CN115432737A - 一种粉色热反射颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发涉及无机氧化物颜料技术领域，尤其涉及一种粉色热反射颜料及其制备方法。所述颜料的化学式为ZnAl2‑xCrxO4，式中x为0.05～0.25。所述颜料通过简单的球磨热处理即可制备完成，不需要复杂的化学反应合成。本发明粉色热反射颜料含有尖晶石结构的复合锌铝铬氧化物，其中铬氧化物的加入，使得热反射颜料的颜色呈现鲜艳的粉色，且具有良好的热反射性能。所得颜料明度值为67.76～79.83，在近红外波段的反射率约为90％，总太阳光反射率保持在70％以上。该粉色热反射颜料经水和浓度为5％酸碱溶液处理后，其质量基本没有变化，色差小于3.65，具有良好的耐酸碱性能。
Description
技术领域
本发明涉及无机氧化物颜料技术领域，尤其涉及一种粉色热反射颜料及其制备方法。
背景技术
热反射涂料能够将太阳光中的红外光能量反射到大气中，最大限度地减少太阳光在建筑物表面的吸收和透过，从而起到良好的隔热降温效果，在炼油储罐、低吸热路面、冷链储运车、粮储仓库、建筑等领域具有广阔的应用前景。彩色热反射涂料通常是通过在白色颜料中添加其他色彩鲜艳的颜料实现的。颜料是热反射涂料的灵魂，决定了热反射涂料性能的优劣。热反射颜料主要有两大类：有机热反射颜料和无机热反射颜料。无机热反射颜料具有较高的太阳热反射比，耐候性良好，化学稳定性高等优点，是目前热反射颜料领域研究的热点。
目前，市面上现有的热反射颜/涂料以白色为主，如二氧化钛，因其具有较高的太阳能反射率而被普遍应用。但是，在实际应用中存在光污染、耐污性差、色彩单调等问题。彩色颜料给人们的生活增添了更多的色彩，不同颜色的搭配，给人们带来了丰富的色彩视觉盛宴。无机热反射颜料应用范围广，但其色彩种类不够全，例如，粉色热反射颜料至今尚未有报道。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术的空白，提供一种粉色热反射颜料及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种粉色热反射颜料，该颜料的化学式为ZnAl2-xCrxO4，式中x为0.05～0.25。
本发明还提供了所述粉色热反射颜料的制备方法，包含如下步骤：
将铝盐、锌盐和铬盐混合后进行煅烧处理，生成粉色热反射颜料；
所述煅烧处理的温度为1000～1600℃，时间为0.5～12h。
优选的，所述铝盐为Al2O3，锌盐为ZnO，铬盐为Cr2O3。
优选的，所述煅烧处理的温度为1200～1500℃，时间为3～8h。
优选的，升温至煅烧处理温度的速率为5～10℃/min，煅烧处理结束后的降温速率为5～10℃/min。
优选的，进行煅烧处理之前将铝盐、锌盐和铬盐混合物进行球磨处理。
优选的，所述球磨处理的转速为100～700rpm，时间为1～5h。
优选的，所述球磨处理过程中的料球比为1:(2～6)。
本发明有益效果：
本发明所述颜料通过简单的球磨热处理即可制备完成，不需要复杂的化学反应合成，不涉及其它化学反应试剂、化学原料和复杂的化工反应容器，混合过程简单迅速。
本发明所述颜料在可见光波段呈鲜艳的粉红色，亮度值为67.76～79.83。
本发明所述粉色颜料具有优异的太阳光反射性能，总太阳能反射率为69.91％～72.89％。参考反射涂料标准JG/T 235-2014的要求，对亮度40＜L*≤80的反射涂料，要求其总太阳光反射率的指标为TSR≥40％。该粉色无机颜料在反射涂料上具有一定的应用。
耐酸碱性能好：该粉色颜料经水和浓度为5％酸碱溶液处理后，其质量和颜色基本没有变化(色差<3.65)，表现出良好的耐酸碱性能；其总太阳光反射率仍保持在70％以上，具有较强的太阳光反射性能。
附图说明
图1为实施例1～5所得粉色反射颜料的X射线衍射图谱。
图2为实施例1～5所得粉色反射颜料的反射光谱图。
图3为对比例1～8所得颜料的X射线衍射图谱。
图4为实施例1所得粉色反射颜料的实物照片。
图5为实施例2所得粉色反射颜料的实物照片。
图6为实施例3所得粉色反射颜料的实物照片。
图7为实施例4所得粉色反射颜料的实物照片。
图8为实施例5所得粉色反射颜料的实物照片。
图9为对比例1所得颜料的实物照片。
图10为实施例6所得粉色反射颜料的实物照片。
图11为实施例7所得粉色反射颜料的实物照片。
图12为实施例8所得粉色反射颜料的实物照片。
图13为实施例9所得粉色反射颜料的实物照片。
图14为实施例10所得粉色反射颜料的实物照片。
图15为实施例11所得粉色反射颜料的实物照片。
图16为实施例12所得粉色反射颜料的实物照片。
具体实施方式
本发明提供了一种粉色热反射颜料，该颜料的化学式为ZnAl2-xCrxO4，式中x为0.05～0.25，优选为0.1～0.2，进一步优选为0.12～0.18，更优选为0.15～0.16。
本发明还提供了所述粉色热反射颜料的制备方法，包含如下步骤：
将铝盐、锌盐和铬盐混合后进行煅烧处理，生成粉色热反射颜料；
所述煅烧处理的温度为1000～1600℃，时间为0.5～12h。
在本发明中，所述铝盐为Al2O3，锌盐为ZnO，铬盐为Cr2O3；进行煅烧处理之前将铝盐、锌盐和铬盐混合物进行球磨处理。
在本发明中，所述球磨处理的转速为100～700rpm，优选为200～600rpm，进一步优选为400～500rpm；时间为1～5h，优选为2～4h，进一步优选为3h。
在本发明中，所述球磨处理过程中的料球比为1:(2～6)，优选为1:(3～5)。
在本发明中，所述煅烧处理的温度优选为1300～1500℃，进一步优选为1350～1450℃；时间优选为3～8h，进一步优选为5～6h。
在本发明中，升温至煅烧处理温度的速率为5～10℃/min，优选为6～9℃/min，进一步优选为7～8℃/min；煅烧处理结束后的降温速率为5～10℃/min，优选为6～9℃/min，进一步优选为7～8℃/min。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将ZnO、Al2O3、Cr2O3按照化学计量比ZnAl2-xCrxO4混合，其中x＝0.20。在球磨罐中加入混合氧化物和研磨球，混合氧化物和研磨球的质量比为1：2，以转速100rpm的转速，球磨1h。再将混合均匀的粉体放入马弗炉中进行煅烧，在空气气氛下，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至1500℃，保温1h，然后再以5℃/min的降温速率冷却至室温，得到最终的粉色热反射颜料。
由图1的X射线衍射图谱中可知，所有衍射峰均与ZnAl2O3(PDF#05-0669)相匹配，峰型光滑，峰尖尖锐，无杂峰且结晶度高，是纯相锌铝尖晶石。从图2中可以看出，颜料在太阳光近红外波长范围具有较高的反射率，约为85％，总太阳光反射率在70％以上。从表1中可以看出，颜料呈现鲜艳的粉色，亮度值为73.61。
实施例2
将ZnO、Al2O3、Cr2O3按照化学计量比ZnAl2-xCrxO4混合，其中x＝0.20。在球磨罐中加入混合氧化物和研磨球，混合氧化物和研磨球的质量比为1：3，以转速200rpm的转速，球磨2h。再将混合均匀的粉体放入马弗炉中进行煅烧，在空气气氛下，从室温开始升温，升温速率为6℃/min，升温至1500℃，保温2h，然后再以6℃/min的降温速率冷却至室温，得到最终的粉色热反射颜料。
由图1的X射线衍射图谱中可知，所有衍射峰均与ZnAl2O3(PDF#05-0669)相匹配，峰型光滑，峰尖尖锐，无杂峰且结晶度高，是纯相锌铝尖晶石。从图2中可以看出，颜料在太阳光近红外波长范围具有较高的反射率，约为90％，总太阳光反射率在70％以上。从表1中可以看出，颜料呈现鲜艳的粉色，亮度值为75.18。
实施例3
将ZnO、Al2O3、Cr2O3按照化学计量比ZnAl2-xCrxO4混合，其中x＝0.20。在球磨罐中加入混合氧化物和研磨球，混合氧化物和研磨球的质量比为1：4，以转速300rpm的转速，球磨3h。再将混合均匀的粉体放入马弗炉中进行煅烧，在空气气氛下，从室温开始升温，升温速率为7℃/min，升温至1500℃，保温3h，然后再以7℃/min的降温速率冷却至室温，得到最终的粉色热反射颜料。
图1的X射线衍射图谱中可知，所有衍射峰均与ZnAl2O3(PDF#05-0669)相匹配，峰型光滑，峰尖尖锐，无杂峰且结晶度高，是纯相锌铝尖晶石。从图2中可以看出，颜料在太阳光近红外波长范围具有较高的反射率，约为90％，总太阳光反射率在70％以上。从表1中可以看出，颜料呈现鲜艳的粉色，亮度值为72.42。
参考国家标准GB/T 5211.5-2008颜料耐酸碱性测定方法，对所得粉色颜料进行耐酸碱性能测试。颜料在水和酸碱溶液处理后，其质量几乎没有任何损失。从表2可以看出，经浓度为5％的酸碱溶液处理后，色差值都在3以下，人眼基本无法观察出该颜料前后的颜色差别，表明该粉色无机颜料的耐酸碱性能较好。实验中的酸碱溶液浓度远高于雨水中的酸碱浓度，所以该粉色无机颜料满足室外涂料的耐酸碱性要求。同时，颜料在太阳光近红外波长范围具有较高的反射率，约为90％，总太阳光反射率仍保持在70％以上。参考反射涂料标准JG/T 235-2014的要求，亮度40＜L*≤80的反射涂料，要求其总太阳光反射率的指标为TSR≥40％。由此表明，该粉色无机颜料在反射涂料上具有一定的应用。
实施例4
将ZnO、Al2O3、Cr2O3按照化学计量比ZnAl2-xCrxO4混合，其中x＝0.20。在球磨罐中加入混合氧化物和研磨球，混合氧化物和研磨球的质量比为1：5，以转速400rpm的转速，球磨4h。再将混合均匀的粉体放入马弗炉中进行煅烧，在空气气氛下，从室温开始升温，升温速率为8℃/min，升温至1500℃，保温4h，然后再以8℃/min的降温速率冷却至室温，得到最终的粉色热反射颜料。
由图1的X射线衍射图谱中可知，所有衍射峰均与ZnAl2O3(PDF#05-0669)相匹配，峰型光滑，峰尖尖锐，无杂峰且结晶度高，是纯相锌铝尖晶石。从图2中可以看出，颜料在太阳光近红外波长范围具有较高的反射率，约为90％，总太阳光反射率在70％以上。从表1中可以看出，颜料呈现鲜艳的粉色，亮度值为73.20。
实施例5
将ZnO、Al2O3、Cr2O3按照化学计量比ZnAl2-xCrxO4混合，其中x＝0.20。在球磨罐中加入混合氧化物和研磨球，混合氧化物和研磨球的质量比为1：6，以转速500rpm的转速，球磨5h。再将混合均匀的粉体放入马弗炉中进行煅烧，在空气气氛下，从室温开始升温，升温速率为10℃/min，升温至1500℃，保温5h，然后再以10℃/min的降温速率冷却至室温，得到最终的粉色热反射颜料。
由图1的X射线衍射图谱中可知，所有衍射峰均与ZnAl2O3(PDF#05-0669)相匹配，峰型光滑，峰尖尖锐，无杂峰且结晶度高，是纯相锌铝尖晶石。从图2中可以看出，颜料在太阳光近红外波长范围具有较高的反射率，约为90％，总太阳光反射率在70％以上。从表1中可以看出，颜料呈现鲜艳的粉色，亮度值为74.02。
对比例1
将ZnO、Al2O3、Cr2O3按照化学计量比ZnAl2-xCrxO4混合，其中x＝0。在球磨罐中加入混合氧化物和研磨球，混合氧化物和研磨球的质量比为1：3，以转速500rpm的转速，球磨5h。再将混合均匀的粉体放入马弗炉中进行煅烧，在空气气氛下，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至1300℃，保温3h，然后再以5℃/min的降温速率冷却至室温，得到最终的颜料。
由图3的X射线衍射图谱中可知，所有衍射峰主峰与ZnAl2O3(PDF#05-0669)相匹配，主要为锌铝尖晶石结构。但也可观察到一些未反应的氧化铝和氧化锌杂峰。从表1中可以看出，颜料呈白色，亮度值为97.29。
实施例6
将ZnO、Al2O3、Cr2O3按照化学计量比ZnAl2-xCrxO4混合，其中x＝0.05。在球磨罐中加入混合氧化物和研磨球，混合氧化物和研磨球的质量比为1：3，以转速300rpm的转速，球磨3h。再将混合均匀的粉体放入马弗炉中进行煅烧，在空气气氛下，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至1300℃，保温3h，然后再以5℃/min的降温速率冷却至室温，得到最终的颜料。
由图3的X射线衍射图谱中可知，所有衍射峰主峰与ZnAl2O3(PDF#05-0669)相匹配，主要为锌铝尖晶石结构。但也可观察到一些未反应的氧化铝和氧化锌杂峰。从表1中可以看出，颜料呈浅粉色，亮度值为79.83。
实施例7
将ZnO、Al2O3、Cr2O3按照化学计量比ZnAl2-xCrxO4混合，其中x＝0.10。在球磨罐中加入混合氧化物和研磨球，混合氧化物和研磨球的质量比为1：3，以转速500rpm的转速，球磨5h。再将混合均匀的粉体放入马弗炉中进行煅烧，在空气气氛下，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至1300℃，保温3h，然后再以5℃/min的降温速率冷却至室温，得到最终的颜料。
由图3的X射线衍射图谱中可知，所有衍射峰主峰与ZnAl2O3(PDF#05-0669)相匹配，主要为锌铝尖晶石结构。但也可观察到一些未反应的氧化铝和氧化锌杂峰。从表1中可以看出，颜料呈暗粉色，亮度值为77.25。
实施例8
将ZnO、Al2O3、Cr2O3按照化学计量比ZnAl2-xCrxO4混合，其中x＝0.15。在球磨罐中加入混合氧化物和研磨球，混合氧化物和研磨球的质量比为1：3，以转速500rpm的转速，球磨5h。再将混合均匀的粉体放入马弗炉中进行煅烧，在空气气氛下，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至1300℃，保温3h，然后再以5℃/min的降温速率冷却至室温，得到最终的颜料。
由图3的X射线衍射图谱中可知，所有衍射峰主峰与ZnAl2O3(PDF#05-0669)相匹配，主要为锌铝尖晶石结构。但也可观察到一些未反应的氧化铝和氧化锌杂峰。从表1中可以看出，颜料呈暗粉色，亮度值为71.09。
实施例9
将ZnO、Al2O3、Cr2O3按照化学计量比ZnAl2-xCrxO4混合，其中x＝0.20。在球磨罐中加入混合氧化物和研磨球，混合氧化物和研磨球的质量比为1：3，以转速500rpm的转速，球磨5h。再将混合均匀的粉体放入马弗炉中进行煅烧，在空气气氛下，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至1300℃，保温3h，然后再以5℃/min的降温速率冷却至室温，得到最终的颜料。
由图3的X射线衍射图谱中可知，所有衍射峰主峰与ZnAl2O3(PDF#05-0669)相匹配，主要为锌铝尖晶石结构。但也可观察到一些未反应的氧化铝和氧化锌杂峰。从表1中可以看出，颜料呈暗粉色，亮度值为67.77。
实施例10
将ZnO、Al2O3、Cr2O3按照化学计量比ZnAl2-xCrxO4混合，其中x＝0.20。在球磨罐中加入混合氧化物和研磨球，混合氧化物和研磨球的质量比为1：3，以转速500rpm的转速，球磨5h。再将混合均匀的粉体放入马弗炉中进行煅烧，在空气气氛下，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至1100℃，保温3h，然后再以5℃/min的降温速率冷却至室温，得到最终的颜料。
由图3的X射线衍射图谱中可知，所有衍射峰主峰与ZnAl2O3(PDF#05-0669)相匹配，主要为锌铝尖晶石结构。但也可观察到一些未反应的氧化铝和氧化锌杂峰。从表1中可以看出，颜料呈暗粉色，亮度值为68.76。
实施例11
将ZnO、Al2O3、Cr2O3按照化学计量比ZnAl2-xCrxO4混合，其中x＝0.20。在球磨罐中加入混合氧化物和研磨球，混合氧化物和研磨球的质量比为1：3，以转速500rpm的转速，球磨5h。再将混合均匀的粉体放入马弗炉中进行煅烧，在空气气氛下，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至1200℃，保温3h，然后再以5℃/min的降温速率冷却至室温，得到最终的颜料。
由图3的X射线衍射图谱中可知，所有衍射峰主峰与ZnAl2O3(PDF#05-0669)相匹配，主要为锌铝尖晶石结构。但也可观察到一些未反应的氧化铝和氧化锌杂峰。从表1中可以看出，颜料呈暗粉色，亮度值为67，76。
实施例12
将ZnO、Al2O3、Cr2O3按照化学计量比ZnAl2-xCrxO4混合，其中x＝0.20。在球磨罐中加入混合氧化物和研磨球，混合氧化物和研磨球的质量比为1：3，以转速500rpm的转速，球磨5h。再将混合均匀的粉体放入马弗炉中进行煅烧，在空气气氛下，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至1400℃，保温3h，然后再以5℃/min的降温速率冷却至室温，得到最终的颜料。
由图3的X射线衍射图谱中可知，所有衍射峰均与ZnAl2O3(PDF#05-0669)相匹配，峰型光滑，峰尖尖锐，无杂峰且结晶度高，是纯相锌铝尖晶石。从表1中可以看出，颜料呈暗粉色，亮度值为68.01。
采用日立UH4150型紫外-可见-近红外分光光度计对制得的颜料粉体样品进行反射光谱测试，从测试结果得到颜料的色度信息。本发明中颜料的色度坐标L*a*b*采用CIE1931色度坐标图来表示。色彩饱和度C*表示颜色的鲜艳程度，由以下公式计算得到：
粉色颜料酸碱蚀刻后的色彩偏离度，即色差值ΔE*，由以下公式计算得到：
一般来说，色差值<6，肉眼观察不到明显区别。
本发明中评价粉色颜料热反射性能的指标总太阳光反射率TSR计算的是太阳光波长范围内材料反射率的加权平均值，可以根据以下公式进行计算：
其中r(λ)为材料在太阳光波长为λ处的反射率，i(λ)为标准辐照强度。
表1实施例、对比例原料配比及颜色参数
L*表示亮度，a*值正数表示红色，负数表示绿色，b*值正数表示黄色，负数表示蓝色。
表2实施例3颜料经水和酸碱溶液处理前后的色度坐标、色差值及太阳能总反射率
由以上实施例可知，本发明粉色热反射颜料含有尖晶石结构的复合锌铝铬氧化物，其中铬氧化物的加入，使得热反射颜料的颜色呈现鲜艳的粉色，且具有良好的热反射性能。所得颜料明度值为67.76～79.83，在近红外波段的反射率约为90％，总太阳光反射率保持在70％以上。该粉色热反射颜料经水和浓度为5％酸碱溶液处理后，其质量基本没有变化，色差小于3.65，具有良好的耐酸碱性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种粉色热反射颜料，其特征在于，该颜料的化学式为ZnAl2-xCrxO4，式中x为0.05～0.25。
2.权利要求1所述粉色热反射颜料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
将铝盐、锌盐和铬盐混合后进行煅烧处理，生成粉色热反射颜料；
所述煅烧处理的温度为1000～1600℃，时间为0.5～12h。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述铝盐为Al2O3，锌盐为ZnO，铬盐为Cr2O3。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，煅烧处理的温度为1200～1500℃，时间为3～8h。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，升温至煅烧处理温度的速率为5～10℃/min，煅烧处理结束后的降温速率为5～10℃/min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，进行煅烧处理之前将铝盐、锌盐和铬盐混合物进行球磨处理。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述球磨处理的转速为100～700rpm，时间为1～5h。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述球磨处理过程中的料球比为1:(2～6)。
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