JPS589827A - 式ＡｌｘＦｅ２−ｘＯ↓３の板状顔料及びその製法 - Google Patents
式ＡｌｘＦｅ２−ｘＯ↓３の板状顔料及びその製法Info
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- JPS589827A JPS589827A JP57106985A JP10698582A JPS589827A JP S589827 A JPS589827 A JP S589827A JP 57106985 A JP57106985 A JP 57106985A JP 10698582 A JP10698582 A JP 10698582A JP S589827 A JPS589827 A JP S589827A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、無機の効果用顔料の部類に入れられるべき板
状無機顔料に関する。結合剤中に配向された個々の顔料
粒子の鏡面で、ラッカー、プラスチック及びガラス内に
高い光沢及びメタリック効果を得ることができる。
状無機顔料に関する。結合剤中に配向された個々の顔料
粒子の鏡面で、ラッカー、プラスチック及びガラス内に
高い光沢及びメタリック効果を得ることができる。
メタリック効果を有する被覆は、例えば自動車塗装にお
いて愛好者が一層増えている。この種のレーキ顔料は、
従来は板状アルミニウム顔料と１種以上の透明な有色顔
料と組合せることにより製造された。しかし、この種の
塗料はアルミニウム板片の耐蝕性が低下するために容易
にくもりを生じろ。この種の塗料を製造する際のもう１
つの欠点は、個々の顔料の分散速度が異なること、並び
にアルミニウム板片が分散の際に生じる剪断力によって
容易に変形されるという事実に起因する。
いて愛好者が一層増えている。この種のレーキ顔料は、
従来は板状アルミニウム顔料と１種以上の透明な有色顔
料と組合せることにより製造された。しかし、この種の
塗料はアルミニウム板片の耐蝕性が低下するために容易
にくもりを生じろ。この種の塗料を製造する際のもう１
つの欠点は、個々の顔料の分散速度が異なること、並び
にアルミニウム板片が分散の際に生じる剪断力によって
容易に変形されるという事実に起因する。
従って、被徨内にメタリック効果を生じるために、アル
ミニウム顔料及び透明顔料の機能を発揮することができ
る顔料を見出すことが著しく重要視される。
ミニウム顔料及び透明顔料の機能を発揮することができ
る顔料を見出すことが著しく重要視される。
この種の無機の性質を有する顔料は、板状赤鉄鉱の形態
で従来公知である。これは天然にいわゆる“雲母鉄鉱′
°として存在しかつ特に防蝕顔料として使用される。ま
た、雲母状のＦｅ２Ｏ３顔料を合成によって製造する方
法も公知であり、該方法は水酸化鉄又は酸化鉄水和物を
１００℃より高い温度で熱水処理にかけかつα−Ｆ・２
０３に変換させることから成る（仏画特許第６３８２０
０号明細書、ドイツ連邦共和国特許第５４１７６８号明
細書、ドイツ連邦共和国特許出願公開第２０５６０４２
号明細書及び英国特許第２０２８７８４号明細書及びド
イツ連邦共和国特許出願公開第３０１９４０４号明細書
参照）。
で従来公知である。これは天然にいわゆる“雲母鉄鉱′
°として存在しかつ特に防蝕顔料として使用される。ま
た、雲母状のＦｅ２Ｏ３顔料を合成によって製造する方
法も公知であり、該方法は水酸化鉄又は酸化鉄水和物を
１００℃より高い温度で熱水処理にかけかつα−Ｆ・２
０３に変換させることから成る（仏画特許第６３８２０
０号明細書、ドイツ連邦共和国特許第５４１７６８号明
細書、ドイツ連邦共和国特許出願公開第２０５６０４２
号明細書及び英国特許第２０２８７８４号明細書及びド
イツ連邦共和国特許出願公開第３０１９４０４号明細書
参照）。
選択される操作条件に基づいて種々の形状及び粒度で、
ひいてはまた赤黄色から赤色ないし紫色に及ぶ種々異な
った色相で斗成する。
ひいてはまた赤黄色から赤色ないし紫色に及ぶ種々異な
った色相で斗成する。
最後に、欧州特許出願公開第００１４３８２号明細書に
は、元素周期系の第■、■及び／又は■主属及び／又は
第Ｈ副属の酸化物の少なくとも１種を０．１’−１２重
量％な含有する板状酸化鉄顔料及びその製法が記載され
ている。この顔料も熱水法で製造され、この場合には反
応混合物中に酸化鉄粒子の他に前記元素の化合物も存在
している。これらの元素化合物の存在によって、層厚成
長と板平面の成長とが別々に制御されるべきである。板
平面の成長は特に懸濁液のｐＨ値によって規定され、一
方層厚成長は前記元素ないしは元素化合物によって左右
される。
は、元素周期系の第■、■及び／又は■主属及び／又は
第Ｈ副属の酸化物の少なくとも１種を０．１’−１２重
量％な含有する板状酸化鉄顔料及びその製法が記載され
ている。この顔料も熱水法で製造され、この場合には反
応混合物中に酸化鉄粒子の他に前記元素の化合物も存在
している。これらの元素化合物の存在によって、層厚成
長と板平面の成長とが別々に制御されるべきである。板
平面の成長は特に懸濁液のｐＨ値によって規定され、一
方層厚成長は前記元素ないしは元素化合物によって左右
される。
Ｆｅ２Ｏ３顔料の色相は、公知の物理的法則に一致して
、顔料粒子の粒度によって規定される。板状粒子の異方
性のために、表面上に配向されて施されたＦｅ２Ｏ３顔
料の場合には色調に関しては板片のＪｖさ並びに直径が
特定の役割を演じ、一方光学効果に関しては、該効果が
鏡面での光の反射によって惹起される限り、幾何学的要
因の下で特に板片の直径及び鏡面の完、成度が重要であ
る。
、顔料粒子の粒度によって規定される。板状粒子の異方
性のために、表面上に配向されて施されたＦｅ２Ｏ３顔
料の場合には色調に関しては板片のＪｖさ並びに直径が
特定の役割を演じ、一方光学効果に関しては、該効果が
鏡面での光の反射によって惹起される限り、幾何学的要
因の下で特に板片の直径及び鏡面の完、成度が重要であ
る。
板状α−Ｆｅ２０３顔料を與造するための従来公知方法
の場合には主として色調の変化が重要視されておりかつ
偶然に生じる光学的効果は程度の差こそあれ付随的なも
のとみなされかつ寸書されているが、その色相が目的に
応じて調節可能であり、また同時に光学的効果を板片直
径の変化により変更することができる顔料が著しく所望
される。
の場合には主として色調の変化が重要視されておりかつ
偶然に生じる光学的効果は程度の差こそあれ付随的なも
のとみなされかつ寸書されているが、その色相が目的に
応じて調節可能であり、また同時に光学的効果を板片直
径の変化により変更することができる顔料が著しく所望
される。
従って、本発明の課題は、色相及び光学的効果を目的に
合せて調節することができる板状Ｆ ｅ２０３顔料、換
言すれば一定の限界内で板厚及び板片直径とは無関係に
所定の光学的効果の他に所定の色相を有する顔料を提供
することであった。
合せて調節することができる板状Ｆ ｅ２０３顔料、換
言すれば一定の限界内で板厚及び板片直径とは無関係に
所定の光学的効果の他に所定の色相を有する顔料を提供
することであった。
この課題は、式：
％式％
〔式中、Ｘは０．０２〜０．５の値を有する〕で示され
ろ板状顔料によって解決される。
ろ板状顔料によって解決される。
式Ａ Ｚｘ Ｆ ａ ２− ｘ ｏ３の板状顔料は新規
物質でありがつ板状赤鉄鉱とは異なり天然には存在せず
、かつ従来この合成法も開示されていない。
物質でありがつ板状赤鉄鉱とは異なり天然には存在せず
、かつ従来この合成法も開示されていない。
この新規の顔料は、熱水法で水酸化鉄（ＩＩＩ）又は酸
化鉄（ｌｉｔ）水和物から成る水性懸濁液をアルカリ金
属、特にナトリウム及び／又はカリウムの水酸化物及び
／又は炭酸塩並びにアルミン酸す） ＩＪウム及ヒ／又
は−カリウムの存在下で変換させることにより製造され
る。
化鉄（ｌｉｔ）水和物から成る水性懸濁液をアルカリ金
属、特にナトリウム及び／又はカリウムの水酸化物及び
／又は炭酸塩並びにアルミン酸す） ＩＪウム及ヒ／又
は−カリウムの存在下で変換させることにより製造され
る。
反応媒体中に微量の水酸化アルミニウムが存在しており
、反応媒体はそのほかには結晶収得に作用する物質を含
んでいない場合、水酸化鉄を熱水処理すると該水酸化鉄
は不完全にか或は殆んど酸化物如は変換されないという
ことが公知である（ドイツ連邦共和国特許第６５８０２
０号明細書参照）ことからして、本発明方法によれば水
酸化鉄化合物が完全に酸化化合物に変換されることは驚
異的なことである。
、反応媒体はそのほかには結晶収得に作用する物質を含
んでいない場合、水酸化鉄を熱水処理すると該水酸化鉄
は不完全にか或は殆んど酸化物如は変換されないという
ことが公知である（ドイツ連邦共和国特許第６５８０２
０号明細書参照）ことからして、本発明方法によれば水
酸化鉄化合物が完全に酸化化合物に変換されることは驚
異的なことである。
この反応はＡ４＋、２ｓ Ｆｅ１．７５０ｓを例にとれ
ば、平衡式： ７Ｆｅ（ＯＨ）３＋ＮａＡｔ０２ ”ＴＣ”ＯＨ〕〔
”””〕４ Ａ４２５ Ｆ ｅｌ、７５０３ ＋ Ｎａ
ＯＨ＋ １０ Ｈ２０で表わすことができる。
ば、平衡式： ７Ｆｅ（ＯＨ）３＋ＮａＡｔ０２ ”ＴＣ”ＯＨ〕〔
”””〕４ Ａ４２５ Ｆ ｅｌ、７５０３ ＋ Ｎａ
ＯＨ＋ １０ Ｈ２０で表わすことができる。
合成の際に、アルミン酸塩、又は合成条件下でアルミン
酸塩に変換させることができるアルミニウム化合物、例
えば特にＡｔ（ＯＨ）３又はＡ７２０３は、水酸化鉄又
は酸化物水和物との反応生成物のその都度所望のＡｔ含
蓋に対して明らかに過剰で装入すべきである。
酸塩に変換させることができるアルミニウム化合物、例
えば特にＡｔ（ＯＨ）３又はＡ７２０３は、水酸化鉄又
は酸化物水和物との反応生成物のその都度所望のＡｔ含
蓋に対して明らかに過剰で装入すべきである。
使用すべき反応体中の原子比Ａｔ ： Ｆｅ １即ちア
ルミン酸塩対鉄化合物の比は、製造すべきＡｔｘＦ ｅ
２−ｘ Ｏ３顔料中のその都度所望のＡｔ／Ｆｅ原子
比より太き（あるべきである、この場合には懸濁液のア
ルカリ金属含量が増大するに伴い同一のＸ値を達成する
ためにはアルミン酸塩成分を増加すべきである。一般論
からすれば、懸濁液中鉄１グラム原子当りアルミン酸塩
少なくとも０．２モルが存在すべきである。但し、鉄１
グラム原子当りアルミン酸塩５モルの上限は、一般に上
回るべきではない（高（・Ｘ値、高いアルカリ金属含量
）。Ｍ濁液中の溶解したアルミン酸塩の濃度を高めるこ
とにより、板平面における板片の直径は増大するが、板
片の厚さは減少する。
ルミン酸塩対鉄化合物の比は、製造すべきＡｔｘＦ ｅ
２−ｘ Ｏ３顔料中のその都度所望のＡｔ／Ｆｅ原子
比より太き（あるべきである、この場合には懸濁液のア
ルカリ金属含量が増大するに伴い同一のＸ値を達成する
ためにはアルミン酸塩成分を増加すべきである。一般論
からすれば、懸濁液中鉄１グラム原子当りアルミン酸塩
少なくとも０．２モルが存在すべきである。但し、鉄１
グラム原子当りアルミン酸塩５モルの上限は、一般に上
回るべきではない（高（・Ｘ値、高いアルカリ金属含量
）。Ｍ濁液中の溶解したアルミン酸塩の濃度を高めるこ
とにより、板平面における板片の直径は増大するが、板
片の厚さは減少する。
板状Ａｔｘ Ｆｅ２７ ｘ Ｏ，生成物を工業的に製造
する際には、以下のようにして実施することができる、
即ち出発物質の水性懸濁液を製造し、次いで該懸濁液を
攪拌オートクレーブ又は管型反応器内で加熱する。冷却
後、生成した顔料をアルカリ金属及びアルミ／酸塩含有
水溶液から分離し、洗浄し、乾燥しかつ場合により温和
に粉砕する。大量にアルミン酸塩を含有する反応した懸
濁液を冷却又は希釈する際に、板片上に水酸化アルミニ
ウム又は酸化物水和物が析出ことがある。しかし、結晶
表面上に付着した酸化アルミニウム水和物ないしは水酸
化アルミニウムは、熱カセイソーダ溶液で洗浄すること
により容易に除去することができる。しかし、大抵の用
途においては、酸化アルミニウム水和物を除去すること
は全く不必要である。
する際には、以下のようにして実施することができる、
即ち出発物質の水性懸濁液を製造し、次いで該懸濁液を
攪拌オートクレーブ又は管型反応器内で加熱する。冷却
後、生成した顔料をアルカリ金属及びアルミ／酸塩含有
水溶液から分離し、洗浄し、乾燥しかつ場合により温和
に粉砕する。大量にアルミン酸塩を含有する反応した懸
濁液を冷却又は希釈する際に、板片上に水酸化アルミニ
ウム又は酸化物水和物が析出ことがある。しかし、結晶
表面上に付着した酸化アルミニウム水和物ないしは水酸
化アルミニウムは、熱カセイソーダ溶液で洗浄すること
により容易に除去することができる。しかし、大抵の用
途においては、酸化アルミニウム水和物を除去すること
は全く不必要である。
板状ＡｌｘＦｅ２−ｘ Ｏｓ顔料を製造するための出発
物質としては、鉄及びアルミニウムの水酸化物並びに該
元素の酸化本和物が該当する。鉄の場合には、水酸化鉄
よりもむしろ酸化鉄水和物を使用するのが望ましい、そ
れというのも顔料状Ｆｅ００Ｈは極めて明確に存在しか
つ技術的取扱いにおいてゲル状Ｆｅ（ＯＨ）３に比べて
著しく望ましく挙動するからである。また、 Ｆｅ（Ｏ
Ｈ）３は大抵は極めて良好にかつ完全に塩不含に洗浄す
ることができない。この場合には、水酸化鉄に付着した
塩は前記反応工程ないしは板状生成物の形成を妨害する
のではなく、大抵は溶液を循環させる際にのみ有害とな
るとみなされる。酸化鉄水和物出発物質としては、全て
の公知の結晶構造変Ｍ（α−Ｆｅ ０ＯＨ１β−Ｆｅ０
０Ｈ１γ−ＦｅＯＯＦ等）が有利であることが立証され
た。
物質としては、鉄及びアルミニウムの水酸化物並びに該
元素の酸化本和物が該当する。鉄の場合には、水酸化鉄
よりもむしろ酸化鉄水和物を使用するのが望ましい、そ
れというのも顔料状Ｆｅ００Ｈは極めて明確に存在しか
つ技術的取扱いにおいてゲル状Ｆｅ（ＯＨ）３に比べて
著しく望ましく挙動するからである。また、 Ｆｅ（Ｏ
Ｈ）３は大抵は極めて良好にかつ完全に塩不含に洗浄す
ることができない。この場合には、水酸化鉄に付着した
塩は前記反応工程ないしは板状生成物の形成を妨害する
のではなく、大抵は溶液を循環させる際にのみ有害とな
るとみなされる。酸化鉄水和物出発物質としては、全て
の公知の結晶構造変Ｍ（α−Ｆｅ ０ＯＨ１β−Ｆｅ０
０Ｈ１γ−ＦｅＯＯＦ等）が有利であることが立証され
た。
Ａｔ含有出発物質に該当するものとしては、アルカリ金
属アルミン酸塩の他に、水酸化アルミニウム及び公知の
酸化アルミニウム水和物ベーマイト及びバイヤーライト
及び可溶性アルミニウム塩を使用することができる。酸
化アルミニウムを使用することもできる、それというの
もこれはバイヤー法溶融から公知であるように、アルカ
リの存在下での熱水条件下でアルミン酸塩に変換される
からである。
属アルミン酸塩の他に、水酸化アルミニウム及び公知の
酸化アルミニウム水和物ベーマイト及びバイヤーライト
及び可溶性アルミニウム塩を使用することができる。酸
化アルミニウムを使用することもできる、それというの
もこれはバイヤー法溶融から公知であるように、アルカ
リの存在下での熱水条件下でアルミン酸塩に変換される
からである。
水酸化鉄及び水酸化アルミニウムの水性懸濁液にアルカ
リ金属水酸化物又はアルカリ金属炭酸物を加える。これ
らの化合物の溶液の規定度は０．０２〜１５Ｎであって
よい。それより高い規定度は、腐蝕の理由から望ましく
ない。アルカリ金属水酸化又は−炭酸塩としては、コス
トの理由がら第一にＮａＯＨ及びＮａ２ＣＯ３が該当す
る。アルカリ金属アルミン酸塩の代りに、反応条件下で
アルカリによってアルミン酸塩に変換されるアルミニウ
ム化合物を使用する場合には、そのために必要なアルカ
リ量が付加的に考慮されるべきである。
リ金属水酸化物又はアルカリ金属炭酸物を加える。これ
らの化合物の溶液の規定度は０．０２〜１５Ｎであって
よい。それより高い規定度は、腐蝕の理由から望ましく
ない。アルカリ金属水酸化又は−炭酸塩としては、コス
トの理由がら第一にＮａＯＨ及びＮａ２ＣＯ３が該当す
る。アルカリ金属アルミン酸塩の代りに、反応条件下で
アルカリによってアルミン酸塩に変換されるアルミニウ
ム化合物を使用する場合には、そのために必要なアルカ
リ量が付加的に考慮されるべきである。
板状ＡｔｘＦｅ２−ｘｏ３顔料を製造する際のもう１つ
の重要な操作パラメータは温度である、それというのも
所定の時間で一定の組成の出発物質の夫々の懸濁液のた
めには、それを下回ると水酸化物又は酸化物水和物がも
はや酸化物に脱水されない最低温度が存在するからであ
る。これらの最低反応温度は、その都度の状況に合せて
実験的に確認するのが最適である。この温度は一連の実
験から明らかなように常に１７０℃より高い。最低温度
の高さは多数の作用によって左右される。例えばＮａＯ
Ｈ及びアルミン酸塩濃度の上昇が最低反応温度を高める
。２５０〜３６０℃の範囲の反応温度を選択するのが有
利である、それというのもこの温度範囲は、反応が技術
的゛に重要な速度、即ち例えば１時間未満で進行するの
を保証するからである。
の重要な操作パラメータは温度である、それというのも
所定の時間で一定の組成の出発物質の夫々の懸濁液のた
めには、それを下回ると水酸化物又は酸化物水和物がも
はや酸化物に脱水されない最低温度が存在するからであ
る。これらの最低反応温度は、その都度の状況に合せて
実験的に確認するのが最適である。この温度は一連の実
験から明らかなように常に１７０℃より高い。最低温度
の高さは多数の作用によって左右される。例えばＮａＯ
Ｈ及びアルミン酸塩濃度の上昇が最低反応温度を高める
。２５０〜３６０℃の範囲の反応温度を選択するのが有
利である、それというのもこの温度範囲は、反応が技術
的゛に重要な速度、即ち例えば１時間未満で進行するの
を保証するからである。
反応のために使用される懸濁液の滞留時間を延長すれば
、反応温度を低下させることができる。
、反応温度を低下させることができる。
出発物質の特定の懸濁液を例にとれば、３１０℃ないし
は３００℃、２８５℃、２７５℃、２７０℃及び２６０
℃の反応温度は夫々１分間ないしは１０分間、２時間、
１０時間、２０時間及び４０時間に相当する。
は３００℃、２８５℃、２７５℃、２７０℃及び２６０
℃の反応温度は夫々１分間ないしは１０分間、２時間、
１０時間、２０時間及び４０時間に相当する。
温度及び滞留時間のほかに、−出発物質の懸濁液の固形
物濃度（鉄化合物の濃度）も、副次的ではあるが重要な
役割を演じる。一般に、出発物質の濃度は、懸濁液が固
形物の割合１〜２０重量％、有利には１〜１０重量係を
有するように選択すべきである。ｌ−１０ｘ量チの範囲
内では、出発物質の懸動挙動を示す。
物濃度（鉄化合物の濃度）も、副次的ではあるが重要な
役割を演じる。一般に、出発物質の濃度は、懸濁液が固
形物の割合１〜２０重量％、有利には１〜１０重量係を
有するように選択すべきである。ｌ−１０ｘ量チの範囲
内では、出発物質の懸動挙動を示す。
板状ＡｌｘＦｅ２−ｘ０３顔料の外的特徴は、種々様々
である。個々の顔料板片は、鱗片状即ち規則的形態を有
せずに６角形の板片又は盤状で生じることもある。これ
らは常に大きな直径／肉厚比及び走査電子顕微鏡で明ら
かに識別可能な鏡面を有することによって特徴付けられ
る。
である。個々の顔料板片は、鱗片状即ち規則的形態を有
せずに６角形の板片又は盤状で生じることもある。これ
らは常に大きな直径／肉厚比及び走査電子顕微鏡で明ら
かに識別可能な鏡面を有することによって特徴付けられ
る。
本発明のＡｌｘＦｅｚ−ｘ０３顔料は、塗装、被覆及び
プラスチック着色のために、例えばプラスチック射出成
形品のメタリック効果を有する自動車用塗料又はポリエ
チレンシートの顔料着色において使用することができる
。これらはまたプラスチック及びガラス並びに塗料の装
飾顔料としてかつ防蝕顔料として使用することができる
。
プラスチック着色のために、例えばプラスチック射出成
形品のメタリック効果を有する自動車用塗料又はポリエ
チレンシートの顔料着色において使用することができる
。これらはまたプラスチック及びガラス並びに塗料の装
飾顔料としてかつ防蝕顔料として使用することができる
。
実施例１
α−ＦｅＯＯＨ７，５り、アルミン酸ナトリウム１２２
、ＮａＯＨ３ｆ及び水１５０ｇから成る十分に攪拌した
ｌ混合物を、容積３００−のオートクレーブに入れ
かつ攪拌下に１５分以内で３２０ Ｃにする。更に２０
分攪拌した後に、冷却する。固体生成物をアルカリ性溶
液から分離しかつ水がアルカリ不含になるまで熱水で洗
浄する。引続き、生成物を乾燥棚内１００℃で乾燥させ
かつ実験室用ミルで粉砕する。
、ＮａＯＨ３ｆ及び水１５０ｇから成る十分に攪拌した
ｌ混合物を、容積３００−のオートクレーブに入れ
かつ攪拌下に１５分以内で３２０ Ｃにする。更に２０
分攪拌した後に、冷却する。固体生成物をアルカリ性溶
液から分離しかつ水がアルカリ不含になるまで熱水で洗
浄する。引続き、生成物を乾燥棚内１００℃で乾燥させ
かつ実験室用ミルで粉砕する。
得られた顔料は赤紫色を有しかつ走査電子顕微鏡によれ
ば平均面直径９μ及び平均肉厚０．３μを有する板状結
晶から成る。湿式化学分析によれば、アルミニウム・含
有率１．５重量％及び鉄含有率６８．０チを示す。更に
、顔料中に取上げるべき実質的不純物は存在しない。場
合により付着した水酸化アルミニウム又は酸化アルミニ
ウムを溶解させるために洗浄した顔料を３Ｎカセイソー
ダ溶液゛を用いて３００℃で３０分間後処理した場合、
アルミニウム含有率の低下は生じない、従って酸化アル
ミニウム及び酸化鉄はＡＡｏｓ Ｆｅｈ、９２０３型の
単一の混合相として存在するとみなすことができる。レ
ントゲン撮影により単一であると立証することができる
（コランダム構造）。
ば平均面直径９μ及び平均肉厚０．３μを有する板状結
晶から成る。湿式化学分析によれば、アルミニウム・含
有率１．５重量％及び鉄含有率６８．０チを示す。更に
、顔料中に取上げるべき実質的不純物は存在しない。場
合により付着した水酸化アルミニウム又は酸化アルミニ
ウムを溶解させるために洗浄した顔料を３Ｎカセイソー
ダ溶液゛を用いて３００℃で３０分間後処理した場合、
アルミニウム含有率の低下は生じない、従って酸化アル
ミニウム及び酸化鉄はＡＡｏｓ Ｆｅｈ、９２０３型の
単一の混合相として存在するとみなすことができる。レ
ントゲン撮影により単一であると立証することができる
（コランダム構造）。
この顔料をアルキル−／メラニン樹脂（ＤＩＮ規格）と
共に皿型磨砕機上で磨砕し、引続きこの分散液を基板上
傾ドクターを用いて塗布する、この際に明らかなメタリ
ック効果を有する顔料着色された塗膜が得られる。
共に皿型磨砕機上で磨砕し、引続きこの分散液を基板上
傾ドクターを用いて塗布する、この際に明らかなメタリ
ック効果を有する顔料着色された塗膜が得られる。
顔料着色された塗膜の明度及び高光択は顕著である０市
販の比色測定装置（Ｈｕｎｔｅｒｌａｂ ）を用いて、
ｉｏ重量％のＡｔｏ、ｏｓ Ｆ ｅｌ、９２ ｏｓで着
色した、厚さ１００μの塗膜のＣＩＥＬＡＢ色票系に基
づいて以下の値が測定される：明度Ｌ＝３２．７）、彩
度Ｃａｂ＝１９．９、色角度Ｈ０＝ ３３．６゜この顔
料の板状構造をボールミル内で７０時間鋭利な粉砕によ
って崩壊させると、相応する塗膜は暗い色調及び光沢の
低下を示す。
販の比色測定装置（Ｈｕｎｔｅｒｌａｂ ）を用いて、
ｉｏ重量％のＡｔｏ、ｏｓ Ｆ ｅｌ、９２ ｏｓで着
色した、厚さ１００μの塗膜のＣＩＥＬＡＢ色票系に基
づいて以下の値が測定される：明度Ｌ＝３２．７）、彩
度Ｃａｂ＝１９．９、色角度Ｈ０＝ ３３．６゜この顔
料の板状構造をボールミル内で７０時間鋭利な粉砕によ
って崩壊させると、相応する塗膜は暗い色調及び光沢の
低下を示す。
粉砕した生成物を比色計で同様に測定すると、明度Ｌ”
＝２６．２、彩度Ｃａｂ＝３８．７、色角度Ｈ０＝４う
、８を示す。
＝２６．２、彩度Ｃａｂ＝３８．７、色角度Ｈ０＝４う
、８を示す。
実施例２
α−ＦｅＯＯＨ１５ｆ、Ａｔ（ＯＨ）３ ｆ３ ｆ！、
ＫＯＨ８，４？及びＨ２Ｏ１５０−を容積３００−の攪
拌オートクレーブ中に充填しかつ１５分の加熱時間後３
００ ℃で１４分間放置す、る。次いで、冷却し、生成
物をオートクレーブから取出し、熱いＩＮのＮａＯＨ１
５０−で３０分間処理し、引続きアルカリ不含に洗浄し
、ηｉ遇し、乾燥しかつ実験室用ミルで粉砕する。得ら
れた顔料は赤黄色の相合及び高い光沢を示す。走査電子
顕微鏡撮影によれば、面の平均直径は２μでありかつ板
片の平均厚さは０．１μである。化学的分析によりば、
式ｈｔｏ、２Ｆｅｔｓ Ｏｓ ＣＦｅ 含有率ｃ；６．
ｃｉ重忙チ、Ａｔ含有率 ２．９重量％）に相当する値
が得られる。レントゲン写真によれば、生成物は６角形
を示しかつ線強度において極めて顕著な配向効果を示す
。
ＫＯＨ８，４？及びＨ２Ｏ１５０−を容積３００−の攪
拌オートクレーブ中に充填しかつ１５分の加熱時間後３
００ ℃で１４分間放置す、る。次いで、冷却し、生成
物をオートクレーブから取出し、熱いＩＮのＮａＯＨ１
５０−で３０分間処理し、引続きアルカリ不含に洗浄し
、ηｉ遇し、乾燥しかつ実験室用ミルで粉砕する。得ら
れた顔料は赤黄色の相合及び高い光沢を示す。走査電子
顕微鏡撮影によれば、面の平均直径は２μでありかつ板
片の平均厚さは０．１μである。化学的分析によりば、
式ｈｔｏ、２Ｆｅｔｓ Ｏｓ ＣＦｅ 含有率ｃ；６．
ｃｉ重忙チ、Ａｔ含有率 ２．９重量％）に相当する値
が得られる。レントゲン写真によれば、生成物は６角形
を示しかつ線強度において極めて顕著な配向効果を示す
。
顔料１０重量％で着色し、基板上にドクターで塗布した
厚さ１００μの塗膜は、以゛下の測色学的値Ｌ＋＝ ４
２．５、彩度−ｃａｂ＝＝ ２８．０、色角度Ｈ’＝４
５．５を示す。この顔料を実験室用ミル内で７０時間粉
砕い すると、相応して製造した塗膜は測色学的値Ｌ＝３２．
９、Ｃａｂ＝４５．８、Ｈ’＝５２．１を示す。
厚さ１００μの塗膜は、以゛下の測色学的値Ｌ＋＝ ４
２．５、彩度−ｃａｂ＝＝ ２８．０、色角度Ｈ’＝４
５．５を示す。この顔料を実験室用ミル内で７０時間粉
砕い すると、相応して製造した塗膜は測色学的値Ｌ＝３２．
９、Ｃａｂ＝４５．８、Ｈ’＝５２．１を示す。
実施例２で製造した顔料を自体公知の方法で白色ｐｖｃ
コンパウンドに分散させると、このコンパウンドかも明
褐色の光沢を有するシート及び被覆を得ることができる
。
コンパウンドに分散させると、このコンパウンドかも明
褐色の光沢を有するシート及び被覆を得ることができる
。
実施例３〜１５
実施例１に類似して実施した別の実施例は以下の表にま
とめて示す。
とめて示す。
／
／″
第１ａ表から明らかなように、使用懸濁液液中のアルカ
リ液の濃度を変更するだけで、実質的に粒度及び特に色
相が相互に著しく異なる生成物を製造することができる
。この色相は赤褐色ないし紫色に及ぶ。第１ｂ表は、水
酸化アルミニウムの使用喰を変更することによりその他
は一定の条件で同様に、物質組成、粒形及び色相が相互
に異なるＡｌｘＦｅ２ Ｘ ０３顔料が生成することを
示す。この場合にも、色相の包括範囲は赤褐色ないし紫
色である。
リ液の濃度を変更するだけで、実質的に粒度及び特に色
相が相互に著しく異なる生成物を製造することができる
。この色相は赤褐色ないし紫色に及ぶ。第１ｂ表は、水
酸化アルミニウムの使用喰を変更することによりその他
は一定の条件で同様に、物質組成、粒形及び色相が相互
に異なるＡｌｘＦｅ２ Ｘ ０３顔料が生成することを
示す。この場合にも、色相の包括範囲は赤褐色ないし紫
色である。
全ての生成物は、著しく異なった色相のほかに、板状顔
料の特徴である比較的高い明度値を示す。
料の特徴である比較的高い明度値を示す。
このことは視覚的には優れた光沢を有するものと認識さ
れ、従ってこの顔料は効果用顔料に分類されるべきであ
る。
れ、従ってこの顔料は効果用顔料に分類されるべきであ
る。
第２表には、本発明方法によれば種々異なった色相を有
する板状ＡｌｘＦｅ２−ｘｏ顔料だけでなく、実質的に
同じ色相を有しているが、但し板片の形状、特に板片の
直径が異なる顔料をも製造することができることが示さ
れている。この表には、付にう適性を有することがら工
業的に特に重要視される赤褐色及び黄赤色の生成物が掲
載されている。しかしながら、上記結果から、出発物質
においてＡｚ（ＯＨ）ａ １１度及びＮＪＩＯＨＩ！１
度を同時に変更することにより、色相は類似しているが
、但し板片直径が著しく異なったＡｌｘＦｅ２−ｘ ０
３顔料を製造することもできることは明らかである。
する板状ＡｌｘＦｅ２−ｘｏ顔料だけでなく、実質的に
同じ色相を有しているが、但し板片の形状、特に板片の
直径が異なる顔料をも製造することができることが示さ
れている。この表には、付にう適性を有することがら工
業的に特に重要視される赤褐色及び黄赤色の生成物が掲
載されている。しかしながら、上記結果から、出発物質
においてＡｚ（ＯＨ）ａ １１度及びＮＪＩＯＨＩ！１
度を同時に変更することにより、色相は類似しているが
、但し板片直径が著しく異なったＡｌｘＦｅ２−ｘ ０
３顔料を製造することもできることは明らかである。
特許出願人 パスフ ァクチェンゲゼルシャフト代理人
弁理士田代盗治
弁理士田代盗治
Claims (4)
- （１）式： ％式％ 〔式中、Ｘは０．０２〜０．５の値である〕で示される
板状顔料。 - （２）式： ％式％ 〔式中、Ｘは０．０２〜０．５の値である〕で示される
板状顔料を製造する方法において、水酸化鉄（Ｉｌｌ）
もしくは酸化鉄（ＩＩＩ）水和物を含有する水性懸濁液
をアルカリ金属水酸化物及び／又アルカリ金属炭酸塩並
びに溶解したアルカリ金属アルミン酸塩の存在下に１７
０Ｃより高い温度で、懸濁液中に鉄１グラム原子当り溶
解したアルミン酸塩束なくとも０．２モルが存在するよ
うにして熱水処理にかけ、引続き得られた顔料を反応溶
液から分離することを特徴とする顔料の製法。 - （３）懸濁液がアルカリ金属水酸化物及び／又はアルカ
リ金属炭酸塩に対して規定度０．０２〜１５を有する、
特許請求の範囲第２項記載の方法。 - （４）温度が２５０〜３６０℃である、特許請求の範囲
金属アルミン酸塩５モル以下を特徴する特許請求の範囲
第２項又は第３項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3124746.6 | 1981-06-24 | ||
| DE19813124746 DE3124746A1 (de) | 1981-06-24 | 1981-06-24 | Plaettchenfoermige pigmente der formel al(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)fe(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts), deren herstellung und verwendung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS589827A true JPS589827A (ja) | 1983-01-20 |
| JPH0352413B2 JPH0352413B2 (ja) | 1991-08-09 |
Family
ID=6135246
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57106985A Granted JPS589827A (ja) | 1981-06-24 | 1982-06-23 | 式ＡｌｘＦｅ２−ｘＯ↓３の板状顔料及びその製法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0068311B1 (ja) |
| JP (1) | JPS589827A (ja) |
| DE (2) | DE3124746A1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63112663A (ja) * | 1986-10-24 | 1988-05-17 | バスフ アクチェンゲゼルシャフト | 酸化鉄をベースとする薄板状顔料及びその製法 |
| JP2015086126A (ja) * | 2013-11-01 | 2015-05-07 | 戸田工業株式会社 | 酸化鉄粒子粉末、該酸化鉄粒子粉末を用いた塗料及び樹脂組成物 |
| JP2019142738A (ja) * | 2018-02-20 | 2019-08-29 | 学校法人加計学園 | セラミックス焼結体、ガラス成形品及びそれらの製造方法 |
| JP2020515686A (ja) * | 2017-03-31 | 2020-05-28 | ランクセス・ドイチュランド・ゲーエムベーハー | Ａｌを含有する酸化鉄顔料 |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3440911C2 (de) * | 1984-11-09 | 1997-08-21 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung plättchenförmiger Eisenoxidpigmente |
| DE3636075A1 (de) * | 1986-10-23 | 1988-04-28 | Merck Patent Gmbh | Kosmetische zubereitungen |
| DE3709217A1 (de) * | 1987-03-20 | 1988-09-29 | Basf Ag | Plaettchenfoermige pigmente auf basis eisenoxid |
| DE3719804A1 (de) * | 1987-06-02 | 1989-03-16 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von plaettchenfoermigen zweiphasenpigmenten |
| GB8729729D0 (en) * | 1987-12-21 | 1988-02-03 | Cookson Group Plc | Pigment compositions |
| DE3842330A1 (de) * | 1988-12-16 | 1990-06-21 | Merck Patent Gmbh | Leitfaehige plaettchenfoermige pigmente |
| DE3930601A1 (de) * | 1989-09-13 | 1991-03-14 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von plaettchenfoermigen hematitpigmenten |
| US5736239A (en) * | 1990-11-30 | 1998-04-07 | Titan Kogyo Kabushiki Kaisha | Coating layer and film having flip-flop properties |
| JP3579432B2 (ja) * | 1992-12-17 | 2004-10-20 | チタン工業株式会社 | 光沢顔料およびその製造法 |
| DE19525503A1 (de) | 1995-07-13 | 1997-01-16 | Basf Ag | Goniochromatische Glanzpigmente auf Basis transparenter, nichtmetallischer, plättchenförmiger Substrate |
| US5958125A (en) * | 1996-07-05 | 1999-09-28 | Schmid; Raimund | Goniochromatic luster pigments based on transparent, nonmetallic, platelet-shaped substrates |
| DE19808657A1 (de) | 1998-03-02 | 1999-09-09 | Basf Ag | Goniochromatische Glanzpigmente auf Basis mehrfach beschichteter Eisenoxidplättchen |
| DE10126651A1 (de) | 2001-06-01 | 2002-12-12 | Basf Coatings Ag | Pulverlacksuspensionen (Pulverslurries) und Pulverlacke, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| DE502008002766D1 (de) | 2007-10-09 | 2011-04-14 | Basf Se | Mit fluoreszenzfarbstoffen markierte, pigmentfreie, wässrige polymerdispersionen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
| ATE542860T1 (de) | 2007-10-26 | 2012-02-15 | Basf Se | Sicherheitselement |
| US8772371B2 (en) * | 2008-05-09 | 2014-07-08 | Basf Se | Pearlescent pigments coated with a metal oxide/hydroxide layer and an acrylic copolymer |
| DE102008054283A1 (de) | 2008-11-03 | 2010-06-02 | Basf Coatings Japan Ltd., Yokohama | Farb- und/oder effektgebende Mehrschichtlackierungen mit pigmentfreien Lackierungen als Füller-Ersatz, ihre Herstellung und Verwendung |
| DE102009007624A1 (de) | 2009-02-05 | 2010-08-12 | Basf Coatings Ag | Beschichtungsmittel für korrosionsstabile Lackierungen |
| DE102009007632A1 (de) | 2009-02-05 | 2010-08-12 | Basf Coatings Ag | Beschichtungsmittel für korrosionsstabile Lackierungen |
| DE102009007629A1 (de) | 2009-02-05 | 2010-08-12 | Basf Coatings Ag | Beschichtungsmittel für korrosionsstabile Lackierungen |
| DE102009007630A1 (de) | 2009-02-05 | 2010-08-12 | Basf Coatings Ag | Beschichtungsmittel für korrosionsstabile Lackierungen |
| DE102010054803A1 (de) | 2010-12-16 | 2012-06-21 | Merck Patent Gmbh | Pigmentgranulate |
| CA2887376C (en) | 2012-12-03 | 2021-10-12 | Basf Coatings Gmbh | Multicoat effect and/or color paint system and method for producing it, and its use |
| DE102018207815A1 (de) | 2018-05-18 | 2019-11-21 | Karl Wörwag Lack- Und Farbenfabrik Gmbh & Co. Kg | Mehrschichtige, farb- und/oder effektgebende Lackierung sowie Verfahren zur Bildung einer Basislackschicht |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53102298A (en) * | 1977-02-18 | 1978-09-06 | Titan Kogyo Kk | Heattresistant yellow iron oxide pigment and method of making same |
| JPS55158130A (en) * | 1979-05-30 | 1980-12-09 | Titan Kogyo Kk | Heat resistance improving method for yellow iron oxide pigment |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2904491A1 (de) * | 1979-02-07 | 1980-08-21 | Bayer Ag | Plaettchenfoermige eisenoxidpigmente und verfahren zu deren herstellung sowie deren verwendung |
-
1981
- 1981-06-24 DE DE19813124746 patent/DE3124746A1/de not_active Withdrawn
-
1982
- 1982-06-16 DE DE8282105282T patent/DE3262210D1/de not_active Expired
- 1982-06-16 EP EP82105282A patent/EP0068311B1/de not_active Expired
- 1982-06-23 JP JP57106985A patent/JPS589827A/ja active Granted
Patent Citations (2)
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| JPS53102298A (en) * | 1977-02-18 | 1978-09-06 | Titan Kogyo Kk | Heattresistant yellow iron oxide pigment and method of making same |
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| JP2019142738A (ja) * | 2018-02-20 | 2019-08-29 | 学校法人加計学園 | セラミックス焼結体、ガラス成形品及びそれらの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0068311B1 (de) | 1985-02-06 |
| DE3262210D1 (en) | 1985-03-21 |
| EP0068311A1 (de) | 1983-01-05 |
| JPH0352413B2 (ja) | 1991-08-09 |
| DE3124746A1 (de) | 1983-01-13 |
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