CN109179514A - 一种制备钴铝蓝色颜料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备钴铝蓝色颜料的方法，步骤包括：以含钴化合物和含铝化合物作为反应原料,加入矿化剂混合后装入球磨罐中；向球磨罐中加入研磨球，盖上盖子，密封球磨罐；将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，并对炉膛抽真空处理；启动球磨机，持续转动，同时将炉膛升温至600‑800℃，保温2‑10h；关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得钴铝颜料粉体。本发明提供的一种制备钴铝蓝色颜料的方法，生产工艺简单，产品品质高。
Description
技术领域
本发明涉及颜料制备技术领域，特别涉及一种制备钴铝蓝色颜料的方法。
背景技术
钴铝是一种明亮清澈的蓝色颜料,属于双金属复合氧化物,也称为铝酸钴(CoAl2O4),钴铝蓝色颜料的优异性能主要表现在高热稳定和高化学稳定性两个方面,它是目前世界上最耐候、耐光、耐热、耐化学品的蓝色颜料,适用于其他蓝色颜料不能满足要求的苛刻用途,如外用超耐久型涂料和建筑物护墙板等类超耐久型工程塑料制品中,主要用作着色剂。随着中国超耐久型涂料和工程塑料制品工业的发展,市场对钴蓝类颜料的需求日益增长。
目前工业应用较广泛的钴铝制备工艺主要有固相法、液相法和气相法等。固相法是将反应物按一定比例混合、研磨，研磨后的混合固体在高温下锻烧直接得到颜料粉体。固相法虽然便于工业生产，但得到的产物品质差，呈色不均匀，颜料颗粒粗大、粒度分布不均匀，而对于颜料粉体来说，产物的呈色能力和颗粒均匀性尤为重要。并且，固相法还存在反应温度较高、时间长、耗能高，产物高温稳定性及化学稳定性差等缺点。而液相法和气相法等其他方法又存在工艺流程复杂，设备成本昂贵等问题，也限制了其在工业上的应用。因此，当前亟需一种生产工艺简单、产品品质高的钴铝蓝色颜料生产工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产工艺简单且产品品质高的制备钴铝蓝色颜料的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备钴铝蓝色颜料的方法，包括如下步骤：
以含钴化合物和含铝化合物作为反应原料,加入矿化剂混合后装入球磨罐中；
向球磨罐中加入研磨球，盖上盖子，密封球磨罐；
将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，并对炉膛抽真空处理；
启动球磨机，持续转动，同时将炉膛升温至600-800℃，保温2-10h；
关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得钴铝颜料粉体。
进一步地，所述含钴化合物和含铝化合物按钴元素与铝元素的摩尔比为1:1.5-2.5配比。
进一步地，所述含钴化合物为氧化钴或氢氧化钴，所述含铝化合物为氧化铝或氢氧化铝。
进一步地，所述矿化剂与所述反应原料按1:1-2的摩尔比配比。
进一步地，所述矿化剂为KCl与NaCl的混合物。
进一步地，所述矿化剂中KCl与NaCl的摩尔比为1:0.5-1.5。
进一步地，所述向球磨罐中加入研磨球是按照球料质量比为15：1-30:1加入研磨球。
进一步地，所述对炉膛抽真空处理是将炉膛抽真空至10-1Pa。
本发明提供的一种制备钴铝蓝色颜料的方法，以氧化钴或氢氧化钴和氧化铝或氢氧化铝为反应原料,以KCl与NaCl的混合物作为矿化剂，混合均匀后装入高温能量球磨机的球磨罐中，在研磨球的研磨作用以及一定温度下发生如下反应：
Co2O3+Al2O3→CoAl2O4；
Co2O3+Al(OH)3→CoAl2O4+H2O；
Co(OH)3+Al2O3→CoAl2O4+H2O；
Co(OH)3+Al(OH)3→CoAl2O4+H2O；
在反应过程中，反应压力不变，球磨的机械力使粉末进一步细化并且分散得更加均匀，使反应物不断得到细化，并且由于球磨的存在，也减少了细化粉末团聚现象的发生，使得到的反应产物颗粒均匀性更好。同时由于不间断的球磨使得未反应的反应物表面及时暴露出来，使得氧化钴或氢氧化钴和氧化铝或氢氧化铝更容易接触进行反应，这样使反应比较充分，得到的产物纯度较好，呈色能力好。另外，适当的球磨细化了晶粒、增大了比表面积，从而改善了动力学条件，使本来在800-1400℃的高温下才会进行得更完全的反应，在600-800℃的温度条件下即能实现。同时，本发明提供的一种制备制备钴铝蓝色颜料的方法，球磨与加热同时进行，一步反应便可得到最终产物，无需对反应物进行预处理，不仅产物品质高，呈色能力强，而且工艺简单、耗能少、成本低，并且缩短了反应时间，具有很高的工业价值。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种制备钴铝蓝色颜料的方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例提供的一种制备钴铝蓝色颜料的方法得到的钴铝蓝色颜料的粒度分布图；
图3为为本发明实施例提供的一种制备钴铝蓝色颜料的方法得到的钴铝蓝色颜料的粒度XRD图。
具体实施方式
参见图1，本发明实施例提供的一种制备钴铝蓝色颜料的方法，包括如下步骤：
步骤1)以含钴化合物和含铝化合物作为反应原料,加入矿化剂混合后装入球磨罐中。其中，所述含钴化合物为氧化钴或氢氧化钴，所述含铝化合物为氧化铝或氢氧化铝，并且，含钴化合物和含铝化合物按钴元素与铝元素的摩尔比1:1.5-2.5进行配料。所述矿化剂为KCl与NaCl的混合物，该混合物中KCl与NaCl的摩尔比为1:0.5-1.5。加入的矿化剂与反应原料的摩尔比为1:1-2。
步骤2)向球磨罐中加入研磨球，研磨球与物料的质量比为15：1-30:1，然后盖上盖子，密封球磨罐。
步骤3)将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，并对炉膛抽真空处理，将炉膛抽真空至10-1Pa。这样在后续反应中，随着温度的升高，反应物中的游离水、结晶水逐渐蒸发，抽真空可将水蒸气迅速从反应器内分离，以避免粉体结块。
步骤4)启动球磨机，持续转动，同时将炉膛升温至600-800℃，保温2-10h，使物料充分反应。
步骤5)关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得钴铝颜料粉体。
实施例1
(1)选用氧化钴和氧化铝为原料,将钴元素、铝元素按1:2的摩尔比配料,矿化剂选用KCl与NaCl的混合物，KCl与NaCl的配摩尔比为1:1，矿化剂与反应原料按摩尔比1:1,混合均匀后装入球磨罐中。
(2)按照球料比20:1加入研磨球，盖上盖子，密封球磨罐。
(3)将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，进行抽真空处理。
(4)启动球磨机，持续转动，同时将炉膛升温至700℃，保温10h。
(5)关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到钴铝颜料粉体。
实施例2
(1)选用氢氧化钴和氢氧化铝为原料,将钴元素、铝元素按1:2的摩尔比配料,矿化剂选用KCl与NaCl的混合物，KCl与NaCl的配摩尔比为1:1，矿化剂与反应原料按摩尔比1:1,混合均匀后装入球磨罐中。
(2)按照球料比20:1加入研磨球，盖上盖子，密封球磨罐。
(3)将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，进行抽真空处理。
(4)启动球磨机，持续转动，同时将炉膛升温至750℃，保温6h。
(5)关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到钴铝颜料粉体。
实施例3
(1)选用氧化钴和氢氧化铝为原料,将钴元素、铝元素按1:2的摩尔比配料,矿化剂选用KCl与NaCl的混合物，KCl与NaCl的配摩尔比为1:1，矿化剂与反应原料按摩尔比1:2,混合均匀后装入球磨罐中。
(2)按照球料比20:1加入研磨球，盖上盖子，密封球磨罐。
(3)将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，进行抽真空处理。
(4)启动球磨机，持续转动，同时将炉膛升温至750℃，保温4h。
(5)关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到钴铝颜料粉体。
实施例4
(1)选用氢氧化钴和氧化铝为原料,将钴元素、铝元素按1:2.5的摩尔比配料,矿化剂选用KCl与NaCl的混合物，KCl与NaCl的配摩尔比为1:1，矿化剂与反应原料按摩尔比1:1,混合均匀后装入球磨罐中。
(2)按照球料比20:1加入研磨球，盖上盖子，密封球磨罐。
(3)将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，进行抽真空处理。
(4)启动球磨机，持续转动，同时将炉膛升温至750℃，保温3h。
(5)关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到钴铝颜料粉体。
本发明实施例提供的一种制备钴铝蓝色颜料的方法，参见图2，本发明制备得到的钴铝蓝色颜料粉体颗粒细小而均匀，制得的钴铝蓝色颜料粉体颗粒的粒径可高达d(0.5)＝1.403μm。参见图3，对本发明制得的钴铝蓝色颜料粉体进行X射线衍射分析，钴铝蓝色颜料粉体的稳定性也非常良好。本发明实施例提供的一种制备钴铝蓝色颜料的方法，主要采用新型的固相生产工艺，球磨与加热同时进行，原料能够细化并且分散均匀，得到的产物呈色均匀品质高，市场应用前景好。并且，球磨与加热同时进行，简化了生产流程，降低了生产成本。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种制备钴铝蓝色颜料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
以含钴化合物和含铝化合物作为反应原料,加入矿化剂混合后装入球磨罐中；
向球磨罐中加入研磨球，盖上盖子，密封球磨罐；
将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，并对炉膛抽真空处理；
启动球磨机，持续转动，同时将炉膛升温至600-800℃，保温2-10h；
关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得钴铝颜料粉体。
2.根据权利要求1所述的制备钴铝蓝色颜料的方法，其特征在于：所述含钴化合物和含铝化合物按钴元素与铝元素的摩尔比为1:1.5-2.5配比。
3.根据权利要求2所述的制备钴铝蓝色颜料的方法，其特征在于：所述含钴化合物为氧化钴或氢氧化钴，所述含铝化合物为氧化铝或氢氧化铝。
4.根据权利要求1所述的制备钴铝蓝色颜料的方法，其特征在于：所述矿化剂与所述反应原料按1:1-2的摩尔比配比。
5.根据权利要求4所述的制备钴铝蓝色颜料的方法，其特征在于：所述矿化剂为KCl与NaCl的混合物。
6.根据权利要求5所述的制备钴铝蓝色颜料的方法，其特征在于：所述矿化剂中KCl与NaCl的摩尔比为1:0.5-1.5。
7.根据权利要求1所述的制备钴铝蓝色颜料的方法，其特征在于：所述向球磨罐中加入研磨球是按照球料质量比为15：1-30:1加入研磨球。
8.根据权利要求1所述的制备钴铝蓝色颜料的方法，其特征在于：所述对炉膛抽真空处理是将炉膛抽真空至10-1Pa。
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