CN103611523A - 一种高分散层状纳米二氧化铈/石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
一种高分散层状纳米二氧化铈/石墨烯复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出了一种制备高分散层状纳米二氧化铈/石墨烯复合材料的简便方法。采用廉价的氧化石墨，无机原料和二甲基甲酰胺(DMF)溶液，以丙烯酰胺为添加剂，水合肼为还原剂，利用简单的水浴反应，通过改变丙烯酰胺的添加量可以明显改善负载在石墨烯表面二氧化铈纳米粒子的分布和大小，本方法操作简单，原料价廉易得，易于产业化，具有广阔的实际应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料和多相催化材料制备领域，涉及一种高分散层状纳米二氧化铈/石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯，一种新型二维平面碳基纳米材料，其独特的单原子层结构，高比表面，优良的机械和光电性质及热稳定性使得其作为新型的催化剂载体具有丰富和优良的物理、化学特性[(a)A.K.Geim and K.S.Novoselov，Nat.Mater2007，6，183；(b)D.A.Dikin，S.Stankovich，E.J.Zimney，R.D.Piner，G.H.B.Dommett，G.Evmenenko，S.T.Nguyen，R.S.Ruoff，Nature 2007，448，457；(c)G.Eda，G.Fanchini，M.Chhowalla，NatNanotechnol 2008，3，270；(d)Z.Fan，J.Yan，L.Zhi，Q.Zhang，T.Wei，J.Feng，M.Zhang，W.Qian and F.Wei，Adv.Mater 2010，22，3723.]。目前，以石墨烯为载体负载金属或金属氧化物制备的催化剂在催化、燃料电池、电子传感器、生物医药、光学器件等领域均呈现出重大的应用前景。二氧化铈是一种重要的稀土氧化物，具有特殊的储氧能力，高的热稳定性，良好的光学性能，以及优异的电导率和扩散等性能，已经被应用到催化、燃料电池、传感器、紫外线屏蔽等领域[(a)A.Trovarelli，C.de Leitenburg，M.Boaro，G.Dolcetti，Catal.Today 1999，50，353；(b)S.D.Park，J.M.Vohs，R.J.Gorte，Nature2000，404，265；(c)E.L.Brosha，R.Mukundan，D.R.Brown，F.H.Garzon，J.H.Visser，Solid State Ionics2002，148，61；(d)S.Yabe，T.J.Sato，SolidState Chem.2003，171，7.]。因此，随着纳米材料合成技术的发展，高分散纳米粒子的二氧化铈/石墨烯复合材料具有很大的应用潜力。
正如我们所知，大多数金属或金属纳米粒子负载在石墨烯上往往表现出非均匀的空间分布，并且在高温条件下，很容易发生聚集。因此，许多研究为实现石墨烯上负载高分散的和大小可控的金属或金属氧化物纳米颗粒，使用各种有机添加剂，如氨基丙基三甲氧基硅烷(APS)[S.B.Yang，X.L.Feng，S.Ivanovici，K.Mullen，Angew.Chem.Int.Ed2010，49，8408.]、聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)[He，H.J.Jiang，Y.Zhou，S.D.Yang，X.Z.Xue，Z.Q.Zou，X.G.Zhang，D.L.Akins，H.Yang，Carbon2012，50，265.]十八胺[R.Muszynski，B.Seger and P.V.Kamat，J.Phys.Chem.C2008,112,5263]等。然而，在多数情况下，这些有机添加剂会吸附在纳米粒子的表面上，并明显地降低其性能。虽然还原过程和高温度处理可以除去有机添加剂，但是在处理过程中会影响负载纳米粒子的分布和大小。因此，选择一种合适的添加剂和方法来制备高分散的金属或金属氧化物/石墨烯复合材料非常重要。
发明内容
本发明的目的，针对产业化需求和上述技术难题，开发一种高分散的层状纳米二氧化铈/石墨烯复合材料的简便合成工艺，以达到降低投资和运行成本，适应不同行业对高性能纳米二氧化铈复合材料工业生产的需求。
本发明从实用的角度出发设计方案，采用廉价的氧化石墨，无机铈盐和二甲基甲酰胺(DMF)溶液，以丙烯酰胺为添加剂，水合肼为还原剂，通过简单水浴法制备高分散的层状纳米二氧化铈/石墨烯复合材料。本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
(1)将氧化石墨超声分散在一定量的水中形成混合溶液；
(2)将一定量的三价铈可溶性盐和丙烯酰胺超声溶解在DMF溶剂中，室温下混合搅拌均匀；
(3)将步骤(1)的混合溶液置于水浴中回流，在升温的条件下将步骤(2)的混合溶液加入反应一定时间后，加入水合肼，在一定温度下反应若干时间，将所得沉淀物分离洗涤，干燥；
(4)将步骤(3)中得到的产物在惰性气氛下煅烧得到层状纳米二氧化铈/石墨烯复合材料。
所得到的产品的形貌通过透射电镜(TEM)观察，其物相组分通过X射线粉末衍射(XRD)鉴定。通过透射电镜观察具有高分散的层状纳米结构。
附图说明
图1为实施例1所得产品的透射电镜照片；
图2为实施例2所得产品的透射电镜照片；
图3为实施例3所得产品的透射电镜照片；
图4为实施例4所得产品的透射电镜照片；
图5为实施例5所得产品的透射电镜照片；
图6为实施例6所得产品的透射电镜照片；
图7为实施例1所得产品的XRD图；
图8为实施例3所得产品的XRD图。
具体实施方式
下面给出本发明的几个具体实施例，以对本发明进行更加详细的说明。所有产品均经过XRD物相鉴定和TEM观察微观形貌。
实施例1
取0.43g Ce(NO3)3·6H2O加入到20ml DMF溶剂中，超声分散形成混合溶液1；取100mg氧化石墨加入到200mi水中，超声分散2小时形成混合溶液2，将混合溶液2倒入250ml三颈烧瓶中搅拌，水浴回流。水浴温度升至60℃时缓慢加入混合溶液1，继续升温至90℃保持1小时后加入2ml水合肼(17％)维持90℃反应6小时后，将所得沉淀物用蒸馏水洗涤，于60℃干燥，550℃氩气气氛下煅烧3小时得到二氧化铈/石墨烯复合材料。
实施例2
取0.43g Ce(NO3)3·6H2O和0.18g丙烯酰胺加入到20ml DMF溶剂中，超声分散形成混合溶液1；取100mg氧化石墨加入到200mi水中，超声分散2小时形成混合溶液2，将混合溶液2倒入250ml三颈烧瓶中搅拌，水浴回流。水浴温度升至60℃时缓慢加入混合溶液1，继续升温至90℃保持小时后加入2mi水合肼(17％)维持90℃反应6小时后，将所得沉淀物用蒸馏水洗涤，于60℃干燥，550℃氩气气氛下煅烧3小时h得到二氧化铈/石墨烯复合材料。
实施例3
取0.43g Ce(NO3)3·6H2O和0.36g丙烯酰胺加入到20ml DMF溶剂中，超声分散形成混合溶液1；取100mg氧化石墨加入到200ml水中，超声分散2小时形成混合溶液2，将混合溶液2倒入250ml三颈烧瓶中搅拌，水浴回流。水浴温度升至60℃时缓慢加入混合溶液1，继续升温至90℃保持1小时后加入2ml水合肼(17％)维持90℃反应6小时后，将所得沉淀物用蒸馏水洗涤，于60℃干燥，550℃氩气气氛下煅烧3小时得到二氧化铈/石墨烯复合材料。
实施例4
取0.43g Ce(NO3)3·6H2O和0.36g丙烯酰胺加入到20ml DMF溶剂中，超声分散形成混合溶液1；取100mg氧化石墨加入到200ml水中，超声分散2小时形成混合溶液2，将混合溶液2倒入250ml三颈烧瓶中搅拌，水浴回流。室温时缓慢加入混合溶液1，升温至90℃保持1h后加入2ml水合肼(17％)维持90℃反应6小时后，将所得沉淀物用蒸馏水洗涤，于60℃干燥，550℃氩气气氛下煅烧3小时得到二氧化铈/石墨烯复合材料。
实施例5
取0.43g Ce(NO3)3·6H2O和0.36g丙烯酰胺加入到20ml DMF溶剂中，超声分散形成混合溶液1；取100mg氧化石墨加入到200ml水中，超声分散2小时形成混合溶液2，将混合溶液2倒入250ml三颈烧瓶中搅拌，水浴回流。水浴温度升至60℃时缓慢加入混合溶液1，升温至90℃加入2ml水合肼(17％)维持90℃反应6小时后，将所得沉淀物用蒸馏水洗涤，于60℃干燥，550℃氩气气氛下煅烧3小时得到二氧化铈/石墨烯复合材料。
实施例6
取0.43g Ce(NO3)3·6H2O和0.36g丙烯酰胺加入到20ml DMF溶剂中，超声分散形成混合溶液1；称取100mg氧化石墨加入到200ml水中，超声分散2小时形成混合溶液2，将混合溶液2倒入250ml三颈烧瓶中搅拌，水浴回流。水浴温度升至60℃时缓慢加入混合溶液1，升温至90℃保持1小时后加入2ml水合肼(17％)维持90℃反应6小时后，将所得沉淀物用蒸馏水洗涤，于60℃干燥，400℃氩气气氛下煅烧3小时得到二氧化铈/石墨烯复合材料。
Claims (7)
1.一种高分散层状纳米二氧化铈/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行：
(1)将氧化石墨超声分散在水中形成混合溶液；
(2)将硝酸铈和添加剂按一定比例超声溶解在DMF溶剂中，室温下混合均匀；
(3)将步骤(1)的混合溶液倒入反应器，置于水浴，搅拌回流，在升温条件下将步骤(2)的混合溶液缓慢加入，反应一定时间后加入一定量的水合肼，继续反应一定时间后，将所得沉淀物洗涤、干燥；
(4)将步骤(3)中得到的产物经煅烧后得到层状纳米二氧化铈/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的复合材料制备方法，其特征在于使用的添加剂为丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的复合材料制备方法，其特征在于硝酸铈和丙烯酰胺的加入量与氧化石墨的质量比范围分别为3～7和2～6。
4.根据权利要求1所述的复合材料制备方法，其特征在于加入硝酸铈和添加剂混合溶液的温度范围是10～70℃。
5.根据权利要求1所述的复合材料制备方法，其特征在于加入混合溶液(2)后反应温度在70～95℃范围，反应时间为0.5～2小时。
6.根据权利要求1所述的复合材料制备方法，其特征在于水合肼的加入量与氧化石墨质量比范围是10～50。
7.根据权利要求1所述的复合材料制备方法，其特征在于干燥产物在惰性气体中的煅烧温度范围为450～650℃，煅烧时间范围为2～5h。
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