得到第一锡层，形成第一端电极；在另一个端部涂覆端电极银浆料，然后烧结处理得到第二端银层，在第二端银层上镀镍得到第二镍层，在第二镍层上镀锡得到第二锡层，形成第二端电极。在一些具体实施例中，烧结处理是在链式炉中，以各温区为250℃-650℃的温度烧结2h-3h。通过对端部涂覆端电极银浆料再进行该烧结处理，可以使所得叠层片式电感器的引出端与端银导通，同时具有一定的焊接性能和结合能力。通过控制烧银的温度和时间，可提升端银层的致密性，避免出现气泡、针孔、发黑等问题，得到质量优良、可镀性好的端电极。
此外，由于银表面容易失光、变色，进而影响镀层的焊接性和导电性，所以需在端银层表面进行电镀，以将端银层包住，起到保护作用。其中，镍层具有熔点高、稳定性好的特点，既可以阻挡银离子迁移到外层，防止与金属锡形成合金，又可提升端银层的耐热性，防止水分子进入电感器内部，提升所得叠层片式电感器的可靠性。最外部的锡层可以改善所得端电极的焊接性能，具有优良的可焊性、抗气蚀能力和无毒的优点。在一些实施例中，采用旋转式电镀法完成镀镍和镀锡。由于本发明实施例提供的叠层片式电感器可以是小体积或微型电感器，传统的挂镀法将影响成品合格率通过采用旋转式电镀可以满足对小型复杂零件的电镀要求，且镀层具有均匀、质量好的优点。
为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本发明实施例低温共烧陶瓷材料、叠层片式电感器及其制备方法的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
实施例1
一种微型LTCC电感器的制作方法，包括如下步骤：
(11)将氧化铝陶瓷进行球磨细化处理：以
Figure BDA0002689127710000101
比例的锆球为磨介，通过滚动球磨的方式将粉料的粒径D50细化到为0.9μm-1.2μm；
(12)将球磨后的氧化铝陶瓷粉料、有机溶剂(醋酸正丙酯、异丁醇和戊二醇按照14:7:1质量比混合)、型号为B76的聚乙烯醇缩丁醛树脂、型号为DOP的邻苯二甲酸二辛酯和型号为X-100的聚二醇辛基苯基醚混合配制成浆料；
(13)将浆料流延成膜后，裁剪成多个料片，在料片表面丝网印刷内电极银浆，得到含银内电极的膜片；
(14)在膜片上激光打孔形成填充孔、方向孔和定位孔后，通过叠层的方式成型，形成巴块件，将巴块件进行等静压处理，等静压的压强为28MPa，时间为15min
(15)采用0.1mm厚度的钨钢刀片，将等静压处理后的巴块件切割成数个具有完整的线圈结构和引出端的生坯体，将生坯体以2℃/min的升温速率升温至500℃，保温3h，进行排胶；
(16)将排胶好的坯体采用链式炉进行烧结，各温区温度为350℃-900℃，烧结2.5h后得到陶瓷体熟坯，其中，最高温区为4个，相当于最高温度保温约0.5h；
(17)对陶瓷体熟坯进行球磨倒角后，在陶瓷体熟坯的两端涂端电极银浆料，经链式炉烧银得到端银层，其中，烧银的各温区温度为250℃-650℃，烧结时间为1.5h；
(18)在两端的端银层上依次旋转式电镀镍和锡，形成两个具有端银层、镍层和锡层的端电极，得到微型LTCC电感器。
实施例2
一种微型LTCC电感器的制作方法，包括如下步骤：
(21)将氧化铝陶瓷进行球磨细化处理：以
Figure BDA0002689127710000111
比例的锆球为磨介，通过滚动球磨的方式将粉料的粒径D50细化到为0.9μm-1.2μm；
(22)将球磨后的氧化铝陶瓷粉料、有机溶剂(甲苯、乙醇和戊二醇按照14:7:1质量比混合)、型号为B76的聚乙烯醇缩丁醛树脂、型号为DOP的邻苯二甲酸二辛酯和型号为X-100的聚二醇辛基苯基醚混合配制成浆料；
(23)将浆料流延成膜后，裁剪成多个料片，在料片表面丝网印刷内电极银浆，得到含银内电极的膜片；
(24)在膜片上激光打孔形成填充孔、方向孔和定位孔后，通过叠层的方式成型，形成巴块件，将巴块件进行等静压处理，等静压的压强为28MPa，时间为15min
(25)采用0.1mm厚度的钨钢刀片，将等静压处理后的巴块件切割成数个具有完整的线圈结构和引出端的生坯体，将生坯体以2℃/min的升温速率升温至500℃，保温3h，进行排胶；
(16)将排胶好的坯体采用链式炉进行烧结，各温区温度为350℃-900℃，烧结2.5h后得到陶瓷体熟坯，其中，最高温区为4个，相当于最高温度保温约0.5h；
(27)对陶瓷体熟坯进行球磨倒角后，在陶瓷体熟坯的两端涂端电极银浆料，经链式炉烧银得到端银层，其中，烧银的各温区温度为250℃-650℃，烧结时间为1.5h；
(28)在两端的端银层上依次旋转式电镀镍和锡，形成两个具有端银层、镍层和锡层的端电极，得到微型LTCC电感器。
对比例1
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于没有对氧化铝陶瓷进行球磨细化处理，将原始粉料直接用于制浆流延，粉料的原始粒径D50为2.9μm-3.1μm。
对比例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于有机溶剂不含戊二醇，为醋酸正丙酯和异丁醇的混合体，其中醋酸正丙酯与异丁醇按照14:7质量比混合。
对比例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于对排胶后的氧化铝陶瓷生坯体采用传统箱式炉进行烧结。将排胶后的生坯体放入箱式炉中，以2-5℃/min的升温速率升温至280-900℃，最高温度保温时间30min烧结，烧结完毕在炉内自然降温12-20h，降温至100℃以下后将坯体从箱式炉中取出，生坯体从进入箱式炉到出炉整个时间为48-60h。
实验例1
对实施例1-2中的氧化铝陶瓷进行球磨细化处理前后的粉料进行扫描电镜分析，结果如图1-2所示。其中，图1为实施例1中进行球磨细化处理之前的氧化铝陶瓷粉料；图2为实施例1中进行球磨细化处理之后的氧化铝陶瓷粉料。通过图1和图2可以看出，经过球磨细化处理，可使氧化铝陶瓷粉料的中值粒径达到0.9μm-1.2μm，且颗粒大小更加均匀。实施例2中进行球磨细化处理之后的氧化铝陶瓷粉料的扫描电镜图与图1基本相同。
实验例2
对实施例1和对比例1所得浆料流延成膜的膜片进行厚度和强度测试，结果如表1所示。
表1实施例1和对比例1所得膜片的厚度和强度测试结果
Figure BDA0002689127710000121
通过表1可以看出，实施例1通过将氧化铝陶瓷粉料进行球磨细化，使形成的膜片更加致密，可以显著降低所得膜片的厚度极差，同时显著提升其机械强度。
实验例3
对实施例1和对比例2所得浆料流延成膜的膜片进行叠层测试，结果如表2所示。
表2实施例1和对比例2所得膜片叠层效果对比
膜片 保压时间/s 可叠层片数
对比例2 25 10
实施例1 15 24
通过表2可以看出，实施例1通过在有机溶剂中加入戊二醇，可显著提升膜片之间的粘附性，使膜片可叠层片数更多，提升所得叠层片式电感器的电感量。
实验例4
对实施例1-2中烧结所得陶瓷体熟坯进行扫描电镜分析，结果如图3所示。通过图3可以看出，实施例1所得陶瓷体熟坯形态致密，且与银之间的界面清晰完整，说明陶瓷体与银形成良好的匹配共烧效果。这是因为实施例1通过氧化铝陶瓷粉料进行球磨细化，以及采用特定的链式炉快烧技术，使陶瓷体的致密性得到显著提升，从而可实现与银的良好匹配共烧。实施例2中烧结所得陶瓷体熟坯的扫描电镜分析结果与图3基本相同。
实验例5
对实施例1和对比例3所得陶瓷体熟坯进行显微镜分析，结果如图4-5所示。其中，图4为实施例1中采用链式炉烧结的陶瓷体熟坯；图5为对比例3中采用箱式炉烧结的陶瓷体熟坯。通过图4和图5可以看出，链式炉烧结的陶瓷体熟坯引出端无内缩现象，而箱式炉烧结的陶瓷体熟坯引出端有明显内缩现象，存在开路风险。说明链式炉快速烧结的陶瓷体与银形成良好的匹配共烧效果，这是因为银的烧结温度比陶瓷体低，而箱式炉升温速率较慢，银层在炉温达到600～700℃时先开始烧结收缩，待炉温升高至800～900℃时陶瓷体才开始烧结收缩，但此时银层已烧结收缩完毕，已产生内缩不良现象，导致最终产品存在极大可能的开路风险。采用链式炉快速烧结能使得陶瓷体生坯快速达到陶瓷体烧结温度，使银与陶瓷在同一温度下同时烧结收缩，银层与陶瓷良好的烧结收缩一致性避免了引出端银层内缩现象。而且链式炉快速烧结时间只需2-3h，远远少于箱式炉所需的48-60h，极大的提升了陶瓷体的烧结速率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种低温共烧陶瓷材料，其特征在于，包括如下按照重量份数计的组分：
Figure FDA0002689127700000011
其中，所述有机溶剂包括第一有机溶剂和第二有机溶剂，所述第一有机溶剂在常压下的沸点小于120℃，所述第二有机溶剂在常压下的沸点大于200℃。
2.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述第一有机溶剂选自醋酸正丙酯、异丁醇、甲苯、乙醇中的至少一种，所述第二有机溶剂为戊二醇。
3.根据权利要求2所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，以所述低温共烧陶瓷材料的总重量为基准，所述有机溶剂包括如下按照重量份数计的组分：
戊二醇 1-2份
醋酸正丙酯 26-30份
异丁醇 12-16份；
或
以所述低温共烧陶瓷材料的总重量为基准，所述有机溶剂包括如下按照重量份数计的组分：
戊二醇 1-2份
甲苯 26-30份
乙醇 12-16份。
4.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述氧化铝陶瓷的中值粒径为0.9μm-1.2μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述分散剂为聚二醇辛基苯基醚；和/或
所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛树脂；和/或
所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯。
6.一种叠层片式电感器，包括依次层叠设置的上盖、第一端电极、陶瓷体、第二端电极和下盖，其特征在于，所述陶瓷体由若干个低温共烧陶瓷膜片层叠烧结而成，所述低温共烧陶瓷膜片为权利要求1-5任一项所述低温共烧陶瓷材料经成型处理获得，且所述低温共烧陶瓷膜片上设有内电极。
7.一种叠层片式电感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照权利要求1-5任一项所述低温共烧陶瓷材料的配方，将所述氧化铝陶瓷、所述有机溶剂、所述分散剂、所述粘结剂和所述增塑剂进行混合处理，得到陶瓷浆料；
所述陶瓷浆料经成型处理后印刷内电极浆料，得到含内电极的低温共烧陶瓷膜片；
将若干个所述低温共烧陶瓷膜片层叠设置，经烧结处理，得到陶瓷体；
在所述陶瓷体的两端设置第一端电极和第二端电极，得到所述叠层片式电感器。
8.根据权利要求7所述叠层片式电感器的制备方法，其特征在于，将所述氧化铝陶瓷、所述有机溶剂、所述分散剂、所述粘结剂和所述增塑剂进行混合处理的步骤中，所述氧化铝陶瓷为经过球磨处理的氧化铝陶瓷，所述球磨处理是以直径为10mm的锆球和直径为2mm的锆球按照1:2的数量比混合作为球磨介质对所述氧化铝陶瓷进行球磨，经过球磨处理的氧化铝陶瓷的中值粒径为0.9μm-1.2μm。
9.根据权利要求7所述叠层片式电感器的制备方法，其特征在于，所述烧结处理是在链式炉中，以350℃-900℃的温度烧结2h-3h，且在900℃下的烧结时间不低于0.5h；和/或
在烧结处理的步骤之前，将若干个所述低温共烧陶瓷膜片层叠设置后还经过等静压处理，所述等静压处理是在5MPa-28MPa的压强下处理5min-15min；和/或
在烧结处理的步骤之前，将若干个所述低温共烧陶瓷膜片层叠设置后还经过排胶处理，所述排胶处理是以2℃/min-5℃/min的升温速率升温至280℃-500℃，保温3h-10h。
10.根据权利要求7-9任一项所述叠层片式电感器的制备方法，其特征在于，在所述陶瓷体的两端设置第一端电极和第二端电极的方法是在所述陶瓷体的两端分别涂覆端电极银浆料，经烧结处理得到第一端银层和第二端银层，在所述第一端银层上镀镍得到第一镍层，在所述第一镍层上镀锡得到第一锡层，形成所述第一端电极；在所述第二端银层上镀镍得到第二镍层，在所述第二镍层上镀锡得到第二锡层，形成所述第二端电极。
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