CN103834196A - 一种碳酸盐作为中和溶液制备云母钛珠光颜料的制备方法 - Google Patents
一种碳酸盐作为中和溶液制备云母钛珠光颜料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种以碳酸盐作为中和溶液合成云母钛珠光颜料的制备方法。制备过程是：将基质云母投入水中形成云母悬浊液，并用盐酸调节pH值至1.5~2.5得反应母液；将四氯化锡溶液滴加到反应母液中，碳酸盐水溶液调节pH值至1.5~2.5得珠光颜料的预产物；用碳酸盐水溶液调节珠光颜料的预产物的pH值至1.8~3.0，搅拌均匀；将四氯化钛溶液加入到珠光颜料预产物中，反应体系颜色逐步发生变化，停止加四氯化钛溶液，干燥后充分焙烧，冷却，得到相应颜色的云母钛珠光颜料。本发明用碳酸盐作为加碱中和法制备云母钛珠光颜料，pH值易于控制、不出现游离现象，同时制备的珠光颜料具有相当优异的珠光性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种珠光颜料的制备方法，特别是涉及一种以碳酸盐作为中和溶液合成云母钛珠光颜料的制备方法。
背景技术
云母钛珠光颜料是以天然片状云母或合成片状氧化物为基材，在其表面包覆一层或多层二氧化钛或其它氧化物的一种新型装饰材料。云母钛珠光颜料的制备方法有气相沉积法和液相沉积法。气相沉积法工艺要求较高，尚未达到工业化程度，目前国内外普遍采用的是液相沉积法。
液相沉积法有很多种，包括：硫酸沸腾水解法、钛液全转换法、金属盐转换热水水解法、酒石酸-尿素缓冲法、并流富氧水解法、氧化还原水解法、硫酸加压水解法等，一般采用的是加碱中和法和尿素均相沉积法制备云母钛珠光颜料。采用尿素均相沉积法，不需控制反应的pH 值，但需要加入较多的尿素，增加了生产成本；此外，由于尿素的分解速度很难与钛盐的水解速度保持同步，较容易产生游离的偏钛酸粒子，影响颜料的光泽；且一旦产生大量游离的偏钛酸粒子，使悬浮液的过滤和洗涤发生困难，因而用这种方法很难得到高质量的产品。
武汉工程大学用尿素对云母钛珠光颜料的制备工艺进行了相关研究，他们采用分步均相沉淀剂——尿素对加入云母钛珠光颜料光泽性能的影响因素进行了研究。包括：尿素与钛盐的质量比、pH 值、反应温度、钛盐溶液质量分数、加料速度、搅拌速度等因素（杨娇等. 云母钛珠光颜料的制备工艺研究. 非金属矿. 2009. 32(6): 42-44.）。但是这种方法制备的云母钛珠光颜料实验操作较繁琐，反应时间长，成本较高。
采用加碱中和法制备云母钛珠光颜料是目前全世界珠光颜料工业化生产应用最普遍的方法，但是我国大多数珠光颜料生产厂家都采用氢氧化钠作为碱中和来制备云母钛珠光颜料。天津大学谭俊如等研究了用氢氧化钠作为碱液中和反应制备云母钛珠光颜料。研究了沉淀剂的选择、加料速度、反应温度、煅烧温度和煅烧时间、反应pH值等方面的因素对云母钛珠光颜料性能的影响（谭俊茹, 张金玲.银白色云母钛珠光颜料的制备及性能研究. 化学工业与工. 1995. 12(4): 16-22.）。美国专利US 5433779（Rutile titanium dioxide coated micaceous pigments formed without tin ）在Fe离子或一种以上的Ca、Mg和Zn 离子存在下（不使用Sn 离子），将云母薄片与FeCl3水溶液和ZnCl2水溶液混合，加热用盐酸水溶液将pH值调至酸性条件，再将TiCl4水溶液加入体系水解包覆制备金红石型二氧化钛包覆云母珠光颜料，反应过程用氢氧化钠水溶液调节体系pH值。用氢氧化钠水溶液调节pH虽然能够获得珠光性能较好的珠光颜料，但是制备过程中pH值极难控制，易产生白浊现象且反应时间长。
发明内容
本发明的目的是提供一种以碳酸盐作为加碱中和法的中和溶液制备云母钛珠光颜料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
1. 将基质云母投入水中形成质量分数为5～12%的云母悬浊液，并用6mol/L 的盐酸调节云母悬浊液pH值至1.5~2.5，搅拌均匀，得反应母液；
2.将预先配制好的四氯化锡溶液在2小时内滴加到65~75℃水浴条件下的反应母液中，通过质量分数为5%~15%的碳酸盐水溶液调节反应母液pH值至1.5~2.5，同时不断进行搅拌，搅拌速度380r/min，搅拌时间2.0~2.5小时，促进体系内各组分间的均匀反应，得珠光颜料的预产物。
滴加四氯化锡溶液后的反应母液中基质云母与四氯化锡的质量比为40︰1。
所述的四氯化锡溶液预先配制，方法是：先取25g的SnCl4·5H2O，加浓盐酸和蒸馏水溶解后定容于50mL的容量瓶中，再从容量瓶中取出1.25ml溶液加蒸馏水定容于50mL的容量瓶备用。
3.调高水浴温度至75~85℃，并用质量分数为5%~15%的碳酸盐水溶液调节珠光颜料的预产物的pH值至1.8~3.0，搅拌均匀。
4.将四氯化钛溶液以0.30~0.82mL/min的速率在380 r/min持续搅拌条件下加入到上述珠光颜料的预产物中，随着四氯化钛溶液的加入，反应体系颜色逐步发生变化，依次呈现银白色、黄色、红色、蓝色、绿色的颜色变化过程，任一过程中停止加四氯化钛溶液，继续搅拌30 min，即可得到相应颜色的珠光颜料粗产物悬浊液。
5. 对珠光颜料粗产物悬浊液实施固液分离，并干燥得到固体物质；
6. 在600~1000℃下，充分焙烧已干燥的固体物质，冷却，得到相应颜色的云母钛珠光颜料。
所述的四氯化钛溶液，浓度为2mol/L；
所述的碳酸盐为碳酸钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸镁或碳酸氢镁；
所述的基质云母可以是天然的，也可以是人工合成的。
本发明用碳酸盐作为加碱中和法的中和溶液制备云母钛珠光颜料的制备方法并未见报道，寻找一种制备过程中pH值易于控制、不出现游离现象和大大缩短反应时间的中和溶液势在必行，同时制备的珠光颜料具有相当优异的珠光性能，碳酸盐是一种性能良好且可带来较好经济效益的中和溶液。
具体实施方法
为了更好地对本发明的理解，现结合实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1
1. 将25g人工合成的云母投入300mL水中形成悬浊液，并用6mol/L的盐酸调节悬浊液pH值至2.0，搅拌均匀，得反应母液。
2. 将预先配制好的四氯化锡溶液50mL在2小时内加入到70℃水浴条件下的反应母液中，通过质量分数为5%的碳酸钾溶液调节体系pH值为2.0，同时以380r/min不断进行搅拌，促进体系内各组分间的均匀反应，待加液完成后，得珠光颜料的预产物。
3. 调高水浴温度至80℃，并用质量分数为5%的碳酸钾调节珠光颜料的预产物pH值至2.3，搅拌均匀。
4. 采用计量控制设备将浓度为2mol/L的四氯化钛溶液以0.40mL/min的速率在380 r/min持续搅拌条件下加入到上述的珠光颜料的预产物中, 2小时时，反应体系颜色呈现银白色，停止加四氯化钛溶液，继续搅拌30 min，得银白色的珠光颜料粗产物悬浊液。
5. 对银白色的珠光颜料粗产物悬浊液实施固液分离，并干燥得固体物质。
6. 在600℃下，充分焙烧已干燥的固体物质，冷却，得到具有银白色珠光效果的珠光颜料。
实施例2
1. 将30g天然的云母投入300mL水中形成悬浊液，并用6mol/L的盐酸调节悬浊液pH值至1.8，搅拌均匀，得反应母液。
2. 将预先配制好的四氯化锡溶液60mL在2小时内加入到75℃水浴条件下的反应母液中，通过质量分数为15%的碳酸钠溶液调节体系pH值为1.8，同时不断进行搅拌，搅拌速度为380r/min，搅拌时间2.5小时，促进体系内各组分间的均匀反应，得珠光颜料的预产物。
3. 调节水浴温度至85℃，并用质量分数为15%的碳酸钠调节珠光颜料的预产物pH值至2.5，搅拌均匀。
4. 采用计量控制设备将浓度为2mol/L的四氯化钛溶液以0.80mL/min的速率在380 r/min持续搅拌条件下加入到上述珠光颜料的预产物中，2.4小时时，反应体系颜色依次呈现银白色转黄色，停止加四氯化钛溶液，继续搅拌30 min，得黄色的珠光颜料粗产物悬浊液。
5. 对黄色的珠光颜料粗产物悬浊液实施固液分离，并干燥得固体物质；
6. 在900℃下，充分焙烧已干燥的固体物质，冷却，得黄色的珠光颜料。
实施例3
1. 将20g人工合成的云母投入300mL水中形成悬浊液，并用6mol/L的盐酸调节悬浊液pH值至1.5，搅拌均匀，得反应母液。
2. 将预先配制好的四氯化锡溶液60mL在2小时内加入到65℃水浴条件下的反应母液中，通过质量分数为15%的碳酸镁溶液调节体系pH值为1.5，同时不断进行搅拌，搅拌速度为380r/min，搅拌时间2.0小时，促进体系内各组分间的均匀反应，得珠光颜料的预产物。
3. 调节水浴温度至85℃，并用质量分数为15%的碳酸镁调节珠光颜料的预产物pH值至2.5，搅拌均匀。
4. 采用计量控制设备将浓度为2mol/L的四氯化钛溶液以0.45mL/min的速率在380 r/min持续搅拌条件下加入到上述珠光颜料的预产物中，3.6小时时，反应体系颜色依次呈现银白色、黄色、红色、蓝色，停止加四氯化钛溶液，继续搅拌30 min，得蓝色的珠光颜料粗产物悬浊液。
5. 对蓝色的珠光颜料粗产物悬浊液实施固液分离，并干燥得固体物质；
6. 在900℃下，充分焙烧已干燥的固体物质，冷却，得蓝色的珠光颜料。
实施例4
1. 将28g天然的云母投入300mL水中形成悬浊液，并用6mol/L的盐酸调节悬浊液pH值至2.2，搅拌均匀，得反应母液。
2. 将预先配制好的四氯化锡溶液60mL在2小时内加入到70℃水浴条件下的反应母液中，通过质量分数为15%的碳酸氢钙溶液调节体系pH值为2.2，同时不断进行搅拌，搅拌速度为380r/min，搅拌时间2.5小时，促进体系内各组分间的均匀反应，得珠光颜料的预产物。
3. 调节水浴温度至82℃，并用质量分数为15%的碳酸氢钙调节珠光颜料的预产物pH值至3.0，搅拌均匀。
4. 采用计量控制设备将浓度为2mol/L的四氯化钛溶液以0.75mL/min的速率在380 r/min持续搅拌条件下加入到上述珠光颜料的预产物中，4.0小时时，反应体系颜色依次呈现银白色、黄色、红色、蓝色、绿色，停止加四氯化钛溶液，继续搅拌30 min，得绿色的珠光颜料粗产物悬浊液。
5. 对绿色的珠光颜料粗产物悬浊液实施固液分离，并干燥得固体物质；
6. 在900℃下，充分焙烧已干燥的固体物质，冷却，得绿色的珠光颜料。
Claims (7)
1.一种碳酸盐作为中和溶液制备云母钛珠光颜料的制备方法，其特征是：
1）将基质云母投入水中形成质量分数为5～12%的云母悬浊液，并用6mol/L 的盐酸调节云母悬浊液pH值至1.5~2.5，搅拌均匀，得反应母液；
2）将预先配制好的四氯化锡溶液在2小时内滴加到65~75℃水浴条件下的反应母液中，通过质量分数为5%~15%的碳酸盐水溶液调节反应母液pH值至1.5~2.5，同时不断进行搅拌，搅拌速度380r/min，搅拌时间2.0~2.5小时，促进体系内各组分间的均匀反应，得珠光颜料的预产物；
3）调高水浴温度至75~85℃，并用质量分数为5%~15%的碳酸盐水溶液调节珠光颜料的预产物的pH值至1.8~3.0，搅拌均匀；
4）将四氯化钛溶液加入到上述珠光颜料的预产物中，随着四氯化钛溶液的加入，反应体系颜色逐步发生变化，停止加四氯化钛溶液，继续搅拌30 min，即可得到某一颜色的珠光颜料粗产物悬浊液；
5）对珠光颜料粗产物悬浊液实施固液分离，并干燥得到固体物质；
6） 在600~1000℃下，充分焙烧已干燥的固体物质，冷却，得到相应颜色的云母钛珠光颜料。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸盐作为中和溶液制备云母钛珠光颜料的制备方法，其特征是四氯化钛溶液浓度为2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸盐作为中和溶液制备云母钛珠光颜料的制备方法，其特征是所述的碳酸盐为碳酸钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸镁或碳酸氢镁。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸盐作为中和溶液制备云母钛珠光颜料的制备方法，其特征是所述的基质云母可以是天然的，也可以是人工合成的。
5.根据权利要求1所述的一种碳酸盐作为中和溶液制备云母钛珠光颜料的制备方法，其特征是在滴加了四氯化锡溶液后的反应母液中，基质云母与四氯化锡的质量比为40:1。
6.根据权利要求1所述的一种碳酸盐作为中和溶液制备云母钛珠光颜料的制备方法，其特征是所述的四氯化锡溶液预先配制，其方法是：先取25g的SnCl4·5H2O，加浓盐酸和蒸馏水溶解后定容于50mL的容量瓶中，再从容量瓶中取出1.25ml溶液加蒸馏水定容于50mL。
7.根据权利要求1所述的一种碳酸盐作为中和溶液制备云母钛珠光颜料的制备方法，其特征是所述的加入四氯化钛溶液，是以0.30~0.82mL/min的速率在380 r/min持续搅拌条件下进行的。
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