CN116285416A - 非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料及其制备方法，包括以下步骤：(1)将基材和非金属含氧酸混合均匀进行第一次球磨；向球磨混合物中滴加二氧化钛前驱体，再继续第二次球磨；(2)将步骤(1)的产物置于湿度为50‑100％的密闭容器中吸湿水解1‑5h，之后进行干燥研磨；(3)将步骤(2)的产物在300‑500℃下进行煅烧，得到非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料。本发明通过在银白色云母钛基底上表面修饰非金属含氧酸，得到一种非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料，丰富了当前云母钛基珠光颜料的色彩体系。
Description
技术领域
本发明涉及珠光颜料技术领域，尤其涉及一种非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料及其制备方法。
背景技术
珠光颜料是一种模仿珍珠形成原理制备的新型无机材料，内核是微米级的云母薄片等，表层可包裹多层纳米级氧化物薄膜(包覆层)，在阳光照射下，珠光颜料可以发出绚丽的光彩，有天然珍珠的柔和光泽。
云母钛颜料无毒，化学性质稳定，光稳定性好，色相丰富，可以通过包覆折光率不同的物质使得其呈现不同的颜色及赋予相应的性能，可广泛应用于涂料、塑料、橡胶、油墨、纸张、纺织品、化妆品、装饰品、工艺品、皮革、搪瓷、陶瓷、包装用品、印刷装璜和建筑材料等诸多领域。
云母基系列珠光颜料通过调节云母片上沉积二氧化钛的厚度使白色珠光颜料变换出银白、金、紫、蓝、绿五种基础色。在此基础上可再继续包覆(非)氧化物继续改变颜色和赋予珠光颜料以其他的性能(如光学)。
例如，公开号为CN101693790A的中国专利文献公开了一种复合型云母铈钛珠光颜料及制备方法，包括CeO2-云母基片，在CeO2-云母基片上包覆TiO2氧化物，TiO2的包覆率为1～20％，得到亮黄色珠光颜料。
公开号为CN111574850A的中国专利文献公开了一种金黄色珠光颜料，该金黄色珠光颜料包括颜料基材以及在颜料基材上依次包覆的第一金属氧化物层、二氧化硅层以及第二金属氧化物层；第一金属氧化物层和第二金属氧化物层均为掺杂有氧化镍的二氧化钛层，二氧化硅层中掺杂有钒酸铋。
云母钛系列珠光颜料主要通过调节包覆层二氧化钛厚度调节珠光颜料的颜色，主要有银白、金黄、红色、绿色、蓝色五个色系。
发明内容
为了丰富当前云母钛基珠光颜料常规的银白、金黄、红色、绿色、蓝色五色体系，本发明提供了一种非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基材和非金属含氧酸混合均匀进行第一次球磨；向球磨混合物中滴加二氧化钛前驱体，再继续第二次球磨；
(2)将步骤(1)的产物置于湿度为50-100％的密闭容器中吸湿水解1-5h，之后进行干燥研磨；
(3)将步骤(2)的产物在300-500℃下进行煅烧，得到非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料。
所述的基材为云母钛，云母钛直径为5-1000μm，云母钛的径厚比为30-70；二氧化钛层厚度为10-100nm。
云母钛粒径和厚度会影响光的折射，从而影响珠光效果，需要径厚比为30-70；二氧化钛的沉积厚度也会影响珠光显色，随着沉积厚度的增加会从白色到金色，再到绿色和蓝色转变，本发明以径厚比为30-70、二氧化钛沉积厚度显白色的云母钛作为基材。
进一步优选的，云母钛直径为10-100μm，云母钛的径厚比为50-70；二氧化钛层厚度为30-50nm。
优选的，步骤(1)中，基材和非金属含氧酸的质量比为8-25:1。
非金属含氧酸量过小的话，不能有效修饰云母钛基材上的二氧化钛，达不到改变颜色的目的；而若非金属含氧酸量过大的话，会使得修饰物过多，影响最终产物的颜色亮度。
优选的，所述的非金属含氧酸为碲酸、硒酸、碘酸和硼酸中的至少一种。
优选的，所述的二氧化钛前驱体为钛酸四丁酯。
优选的，以1g基材为基准，二氧化钛前驱体的滴加量为0.1-0.5mL。
钛酸四丁酯滴加过多，相当于非金属含氧酸量过小，不能有效修饰云母钛基材上的二氧化钛，达不到改变颜色的目的；钛酸四丁酯滴加过少，相当于非金属含氧酸量过大，会使得修饰物过多，影响最终产物的颜色亮度。
进一步优选的，以1g基材为基准，二氧化钛前驱体的滴加量为0.2-0.4mL。
进一步的，二氧化钛前驱体的滴加方式为：边研磨混合物边滴加二氧化钛前驱体。
步骤(1)中，第一次球磨时间为20-40min；第二次球磨时间为20-40min。
优选的，步骤(2)中，将步骤(1)的产物置于湿度为70-90％的密闭容器中吸湿水解1-2h。
优选的，步骤(3)中，煅烧温度为300-500℃，时间为3-5h；升温速率为3℃/min，退火方式为在空气中室温自然冷却。
在本发明的制备方法中，首先将云母钛和非金属含氧酸充分混合分散，在滴加二氧化钛前驱体球磨，目的是使云母钛表面包裹一层含有非金属含氧酸的二氧化钛前驱体薄层，再置于潮湿的密闭容器中吸湿水解，使得云母钛表面覆上一层非金属含氧酸和二氧化钛前驱体水解产物层，干燥研磨后煅烧后，云母钛表面的二氧化钛层被非金属含氧酸酸根修饰，增加了可见光区域的吸收，从而显示出柠檬黄颜色。
本发明还提供了一种非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料，采用上述制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的制备方法简单，通过在银白色云母钛基底上表面修饰非金属含氧酸，结合光学干涉现象(当入射光照射到云母基珠光颜料表面时，云母片上包覆得氧化物多晶膜对入射光进行多重反射和透射)和包覆物质显色的功能，得到一种非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料，丰富了当前云母钛基珠光颜料常规的银白、金黄、红色、绿色、蓝色五色体系。
附图说明
图1为非金属含氧酸修饰材料的XRD图；其中(a)为实施例1合成的非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料，(b)为非金属含氧酸(碲酸)修饰的二氧化钛材料；
图2为实施例1合成的柠檬黄珠光颜料粉末的照片；
图3为实施例1合成的柠檬黄珠光颜料粉末的紫外可见谱图；
图4为实施例1合成的柠檬黄珠光颜料粉末的SEM图。
具体实施方式
实施例1
常温下取25g云母钛(生产商：浙江瑞成新材料股份有限公司，产品牌号：KW100，粒径范围10-60微米，径厚比为65，二氧化钛负载厚度为50nm)和3g非金属含氧酸(碲酸)置于球磨罐中球磨30分钟，然后均匀滴加8mL的钛酸四丁酯，持续球磨30分钟后，将混合物置于湿度为80％的密闭容器中吸湿水解2小时，之后在空气气氛中(100℃)干燥6h，进一步地，将干燥所得粉末进行研磨，最后将研磨后地粉末置于马弗炉中在350℃煅烧4h(升温速率为3℃/min，退火方式：空气中室温自然冷却)，得到非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料。
图1中(a)为非金属含氧酸修饰的云母钛珠光材料的XRD图，(b)为非金属含氧酸(碲酸)修饰的二氧化钛材料的XRD图，二者对比可以说明非金属含氧酸能成功修饰云母钛珠光材料，经非金属含氧酸修饰的云母钛珠光材料的修饰是发生在云母钛表面的二氧化钛层。
由图2可知，本实施例合成的珠光颜料为柠檬黄色。
通过碲酸修饰，得到了柠檬黄色珠光材料。由图3可知，非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料的光透过率比纯云母钛要低，证明柠檬黄色对白光的某些波段有一定的吸收，从而透光率相对较低，这也说明了非金属含氧酸成功地对云母钛表面进行了修饰。
实施例2
常温下取24g云母钛(生产商：浙江瑞成新材料股份有限公司，产品牌号：KW153，粒径范围20-100微米，径厚比为65，二氧化钛负载厚度为50nm)和2g非金属含氧酸(硒酸)置于球磨罐中球磨30分钟，然后均匀滴加6mL的钛酸四丁酯，持续球磨30分钟后，将混合物置于湿度为80％的密闭容器中吸湿水解2小时，之后在空气气氛中(100℃)干燥6h，进一步地，将干燥所得粉末进行研磨，最后将研磨后地粉末置于马弗炉中在400℃煅烧4h(升温速率为3℃/min，退火方式：空气中室温自然冷却)，得到非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料。
实施例3
常温下取24g云母钛(生产商：浙江瑞成新材料股份有限公司，产品牌号：KW153，粒径范围20-100微米，径厚比为65，二氧化钛负载厚度为50nm)和2.5g非金属含氧酸(硼酸)置于球磨罐中球磨30分钟，然后均匀滴加6mL的钛酸四丁酯，持续球磨30分钟后，将混合物置于湿度为80％的密闭容器中吸湿水解2小时，之后在空气气氛中(100℃)干燥6h，进一步地，将干燥所得粉末进行研磨，最后将研磨后地粉末置于马弗炉中在400℃煅烧4h(升温速率为3℃/min，退火方式：空气中室温自然冷却)，得到非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料。
实施例4
常温下取25g云母钛(生产商：浙江瑞成新材料股份有限公司，产品牌号：KW100，粒径范围10-60微米，径厚比为65，二氧化钛负载厚度为50nm)和2.3g非金属含氧酸(碘酸)置于球磨罐中球磨30分钟，然后均匀滴加8mL的钛酸四丁酯，持续球磨30分钟后，将混合物置于湿度为80％的密闭容器中吸湿水解2小时，之后在空气气氛中(100℃)干燥6h，进一步地，将干燥所得粉末进行研磨，最后将研磨后地粉末置于马弗炉中在350℃煅烧4h(升温速率为3℃/min，退火方式：空气中室温自然冷却)，得到非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将基材和非金属含氧酸混合均匀进行第一次球磨；向球磨混合物中滴加二氧化钛前驱体，再继续第二次球磨；
(2)将步骤(1)的产物置于湿度为50-100％的密闭容器中吸湿水解1-5h，之后进行干燥研磨；
(3)将步骤(2)的产物在300-500℃下进行煅烧，得到非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料。
2.根据权利要求1所述的非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述的基材为云母钛，云母钛直径为5-1000μm，云母钛的径厚比为30-70；二氧化钛层厚度为10-100nm。
3.根据权利要求2所述的非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料的制备方法，其特征在于，云母钛直径为10-100μm，云母钛的径厚比为50-70；二氧化钛层厚度为30-50nm。
4.根据权利要求1所述的非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，基材和非金属含氧酸的质量比为8-25:1。
5.根据权利要求1所述的非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述的非金属含氧酸为碲酸、硒酸、碘酸和硼酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述的二氧化钛前驱体为钛酸四丁酯。
7.根据权利要求1或6所述的非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料的制备方法，其特征在于，以1g基材为基准，二氧化钛前驱体的滴加量为0.1-0.5mL。
8.根据权利要求1所述的非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将步骤(1)的产物置于湿度为70-90％的密闭容器中吸湿水解1-2h。
9.根据权利要求1所述的非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，煅烧温度为300-500℃，时间为3-5h；升温速率为3℃/min，退火方式为在空气中室温自然冷却。
10.一种非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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