CN105838114A - 一种高红外反射稀土倍半硫化物γ-Ce2S3包覆云母珠光颜料及其制备方法 - Google Patents

一种高红外反射稀土倍半硫化物γ-Ce2S3包覆云母珠光颜料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高红外反射稀土倍半硫化物γ‑Ce2S3包覆云母珠光颜料及其制备方法，首先采用溶胶凝胶法制备氧化铈珠光颜料，将可溶性铈盐、络合剂、分散剂等配成混合溶液，滴加到云母浆悬浮液中；搅拌下，加热悬浮液形成溶胶‑凝胶，干燥,煅烧，得到氧化铈云母珠光颜料；将该珠光颜料与适量的添加剂混合，硫化还原得到γ‑Ce2S3包覆云母复合颜料。这种环保型云母基珠光复合颜料，相比于单纯硫化铈颜料，复合颜料的合成温度低，抗氧化温度显著提高，复合颜料亮度及红外反射率有了明显的提高，另外，该珠光颜料烧结程度低，在紫外区具有抗紫外辐射能力，在近红外波段范围内反射率较高。在防晒及隔热保温的冷颜料领域具有广阔的应用前景。

Description

一种高红外反射稀土倍半硫化物γ-Ce2S3包覆云母珠光颜料 及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种绿色环保微纳米复合红外反射颜料及其制备方法，具体涉及一种γ型稀土倍半硫化物Ce2S3包覆云母珠光颜料及其制备方法，属于颜料制备领域。
背景技术
云母是含钠、钾、铝、镁、铁、锂等金属元素的层状硅酸盐矿物,由两层硅氧四面体夹着一层铝氧八面体构成2:1型结构。因为其具有优良的耐高温、耐酸、碱化学腐蚀、及耐有机溶剂性能，不易燃、不导电，对人体无害等性能，广泛用于珠光颜料、涂料、塑料工业、橡胶工业、建材工业、日用品和化妆品等行业。通过在云母表面包覆金属氧化物、非金属氧化物、稀土氧化物和有机颜料或染料等可制得一系列云母系珠光颜料。
立方型稀土倍半硫化铈具有具有较强的抗紫外线辐射能力、颜色鲜艳、无毒性、遮盖力和着色力强,耐光性好等优点，被认为是含铅、镉、铬等有毒重金属颜料的理想替代品。但是，高纯度γ-Ce2S3红颜料制备过程多是在 1000 ℃ 以上的高温条件下经管式炉硫化进行的,这使得初产物烧结严重，分散性较差，整体粒径增大且不易磨匀从而影响其着色力。另外，这种稀土型硫化物颜料的热稳定性较差，温度升高时容易被氧化。近几年,文献Guanhong C, Zhenfeng Z H U, Hui L I U, et al. Preparation of SiO 2 coatedCe2S3 red pigment with improved thermal stability[J]. Journal of Rare Earths,2013, 31(9): 891-896.文献Yu S, Wang D, Liu Y, et al. Preparations andcharacterizations of γ-Ce2S3@ SiO2 pigments from precoated CeO2 with improvedthermal and acid stabilities [J]. RSC Advances, 2014, 4(45): 23653-23657. 通过在硫化铈表面包覆一层Si02来提升硫化铈的热稳定性。但是，包覆层厚度较厚会影响材料本身的颜色，使得着色力下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有较好的着色力、耐候性、抗紫外辐射以及高红外反射性能的云母/Ce2S3珠光颜料的方法。
实现本发明目的所采取的技术方案是：一种高红外反射稀土倍半硫化物γ-Ce2S3包覆云母珠光颜料及其制备方法，采用“溶胶凝胶-热还原”两步合成法制备所述的颜料，其具体步骤如下：
第一步：溶胶凝胶法制备氧化铈包覆云母珠光颜料：将一定配比的可溶性铈盐、柠檬酸溶于去离子水中，加入乙酰丙酮，再加入葡萄糖以及丙烯酰胺，搅拌均匀得到混合溶液；在150-300rmp 搅拌速率下水浴加热经预处理的云母浆至70-80℃，然后在保持搅拌速率与水浴温度下滴加混合溶液反应，待反应溶液反应至粘稠状态停止搅拌，再继续保温反应直至形成凝胶，熟化0.5-1h, 停止加热，冷却，于130±10℃下干燥直至形成干凝胶，研磨后置于550±10℃下煅烧1-2h，冷却至室温，制得氧化铈包覆云母珠光颜料；
第二步：硫化铈包覆云母珠光颜料的制备：取第一步得到的珠光颜料加入添加剂以及防烧结助剂，研磨混合均匀后煅烧,煅烧时，室温至550±10℃前通入N2，再通入CS2/N2混合气体，升温至硫化温度,保温一段时间后,密闭下降温，得到所述的γ-Ce2S3包覆云母珠光颜料。
进一步的，第一步中，经预处理的云母浆是采用1-5wt%的盐酸，60-80℃下对粒径为10-150um的云母处理30min，水洗干燥后配制成10wt%云母浆。
进一步的，第一步中，混合溶液中的铈离子浓度为0.01-0.1mol/L；柠檬酸与铈离子的摩尔比为3:1；丙烯酰胺与铈离子的摩尔比为4:1；乙酰丙酮与铈离子的摩尔比为8:1-12:1；葡萄糖与铈离子的摩尔比为4.5:1-7:1；滴加速度为2-3ml/min。
进一步的，第一步中，所述的可溶性铈盐为氯化铈或硝酸铈。
进一步的，第二步中，所述的添加剂为钠盐或钙盐，防烧结助剂为硼酸；添加剂、防烧结助剂分别占氧化铈包覆云母珠光颜料质量的5-15%。
进一步的，第二步中，升温速率为5-15℃/min；硫化温度为800-900℃；硫化时间即保温时间为80-120min。
进一步的，第二步中，所述的γ-Ce2S3包覆云母珠光颜料理论包覆率为17.8-40%。
所述的高红外反射稀土倍半硫化物γ-Ce2S3包覆云母珠光颜料在作为隔热保温冷颜料上的应用。
本发明的原理：本发明所研究的倍半硫化铈/云母珠光复合颜料，采用溶胶凝胶法在云母表面包覆氧化铈的前驱体，经煅烧制备氧化铈包覆云母珠光颜料，再经高温硫化反应生成的一种纳米级立方型硫化铈包覆云母复合颜料。这种复合颜料具有优异的耐光、耐候、耐热、耐腐蚀性以及高红外反射性能, 并具有较好的着色力、遮盖力和分散性。
与现有相比，本发明的有益效果为：
（1）以可溶性铈盐、云母为原料，用溶胶凝胶-热还原法制备硫化铈包覆云母珠光颜料，硫化反应温度低，容易控制，制备的颜料粒径均匀，分散性较好。
（2）制备的Ce2S3/mica复合颜料为大红色，具有柔和的珍珠光泽，相比于硫化铈颜料，复合颜料的合成温度低，抗氧化温度显著提高，复合颜料亮度及红外反射率有了显著提高。
（3）硫化铈珠光颜料丰富了珠光颜料的品种，赋予珠光颜料以新的功能即高紫外吸收及高红外反射，可应用于防晒及隔热保温的冷颜料领域，还可用于涂料、化妆品、油墨、陶瓷等行业。这种在微米云母表面包覆纳米级无机复合颜料，形成的新型微纳米复合颜料，界面结合力强，是一种新型功能性珠光颜料。
附图说明
图1是实施例1 制备的γ-Ce2S3包覆云母样品的SEM图，其中a ：表面局部放大图,b:整体图。
图2 是实施例1与对比例样品的热重分析图。
图3 是实施例3与对比例制备的样品的 XRD图。
图4是实施例1-3制备的不同包覆率γ-Ce2S3包覆云母复合颜料以及对比例制备的纯的Ce2S3颜料的紫外可见（a）及近红外（b）光谱图。
具体实施方式
对比例（γ-Ce2S3颜料的制备）
（1) 将Ce(NO3)3·6H2O、 柠檬酸、丙烯酰胺、葡萄糖按一定的化学计量比分别称取1.5g、2.18g、0.98g和3g溶于适量去离子水中，再滴入3ml乙酰丙酮，加入去离子水配制100ml混合溶液。将混合溶液进行磁力搅拌30min，然后将混合溶液移到水浴锅上，反应的水浴温度为75℃，机械搅拌速度为250rmp。待混合悬溶液反应至粘稠状态停止搅拌，再继续保温反应直至形成凝胶，熟化半小时, 停止加热，冷却，取出后放入130℃烘箱中干燥2h左右形成干凝胶，研磨后置于550℃下煅烧1h，冷却至室温，制得氧化铈颜料；
（2）硫化铈颜料的制备：称取(2)中制备的氧化铈颜料1g,加入0.08g无水碳酸钠以及0.08g硼酸混合均匀研磨后装进瓷舟,推入管式炉,CS2以N2鼓泡的方式通入，程序控温升温至850℃,550℃之前通氮气保护气，550℃后以氮气载气流的方式通二硫化碳，升温速率为10℃/min，保温100min,程序降温至室温取出，得到红色γ-Ce2S3颜料。
实施例1
(1)云母预处理：质量分数为5wt.%的盐酸与云母固液比为1:10，在80℃水浴温度下搅拌清洗30min,过滤、洗涤、干燥，取3g预处理的云母配置成10wt.%的云母浆。
（2）溶胶凝胶法制备氧化铈包覆云母珠光颜料：将Ce(NO3)3·6H2O、 柠檬酸、丙烯酰胺、葡萄糖按一定的化学计量比分别称取1.5 g、2.18g、0.98g和3g溶于适量去离子水中，再滴入4ml乙酰丙酮，加入去离子水配制成100ml的混合溶液。将混合溶液进行磁力搅拌20min，然后在250rmp 机械搅拌下将混合溶液滴加到云母浆中，云母浆维持水浴温度为80℃，蠕动泵的滴加速度为2ml/min。待水分快蒸发完时（即混合溶液变粘稠）快速移去搅拌计，再加热半小时后形成凝胶，熟化半小时, 停止加热，冷却，取出后放入130℃烘箱中干燥2h左右形成干凝胶，研磨后置于550℃下煅烧1h，冷却至室温，制得氧化铈包覆云母珠光颜料；
（3）硫化铈包覆云母珠光颜料的制备：称取(2)中制备的氧化铈包覆云母珠光颜料1g,加入0.15g无水碳酸钠以及0.15g硼酸混合均匀研磨后装进瓷舟,推入管式炉,CS2以N2鼓泡的方式通入，程序控温升温至800℃,550℃之前通氮气，550℃后以氮气载气流的方式通二硫化碳，升温速率为10℃/min，保温120min,程序降温至室温取出，得到红色γ-Ce2S3包覆云母珠光颜料，其理论包覆率为17.8%。
图1 是实施例1制备的γ-Ce2S3包覆云母样品的SEM图，其中a ：表面局部放大图,b:整体图。由电镜图片可见，云母表面均匀而致密覆盖一层纳米粒子，复合颜料表面粒子分布较为均匀，形貌大致呈球形。
图2是实施例1与对比例的热重分析图，从图中我们可以看出，纯的Ce2S3热稳定温度约为350℃，而复合颜料的热稳定性温度达到550℃，有显著的提高，通过复合提高了复合颜料的抗氧化能力。
实施例2
（1）对云母进行表面预处理：质量分数为5wt.%的盐酸与云母固液比为1:10，80℃下对云母处理30min,经过水洗、醇洗然后干燥，取2g预处理的云母配置成10wt.%的云母浆。
（2）溶胶凝胶法制备氧化铈包覆云母珠光颜料：将 Ce(NO3)3·6H2O、 柠檬酸、丙烯酰胺、葡萄糖按一定的化学计量比分别称取1.5 g、2.18g、0.98g和3.5g溶于适量去离子水中，再滴入5ml乙酰丙酮，加入去离子水配制100ml混合溶液。将混合溶液进行磁力搅拌30min，然后在200rmp 机械搅拌下将混合溶液滴加到云母浆中，反应的水浴温度为75℃，蠕动泵的滴加速度为3ml/min。待混合悬溶液反应至粘稠状态停止搅拌，再继续保温反应直至形成凝胶，熟化半小时, 停止加热，冷却，取出后放入130℃烘箱中干燥2h左右形成干凝胶，研磨后置于550℃下煅烧1.5h，冷却至室温，制得氧化铈包覆云母珠光颜料；
（3）硫化铈包覆云母珠光颜料的制备：称取(2)中制备的氧化铈包覆云母珠光颜料1g,加入0.1g无水碳酸钠以及0.1g硼酸混合均匀研磨后装进瓷舟,推入管式炉,CS2以N2鼓泡的方式通入，程序控温升温至850℃,550℃之前通氮气保护气，550℃后以氮气载气流的方式通二硫化碳，升温速率为15℃/min，保温100min,程序降温至室温取出，得到红色γ-Ce2S3包覆云母珠光颜料。理论包覆率为24.5%。
实施例3
（1）对云母进行表面预处理：质量分数为5wt.%的盐酸与云母固液比为1:10，80℃下对云母处理30min,经过水洗、醇洗然后干燥，取1.5g预处理的云母配置成10wt.%的云母浆。
（2）溶胶凝胶法制备氧化铈包覆云母珠光颜料：将 Ce(NO3)3·6H2O、 柠檬酸、丙烯酰胺、葡萄糖按一定的化学计量比分别称取1.5 g、2.18g、0.98g和4g溶于适量去离子水中，再滴入5ml乙酰丙酮，加入去离子水配制100ml混合溶液。将混合溶液进行磁力搅拌40min，然后在300rmp 机械搅拌下将混合溶液滴加到云母浆中，反应的水浴温度为70℃，蠕动泵的滴加速度为2.5ml/min。待混合悬溶液反应至粘稠状态停止搅拌，再继续保温反应直至形成凝胶，熟化40min, 停止加热，冷却，取出后放入130℃烘箱中干燥2h左右形成干凝胶，研磨后置于550℃下煅烧2h，冷却至室温，制得氧化铈包覆云母珠光颜料；
（3） 硫化铈包覆云母珠光颜料的制备：称取(2)中制备的氧化铈包覆云母珠光颜料1g,加入0.05g无水碳酸钠以及0.05g硼酸混合均匀，研磨后装进瓷舟,推入管式炉,CS2以N2鼓泡的方式通入，程序控温升温至900℃,550℃之前通氮气保护气，550℃后以氮气载气流的方式通二硫化碳，升温速率为15℃/min，保温80min,程序降温至室温取出，得到红色γ-Ce2S3包覆云母珠光颜料。理论包覆率为30.25%。
图3 是实施例3与对比例制备的样品的XRD图，其中1:纯的Ce2S3颜料（对比例),2：γ-Ce2S3包覆云母样品（实施例3）。
由XRD图片可得出，所得的复合颜料中Ce2S3的晶型为立方晶系，Ce2S3的特征衍射峰,2θ=25.378, 32.895, 39.119, 47.150, 49.574, 51.890, 54.223, 58.604, 66.804,68.765, 70.712, 74.540, 和 76.414，分别对应于晶面(211), (310), (321), (420),(332), (422), (431), (521), (532), (620), (541), (631) 和 (444)。
图4 是实施例1-3制备的不同包覆率γ-Ce2S3包覆云母复合颜料以及对比例制备的纯的Ce2S3 颜料的紫外可见（a）及近红外（b）光谱图，其中曲线1:纯的Ce2S3颜料（对比例),曲线2 ：包覆率为30.25%复合颜料（实施例3）, 曲线3 ：包覆率24.5%的复合颜料（实施例2）, 曲线4 ：包覆率17.8%的复合颜料（实施例1)。
从图中可以看出，硫化铈及其云母基复合颜料在紫外段具有较高的吸收率，在近红外段具有较高的反射率，且复合颜料的紫外吸收率显低于Ce2S3，而红外反射率明显高于Ce2S3颜料，同时，还可以看出随包覆率增加红外反射率降低。
实施例4
（1）对云母进行表面预处理：用5wt.%的盐酸，80℃下对云母处理30min,经过水洗、醇洗然后干燥，取1g预处理的云母配置成10wt.%的云母浆。
（2）溶胶凝胶法制备氧化铈包覆云母珠光颜料：将 Ce(NO3)3·6H2O、 柠檬酸、丙烯酰胺、葡萄糖按一定的化学计量比分别称取1.5 g、2.18g、0.98g和3g溶于适量去离子水中，再滴入4ml乙酰丙酮，加入去离子水配制100ml混合溶液。将混合溶液进行磁力搅拌30min，然后在250rmp 机械搅拌下将混合溶液滴加到云母浆中，反应的水浴温度为80℃，蠕动泵的滴加速度为2.5ml/min。待混合悬溶液反应至粘稠状态停止搅拌，再继续保温反应直至形成凝胶，熟化半小时, 停止加热，冷却，取出后放入130℃烘箱中干燥2h左右形成干凝胶，研磨后置于550℃下煅烧1.5h，冷却至室温，制得氧化铈包覆云母珠光颜料；
（3） 硫化铈珠光颜料的制备：称取(2)中制备的氧化铈包覆云母珠光颜料1g,加入0.08g无水碳酸钠以及0.08g硼酸混合均匀研磨后装进瓷舟,推入管式炉,CS2以N2鼓泡的方式通入，程序控温升温至850℃,550℃之前通氮气保护气，550℃后以氮气载气流的方式通二硫化碳，升温速率为10℃/min，保温100min,程序降温至室温取出，得到红色γ-Ce2S3包覆云母珠光颜料。理论包覆率为40%。
表1 ：硫化铈及其云母基复合颜料的颜色性能
实施例 复合颜料 包覆率 L* a* b* C* h0
1 Ce2S3/mica 17.8% 59.82 28.02 13.35 31.04 25.48
2 Ce2S3/mica 24.5% 57.04 29.09 16.47 33.43 29.52
3 Ce2S3/mica 30.25% 56.82 32.21 18.93 37.36 30.44
4 Ce2S3/mica 40% 50.82 32.45 19.3 37.76 30.74
对比例 PureCe2S3 42.73 27.48 12.64 30.25 24.70
从表1可以看出，Ce2S3/云母复合颜料整体色相呈现红黄色，与对比例相比复合颜料的亮度有了明显的提高，并且具有柔和的珍珠光泽。复合颜料亮度L 值随包覆率的增加而减小，同时红相值a* 和黄相值b *都呈现增大的趋势，整体的色彩饱和度增大。从色度角h0还可以看出颜料的色度角在0-350，样品颜色在红色区域。

Claims (9)

1.一种高红外反射稀土倍半硫化物γ-Ce2S3包覆云母珠光颜料，其特征在于，所述云母珠光颜料的制备步骤如下：
第一步：溶胶凝胶法制备氧化铈包覆云母珠光颜料：将可溶性铈盐、柠檬酸溶于去离子水中，加入乙酰丙酮，再加入葡萄糖以及丙烯酰胺，搅拌均匀得到混合溶液；在150-300rmp搅拌速率下水浴加热经预处理的云母浆至70-80℃，然后在保持搅拌速率与水浴温度下滴加混合溶液反应，待反应溶液反应至粘稠状态停止搅拌，再继续保温反应直至形成凝胶，熟化0.5-1h, 停止加热，冷却，于130±10℃下干燥直至形成干凝胶，研磨后置于550±10℃下煅烧1-2h，冷却至室温，制得氧化铈包覆云母珠光颜料；
第二步：硫化铈包覆云母珠光颜料的制备：取第一步得到的珠光颜料加入添加剂以及防烧结助剂，研磨混合均匀后煅烧,煅烧时，室温至550±10℃前通入N2，再通入CS2/N2混合气体，升温至硫化温度,保温一段时间后,密闭下降温，得到所述的γ-Ce2S3包覆云母珠光颜料。
2.如权利要求1所述的云母珠光颜料，其特征在于，第一步中，经预处理的云母浆是采用1-5wt%的盐酸，60-80℃下对粒径为10-150um的云母处理30min，水洗干燥后配制成10wt%云母浆。
3.如权利要求1所述的云母珠光颜料，其特征在于，第一步中，混合溶液中的铈离子浓度为0.01-0.1mol/L；柠檬酸与铈离子的摩尔比为3:1；丙烯酰胺与铈离子的摩尔比为4:1；乙酰丙酮与铈离子的摩尔比为8:1-12:1；葡萄糖与铈离子的摩尔比为4.5:1-7:1；滴加速度为2-3ml/min。
4.如权利要求1所述的云母珠光颜料，其特征在于，第一步中，所述的可溶性铈盐为氯化铈或硝酸铈。
5.如权利要求1所述的云母珠光颜料，其特征在于，第二步中，所述的添加剂为钠盐或钙盐，防烧结助剂为硼酸；添加剂、防烧结助剂分别占氧化铈包覆云母珠光颜料质量的5-15%。
6.如权利要求1所述的云母珠光颜料，其特征在于，第二步中，升温速率为5-15℃/min；硫化温度为800-900℃；保温时间为80-120min。
7.如权利要求1所述的云母珠光颜料，其特征在于，第二步中，所述的γ-Ce2S3包覆云母珠光颜料理论包覆率为17.8-40%。
8.如权利要求1-7任一所述的云母珠光颜料的制备方法。
9.如权利要求1-7任一所述的云母珠光颜料在作为隔热保温冷颜料上的应用。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107286776A (zh) * 2017-07-21 2017-10-24 南京理工大学 基于铈掺杂复合物的红外反射隔热涂料及其制备方法
CN111484065A (zh) * 2020-04-21 2020-08-04 甘肃翔达新颜料科技股份有限公司 一种新型稀土红色颜料γ-Ce2S3的制备方法
CN112456534A (zh) * 2020-12-01 2021-03-09 景德镇陶瓷大学 一种不团聚的超细γ~Ce2S3红色色料的制备方法及其制得的产品
CN113072822A (zh) * 2021-04-07 2021-07-06 南京工业大学 一种基于群青颜料的蓝色珠光颜料的制备方法
CN114084898A (zh) * 2021-12-06 2022-02-25 景德镇陶瓷大学 一种耐高温、不团聚的超细γ-Ce2S3红色色料的制备方法及其制得的产品
CN114907706A (zh) * 2022-04-14 2022-08-16 华南理工大学 一种高近红外反射复合色料及其制备方法
CN115094543A (zh) * 2022-06-17 2022-09-23 天津斯坦利新型材料有限公司 一种无机纤维、制备方法以及由其制备的半芳香族尼龙组合物
CN116285416A (zh) * 2023-02-21 2023-06-23 浙江瑞成新材料股份有限公司 非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料及其制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0620254A1 (fr) * 1993-04-16 1994-10-19 Rhone-Poulenc Chimie Compositions à base de sulfures de terres rares, procédé de synthèse et utilisations
US5401306A (en) * 1992-07-16 1995-03-28 Basf Aktiengesellschaft Luster pigments with a metal sulfide coating
EP0680930A1 (fr) * 1994-05-06 1995-11-08 Rhone-Poulenc Chimie Composition à base d'un sulfure de terre rare comprenant au moins un élément alcalin, son procédé de préparation et son utilisation comme pigment coloré
CN1292812A (zh) * 1998-03-11 2001-04-25 默克专利股份有限公司 硫化物和氧硫化物颜料
CN101255285A (zh) * 2008-03-28 2008-09-03 内蒙古科技大学 稀土硫化物颜料的制备方法
CN102634238A (zh) * 2012-03-30 2012-08-15 内蒙古大学 一种新型红色颜料γ-Ce2S3的低温合成方法
CN103183972A (zh) * 2011-12-21 2013-07-03 默克专利股份有限公司 效果颜料
CN103611523A (zh) * 2013-11-08 2014-03-05 南京大学 一种高分散层状纳米二氧化铈/石墨烯复合材料的制备方法
CN104530773A (zh) * 2014-12-27 2015-04-22 天津滨浦生产力促进有限公司 一种稀土氧化物包覆白云母粉及其制备方法
CN104692444A (zh) * 2015-02-09 2015-06-10 北京科技大学 一种制备二氧化铈纳米晶薄膜的方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5401306A (en) * 1992-07-16 1995-03-28 Basf Aktiengesellschaft Luster pigments with a metal sulfide coating
EP0620254A1 (fr) * 1993-04-16 1994-10-19 Rhone-Poulenc Chimie Compositions à base de sulfures de terres rares, procédé de synthèse et utilisations
EP0680930A1 (fr) * 1994-05-06 1995-11-08 Rhone-Poulenc Chimie Composition à base d'un sulfure de terre rare comprenant au moins un élément alcalin, son procédé de préparation et son utilisation comme pigment coloré
CN1292812A (zh) * 1998-03-11 2001-04-25 默克专利股份有限公司 硫化物和氧硫化物颜料
CN101255285A (zh) * 2008-03-28 2008-09-03 内蒙古科技大学 稀土硫化物颜料的制备方法
CN103183972A (zh) * 2011-12-21 2013-07-03 默克专利股份有限公司 效果颜料
CN102634238A (zh) * 2012-03-30 2012-08-15 内蒙古大学 一种新型红色颜料γ-Ce2S3的低温合成方法
CN103611523A (zh) * 2013-11-08 2014-03-05 南京大学 一种高分散层状纳米二氧化铈/石墨烯复合材料的制备方法
CN104530773A (zh) * 2014-12-27 2015-04-22 天津滨浦生产力促进有限公司 一种稀土氧化物包覆白云母粉及其制备方法
CN104692444A (zh) * 2015-02-09 2015-06-10 北京科技大学 一种制备二氧化铈纳米晶薄膜的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
S. BERTAUX ET AL.: "The reaction of ceria coatings on mica with H2S An in-situ X-ray diffraction study", 《MATERIALS RESEARCH BULLETIN》 *
S. ROMERO ET AL.: "Study of some ternary and quaternary systems based on γ-Ce2S3 using oxalate complexes: stabilization and coloration", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 *
王书香等: "《基础化学实验2物质制备与分离》", 30 April 2009, 化学工业出版社 *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107286776A (zh) * 2017-07-21 2017-10-24 南京理工大学 基于铈掺杂复合物的红外反射隔热涂料及其制备方法
CN107286776B (zh) * 2017-07-21 2019-06-25 南京理工大学 基于铈掺杂复合物的红外反射隔热涂料及其制备方法
CN111484065A (zh) * 2020-04-21 2020-08-04 甘肃翔达新颜料科技股份有限公司 一种新型稀土红色颜料γ-Ce2S3的制备方法
CN111484065B (zh) * 2020-04-21 2022-11-01 甘肃翔达新颜料科技股份有限公司 一种红色颜料γ-Ce2S3的制备方法
CN112456534A (zh) * 2020-12-01 2021-03-09 景德镇陶瓷大学 一种不团聚的超细γ~Ce2S3红色色料的制备方法及其制得的产品
CN112456534B (zh) * 2020-12-01 2022-12-16 景德镇陶瓷大学 一种不团聚的超细γ～Ce2S3红色色料的制备方法及其制得的产品
CN113072822A (zh) * 2021-04-07 2021-07-06 南京工业大学 一种基于群青颜料的蓝色珠光颜料的制备方法
CN113072822B (zh) * 2021-04-07 2021-12-28 南京工业大学 一种基于群青颜料的蓝色珠光颜料的制备方法
CN114084898A (zh) * 2021-12-06 2022-02-25 景德镇陶瓷大学 一种耐高温、不团聚的超细γ-Ce2S3红色色料的制备方法及其制得的产品
CN114907706A (zh) * 2022-04-14 2022-08-16 华南理工大学 一种高近红外反射复合色料及其制备方法
CN115094543A (zh) * 2022-06-17 2022-09-23 天津斯坦利新型材料有限公司 一种无机纤维、制备方法以及由其制备的半芳香族尼龙组合物
CN116285416A (zh) * 2023-02-21 2023-06-23 浙江瑞成新材料股份有限公司 非金属含氧酸表面修饰的柠檬黄珠光颜料及其制备方法

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