CN110878179A - 一种黑色热反射颜料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种黑色热反射颜料及其制备方法和应用，所述黑色热反射颜料包括含有Zn、Cu、Al和Cr的复合氧化物，化学式为Zn1‑xCuxAl2‑ yCryO4，其中0.4＜x＜0.8，0＜y＜0.4。
Description
技术领域
本发明涉及一种黑色热反射颜料及其制备方法和应用，属于无机氧化物颜料制备技术领域。
背景技术
目前市场上的热反射涂料多以白色为主，但是白色涂料已渐渐不能满足人们对外墙涂料的要求。颜料是决定彩色热反射涂料性能的关键因素。彩色热反射隔热涂料的调色主要是通过在白色或者低遮盖的涂料中添加颜料来实现的，除二氧化钛外，其他传统无机颜料和有机颜料在红外光区的热反射性能差，无法满足热反射隔热涂料的需求，因此关于热反射颜料的开放和应用成为目前热反射隔热涂料领域内研究的热点。无机热反射颜料因其具有高的太阳能反射比、耐候性良好、自身化学性能稳定，成为目前热反射隔热颜料的主流研发方向。
反射型隔热主要通过颜料对热辐射良好的反射能力实现的。阳光的热量有43％集中在近红外区域，52％可见光区域，可见在近红外及可见光波段集中了太阳光的绝大多数能量。相同颜色的物体对可见光的反射程度基本相同，因此颜色一定的情况下，提高其近红外波段的反射率可以提高其对热量的反射能力。
传统的黑色颜料炭黑是遮盖力和着色力最好的一种黑色颜料。能耐热和耐化学腐蚀，在油内分散度极好，能吸收各色光谱，所以有高度的黑色。但是工业级的炭黑颜料反射性能很差，其近红外区反射比仅为5％左右。而市场上的黑色热反射颜料大多是靠从欧美等发达国家进口，价格昂贵。现有专利1(中国公开号CN108084740A)公开了一种超细近红外反射隔热黑色颜料的制备方法，以铁、铬、镍、锰、铜、铝、钇、锑的离子盐为原料，制备粉末颜料具有粒径小、比表面积大、均一性高的优点；但是仍然存在不足之处，主要是昂贵的前体原料，导致生产成本大大增加。美国费罗公司专利(中国公开号CN106164185A)公开了一种氧化铜红外颜料的制备方法，其是通过物理改性的方法，提高颜料近红外反射比，但其颜料红外反射率仅可达17.2％，不能满足对热反射颜料的要求。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷与问题，本发明的目的在于提供一种黑色热反射颜料及其制备方法和应用。
一方面，本发明提供了一种黑色热反射颜料，所述黑色热反射颜料包括含有Zn、Cu、Al和Cr的复合氧化物，化学式为Zn1-xCuxAl2-yCryO4，其中0.4＜x＜0.8，0＜y＜0.4。
本发明中，黑色热反射颜料包括含有Zn、Cu、Al和Cr的复合氧化物，其中Cr的氧化物的加入，使得所述黑色热反射颜料的明度较低，且具有良好的热反射性能。
较佳地，所述黑色热反射颜料的粒径分布为0.9～1.8μm。
较佳地，28.2＜L*＜33.1，其中L*为颜料明度值。
较佳地，所述黑色热反射颜料的近红外反射比为50.4％～62.5％。
另一方面，本发明提供了一种如上所述的黑色热反射颜料的制备方法，包括：
按照化学式Zn1-xCuxAl2-yCryO4称取ZnO、CuO、Al2O3和Cr2O3并混合，得到原料粉体：
将所得原料粉体在800～1300℃下煅烧4～10小时，得到所述黑色热反射颜料。
本发明选用Zn、Cu、Al和Cr的氧化物为原料，其造价较低。而且利用煅烧该方法制备出的黑色颜料明度较低，且具有良好的热反射性能，可将其作为颜填料添加到涂料中制成深色隔热涂料产品。
较佳地，将所述原料粉体经一次球磨混合和干燥后，再进行煅烧；所述一次球磨混合的参数包括：溶剂为水、乙醇、丙酮中的至少一种，原料粉体与溶剂的质量比为2:1～1:3，原料粉体和研磨球的质量比为1:2～1:6，球磨转速为200～600r/min，球磨时间为2～4小时；所述干燥的温度为60～90℃，时间8～16小时。
较佳地，所述煅烧的升温速率为5～10℃/分钟。
较佳地，煅烧之后的降温至室温，所述降温的速率为5～10℃/分钟。
较佳地，将所得黑色热反射颜料经二次球磨处理或研磨处理、以及二次干燥；所述二次球磨混合的参数包括：溶剂为水、乙醇、丙酮中的至少一种，黑色热反射颜料与溶剂的质量比为2:1～1:3，黑色热反射颜料和研磨球的质量比为1:2～1:6，球磨转速为200～600r/min，球磨时间为2～4小时；所述二次干燥的温度为60～90℃，时间8～16小时。
再一方面，本发明还提供了一种包含上述的黑色热反射颜料的隔热涂料。
有益效果：
本发明选用具有一定的热反射性能的常见金属氧化物，原料成本低廉；产品中不含高致癌物质，应运范围广；颜料明度较低，适用于深色系热反射隔热涂料的制备；
本发明的制备方法为固相烧结法，操作简便，容易实现，适合大规模工业化生产。所制备的热反射颜料颜色性能好，近红外反射率高，可作为功能性颜料加入涂料体系中形成优良的热反射隔热涂料，降低了其涂覆物体的表面温度，综合性能优异；
另外，本发明制备的可反射红外辐射的颜料生产设备主要为球磨机和烧制电炉，设备投入少、制备工艺简单且易于操作，所以适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明中黑色热反射颜料的制备工艺流程图；
图2为实施例1、2和对比例1、2制备的黑色热反射颜料的反射光谱图；
图3为实施例3、4和对比例3、4制备的黑色热反射颜料的反射光谱图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，黑色热反射颜料包括含有Zn、Cu、Al和Cr的复合氧化物其化学式可表示为Zn1-xCuxAl2-yCryO4，其中0.4＜x＜0.8，0＜y＜0.4。其中，黑色热反射颜料的粒径分布比较均匀，晶粒结晶性良好，其粒径分布为0.9～1.8μm。
在可选的实施方式中，所述黑色热反射颜料的颜料明度值28.2＜L*＜33.1，其近红外反射比在50.4％～62.5％。
在本发明一实施方式中，以ZnO、CuO、Al2O3和Cr2O3为主要原料，采用传统的固相法合成黑色热反射颜料。以下示例性地说明黑色热反射颜料的制备方法，如图1所示。
按照黑色热反射颜料的化学计量关系称量金属氧化物(ZnO、CuO、Al2O3和Cr2O3为主要原料)并混合，得到原料粉体。其中，ZnO、CuO、Al2O3和Cr2O3的粒径为0.6～1.0μm。
将原料粉体在800～1300℃下煅烧4～10小时，得到黑色热反射颜料。具体来说，煅烧可从室温开始升温至煅烧温度为800～1300℃，保温时间为4～10h，再降温(冷却)至室温。其中，升温的升温速率可为5～10℃/min。降温的降温速率可为5～10℃/min。
在可选的实施方式中，将原料粉体经一次球磨混合后，置于恒温干燥箱中烘干(一次干燥)，然后再进行煅烧。其中，一次球磨混合所用溶剂为水、乙醇、者丙酮中的至少一种。原料粉体与溶剂的质量比可为2:1～1:3。原料粉体和研磨球(例如，氧化锆球)的质量比可为1:2～1:6。球磨转速可为200～600r/min。球磨时间可为2～4h。其中，一次干燥的温度可为60～90℃，干燥时间可为8～16h。
将黑色热反射颜料再经二次球磨处理或研磨处理、以及二次干燥，使其粒径分布均匀。其中，二次球磨混合所用溶剂为水、乙醇或者丙酮中的至少一种。黑色热反射颜料与溶剂(例如，水)的质量比可为2:1～1:3。黑色热反射颜料和研磨球(例如，氧化锆球)的质量比可为1:2～1:6。球磨转速为200～600r/min。球磨时间为3～6h。二次干燥的温度可为60～90℃，干燥时间可为8～16h。此外，还可将黑色热反射颜料用于具有反射近红外辐射性能的隔热涂料。
本发明中，采用日立UH 4150型紫外可见近红外分光光度计测试黑色热反射颜料的漫反射谱(如图2，图3所示)。采用JG/T 235-2014太阳辐射的标准相对光谱分布数据计算黑色热反射颜料在780～2500nm近红外光反射比，其计算公式为：
式中，ρNIR为试板的近红外反射比；ρ0(λ)为标准白板的光谱反射比；ρ(λ)为试板的光谱反射比；Sλ为太阳辐射相对光谱分布；Δλ为波长间隔。本发明中产品色坐标用CIE系统L*，a*和b*，由国际照明委员会来进行定义。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
将ZnO、CuO、Al2O3和Cr2O3按照化学计量关系Zn1-xCuxAl2-yCryO4混合，其中x＝0.4，y＝0.4。在混合氧化物中加入水和研磨球，混合氧化物、水和研磨球的质量比为1:1:3，以400r/min的转述，球磨3h，得到浆料；再将浆料放入烘箱中干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为8h，得到粉体；再将得到的粉体研磨后放入马弗炉中进行煅烧，在空气的气氛下，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至900℃，保温8h，然后再以5℃/min的降温速度冷却至室温，得到煅烧后的颜料样品，再将所得的样品以400r/min球磨4h，90℃干燥8h，最终制得黑色热反射颜料，其平均粒径为1.2μm。
实施例2
将ZnO、CuO、Al2O3和Cr2O3按照化学计量关系Zn1-xCuxAl2-yCryO4混合，其中x＝0.5，y＝0.3。在混合氧化物中加入水和研磨球，混合氧化物、水和研磨球的质量比为1:2:5，以300r/min的转述，球磨4h，得到浆料；再将浆料放入烘箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，得到粉体；再将得到的粉体研磨后放入马弗炉中进行煅烧，在空气的气氛下，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至1000℃，保温7h，然后再以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到煅烧后的颜料样品，再将所得的样品以500r/min球磨4h，80℃干燥12h，最终制得黑色热反射颜料，其平均粒径为1.5μm。
实施例3
将ZnO、CuO、Al2O3和Cr2O3按照化学计量关系Zn1-xCuxAl2-yCryO4混合，其中x＝0.7，y＝0.2。在混合氧化物中加入水和研磨球，混合氧化物、水和研磨球的质量比为2:3:9，以600r/min的转述，球磨2h，得到浆料；再将浆料放入烘箱中干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为14h，得到粉体；再将得到的粉体研磨后放入马弗炉中进行煅烧，在空气的气氛下，从室温开始升温，升温速率为8℃/min，升温至1100℃，保温6h，然后再以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到煅烧后的颜料样品，再将所得的样品以600r/min球磨3h，80℃干燥12h，最终制得黑色热反射颜料，其平均粒径为0.9μm。
实施例4
将ZnO、CuO、Al2O3和Cr2O3按照化学计量关系Zn1-xCuxAl2-yCryO4混合，其中x＝0.8，y＝0.1。在混合氧化物中加入水和研磨球，混合氧化物、水和研磨球的质量比为1:1:4，以300r/min的转述，球磨4h，得到浆料；再将浆料放入烘箱中干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为10h，得到粉体；再将得到的粉体研磨后放入马弗炉中进行煅烧，在空气的气氛下，从室温开始升温，升温速率为10℃/min，升温至1200℃，保温6h，然后再以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到煅烧后的颜料样品，再将所得的样品以550r/min球磨4h，60℃干燥16h，最终制得黑色热反射颜料，粒径分布为1.8μm。
采用UV-VIS-NIR分光光度计测量了颜料样品的可见光和近红外区域反射率，如图2和图3所示，测得实施例1-4的颜料样品在780～2500nm的近红外反射比(ρNIR)分别为：61.3％、62.5％、56.2％、50.4％。
对比例1
将ZnO、CuO、Al2O3和Cr2O3按照化学计量关系Zn1-xCuxAl2-yCryO4混合，其中x＝0.4，y＝0。在混合氧化物中加入水和研磨球，混合氧化物、水和研磨球的质量比为1:1:3，以400r/min的转述，球磨3h，得到浆料；再将浆料放入烘箱中干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为8h，得到粉体；再将得到的粉体研磨后放入马弗炉中进行煅烧，在空气的气氛下，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至900℃，保温8h，然后再以5℃/min的降温速度冷却至室温，得到煅烧后的颜料样品，再将所得的样品以400r/min球磨4h，90℃干燥8h，最终制得黑色热反射颜料，其平均粒径为1.2μm。
对比例2
将ZnO、CuO、Al2O3和Cr2O3按照化学计量关系Zn1-xCuxAl2-yCryO4混合，其中x＝0.5，y＝0.5。在混合氧化物中加入水和研磨球，混合氧化物、水和研磨球的质量比为1:2:5，以300r/min的转述，球磨4h，得到浆料；再将浆料放入烘箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，得到粉体；再将得到的粉体研磨后放入马弗炉中进行煅烧，在空气的气氛下，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至1000℃，保温7h，然后再以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到煅烧后的颜料样品，再将所得的样品以500r/min球磨4h，80℃干燥12h，最终制得灰色热反射颜料，其平均粒径为1.7μm。
对比例3
将ZnO、CuO、Al2O3和Cr2O3按照化学计量关系Zn1-xCuxAl2-yCryO4混合，其中x＝0.2，y＝0.2。在混合氧化物中加入水和研磨球，混合氧化物、水和研磨球的质量比为2:3:9，以600r/min的转述，球磨2h，得到浆料；再将浆料放入烘箱中干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为14h，得到粉体；再将得到的粉体研磨后放入马弗炉中进行煅烧，在空气的气氛下，从室温开始升温，升温速率为8℃/min，升温至1100℃，保温6h，然后再以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到煅烧后的颜料样品，再将所得的样品以600r/min球磨3h，80℃干燥12h，最终制得灰色热反射颜料，其平均粒径为1.1μm。
对比例4
将ZnO、CuO、Al2O3和Cr2O3按照化学计量关系Zn1-xCuxAl2-yCryO4混合，其中x＝1.0，y＝0.1。在混合氧化物中加入水和研磨球，混合氧化物、水和研磨球的质量比为1:1:4，以300r/min的转述，球磨4h，得到浆料；再将浆料放入烘箱中干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为10h，得到粉体；再将得到的粉体研磨后放入马弗炉中进行煅烧，在空气的气氛下，从室温开始升温，升温速率为10℃/min，升温至1200℃，保温6h，然后再以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到煅烧后的颜料样品，再将所得的样品以550r/min球磨4h，60℃干燥16h，最终制得黑色热反射颜料，粒径分布为1.6μm。
采用UV-VIS-NIR分光光度计测量了颜料样品的可见光和近红外区域反射率，如图2和图3所示，测得对比例1-4的颜料样品在780～2500nm的近红外反射比(ρNIR)分别为：47.2％、57.2％、60.1％、40.3％。
表1为实施例1-4和对比例1-4制备的黑色热反射颜料的组分和近红外反射比：
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种黑色热反射颜料，其特征在于，所述黑色热反射颜料包括含有Zn、Cu、Al 和Cr的复合氧化物，化学式为Zn1-xCuxAl2-yCryO4，其中 0.4＜x＜0.8，0＜y＜0.4。
2.根据权利要求1所述的黑色热反射颜料，其特征在于，所述黑色热反射颜料的平均粒径为0.9～1.8μm。
3.根据权利要求1或2所述的黑色热反射颜料，其特征在于，28.2＜L*＜33.1，其中L*为颜料明度值。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的黑色热反射颜料，其特征在于，所述黑色热反射颜料的近红外反射比为50.4%～62.5%。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的黑色热反射颜料的制备方法，其特征在于，包括：
按照化学式Zn1-xCuxAl2-yCryO4称取ZnO、CuO、Al2O3和Cr2O3并混合，得到原料粉体：
将所得原料粉体在800～1300℃下煅烧4～10小时，得到所述黑色热反射颜料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将所述原料粉体经一次球磨混合和干燥后，再进行煅烧；所述一次球磨混合的参数包括：溶剂为水、乙醇、丙酮中的至少一种，原料粉体与溶剂的质量比为2:1～1:3，原料粉体和研磨球的质量比为1:2～1:6，球磨转速为200～600r/min，球磨时间为2～4 小时；所述干燥的温度为60～90℃，时间8～16小时。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的升温速率为5～10℃/分钟。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，煅烧之后的降温至室温，所述降温的速率为5～10℃/分钟。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，将所得黑色热反射颜料再经二次球磨处理或研磨处理、以及二次干燥；所述二次球磨混合的参数包括：溶剂为水、乙醇、丙酮中的至少一种，黑色热反射颜料与溶剂的质量比为2:1～1:3，黑色热反射颜料和研磨球的质量比为1:2～1:6，球磨转速为200～600r/min，球磨时间为2～4 小时；所述二次干燥的温度为60～90℃，时间8～16小时。
10.一种包含权利要求1-4中任一项所述的黑色热反射颜料的隔热涂料。
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