CN105967156B - 一种合成c-BN专用的h-BN粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成c‑BN专用的h‑BN粉体及其制备方法。该h‑BN粉体是由以下质量份的原料制备的混合原料，经高温煅烧制备而成：三聚氰胺100份，硼酸140‑180份，锂、钙、锶、钡的碳酸盐或硝酸盐中的两种或两种以上成分的混合物作为矿化剂，加入量5‑35份。本发明制备的h‑BN粉体产率高；制备过程中所加入的矿化剂与氮元素反应生成如Li3N、Ca3N2、Sr3N2、Ba3N2等在六方氮化硼粉末中均匀分布并充当触媒，更有利于促进六方氮化硼向立方氮化硼的转变；在合成的h‑BN粉体中加入纳米炭黑二次煅烧，消除h‑BN粉体中残留的氧元素，提高了六方氮化硼向立方氮化硼的转化的产率及所得立方氮化硼的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成c-BN专用的h-BN粉体及其制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
立方氮化硼(c-BN)是继人造金刚石后出现的又一种新型高新技术产品，具有很高的硬度、热稳定性和化学惰性，以及良好的透红外性和较宽的禁带宽度等优异性能。立方氮化硼的硬度仅次于金钢石，但热稳定性远高于金钢石，对铁系金属元素有较好的化学稳定性。立方氮化硼磨具的磨削性能十分优异，不仅能胜任难磨材料的加工，提高生产率，且有利于严格控制工件的形状和尺寸精度，提高工件的磨削质量，保持工件的表面完整性，因而提高了零件的疲劳强度，延长了使用寿命，增加了可靠性，因而在机械加工领域具有广阔的应用。
立方氮化硼是由六方氮化硼和触媒在高温高压下合成的，常用的触媒有碱金属，如Li，其氮化物，如Li3N；碱土金属，如Ca、Mg、Sr、Ba，其氮化物，如Ca3N2、Mg3N2、Sr3N2、Ba3N2等。制备过程为：将六方氮化硼粉末与触媒均匀混合，为了提高生产效率并使触媒与六方氮化硼粉末充分接触，往往需要将上述混合粉末预压得到具有较高密度的坯块，然后装入反应器内在高温高压下制备立方氮化硼锭块，再将所得立方氮化硼锭块经过破碎、提纯和分离制备具有高纯度的立方氮化硼晶粒。由上述工艺过程可知，若触媒与六方氮化硼粉末未能均匀混合、接触，将对立方氮化硼的反应速率、产率和性能产生不利影响。
在研究过程中还发现，六方氮化硼微粉中氧元素的存在会显著降低立方氮化硼的产率和性能。
中国专利文献CN2010102298924A公开了一种大结晶六方氮化硼生产方法，以水为介质，将硼酸与三聚氰胺进行反应，三聚氰胺与硼酸的摩尔比为1:1.8-2.3，然后过滤，烘干后将产物放入坩埚中置入高温炉中加热至800-2000℃，保温时间2-12小时，将上述得到的产物用稀酸进行酸洗，然后经过过滤、烘干得大结晶六方氮化硼粉末产品。还可以加入氯化钠、碳酸钙、碳酸钡等结晶助剂来调整结晶形态。此种方法工艺简单，生产成本较低，液相混合物料的方式，保证了物料的混合均匀度，通过高温分解反应快速进行，减少了副反应的发生。但此种方法合成的六方氮化硼在制备立方氮化硼过程中同样存在与触媒混合不均匀的问题，并且会多少含有氧元素而降低立方氮化硼的产率和性能。
发明内容
针对现有技术的不足，为了保证在合成立方氮化硼过程中触媒与六方氮化硼粉末均匀混合、接触，并进一步提高立方氮化硼的产率和性能，本发明提供一种合成c-BN专用的六方氮化硼(h-BN)粉体及其制备方法。
本发明所用三聚氰胺，硼酸，碳黑，锂、钙、锶、钡的碳酸盐或硝酸盐均为市售工业纯原料。
本发明的技术方案如下：
一种合成c-BN专用的h-BN粉体，是由以下质量份的原料制备的混合原料，经高温煅烧制备而成：三聚氰胺100份，硼酸140-180份，锂、钙、锶、钡的碳酸盐或硝酸盐中的两种或两种以上成分的混合物作为矿化剂，加入量5-35份。
根据本发明优选的，所述的合成c-BN专用的h-BN粉体，原料组分质量份如下：三聚氰胺100份，硼酸145-175份，锂、钙、锶、钡的碳酸盐或硝酸盐中的两种或两种以上成分的混合物10-30份。
根据本发明优选的，所述矿化剂为锂、钙、锶、钡的硝酸盐与锂、钙、锶、钡的硝酸盐的组合。
根据本发明优选的，所述矿化剂为锂、钙、锶、钡的碳酸盐与锂、钙、锶、钡的碳酸盐的组合。
一种合成c-BN专用的h-BN粉体的制备方法，包括步骤如下：
(1)原料混合
按配比称取三聚氰胺、硼酸与矿化剂粉末，在常温下混合，使各组分均匀混合；
(2)烘干
将步骤(1)制得的混合粉末在200-250℃下保温4-12小时，使混合粉末脱水固化，使各组分再次混合；
(3)破碎混合
将步骤(2)制得的块状物质粉碎，使各组分再次混合；
(4)一次煅烧
将步骤(3)制得的粉末在1600-2100℃下，氮气气氛，煅烧3-10小时，制得h-BN粉体；
(5)二次煅烧
在每100份的由步骤(4)制得的h-BN粉体中加入纳米炭黑，氮气气氛下，在500-900℃煅烧1-3小时，制备合成c-BN专用的h-BN粉体。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述的烘干温度为210-230℃，保温时间为6-10小时。
根据本发明优选的，步骤(4)中所述的煅烧温度为1750-1950℃，保温时间为4-8小时。
根据本发明优选的，步骤(1)中常温下混合15-45分钟。
根据本发明优选的，步骤(5)中纳米炭黑的加入量为0.2-1.5份。
有益效果
1、加入锂、钙、锶、钡的碳酸盐或硝酸盐中的两种或两种以上成分的混合物作为矿化剂，能够促进三聚氰胺与硼酸的反应，提高产率；
2、加入的矿化剂与氮元素反应生成如Li3N、Ca3N2、Sr3N2、Ba3N2等可以成为使六方氮化硼在高温高压下转化为立方氮化硼的触媒。由于上述触媒是在合成六方氮化硼粉末的过程中生成的，因而能够在六方氮化硼粉末中均匀分布，更有利于促进六方氮化硼向立方氮化硼的转变。
3、在合成的h-BN粉体中加入纳米炭黑二次煅烧，消除h-BN粉体中残留的氧元素，提高六方氮化硼向立方氮化硼的转化的产率及所得立方氮化硼的性能。
附图说明
图1是实施例1所得六方氮化硼粉体的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：
一种合成c-BN专用的h-BN粉体的制备方法，包括步骤如下：
(1)原料混合
称取100份三聚氰胺，155份硼酸，8份的碳酸锂和7份的碳酸钙，利用混色机，在常温下混合30分钟。
(2)烘干
将步骤(1)制得的混合粉末放入不锈钢托盘中，在烘箱中，220℃保温8小时，得到混合物的硬块。
(3)破碎混合
将步骤(2)制得的硬块，利用粉碎机粉碎。
(4)一次煅烧
将步骤(3)制得的粉末，装入中频感应炉中，氮气气氛下，在1750℃下煅烧6小时，制得含有Li3N和Ca3N2的h-BN粉体。
(5)二次煅烧
在每100份的由步骤(4)制得的h-BN粉体中加入0.5份纳米炭黑，氮气气氛下，在650℃煅烧2小时，制备合成c-BN专用的h-BN粉体。
由附图1可以看出，所得h-BN粉体为片状，形貌比较规则，结晶性好。
将所得粉末提供给用户用于合成c-BN，产率可以达到58.6％。
实施例2：
一种合成c-BN专用的h-BN粉体的制备方法，包括步骤如下：
(1)原料混合
称取100份三聚氰胺，160份硼酸，8份的硝酸锂和10硝酸锶，利用混色机，在常温下混合30分钟。
(2)烘干
将步骤(1)制得的混合粉末放入不锈钢托盘中，在烘箱中，220℃保温8小时，得到混合物的硬块。
(3)破碎混合
将步骤(2)制得的硬块，利用粉碎机粉碎。
(4)一次煅烧
将步骤(3)制得的粉末，装入中频感应炉中，氮气气氛下，在1800℃下煅烧5小时，制得含有Li3N和Sr3N2的h-BN粉体。
(5)二次煅烧
在每100份的由步骤(4)制得的h-BN粉体中加入0.6份纳米炭黑，氮气气氛下，在650℃煅烧2小时，制备合成c-BN专用的h-BN粉体。
将所得粉末提供给用户用于合成c-BN，产率可以达到57.5％。
实施例3：
一种合成c-BN专用的h-BN粉体的制备方法，包括步骤如下：
(1)原料混合
称取100份三聚氰胺，160份硼酸，13份的硝酸钙，15份的硝酸钡，利用混色机，在常温下混合30分钟。
(2)烘干
将步骤(1)制得的混合粉末放入不锈钢托盘中，在烘箱中，220℃保温8小时，得到混合物的硬块。
(3)破碎混合
将步骤(2)制得的硬块，利用粉碎机粉碎。
(4)一次煅烧
将步骤(3)制得的粉末，装入中频感应炉中，氮气气氛下，在1750℃下煅烧6小时，制得含有Ca3N2和Ba3N2的合成c-BN专用的h-BN粉体。
(5)二次煅烧
在每100份的由步骤(4)制得的h-BN粉体中加入0.5份纳米炭黑，氮气气氛下，在650℃煅烧2小时，制备合成c-BN专用的h-BN粉体。
将所得粉末提供给用户用于合成c-BN，产率可以达到58.4％。
实施例4：
一种合成c-BN专用的h-BN粉体的制备方法，包括步骤如下：
(1)原料混合
称取100份三聚氰胺，165份硼酸，3份的碳酸锶和2份的碳酸钡，利用混色机，在常温下混合45分钟。
(2)烘干
将步骤(1)制得的混合粉末放入不锈钢托盘中，在烘箱中，220℃保温4小时，得到混合物的硬块。
(3)破碎混合
将步骤(2)制得的硬块，利用粉碎机粉碎。
(4)一次煅烧
将步骤(3)制得的粉末，装入中频感应炉中，氮气气氛下，在1800℃下煅烧5小时，制得含有Sr3N2和Ba3N2的h-BN粉体。
(5)二次煅烧
在每100份的由步骤(4)制得的h-BN粉体中加入0.4份纳米炭黑，氮气气氛下，在650℃煅烧2小时，制备合成c-BN专用的h-BN粉体。
将所得粉末提供给用户用于合成c-BN，产率可以达到56.5％。
实施例5：
一种合成c-BN专用的h-BN粉体的制备方法，包括步骤如下：
(1)原料混合
称取100份三聚氰胺，165份硼酸，20份的硝酸锶和15份的硝酸钡，利用混色机，在常温下混合15分钟。
(2)烘干
将步骤(1)制得的混合粉末放入不锈钢托盘中，在烘箱中，230℃保温9小时，得到混合物的硬块。
(3)破碎混合
将步骤(2)制得的硬块，利用粉碎机粉碎。
(4)一次煅烧
将步骤(3)制得的粉末，装入中频感应炉中，氮气气氛下，在1800℃下煅烧5小时，制得含有Sr3N2和Ba3N2的h-BN粉体。
(5)二次煅烧
在每100份的由步骤(4)制得的h-BN粉体中加入1.5份纳米炭黑，氮气气氛下，在600℃煅烧3小时，制备合成c-BN专用的h-BN粉体。
将所得粉末提供给用户用于合成c-BN，产率可以达到58.5％。
实施例6：
一种合成c-BN专用的h-BN粉体的制备方法，包括步骤如下：
(1)原料混合
称取100份三聚氰胺，170份硼酸，20份的硝酸钙和10份的硝酸钡，利用混色机，在常温下混合25分钟。
(2)烘干
将步骤(1)制得的混合粉末放入不锈钢托盘中，在烘箱中，230℃保温8小时，得到混合物的硬块。
(3)破碎混合
将步骤(2)制得的硬块，利用粉碎机粉碎。
(4)一次煅烧
将步骤(3)制得的粉末，装入中频感应炉中，氮气气氛下，在1750℃下煅烧8小时，制得含有Ca3N2和Ba3N2的h-BN粉体。
(5)二次煅烧
在每100份的由步骤(4)制得的h-BN粉体中加入0.6份纳米炭黑，氮气气氛下，在700℃煅烧1小时，制备合成c-BN专用的h-BN粉体。
将所得粉末提供给用户用于合成c-BN，产率可以达到59.0％。
实施例7：
一种合成c-BN专用的h-BN粉体的制备方法，包括步骤如下：
(1)原料混合
称取100份三聚氰胺，145份硼酸，8份的碳酸锂和7份的碳酸钙，利用混色机，在常温下混合30分钟。
(2)烘干
将步骤(1)制得的混合粉末放入不锈钢托盘中，在烘箱中，200℃保温8小时，得到混合物的硬块。
(3)破碎混合
将步骤(2)制得的硬块，利用粉碎机粉碎。
(4)一次煅烧
将步骤(3)制得的粉末，装入中频感应炉中，氮气气氛下，在1600℃下煅烧6小时，制得含有Li3N和Ca3N2的h-BN粉体。
(5)二次煅烧
在每100份的由步骤(4)制得的h-BN粉体中加入0.2份纳米炭黑，氮气气氛下，在900℃煅烧2小时，制备合成c-BN专用的h-BN粉体。
将所得粉末提供给用户用于合成c-BN，产率可以达到54.2％。
实施例8：
一种合成c-BN专用的h-BN粉体的制备方法，包括步骤如下：
(1)原料混合
称取100份三聚氰胺，175份硼酸，8份的碳酸锂和7份的碳酸钙，利用混色机，在常温下混合30分钟。
(2)烘干
将步骤(1)制得的混合粉末放入不锈钢托盘中，在烘箱中，250℃保温8小时，得到混合物的硬块。
(3)破碎混合
将步骤(2)制得的硬块，利用粉碎机粉碎。
(4)一次煅烧
将步骤(3)制得的粉末，装入中频感应炉中，氮气气氛下，在2100℃下煅烧6小时，制得含有Li3N和Ca3N2的h-BN粉体。
(5)二次煅烧
在每100份的由步骤(4)制得的h-BN粉体中加入0.5份纳米炭黑，氮气气氛下，在500℃煅烧3小时，制备合成c-BN专用的h-BN粉体。
将所得粉末提供给用户用于合成c-BN，产率可以达到56.8％。
对比例1
如实施例1所述，不同的是不添加碳酸锂和碳酸钙。
将所得粉末提供给用户用于合成c-BN，产率为52.4％。
这表明，虽然在合成立方氮化硼的过程中加入了触媒，由于触媒的分散均匀性比直接在合成六方氮化硼时原位生成的触媒差，因而产率降低。
对比例2
如实施例1所述，不同的是不加纳米炭黑进行二次煅烧。
将所得粉末提供给用户用于合成c-BN，产率为50.0％。
这表明，由于未加入炭黑进行二次煅烧，导致六方氮化硼粉体中的氧含量比较高，因而产率降低。
Claims (8)
1.一种合成c-BN专用的h-BN粉体的制备方法，包括步骤如下：
(1)原料混合
按配比称取三聚氰胺、硼酸与矿化剂粉末，在常温下混合，使各组分均匀混合；
所述原料组成如下：三聚氰胺100份，硼酸140-180份，锂、钙、锶、钡的碳酸盐或硝酸盐中两种以上成分的混合物作为矿化剂，加入量5-35份；
(2)烘干
将步骤(1)制得的混合粉末在200-250℃下保温4-12小时，使混合粉末脱水固化，使各组分再次混合；
(3)破碎混合
将步骤(2)制得的块状物质粉碎，使各组分再次混合；
(4)一次煅烧
将步骤(3)制得的粉末在1600-2100℃下，氮气气氛，煅烧3-10小时，制得h-BN粉体；
(5)二次煅烧
在每100份的由步骤(4)制得的h-BN粉体中加入纳米炭黑，氮气气氛下，在500-900℃煅烧1-3小时，制备合成c-BN专用的h-BN粉体。
2.根据权利要求1所述的合成c-BN专用的h-BN粉体的制备方法，其特征在于，原料组成如下：三聚氰胺100份，硼酸145-175份，锂、钙、锶、钡的碳酸盐或硝酸盐中两种以上成分的混合物10-30份。
3.根据权利要求1所述的一种合成c-BN专用的h-BN粉体的制备方法，其特征在于，所述矿化剂为锂、钙、锶、钡的硝酸盐与锂、钙、锶、钡的硝酸盐的组合。
4.根据权利要求1所述的一种合成c-BN专用的h-BN粉体的制备方法，其特征在于，所述矿化剂为锂、钙、锶、钡的碳酸盐与锂、钙、锶、钡的碳酸盐的组合。
5.根据权利要求1所述的一种合成c-BN专用的h-BN粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的烘干温度为210-230℃，保温时间为6-10小时。
6.根据权利要求1所述的一种合成c-BN专用的h-BN粉体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的煅烧温度为1750-1950℃，保温时间为4-8小时。
7.根据权利要求1所述的一种合成c-BN专用的h-BN粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中常温下混合15-45分钟。
8.根据权利要求1所述的一种合成c-BN专用的h-BN粉体的制备方法，其特征在于，步骤(5)中纳米炭黑的加入量为0.2-1.5份。
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