CN1715341A - 改性珠光颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种经后涂覆改性的珠光颜料，该珠光颜料包括片状基材、在基片上涂覆二氧化钛、以及在二氧化钛表面上再涂覆金属亚磷酸盐和金属氧化物的水合物。这种改性珠光颜料在使用过程中色泽稳定，有优异的抵抗紫外光引发的变色性能，也能在含抗氧剂的聚烯烃组合物中使用时防止发生黄变。

Description

改性珠光颜料及其制备方法
本发明涉及一种后涂覆的珠光颜料，以及制备它的方法。这种经后涂覆改性的珠光颜料在使用过程中有稳定的色泽，有优异的抵抗紫外光引发的变色性能，也能在含抗氧剂聚稀烃组合物中使用时防止发生黄变。
珠光颜料是在片状基材上涂覆具有高折光指数的金属氧化物而制成。由于光的反射与折射作用，这些颜料能呈现出珍珠般的光泽，而且随着金属氧化物涂层的厚度不同，能显示出银白色和各种干涉色。
对于片状基材涂覆二氧化钛的珠光颜色料而言，由于二氧化钛是一种光化学活性物质，所以当珠光颜料加入到塑料、涂料或油墨中时，在紫外光照射的作用下，会引发二氧化钛与其接触的树脂类物质发生反应，引起变黄、失光等现象。当珠光颜料加入到含抗氧剂的聚烯烃类组合物中使用时，也由于抗氧剂(苯胺类或苯酚类衍生物)与二氧化钛的化学作用也会引起聚烯烃类组合物黄变。
日本专利(JP-6-10964)首先推出一种采用后涂覆的珠光颜料，以克服上述缺点。它是在银白的云母钛珠光颜料的颗粒表面上，依次再涂覆硅、铝、锌的金属氧化物。以此外包覆层来减少外部的光热对二氧化钛涂层的影响。但这种颜料的抗变色性能并不理想。
欧洲专利(EP0641842A)提出了一种新的方法，即在云母钛颜料上再涂覆硼酸钙，获得的珠光颜料用于塑料中防止泛黄。
欧洲专利(EP0632209B1)公开了一种珠光颜料进行后涂覆的方法，采用在珠光颜料颗粒表面上再后涂覆硅、铝、锆、铈的氧化物的水合物，然后再涂覆有机偶联剂。这种改性颜料更适合在涂料、油漆中使用，能明显提高其耐侯性。未曾提及在抗氧剂存在下的改善抗黄变性能。
德国专利(DE10054980)提出了一种新的珠光颜料后涂覆方法，对EP0632209B1的方法进行了改进，在后涂覆工艺进行前先进行中间涂层涂覆，这对后涂覆涂层起到附着力促进剂的作用。其余工艺则未变。
中国专利(CN1261388)公开了一种云母钛珠光颜料经后涂覆改性的方法，后涂覆层经高温(850℃)灼烧形成由镁、钙、铈、锌和钇中的至少一种氧化物和磷酸盐(或磷化合物)组成，用来防止颜料在聚烯烃中使用时泛黄。该方法的主要特点是后涂覆层在高温灼烧时能使二氧化钛结晶的晶格变密，降低了颜料的比表面积，从而提高颜料使用过程中的抗黄变效果。(高温灼烧后涂层中的“磷”在化合物中的化合价为+5)
本发明经试验得出，涂覆二氧化钛的珠光颜料，再涂覆金属亚磷酸盐和金属氧化物的水合物后，可以明显提高珠光色泽的稳定性，明显提高它在使用过程中的抗变色性能。
本发明经后涂覆改性的珠光颜料仅需100-200℃下烘干，不必经高温灼烧。这样不仅简化了制备工艺，而且使后涂覆层保持由金属亚磷酸盐和金属氧化物的水合物组成。其中金属亚磷酸盐，如亚磷酸铝、亚磷酸锌、亚磷酸镁等。金属氧化物的水合物，如水合氧化铝(或氢氧化铝)、水合氧化锌(或氢氧化锌)、水合氧化镁(或氢氧化镁)等。(后涂覆层中“磷”在化合物中的化合价为+3)。金属亚磷酸盐具有还原性，所以是一种良好的氧化防止剂。亚磷酸和亚磷酸盐也是聚烯烃组合物中采用的光稳定剂和辅助抗氧剂的重要组成部分。本发明经对比试验表明，金属亚磷酸盐和金属氧化物的水合物组成的后涂覆层具有更优异的抗黄变性能。
本发明提供了一种色泽稳定的珠光颜料。它的结构为：片状基材，该基材上涂覆的二氧化钛，在二氧化钛涂层的表面上再涂覆金属亚磷酸和金属氧化物的水合物。其中构成金属亚磷酸盐的亚磷酸成份，以“磷”元素计占二氧化钛的重量比例为0.01-2.0％，优选0.02-1.0％。构成金属亚磷酸盐和金属氧化物的水合物的金属种类至少由Al、Zr、Zn、Mg中的一种组成，其含量以“金属”单元素计，占二氧化钛的重量比例为0.1-7.0％，优选0.1-0.5％。最后，经以上涂覆而成的珠光颜料，还可以再涂覆硅的氧化物或氧化物的水合物，其含量以“硅”元素计，占二氧化钛的重量比例为0.2-3.0％，优选0.2-2.5％。
本发明的改性珠光颜料的详细制备方法为：
1、将表面涂覆有二氧化钛的珠光颜料悬浮于水中，搅拌制成悬浮液，并加热升温至20-100℃，优选50-80℃。
2、加入亚磷酸或亚磷酸盐，如果使用亚磷酸盐(例如亚磷酸钠)，则加入后悬浮液PH会升高，则再加入稀盐酸使PH值降至2.0或以下。
3、再加入至少一种含金属元素Al、Zr、Zn、Mg的水溶性盐，搅拌均匀后，慢慢地加入碱液，使悬浮液的PH值慢慢地升至4.0-8.0，优选5.5-6.5，并继续搅拌10-15分钟。此时，加入的亚磷酸或亚磷酸盐与水溶性金属盐类产生水解反应，并以金属亚磷酸盐和金属氧化物的水合物形式沉积在颜料表面上。
4、过滤所得的悬浮液，取出经涂覆的颜料颗粒，并经水洗涤除去可溶性盐份，并在100-300℃，优选100-200℃下干燥，就获得所需的改性珠光颜料产品。
上述方法中也可以在步骤3后步骤4前进行如下操作：在无需控制pH值情况下，缓缓地加入硅酸盐水溶液，此时，硅酸盐以二氧化硅水合物形式沉积在颜料表面上。
可使用的亚磷酸及亚磷酸盐为亚磷酸、亚磷酸钠、亚磷酸氢钠、亚磷酸钾、亚磷酸氢钾等水溶性化合物。
适合的多种金属元素盐类，为水溶性盐，例如水溶性氯化物、水溶性的硝酸盐、水溶性的硫酸盐以及这些盐类的水合物等。
适合的水溶性硅酸盐优选为硅酸钠。
本发明的改性珠光颜料，可用于塑料、涂料和油墨中。在这些树脂类组合物中，上述改性珠光颜料，具有较好的分散性。
为进一步说明本发明，列举以下实施例。
实施例1
①将50g银白色珠光颜料(市售TZ1005型、粒径10-60μm、TiO2＝29％)与600ml软水混合成浆液，并在搅拌下加热到75℃，并维持此温度不变。
②向悬浮液加入0.4g亚磷酸和60ml浓度为200g/l的ALCl3.6H2O水溶液，继续搅拌15分钟，使悬浮液内物料混均；然后缓缓地加入10％氢氧化钠水溶液，将悬浮液的PH值提高到5.5。
③向悬浮液中缓缓地加入9ml含Na2SiO3(SiO2＝21％)浓度为136g/l的水溶液，加完后继续搅拌20分钟。
④将涂覆后的颜料经过滤从浆液中取出，并用软水洗涤，除去可溶性盐份，最后在120℃下烘干4小时。
这样就得到一种经改性的珠光颜料。
实施例2
①将50g银白珠光颜料(市售TZ1201型、粒径10-40μm、TiO2＝30％)与600ml软水混合成浆液，并在搅拌下加热至75℃，并维持此温度不变。
②悬浮液中加入0.4g亚磷酸和10ml浓度为120g/l的ZnCl2水溶液，并继续搅拌15分钟，使悬浮液内物料混均；然后缓缓地加入10％氢氧化钠水溶液，使悬浮液的PH值提高到6.0。
③向悬浮液中缓缓地加入5ml含Na2SiO3(SiO2＝21％)浓度为136g/l的水溶液，加完后继续搅拌30分钟。
④将涂覆后的颜料经过滤从浆液中分离出来，并用软水洗涤，以除去可溶性盐份；最后在120℃烘干4小时。
这样就得到一种改性的银白珠光颜料。
实施例3
同实例2，仅步骤②改为如下：
向悬浮液中加入0.4亚磷酸和5ml浓度为200g/l的ZrOCl2.8H2O水溶液，加完后再继续搅拌15分钟，然后缓缓地加入10％的氢氧化钠溶液，将悬浮液的PH值提高到6.0。
实施例4
①同例2的珠光颜料50g与60ml软水混合成浆液，并在搅拌下加热到75℃，并维持此温度不变。
②向悬浮液中加入0.3g亚磷酸和6.6ml浓度为120g/l的ZnCl2水溶液，并继续搅拌10分钟，再向悬浮液加入3.5ml浓度为200g/l的ALCl3.6H2O水溶液，继续搅拌10分钟，使悬浮液内物料混均；然后缓缓地加入10％氢氧化钠水溶液，将悬浮液的PH值提高到6.0。
③向悬浮液中缓缓地加入9ml含Na2SiO3(SiO2＝21％)136g/l的水溶液，加完后继续搅拌20分钟。
④将涂覆后的颜料经过滤从浆液中分离出来，并用软水洗涤，以除去可溶性盐份；最后在120℃烘干4小时。
这样就得到一种改性的银白珠光颜料。
实施例5
同实施例2，其中步骤③被取消。
实施例6、7
将实施例2、4中步骤④中的烘干温度改为200℃，其余均与实施例2、4相同。
对比实施例1、2
将实施例2、4中烘干后的颜料再经850℃高温下灼烧40分钟，其余均与实例2、4相同。
抗变色性能测试
(1)掊酸正丙脂法：
掊酸正丙脂是一种苯酚衍生物，可用于聚稀烃组合物中作抗氧剂使用。
采用珠光颜料与掊酸正丙脂混匀后涂覆色卡，然后进行色卡对比测定，以评价珠光颜料耐抗氧剂的抗变色性能。
(a)空白试样制作
将实施例与对比实施例所得的珠光颜料和未改性的珠光颜料各1g分别与10gPU浆一起放入烧杯中，经充分搅拌混合均匀后，制得珠光颜料空白试样。
(b)试验试样制作
将实施例与对比实施例所得的珠光颜料和未改性的珠光颜料各1g分别与10g含1％重量掊酸正丙脂(上海化学试剂公司生产)的PU浆一起放入烧杯中，经充分搅拌混合均匀后，制得珠光颜料的试验试样。
(c)对比测试
空白试样与试验试样用色厚度为150μm的刮涂棒涂覆于白底纸卡上，烘干后用分光光度计(美国x-Rite公司生产，MA68II型)测定色卡的黄色数值(b值)，然后计算出二个试样b值间差异Δb值，评价颜料的耐抗氧剂的抗变色性能。Δb值越小，黄变越少，抗变色性能就越好。
测试结果如表1所示。
表1
  试验样品   Δb值
  实施例1   +0.3
  实施例2   +0.2
  实施例3   +0.6
  实施例4   +0.2
  实施例5   +0.2
  实施例6   +0.3
  实施例7   +0.3
  对比实施例1   +0.7
  对比实施例2   +0.8
  未改性样TZ1201   +5.3
  未改性样TZ1005   +7.4
由表1可知，本发明的改性珠光颜料都具有较小的Δb值，与未改性的普通珠光颜料及对比实施例颜料相比，具有优异的耐抗氧剂的抗变色性能。
(2)紫外光照射法
在QUV室中，采用紫外光照射测定珠光颜料的耐紫外光抗变色性能。
(a)试验试片的制备
将珠光颜料1g和抗氧剂(德国BASF公司生产的BHT)0.1g加入到由99gHDPE(中石化杨子石油化工有限公司生产)和少量液体石蜡(新加坡Honeywell公司生产)(作湿润剂)混合而成的物料中。经充分混合均匀后，将此混合物料注塑成型，制成尺寸为5cm×7cm×0.2cm的PE试验试片。
(b)试片试验与测试
将试片暴露于装有紫外灯(W＝20瓦)的QUV紫外光照射室内，试片与光源相距20cm，在室温下被紫外光照射100小时，然后用分光光度计(美国X-Rite公司生产，MA68II型)测量出试片照射前后的黄色数值b值，并计算出Δb值，评价颜料的耐紫外光抗变色性能。
Δb值越小，黄变越少，抗变色性能越好。
测试结果如表2所示。
表2
  试验样品   Δb值
  实施例2   +0.62
  实施例4   +0.66
  实施例5   +0.63
  实施例6   +0.79
  实施例7   +0.70
  对比实施例1   +1.70
  对比实施例2   +1.20
  未改性样TZ1201   +6.23
  未改性样TZ1005   +7.24
由表2可明显看出，本发明的改性珠光颜料具有较小的Δb值。与未改性的普通珠光颜料及对比实施例颜料相比，具有优异的耐紫外光抗变色性能。

Claims (17)

1、一种经后涂覆处理的改性珠光颜料，它的结构包括：
第一层，片状基材。
第二层，该基片上涂覆的二氧化钛。
第三层，在二氧化钛涂层的表面上再涂覆金属亚磷酸盐和金属氧化物的水合物。
2、权利要求1的珠光颜料，其特征在于片状基材为云母。
3、权利要求1、2的珠光颜料，其中所述的金属亚磷酸盐和金属氧化物的水合物中，金属元素的种类至少由Al、Zr、Zn、Mg中的一种组成。
4、权利要求3的珠光颜料，金属元素为Al和Zn。
5、权利要求1中的珠光颜料，最后还可以涂覆硅的氧化物或氧化物水合物。
6、权利要求1中的珠光颜料，金属亚磷酸盐和金属氧化物的水合物中，构成金属亚磷酸盐的亚磷酸成份，以磷元素占二氧化钛的重量比计为0.01-2.0％。
7、权利要求6的珠光颜料，其中磷元素占二氧化钛重量的0.02-1.0％。
8、权利要求1中的珠光颜料，构成金属亚磷酸盐和金属氧化物的水合物中的金属成份，以各种金属单元素占二氧化钛的重量比计为0.1-7.0％。
9、权利要求8的珠光颜料，其中金属元素占二氧化钛重量的0.1-5.0％。
10、权利要求5中的珠光颜料，最后涂层硅的氧化物或其水合物的含量，以硅元素占二氧化钛的重量比计为0.2-3.5％。
11、权利要求10中的珠光颜料，其中硅元素占二氧化钛重量的0.2-2.5％。
12、一种制造权利要求1的改性珠光颜料的方法，它包括：
①将表面涂覆二氧化钛的珠光颜料悬浮于水中，并加热升温至20-100℃。
②加入亚磷酸或亚磷酸盐，必要时加入稀盐酸，使悬浮液PH降至2.0或以下。
③加入至少一种由元素Al、Zr、Zn、Mg组成的水溶性盐，然后加入稀碱液，使悬浮液的PH缓缓升至4.0-8.0。使其水解后形成金属亚磷酸盐和金属氧化物的水合物并沉积在二氧化钛涂层表面上。
④过滤、洗涤涂覆的颜料颗粒，接着在100-300℃下，对其进行干燥。
13、权利要求12的方法，其中在第③步之后可以再加入可溶性硅酸盐水溶液，形成二氧化硅水合物并沉积在颜料颗粒表面上。
14、权利要求12和13的方法，其中第①步温度为50-80℃。
15、权利要求12和13的方法，其中第③步pH值可以调节为5.5-6.5。
16、权利要求14的方法，其中第③步pH值可以调节为5.5-6.5。
17、权利要求1的珠光颜料在塑料、涂料和油墨中的应用。
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