CN109135338A - 一种制备铬铝锌红颜料的方法 - Google Patents

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李斌川
张伟业
陈建设
刘奎仁
韩庆
王飞
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    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0009—Pigments for ceramics

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

本发明提供了一种制备铬铝锌红颜料的方法，步骤包括：以含锌化合物、含铝化合物和氧化铬作为反应物,加入矿化剂混合后装入球磨罐中；向球磨罐中加入研磨球；将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，并对炉膛抽真空处理；启动球磨机，持续转动，将炉膛升温至700ˉ950℃，保温0.5ˉ3h；关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到高品质铬铝锌红颜料粉体。本发明提供的一种制备铬铝锌红颜料的方法，产物呈色均匀，产品品质高，生产流程简单，生产成本低。

Description

一种制备铬铝锌红颜料的方法
技术领域
本发明涉及颜料制备技术领域，特别涉及一种制备铬铝锌红颜料的方法。
背景技术
铬铝锌红是一种呈色力强,颜色鲜艳的高温人工合成陶瓷颜料。呈色机理是在高温下将着色剂Cr2O3固溶于ZnAl2O4尖晶石晶格中而形成固溶体型颜料。其颜料晶体具有稳定结构,因而呈色稳定,适应性强,在釉熔体中不溶解。目前，铬铝锌红颜料的制备方法可分为固相法和湿化学法两大类。固相法是将反应物按一定比例混合、研磨,研磨后的混合固体在高温下锻烧直接得到颜料粉体.固相法虽然便于工业生产,但得到的产物品质差，呈色不均匀，颗粒大，对于颜料粉体来说，产物的呈色能力，颗粒的均匀性是影响颜料品质尤为的重要因素。并且，固相法还存在反应温度较高、时间长、耗能高,反应活性小,反应易结块等缺点。而湿化学法存在工艺流程复杂，设备成本昂贵等问题，限制了其在工业的应用。因此，当前亟需一种生产工艺简单、产品品质高的铬铝锌红颜料的生产工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单且产品品质高的制备铬铝锌红颜料的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备铬铝锌红颜料的方法，包括如下步骤：
以含锌化合物、含铝化合物和氧化铬作为反应物,加入矿化剂混合后装入球磨罐中；
向球磨罐中加入研磨球；
将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，并对炉膛抽真空处理；
启动球磨机，持续转动，将炉膛升温至700-950℃，保温0.5-3h；
关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到高品质铬铝锌红颜料粉体。
进一步地，所述反应物以质量百分比计，含锌化合物和含铝化合物为95％～85％，氧化铬为5％～15％。
进一步地，所述含锌化合物和含铝化合物按锌元素与铝元素的摩尔比1:1.5～2.5配比。
进一步地，所述含锌化合物为氧化锌或氢氧化锌，所述含铝化合物为氧化铝或氢氧化铝。
进一步地，所述矿化剂为反应物质量的5％～10％。
进一步地，所述向球磨罐中加入研磨球是按照球料质量比为15：1-30:1加入研磨球。
进一步地，所述矿化剂为硼砂。
进一步地，所述对炉膛抽真空处理是将炉膛抽空至10-1Pa。
本发明提供的一种制备铬铝锌红颜料的方法，选用氧化锌或氢氧化锌、氧化铝或氢氧化铝、氧化铬作为反应原料,以硼砂作为矿化剂，混合均匀后装入高温能量球磨机的球磨罐中，在研磨球的研磨作用以及一定温度下发生如下反应：
ZnO+Al2O3→ZnAl2O4；
ZnO+Al(OH)3→ZnAl2O4+H2O；
Zn(OH)3+Al2O3→ZnAl2O4+H2O；
Zn(OH)3+Al(OH)3→ZnAl2O4+H2O；
在反应过程中，反应压力不变，球磨的机械力使粉末进一步细化并且分散得更加均匀，反应物不断得到细化，并且由于球磨的存在，也减少了细化粉末团聚现象的发生，使得到的反应物颗粒均匀性更好。同时由于不间断的球磨使得未反应的反应物表面及时暴露出来，使得氧化锌或氢氧化锌、氧化铝或氢氧化铝、氧化铬更容易接触进行反应，这样使反应比较充分，得到的产物纯度较好，呈色能力好。另外，适当的球磨细化了晶粒、增大了比表面积，从而改善了动力学条件，使本来在1200-1300℃的高温下才会进行得更完全的反应，在700～950℃的温度条件下即能实现。同时，本发明提供的一种制备铬铝锌红颜料的方法，球磨与加热同时进行，一步反应便可得到最终产物，无需对反应物进行预处理，不仅产物品质高，呈色能力强，而且工艺简单、耗能少、成本低，并且缩短了反应时间，具有很高的工业价值。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种制备铬铝锌红颜料的方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例提供的一种制备铬铝锌红颜料的方法得到的铬铝锌红颜料的粒度分布图；
图3为本发明实施例提供的一种制备铬铝锌红颜料的方法得到的铬铝锌红颜料的粒度XRD图。
具体实施方式
参见图1，本发明实施例提供的一种制备铬铝锌红颜料的方法，包括如下步骤：
步骤1)以含锌化合物、含铝化合物和氧化铬作为反应物,加入矿化剂混合后装入球磨罐中。其中，含锌化合物和含铝化合物在反应物中的质量百分比为95％～85％，氧化铬作为着色剂，氧化铬在反应物中的质量百分比为5％～15％，并且含锌化合物和含铝化合物按锌元素与铝元素的摩尔比1:1.5～2.5配比，含锌化合物可以是氧化锌或氢氧化锌，含铝化合物可以是氧化铝或氢氧化铝。矿化剂选用的是硼砂，硼砂含量是反应物质量的的5％～10％。
步骤2)向球磨罐中加入研磨球，研磨球与物料的质量比15：1-30:1，盖上盖子，密封球磨罐。
步骤3)将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，并对炉膛抽真空处理，将炉膛抽空至10-1Pa。这样在后续反应中，随着温度的升高，反应物中的游离水、结晶水逐渐蒸发，抽真空可将水蒸气迅速从反应器内分离，以避免粉体结块。
步骤4)启动球磨机，持续转动，同时，将炉膛升温至700-950℃，保温0.5-3h，使物料充分发生反应。
步骤5)关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到高品质铬铝锌红颜料粉体。
实施例1
(1)选用氧化锌、氧化铝、氧化铬为原料,按锌元素与铝元素摩尔比1:2配料,锌源与铝源的总质量占反应物总质量95％，氧化铬是着色剂，氧化铬的含量占配料总质量的5％，选用硼砂为矿化剂，硼砂含量是反应物质量的7％，混合均匀后装入球磨罐中。
(2)按照球料比30:1加入研磨球，盖上盖子，密封球磨罐。
(3)将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，进行抽真空处理。
(4)启动球磨机，持续转动，同时将炉膛升温至700℃，保温0.5h。
(5)关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到铬铝锌红颜料粉体。
实施例2
(1)选用氧化锌、氢氧化铝、氧化铬为原料,按锌元素与铝元素摩尔比1:2配料,锌源与铝源的总质量占反应物总质量85％，氧化铬是着色剂，氧化铬的含量占配料总质量的15％，选用硼砂做为矿化剂，硼砂含量是反应物质量的5％，混合均匀后装入球磨罐中。
(2)按照球料比30:1加入研磨球，盖上盖子，密封球磨罐。
(3)将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，进行抽真空处理。
(4)启动球磨机，持续转动，同时将炉膛升温至700℃，保温3h。
(5)关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到铬铝锌红颜料粉体。
实施例3
(1)选用氢氧化锌、氧化铝、氧化铬为原料,按锌元素与铝元素摩尔比1:2配料,锌源与铝源的总质量占反应物总质量95％，氧化铬是着色剂，氧化铬的含量占配料总质量的5％，选用硼砂做为矿化剂，硼砂含量是反应物质量的8％，混合均匀后装入球磨罐中。
(2)按照球料比20:1加入研磨球，盖上盖子，密封球磨罐。
(3)将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，进行抽真空处理。
(4)启动球磨机，持续转动，同时将炉膛升温至750℃，保温2h。
(5)关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到铬铝锌红颜料粉体。
实施例4
(1)选用氢氧化锌、氢氧化铝、氧化铬为原料,按锌元素与铝元素摩尔比1:2.5配料,锌源与铝源的总质量占反应物总质量95％，氧化铬是着色剂，氧化铬的含量占配料总质量的5％，选用硼砂做为矿化剂，硼砂含量是反应物质量的5％，混合均匀后装入球磨罐中。
(2)按照球料比15:1加入研磨球，盖上盖子，密封球磨罐。
(3)将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，进行抽真空处理。
(4)启动球磨机，持续转动，同时将炉膛升温至750℃，保温1h。
(5)关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到铬铝锌红颜料粉体。
本发明实施例提供的一种制备铬铝锌红颜料的方法，参见图2，本发明制备得到的铬铝锌红粉体颗粒细小而均匀，制得的铬铝锌红粉体颗粒的粒径可高达d(0.5)＝2.509μm。参见图3，对本发明制得的铬铝锌红粉体进行X射线衍射分析，铬铝锌红粉体的稳定性也非常良好。本发明实施例提供的一种制备铬铝锌红颜料的方法，主要采用新型的固相生产工艺，球磨与加热同时进行，原料能够细化并且分散均匀，得到的产物呈色均匀品质高，市场应用前景好。并且，球磨与加热同时进行，简化了生产流程，降低了生产成本。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种制备铬铝锌红颜料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
以含锌化合物、含铝化合物和氧化铬作为反应物,加入矿化剂混合后装入球磨罐中；
向球磨罐中加入研磨球；
将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，并对炉膛抽真空处理；
启动球磨机，持续转动，将炉膛升温至700ˉ950℃，保温0.5ˉ3h；
关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到铬铝锌红颜料粉体。
2.根据权利要求1所述的制备铬铝锌红颜料的方法，其特征在于：所述反应物以质量百分比计，含锌化合物和含铝化合物为95％～85％，氧化铬为5％～15％。
3.根据权利要求2所述的制备铬铝锌红颜料的方法，其特征在于：所述含锌化合物和含铝化合物按锌元素与铝元素的摩尔比1:1.5～2.5配比。
4.根据权利要求3所述的制备铬铝锌红颜料的方法，其特征在于：所述含锌化合物为氧化锌或氢氧化锌，所述含铝化合物为氧化铝或氢氧化铝。
5.根据权利要求1所述的制备铬铝锌红颜料的方法，其特征在于：所述矿化剂为反应物质量的5％～10％。
6.根据权利要求1所述的制备铬铝锌红颜料的方法，其特征在于：所述向球磨罐中加入研磨球是按照球料质量比为15：1ˉ30:1加入研磨球。
7.根据权利要求1所述的制备铬铝锌红颜料的方法，其特征在于：所述矿化剂为硼砂。
8.根据权利要求1所述的制备铬铝锌红颜料的方法，其特征在于：所述对炉膛抽真空处理是将炉膛抽空至10-1Pa。
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