CN116178008A - 压电陶瓷叠堆原料组合物、压电陶瓷叠堆和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种压电陶瓷叠堆原料组合物、压电陶瓷叠堆和制备方法。该原料组合物包括:压电陶瓷层原料、结构陶瓷层原料和过渡层原料;其中,压电陶瓷层原料包括压电陶瓷粉体;结构陶瓷层原料包括氧化铝粉体和改性粉体,改性粉体用于降低氧化铝粉体的烧结温度;过渡层原料包括压电陶瓷粉体、氧化铝粉体和改性粉体。在压电陶瓷叠堆中引入了过渡层,过渡层原料中的成分介于结构陶瓷层和压电陶瓷层之间,很好的实现了压电陶瓷层和结构陶瓷层的共烧,通过膜片共烧的方式能够提高端部本体的刚度,可以保证叠堆在高真空环境中应用,而且可以保证叠堆的高刚度,该方法可以有效的提高端部结构的机械性能,提高叠堆的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及压电陶瓷技术领域,具体而言,涉及一种压电陶瓷叠堆原料组合物、压电陶瓷叠堆和制备方法。
背景技术
压电致动器产品是利用压电陶瓷的逆压电效应,其广泛应用于:精密力学及机械工程、生命科学、医学及生物学、气/液压阀、纳米定位/高速开关和主动、自适应光学等领域。当施加外部激励电压时,压电微致动器内部的每层压电陶瓷都会产生一个微小的相变,这些微小形变叠加后对外产生一个微小的位移,根据经验,压电微致动器所输出的位移是其厚度的0.1%-0.15%,因此为了提高压电微致动器的输出位移值,需要增加压电陶瓷的内部层数,即从压电陶瓷片向压电陶瓷叠堆发展。
压电陶瓷叠堆具有微秒级响应的特点而被应用在许多精密运动领域,而压电陶瓷快速响应时,会产生非常大的加速度,叠堆内部极易产生拉应力,因此,压电陶瓷叠堆在实际应用过程中,必须施加一个预紧力,以保证压电陶瓷叠堆的正常工作。预紧力一般是通过机械结构施加在压电陶瓷叠堆的端部,压电陶瓷叠堆的位移输出也是通过该机械结构。压电陶瓷叠堆在长时间的工作中,该连接处的压电陶瓷叠堆端部极易因为受力不均,杂质颗粒等原因而出现破损,最终导致压电陶瓷叠堆失效。另外,在超声电机、惯性电极等高端电机应用领域,主要原理就是定子和动子之间的摩擦产生位移输出,这种情况下必须保证叠堆端部的高刚度和耐磨性。
在工业应用中,常规的解决办法是通过增大叠堆端部的保护层厚度,从而增加端部的机械强度,但是因为在压电陶瓷叠堆和机械结构进行装配时,叠堆的端面和机械结构的负载面必须高度光滑和平整,这是不容易实现的,且两个表面之间很难做到高的相对平行度,因此该方法不能很有效的避免端部的破碎,对端部的机械强度的增加很有限,并且该方法不能增加端部耐磨性。另外一种方法是,通过环氧胶将氧化铝薄片粘接在压电陶瓷叠堆端部,再通过氧化铝薄片与机械结构接触,氧化铝薄片的机械性能很好,并且氧化铝薄片与叠堆之间非强连接,因此较好的保护了叠堆端部,从而保证叠堆的正常工作,但是环氧胶为软性结构会导致连接处的结构降低,同时还会影响叠堆的输出,环氧胶的引入还限制了压电陶瓷叠堆在高真空环境的应用,并且氧化铝片不容易与叠堆端部完全对齐粘结,降低了叠堆的外观精度。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种压电陶瓷叠堆原料组合物、压电陶瓷叠堆和制备方法,以解决现有技术中压电陶瓷叠堆端部刚度和耐磨性不足的问题。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种压电陶瓷叠堆原料组合物,该原料组合物包括:压电陶瓷层原料、结构陶瓷层原料和过渡层原料;其中,压电陶瓷层原料包括压电陶瓷粉体;结构陶瓷层原料包括氧化铝粉体和改性粉体,改性粉体用于降低氧化铝粉体的烧结温度;过渡层原料包括压电陶瓷粉体、氧化铝粉体和改性粉体。
进一步地,压电陶瓷叠堆原料组合物包括两组以上过渡层原料,两组以上过渡层原料中的压电陶瓷粉体的含量依次递减,且两组以上过渡层原料中的氧化铝粉体的含量依次递增。
进一步地,过渡层原料包括第一过渡层原料和第二过渡层原料,第一过渡层原料中氧化铝粉体的含量小于第二过渡层原料中氧化铝粉体的含量,第一过渡层原料中压电陶瓷粉体的含量大于第二过渡层原料中压电陶瓷粉体的含量。
进一步地,其特征在于,过渡层原料还包括第三过渡层原料,第三过渡层原料中氧化铝粉体的含量小于第二过渡层原料中氧化铝粉体的含量,且大于第一过渡层原料中氧化铝粉体的含量,第三过渡层原料中压电陶瓷粉体的含量大于第二过渡层原料中压电陶瓷粉体的含量,且小于第一过渡层原料中压电陶瓷粉体的含量。
进一步地,改性粉体包括PbO、SiO2、B2O3、Bi2O3、CaO、Na2O、K2O、Li2O、MgO、ZnO和BaO中的任意一种或者多种。
进一步地,结构陶瓷层原料中的改性粉体和氧化铝粉体的重量比为40:60-50:50。
进一步地,过渡层原料中的改性粉体的含量为10wt%~40wt%;
和/或,过渡层原料中的氧化铝粉体和压电陶瓷粉体的重量比为90:10~10:90。
进一步地,氧化铝粉体和改性粉体的D90≤1μm。
进一步地,结构陶瓷层原料还包括第一溶剂,第一溶剂的含量为35wt%~40wt%,
和/或,过渡层原料还包括第二溶剂,第二溶剂的含量为40wt%~50wt%,
和/或,压电陶瓷层原料还包括第三溶剂,第三溶剂的含量为50wt%~60wt%,
第一溶剂、第二溶剂和/或第三溶剂包括选自无水乙醇、聚乙烯醇缩丁醛、三乙醇胺、邻苯二甲酸二辛酯和聚乙二醇400中的任意一种或者多种。
进一步地,压电陶瓷粉体包括锆钛酸铅、锆钛酸铅改性材料和氧化锆中的任意一种或者多种。
根据本申请的另一个方面,提供了一种压电陶瓷叠堆制备方法,该制备方法包括:步骤S1,将上述任一种的压电陶瓷层原料、结构陶瓷层原料和过渡层原料分别流延成膜,得到压电陶瓷层膜片、结构陶瓷层膜片和过渡层膜片;步骤S2,将压电陶瓷层膜片印刷电极后叠层放置,得到第一样品;步骤S3,在第一样品的两端分别依次设置过渡层膜片和结构陶瓷层膜片,并对过渡层膜片和结构陶瓷层膜片进行热压整平,得到第二样品;步骤S4,将第二样品进行等静压、切割处理,得到压电陶瓷素胚;步骤S5,将压电陶瓷素胚进行排胶和烧结处理,得到压电陶瓷叠堆。
进一步地,过渡层膜片包括两组以上过渡层膜片,两组以上过渡层膜片中的压电陶瓷粉体的含量依次递减,且两组以上过渡层膜片中的氧化铝粉体的含量依次递增。
进一步地,过渡层膜片包括第一过渡层膜片和第二过渡层膜片,第一过渡层膜片与压电陶瓷层膜片相邻设置,第二过渡层膜片与结构陶瓷层相邻设置,第一过渡层膜片中氧化铝粉体的含量小于第二过渡层膜片中氧化铝粉体的含量,第一过渡层膜片中压电陶瓷粉体的含量大于第二过渡层膜片中压电陶瓷粉体的含量。
进一步地,过渡层膜片还包括第三过渡层膜片,第三过渡层膜片设置于第一过渡层膜片和第二过渡层膜片之间,第三过渡层膜片中氧化铝粉体的含量小于第二过渡层膜片中氧化铝粉体的含量,且大于第一过渡层膜片中氧化铝粉体的含量,第三过渡层膜片中压电陶瓷粉体的含量大于第二过渡层膜片中压电陶瓷粉体的含量,且小于第一过渡层膜片中压电陶瓷粉体的含量。
进一步地,结构陶瓷层膜片的单层厚度为50-100μm,结构陶瓷层的总厚度为0.2-1mm;
和/或,过渡层膜片的单层厚度为50-100μm,总厚度范围为0.3-2mm;
和/或,压电陶瓷层膜片的单层厚度为50-100μm。
根据本申请的再一个方面,提供了一种压电陶瓷叠堆,该压电陶瓷叠堆通过上述任一种的制备方法制备得到,压电陶瓷叠堆包括依次设置的结构陶瓷层、过渡层、压电陶瓷层、过渡层和结构陶瓷层。
应用本发明的技术方案,在压电陶瓷叠堆中引入了过渡层,过渡层原料中的成分介于结构陶瓷层和压电陶瓷层之间,很好的实现了压电陶瓷层和结构陶瓷层的共烧,通过膜片共烧的方式能够提高端部本体的刚度,不需要额外的结构陶瓷薄片,因此可以保证叠堆的外观尺寸精度高;没有引入环氧胶等有机物质,可以保证叠堆在高真空环境中应用,而且可以保证叠堆的高刚度;与常规的增加端部厚度相比,该方法可以更有效的提高端部结构的机械性能,提高叠堆的使用寿命。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1示出了本发明实施例1的叠堆结构示意图;
图2示出了本发明实施例1中过渡层和结构陶瓷层的烧结断面图;图3示出了本发明实施例2中结构陶瓷层、过渡层和压电陶瓷层的断面结构示意图。
其中,上述附图包括以下附图标记:100、结构陶瓷层;201、第三过渡层;202、第二过渡层;203、第一过渡层;300、压电陶瓷层;200、过渡层。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如本申请的背景技术所分析的,现有技术中存在压电陶瓷叠堆端部刚度和耐磨性不足的问题,为了解决该问题,本申请的研究人员设计了一种端部机械强度增加的压电陶瓷叠堆,即将结构陶瓷膜片与压电陶瓷叠堆端部共烧为一体,然后进行外观研磨等操作,最终制得端部刚度增强的压电陶瓷叠堆。为了保证压电陶瓷叠堆的压电性能,因此选择对氧化铝膜片进行改性操作,由于很难直接将压电陶瓷膜片与氧化铝膜片的热膨胀参数、烧结收缩率等调节一致,使压电陶瓷膜片与氧化铝膜片实现共烧,为此,本申请提供了一种压电陶瓷叠堆原料组合物、压电陶瓷叠堆和制备方法。
根据本申请的一种典型的实施方式,提供了一种压电陶瓷叠堆原料组合物,该组合物包括:压电陶瓷层原料、结构陶瓷层原料和过渡层原料;压电陶瓷层原料包括压电陶瓷粉体;结构陶瓷层原料包括氧化铝粉体和改性粉体,改性粉体用于降低氧化铝粉体的烧结温度;过渡层原料包括压电陶瓷粉体、氧化铝粉体和改性粉体。
为了达到压电陶瓷叠堆素坯与结构陶瓷膜片共烧的目的,要保证两种材料的热膨胀参数与烧结收缩率尽量接近,这样两种材料的界面才能结合牢固。同时,要保证两种材料的烧结温度一致。目前,在不同的烧结方式下,氧化铝陶瓷的烧结温度在1300摄氏度及以上,因此,当选择低于1300摄氏度的压电陶瓷材料时,要对氧化铝陶瓷掺杂改性,降低其烧结温度。同时,本申请的方案中引入了过渡层,过渡层原料中的成分介于结构陶瓷层和压电陶瓷层之间,很好的实现了压电陶瓷层和结构陶瓷层的共烧,通过膜片共烧的方式能够提高端部本体的刚度,不需要额外的结构陶瓷薄片,因此可以保证叠堆的外观尺寸精度高;没有引入环氧胶等有机物质,可以保证叠堆在高真空环境中应用,而且可以保证叠堆的高刚度;与常规的增加端部厚度相比,该方法可以更有效的提高端部结构的机械性能,提高叠堆的使用寿命。
在本申请的一些典型的实施例中,压电陶瓷叠堆原料组合物包括两组以上过渡层原料,两组以上过渡层原料中的压电陶瓷粉体的含量依次递减,且两组以上过渡层原料中的氧化铝粉体的含量依次递减增,即靠近压电陶瓷膜片的区域使用的过渡层膜片原料中,压电陶瓷材料的含量高;靠近结构陶瓷膜片的区域使用的过渡层原料中,结构陶瓷材料的含量高;换言之,从压电陶瓷膜片到结构陶瓷膜片的区域,过渡层所用膜片的原料中,压电陶瓷材料的含量逐渐降低,结构陶瓷材料的含量逐渐升高。
在本申请的一些实施例中,上述过渡层原料包括第一过渡层原料和第二过渡层原料,第一过渡层原料中氧化铝粉体的含量小于第二过渡层原料中氧化铝粉体的含量,第一过渡层原料中压电陶瓷粉体的含量大于第二过渡层原料中压电陶瓷粉体的含量。可选地,过渡层原料还包括第三过渡层原料,第三过渡层原料中氧化铝粉体的含量小于第二过渡层原料中氧化铝粉体的含量,且大于第一过渡层原料中氧化铝粉体的含量,第三过渡层原料中压电陶瓷粉体的含量大于第二过渡层原料中压电陶瓷粉体的含量,且小于第一过渡层原料中压电陶瓷粉体的含量。当然,过渡层原料还可以包括第四过渡层原料、第五过渡层原料、……,每个过渡层原料中的压电陶瓷粉体的含量依次递减,且每个过渡层原料中的氧化铝粉体的含量依次递减增。
上述改性粉体用以降低氧化铝粉体的烧结温度,能够起到降低烧结温度的材料均可以用作改性粉体,在本申请的一些实施例中,改性粉体包括PbO、SiO2、B2O3、Bi2O3、CaO、Na2O、K2O、Li2O、MgO、ZnO和BaO中的任意一种或者多种,能够有效降低氧化铝粉体的烧结温度,调节收缩率,使结构陶瓷层、过渡层与压电陶瓷层的热膨胀参数与烧结收缩率较为接近,且形成的结构陶瓷层和过渡层具有更好的刚度和更高的断裂性能,耐磨性较好。过渡层中的改性粉体的种类和结构陶瓷层中的改性粉体可以相同,也可以不同,优选采用相同的改性粉体。
在本申请的一些优选的实施例中,结构陶瓷层原料中的改性粉体和氧化铝粉体的重量比为40:60-50:50,结构陶瓷层的韧性和耐磨性较好,且易于与过渡层和压电陶瓷层共烧。过渡层原料由于同时包含结构陶瓷层原料和压电陶瓷层原料,其改性材料的含量低于结构陶瓷层,在一些实施例中,过渡层原料中的改性粉体的含量为10wt%~40wt%,该含量是基于过渡层原料中的固体粉料的重量;过渡层原料中的氧化铝粉体和压电陶瓷粉体的重量比为90:10~10:90。
优选的,氧化铝粉体和改性粉体的D90≤1μm,这是因为在烧结过程中,玻璃粉体转化为液相,渗入到陶瓷颗粒形成的三维网孔结构,使陶瓷颗粒表面被熔化的玻璃润湿,控制氧化铝粉体和玻璃粉体的粒径,有利于增强其流动性,更好地与压电陶瓷层结合,共烧后的压电陶瓷叠堆强度更高。
在本申请的一些实施例中,结构陶瓷层原料还包括第一溶剂,优选的,第一溶剂的含量为35wt%~40wt%,过渡层原料还包括第二溶剂,优选的,第二溶剂的含量为40wt%~50wt%,压电陶瓷层原料还包括第三溶剂,优选的,第三溶剂的含量为50wt%~60wt%,上述第一溶剂、第二溶剂和第三溶剂的具体种类可以从现有技术中进行选择,没有特别的要求,在本申请的一些实施例中,第一溶剂、第二溶剂和/或第三溶剂包括选自无水乙醇、聚乙烯醇缩丁醛、三乙醇胺、邻苯二甲酸二辛酯和聚乙二醇400中的任意一种或者多种。本领域的技术人员还可以根据实际需要在结构陶瓷层原料、过渡层原料或者压电陶瓷层原料中加入增塑剂、分散剂或者触变剂等助剂,在此不再一一列举。
上述压电陶瓷层中的压电陶瓷粉体可以从现有技术中选择,没有特别的要求,例如,压电陶瓷粉体包括锆钛酸铅、锆钛酸铅改性材料和氧化锆中的任意一种或者多种。
根据本申请的另一种典型的实施方式,提供了一种压电陶瓷叠堆制备方法,该制备方法包括:步骤S1,将上述任一种的压电陶瓷层原料、结构陶瓷层原料和过渡层原料分别流延成膜,得到压电陶瓷层膜片、结构陶瓷层膜片和过渡层膜片;步骤S2,将压电陶瓷层膜片印刷电极后叠层放置,得到第一样品;步骤S3,在第一样品的两端分别依次设置过渡层膜片和结构陶瓷层膜片,并对过渡层膜片和结构陶瓷层膜片进行热压整平,得到第二样品;步骤S4,将第二样品进行等静压、切割处理,得到压电陶瓷素胚;步骤S5,将压电陶瓷素胚进行排胶和烧结处理,得到压电陶瓷叠堆。
上述方法中制备的压电陶瓷叠堆引入了过渡层,过渡层原料中的成分介于结构陶瓷层和压电陶瓷层之间,很好的实现了压电陶瓷层和结构陶瓷层的共烧,通过膜片共烧的方式能够提高端部本体的刚度,不需要额外的结构陶瓷薄片,将烧结后的叠堆进行平面研磨,因为结构陶瓷与基体共烧为一体,所以研磨过程中,可以同时对压电陶瓷和结构陶瓷进行研磨,因此端部与基体完全对齐,保证了叠堆外观尺寸的高精度;没有引入环氧胶等有机物质,可以保证叠堆在高真空环境中应用,而且可以保证叠堆的高刚度;与常规的增加端部厚度相比,该方法可以更有效的提高端部结构的机械性能,提高叠堆的使用寿命。而且上述制备方法流程简单,制备工艺融合于压电陶瓷叠堆原本的制备流程,没有增加多余的步骤,能够以较低的成本制备出高刚度和耐磨性的压电陶瓷叠堆。
在本申请的一些实施例中,过渡层膜片包括两组以上过渡层膜片,每组过渡层膜片可以包括一层过渡层膜片,也可以包括多层过渡层膜片,同一组的过渡层膜片的组成成分相同;两组以上过渡层膜片中的压电陶瓷粉体的含量依次递减,且两组以上过渡层膜片中的氧化铝粉体的含量依次递增。示例性地,过渡层膜片包括第一过渡层膜片和第二过渡层膜片,第一过渡层膜片与压电陶瓷层膜片相邻设置,第二过渡层膜片与结构陶瓷层相邻设置,第一过渡层膜片中氧化铝粉体的含量小于第二过渡层膜片中氧化铝粉体的含量,第一过渡层膜片中压电陶瓷粉体的含量大于第二过渡层膜片中压电陶瓷粉体的含量。在一些实施例中,过渡层膜片还包括第三过渡层膜片,第三过渡层膜片设置于第一过渡层膜片和第二过渡层膜片之间,第三过渡层膜片中氧化铝粉体的含量小于第二过渡层膜片中氧化铝粉体的含量,且大于第一过渡层膜片中氧化铝粉体的含量,第三过渡层膜片中压电陶瓷粉体的含量大于第二过渡层膜片中压电陶瓷粉体的含量,且小于第一过渡层膜片中压电陶瓷粉体的含量。过渡层膜片还可以包括第四过渡层膜片、第五过渡层膜片、……,每个过渡层膜片按照与压电陶瓷层的相邻程度,从压电陶瓷层到结构陶瓷层间的过渡层膜片中压电陶瓷粉体的含量依次递减,且每个过渡层膜片中的氧化铝粉体的含量依次递增。
上述压电陶瓷层膜片的单层厚度可以根据现有技术确定,比如为50-100μm,结构陶瓷层的厚度可以根据耐磨性和流延工艺的需求确定,在本申请的一些实施例中,结构陶瓷层膜片的单层厚度为50-100μm,优选的,结构陶瓷层的总厚度为0.2-1mm,压电陶瓷叠堆的结构陶瓷层的硬度会随着厚度的增加而增加,但是结构陶瓷层厚度过大,势必会导致同样尺寸的压电陶瓷叠堆中压电陶瓷层的厚度减少。在本申请的一些实施例中,过渡层膜片的单层厚度为50-100μm,优选的,总厚度范围为0.3-2mm,即可实现大幅度提升压电叠堆的刚度和耐磨性。
根据本申请的又一种典型的实施方式,提供了一种压电陶瓷叠堆,该压电陶瓷叠堆由上述任一种的制备方法制备得到,该压电陶瓷叠堆包括依次设置的结构陶瓷层、过渡层、压电陶瓷层、过渡层和结构陶瓷层,其中每个结构陶瓷层、过渡层或者压电陶瓷层由相应的原料组合物流延而成的膜片经一体共烧得到。
该压电陶瓷叠堆引入了过渡层,过渡层原料中的成分介于结构陶瓷层和压电陶瓷层之间,很好的实现了压电陶瓷层和结构陶瓷层的共烧,通过膜片共烧的方式能够提高端部本体的刚度,不需要额外的结构陶瓷薄片,因此可以保证叠堆的外观尺寸精度高;没有引入环氧胶等有机物质,可以保证叠堆在高真空环境中应用,而且可以保证叠堆的高刚度;与常规的增加端部厚度相比,本申请的压电陶瓷叠堆能够更有效的提高端部结构的机械性能,提高叠堆的使用寿命。
下面将结合实施例和对比例进一步说明本申请可以实现的有益效果。
本申请的实施例和对比例通过如下的方法测试压电陶瓷叠堆的硬度和剪切强度:
根据GB-T 16534-2009《精细陶瓷室温硬度试验方法》规定的测试方法,采用维氏硬度计(莱州莱华试验仪器厂,MHV-10/10A)对样品端部进行硬度测试。
使用材料剪切试验机(济南文腾试验仪器有限公司,WDW-50)对样品进行剪切强度测试。将样品固定再专用夹具上,横向放置,将试验机压头对准端部结构陶瓷层与过渡层的烧结界面处,逐渐增大压力直至端部结构陶瓷层与过渡层分离,试验机自动记录最大试验力,并输出测试结果,此时测得端部结构陶瓷层与过渡层烧结界面的剪切强度指标。同理,测得过渡层与压电陶瓷层的烧结界面的剪切强度指标,以及氧化铝结构陶瓷与压电陶瓷层烧结界面的剪切强度。
实施例1
压电陶瓷层原料
压电陶瓷粉体采用锆钛酸铅(PZT-5)材料,其烧结温度为1000摄氏度,粉体与溶剂的重量比为45:55,溶剂中包含多种组分,具体种类及重量比为无水乙醇:聚乙烯醇缩丁醛(PVB,阿拉丁,15.0-18.0s,丁醛基70~75%):三乙醇胺(TEA):邻苯二甲酸二辛酯(DOP):聚乙二醇400(PEG,阿拉丁)为64:4:1:1.5:2。
结构陶瓷层原料
结构陶瓷层原料的固体粉料为重量比为55:45的氧化铝粉体和改性粉体,氧化铝粉体和改性粉体的D90为0.9μm,改性粉体选用PbO、SiO2、B2O3、Bi2O3四种,其重量比为PbO:SiO2:B2O3:Bi2O3为13:8:12:7,溶剂为无水乙醇、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、三乙醇胺(TEA)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和聚乙二醇400(PEG),各溶剂组分的重量比为64:4:1:1.5:2,固体粉料与溶剂的重量比为65:35。
过渡层原料
过渡层原料分为三组,分别为第一过渡层原料、第二过渡层原料和第三过渡层原料。过渡层原料中的改性粉体与结构陶瓷层中的改性粉体相同,溶剂与结构陶瓷层的溶剂相同。
第三过渡层原料中的固体粉料与溶剂的重量比为60:40,固体粉料中改性粉体:锆钛酸铅粉体:氧化铝粉体的重量比35:16.25:48.75。
第二过渡层原料中的固体粉料与溶剂的重量比为55:45,固体粉料中改性粉体:锆钛酸铅粉体:氧化铝粉体的重量比25:32.5:42.5。
第一过渡层原料中的固体粉料与溶剂的重量比为50:50,固体粉料中改性粉体:锆钛酸铅粉体:氧化铝粉体的重量比15:47.5:37.5。
制备膜片
将上述原料分别流延为相应的膜片,其中单层过渡层膜片的厚度均为50μm,单层结构陶瓷层膜片的厚度为50μm,单层压电陶瓷膜片的厚度为100μm。
制备压电陶瓷叠堆
本实施例中,通过叠层印刷的方式,制备长*宽*厚为10*10*18mm的压电陶瓷叠堆。
本例中,过渡层厚度为0.4mm,按照厚度比为氧化铝厚度:第三过渡层厚度:第二过渡层厚度:第一过渡层厚度的比值为2:1:1:2,如图1所示,依次放置200um厚的结构陶瓷层100膜片、100um厚的第三过渡层201膜片、100um厚的第二过渡层202膜片、200um厚的第一过渡层203膜片,热压整平后作为底层,然后按照行业中常规的叠层印刷的工艺将压电陶瓷层300膜片交错印刷,每层压电陶瓷层300膜片的厚度为100um。最后在叠堆上端依次放置200um厚的第一过渡层203膜片、100um厚的第二过渡层202膜片、100um厚的第三过渡层201膜片、200um厚的结构陶瓷层100膜片,热压整平。将上述制备的样品进行等静压处理,峰值压力为90MPa,保压时间为30分钟。使用专用切割机将整板巴块切割为单独的素胚,然后进行排胶工艺,排胶的升温制度为:从室温经过10小时升温至150摄氏度,再经过60小时升温至420摄氏度,再经过4小时升温至650摄氏度,然后随炉降温至室温。然后将排胶之后的样品进行烧结工艺,升温制度为:从室温经过6小时升温至600摄氏度,保温4小时,再经过12小时升温至1000摄氏度,保温2小时后,随炉降温至室温。此时,得到端部机械性能增强的压电陶瓷叠堆。将上述叠堆进行整体研磨,得到外观尺寸为(10±0.01)mm*(10±0.01)mm*(18±0.01)mm的压电陶瓷叠堆。
最终样品中,结构陶瓷氧化铝和压电陶瓷锆钛酸铅烧结在一起,因为过渡层的存在,使得界面结合牢固,采用SEM扫描电镜,对烧结样品的断面进行观察,过渡层和结构陶瓷层的烧结断面图(上层第三过渡层201,下层结构陶瓷层100)如图2所示。
端部的陶瓷硬度达到700HV,端部氧化铝结构陶瓷层100与过渡层的烧结界面的剪切强度达到60MPa,过渡层与压电陶瓷层300的烧结界面的剪切强度为50MPa。
实施例2
结构陶瓷层膜片和压电陶瓷层膜片的原料和厚度与实施例1一致。
本例中,过渡层厚度为0.4mm,单层过渡层流延膜片的厚度为100um,将4张膜片叠加在一起。
过渡层原料分为四组,分别为第一过渡层原料、第二过渡层原料、第三过渡层原料和第四过渡层原料。过渡层原料中的改性粉体与结构陶瓷层中的改性粉体相同,溶剂与结构陶瓷层的溶剂相同。
第四过渡层原料中的固体粉料与溶剂的重量比为60:40,固体粉料中改性粉体:锆钛酸铅粉体:氧化铝粉体的重量比35:16.25:48.75。
第三过渡层原料中的固体粉料与溶剂的重量比为55:45,固体粉料中改性粉体:锆钛酸铅粉体:氧化铝粉体的重量比25:30:45。
第二过渡层原料中的固体粉料与溶剂的重量比为55:45,固体粉料中改性粉体:锆钛酸铅粉体:氧化铝粉体的重量比25:35:40。
第一过渡层原料中的固体粉料与溶剂的重量比为50:50,固体粉料中改性粉体:锆钛酸铅粉体:氧化铝粉体的重量比15:47.5:37.5。
通过叠层印刷的方式,制备长*宽*厚为10*10*18mm的压电陶瓷叠堆。依次放置结构陶瓷层膜片、第四过渡层膜片、第三过渡层膜片、第二过渡层膜片、第一过渡层膜片,热压整平后作为底层,然后按照行业中常规的叠层印刷的工艺将压电陶瓷层膜片交错印刷,每层压电陶瓷层膜片的厚度为100um。最后在叠堆上端依次放置第一过渡层膜片、第二过渡层膜片、第三过渡层膜片、第四过渡层膜片、结构陶瓷层膜片,热压整平。后续的处理方法与实施例1相同。
最终样品中,氧化铝结构陶瓷和功能陶瓷锆钛酸铅烧结在一起,因为过渡层的存在,使得界面结合牢固,采用SEM扫描电镜,对烧结样品的断面进行观察,压电陶瓷层300、过渡层200和结构陶瓷层100的烧结断面如图3所示。端部的陶瓷硬度达到700HV,端部氧化铝结构陶瓷与过渡层的烧结界面的剪切强度达到60MPa,过渡层与压电陶瓷层的烧结界面的剪切强度为55MPa。
实施例3
结构陶瓷层膜片和压电陶瓷层膜片的原料和厚度与实施例1一致。
过渡层原料分为两组组,分别为第一过渡层原料、第二过渡层原料。过渡层原料中的改性粉体与结构陶瓷层中的改性粉体相同,溶剂与结构陶瓷层的溶剂相同。
第二过渡层原料中的固体粉料与溶剂的重量比为60:40,固体粉料中改性粉体:锆钛酸铅粉体:氧化铝粉体的重量比35:16.25:48.75。
第一过渡层原料中的固体粉料与溶剂的重量比为50:50,固体粉料中改性粉体:锆钛酸铅粉体:氧化铝粉体的重量比15:47.5:37.5。
通过叠层印刷的方式,制备长*宽*厚为10*10*18mm的压电陶瓷叠堆。依次放置结构陶瓷层膜片、单层厚度为100μm的第二过渡层膜片2张、单层厚度为100μm的第一过渡层膜片2张,热压整平后作为底层,然后按照行业中常规的叠层印刷的工艺将压电陶瓷层膜片交错印刷,每层压电陶瓷层膜片的厚度为100um。最后在叠堆上端依次放置第一过渡层膜片、第二过渡层膜片、结构陶瓷层膜片,热压整平。后续的处理方法与实施例1相同。
最终样品中,端部的陶瓷硬度为680HV,端部氧化铝结构陶瓷与过渡层的烧结界面的剪切强度为57MPa,过渡层与压电陶瓷层的烧结界面的剪切强度为48MPa。
实施例4
结构陶瓷层膜片和压电陶瓷层膜片的原料和厚度与实施例1一致。
过渡层原料仅一组,过渡层原料中的改性粉体与结构陶瓷层中的改性粉体相同,溶剂与结构陶瓷层的溶剂相同。过渡层原料中的固体粉料与溶剂的重量比为55:45,固体粉料中改性粉体:锆钛酸铅粉体:氧化铝粉体的重量比25:32.5:42.5。
通过叠层印刷的方式,制备长*宽*厚为10*10*18mm的压电陶瓷叠堆。依次放置结构陶瓷层膜片、单层厚度为100μm的过渡层膜片4张,热压整平后作为底层,然后按照行业中常规的叠层印刷的工艺将压电陶瓷层膜片交错印刷,每层压电陶瓷层膜片的厚度为100um。最后在叠堆上端依次放置过渡层膜片、结构陶瓷层膜片,热压整平。后续的处理方法与实施例1相同。
最终样品中,端部的陶瓷硬度为650HV,端部氧化铝结构陶瓷与过渡层的烧结界面的剪切强度为55.3MPa,过渡层与压电陶瓷层的烧结界面的剪切强度为43.4MPa。
实施例5
与实施例1的不同之处在于,结构陶瓷层和过渡层中的氧化铝粉体和改性粉体的D90为1.5μm。
最终样品中,端部的陶瓷硬度为650HV,端部氧化铝结构陶瓷与过渡层的烧结界面的剪切强度为54.7MPa,过渡层与压电陶瓷层的烧结界面的剪切强度为42.9MPa。
实施例6
与实施例1的不同之处在于,结构陶瓷层原料的固体粉料为重量比为50:50的氧化铝粉体和改性粉体。
最终样品中,端部的陶瓷硬度为590HV,端部氧化铝结构陶瓷与过渡层的烧结界面的剪切强度为52MPa,过渡层与压电陶瓷层的烧结界面的剪切强度为43MPa。
实施例7
与实施例1的不同之处在于,结构陶瓷层原料的固体粉料为重量比为70:30的氧化铝粉体和改性粉体。
最终样品中,端部的陶瓷硬度为580HV,端部氧化铝结构陶瓷与过渡层的烧结界面的剪切强度为50MPa,过渡层与压电陶瓷层的烧结界面的剪切强度为40MPa。
实施例8
与实施例1的不同之处在于,结构陶瓷的厚度为0.3mm,过渡层的厚度为0.6mm,过渡层三的设置为,单层50um厚的膜片4张;过渡层二的设置为,单层50um厚的膜片4张;过渡层一的设置为,单层50um厚的膜片4张。
最终样品中,端部的陶瓷硬度为750HV,端部氧化铝结构陶瓷与过渡层的烧结界面的剪切强度为64MPa,过渡层与压电陶瓷层的烧结界面的剪切强度为55MPa。
实施例9
与实施例1的不同之处在于,压电陶瓷层原料的改性粉体为PbO和Bi2O3,过渡层原料的改性粉体为SiO2、B2O3、K2O和Li2O,改性粉体在原料中所占的比例相同。
最终样品中,端部的陶瓷硬度为670HV,端部氧化铝结构陶瓷与过渡层的烧结界面的剪切强度为45MPa,过渡层与压电陶瓷层的烧结界面的剪切强度为35MPa。
对比例1
与实施例1的不同之处在于,不含过渡层膜片,叠堆两端各放置一层结构陶瓷层膜片,后续处理方式与实施例1相同。
最终样品中,端部的陶瓷硬度为300HV,端部氧化铝结构陶瓷与压电陶瓷层的烧结界面的剪切强度为10MPa。
对比例2
结构陶瓷层的固体粉料全部为D90为0.9μm的氧化铝粉末,过渡层的固体粉料为氧化铝粉末和锆钛酸铅(PZT-5)材料,重量比为1:1,压电陶瓷层粉体与实施例1相同,采用与实施例1相同的溶剂和制备方法制备压电陶瓷叠堆。
最终样品中,端部的陶瓷硬度为200HV,端部氧化铝结构陶瓷与过渡层的烧结界面的剪切强度为10MPa,过渡层与压电陶瓷层的烧结界面的剪切强度为10MPa。
从以上的描述中,可以看出,本发明上述的实施例实现了如下技术效果:上述方法中制备的压电陶瓷叠堆引入了过渡层,过渡层原料中的成分介于结构陶瓷层和压电陶瓷层之间,很好的实现了压电陶瓷层和结构陶瓷层的共烧,通过膜片共烧的方式能够提高端部本体的刚度,不需要额外的结构陶瓷薄片,将烧结后的叠堆进行平面研磨,因为结构陶瓷与基体共烧为一体,所以研磨过程中,可以同时对压电陶瓷和结构陶瓷进行研磨,因此端部与基体完全对齐,保证了叠堆外观尺寸的高精度;没有引入环氧胶等有机物质,可以保证叠堆在高真空环境中应用,而且可以保证叠堆的高刚度;与常规的增加端部厚度相比,该方法可以更有效的提高端部结构的机械性能,提高叠堆的使用寿命。而且上述制备方法流程简单,制备工艺融合于压电陶瓷叠堆原本的制备流程,没有增加多余的步骤,能够以较低的成本制备出高刚度和耐磨性的压电陶瓷叠堆。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种压电陶瓷叠堆原料组合物,其特征在于,包括:压电陶瓷层原料、结构陶瓷层原料和过渡层原料;
所述压电陶瓷层原料包括压电陶瓷粉体;
所述结构陶瓷层原料包括氧化铝粉体和改性粉体,所述改性粉体用于降低所述氧化铝粉体的烧结温度;
所述过渡层原料包括所述压电陶瓷粉体、所述氧化铝粉体和所述改性粉体。
2.根据权利要求1所述的压电陶瓷叠堆原料组合物,其特征在于,所述压电陶瓷叠堆原料组合物包括两组以上过渡层原料,所述两组以上过渡层原料中的所述压电陶瓷粉体的含量依次递减,且所述两组以上过渡层原料中的所述氧化铝粉体的含量依次递增;
优选的,所述过渡层原料包括第一过渡层原料和第二过渡层原料,所述第一过渡层原料中所述氧化铝粉体的含量小于所述第二过渡层原料中所述氧化铝粉体的含量,所述第一过渡层原料中所述压电陶瓷粉体的含量大于所述第二过渡层原料中所述压电陶瓷粉体的含量;
更优选的,所述过渡层原料还包括第三过渡层原料,所述第三过渡层原料中所述氧化铝粉体的含量小于所述第二过渡层原料中所述氧化铝粉体的含量,且大于所述第一过渡层原料中所述氧化铝粉体的含量,所述第三过渡层原料中所述压电陶瓷粉体的含量大于所述第二过渡层原料中所述压电陶瓷粉体的含量,且小于所述第一过渡层原料中所述压电陶瓷粉体的含量。
3.根据权利要求1或2所述的压电陶瓷叠堆原料组合物,其特征在于,所述改性粉体包括PbO、SiO2、B2O3、Bi2O3、CaO、Na2O、K2O、Li2O、MgO、ZnO和BaO中的任意一种或者多种。
4.根据权利要求1或2所述的压电陶瓷叠堆原料组合物,其特征在于,所述结构陶瓷层原料中的所述改性粉体和所述氧化铝粉体的重量比为40:60-50:50。
5.根据权利要求1或2所述的压电陶瓷叠堆原料组合物,其特征在于,所述过渡层原料中的所述改性粉体的含量为10wt%~40wt%;
和/或,所述过渡层原料中的所述氧化铝粉体和所述压电陶瓷粉体的重量比为90:10~10:90。
6.根据权利要求1所述的压电陶瓷叠堆原料组合物,其特征在于,所述氧化铝粉体和所述改性粉体的D90≤1μm。
7.根据权利要求1所述的压电陶瓷叠堆原料组合物,其特征在于,所述结构陶瓷层原料还包括第一溶剂,所述第一溶剂的含量为35wt%~40wt%,
和/或,所述过渡层原料还包括第二溶剂,所述第二溶剂的含量为40wt%~50wt%,和/或,所述压电陶瓷层原料还包括第三溶剂,所述第三溶剂的含量为50wt%~60wt%,
优选的,所述第一溶剂、所述第二溶剂和/或所述第三溶剂包括选自无水乙醇、聚乙烯醇缩丁醛、三乙醇胺、邻苯二甲酸二辛酯和聚乙二醇400中的任意一种或者多种。
8.根据权利要求1或2所述的压电陶瓷叠堆原料组合物,其特征在于,所述压电陶瓷粉体包括锆钛酸铅、锆钛酸铅改性材料和氧化锆中的任意一种或者多种。
9.一种压电陶瓷叠堆制备方法,其特征在于,包括:
步骤S1,将权利要求1至8任一项所述的压电陶瓷层原料、结构陶瓷层原料和过渡层原料分别流延成膜,得到压电陶瓷层膜片、结构陶瓷层膜片和过渡层膜片;
步骤S2,将所述压电陶瓷层膜片印刷电极后叠层放置,得到第一样品;
步骤S3,在所述第一样品的两端分别依次设置过渡层膜片和结构陶瓷层膜片,并对所述过渡层膜片和所述结构陶瓷层膜片进行热压整平,得到第二样品;
步骤S4,将所述第二样品进行等静压、切割处理,得到压电陶瓷素胚;
步骤S5,将所述压电陶瓷素胚进行排胶和烧结处理,得到压电陶瓷叠堆。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述过渡层膜片包括两组以上过渡层膜片,所述两组以上过渡层膜片中的所述压电陶瓷粉体的含量依次递减,且所述两组以上过渡层膜片中的所述氧化铝粉体的含量依次递增;
优选的,所述过渡层膜片包括第一过渡层膜片和第二过渡层膜片,所述第一过渡层膜片与所述压电陶瓷层膜片相邻设置,所述第二过渡层膜片与所述结构陶瓷层相邻设置,所述第一过渡层膜片中所述氧化铝粉体的含量小于所述第二过渡层膜片中所述氧化铝粉体的含量,所述第一过渡层膜片中所述压电陶瓷粉体的含量大于所述第二过渡层膜片中所述压电陶瓷粉体的含量;
进一步优选的,所述过渡层膜片还包括第三过渡层膜片,所述第三过渡层膜片设置于所述第一过渡层膜片和第二过渡层膜片之间,所述第三过渡层膜片中所述氧化铝粉体的含量小于所述第二过渡层膜片中所述氧化铝粉体的含量,且大于所述第一过渡层膜片中所述氧化铝粉体的含量,所述第三过渡层膜片中所述压电陶瓷粉体的含量大于所述第二过渡层膜片中所述压电陶瓷粉体的含量,且小于所述第一过渡层膜片中所述所述压电陶瓷粉体的含量。
11.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述结构陶瓷层膜片的单层厚度为50-100μm,所述结构陶瓷层的总厚度为0.2-1mm;
和/或,所述过渡层膜片的单层厚度为50-100μm,总厚度范围为0.3-2mm;
和/或,所述压电陶瓷层膜片的单层厚度为50-100μm。
12.一种压电陶瓷叠堆,其特征在于,通过权利要求9至11任一项所述的制备方法制备得到,所述压电陶瓷叠堆包括依次设置的结构陶瓷层、过渡层、压电陶瓷层、过渡层和结构陶瓷层。
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