CN107983951B - 一种树莓状金纳米粒子的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种树莓状金纳米粒子的制备方法，涉及表面增强拉曼光谱基底材料制备技术领域。同时利用种子生长法和置换反应法合成，银纳米粒子作为金生长内核的同时，又与溶液中的金离子发生置换反应；以柠檬酸钠还原硝酸银得到的银纳米溶胶作为种子溶液；以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，利用L‑抗坏血酸作为还原剂还原的氯金酸为生长液；种子溶液和生长液反应10min后，得到的是Ag@Au核壳结构，反应1h后，银粒子被完全置换，得到的是表面粗糙度高、部分空心结构的树莓状金纳米粒子。树莓状金纳米粒子的表面等离子共振吸收峰的位置可以通过调节生长液中氯金酸的浓度进行调控，故可将其作为表面增强拉曼光谱中的基底进行研究。

Description

一种树莓状金纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及表面增强拉曼光谱基底材料制备技术领域，具体是涉及一种树莓状金纳米粒子的制备方法。
背景技术
表面增强拉曼光谱技术因其超高的灵敏度而成为最具潜力的检测工具之一，几十年来基底的制备与应用飞速发展，各种形貌的基底层出不穷，有些甚至能实现单分子检测。表面增强拉曼光谱基底的制备一直是研究的热点，其活性直接影响光谱的品质。金属纳米颗粒的表面等离子体共振对表面增强拉曼散射增强性能影响很大，而等离子体共振十分依赖于粒子的形貌、大小、聚集状态等。因而，制备出合适的基底对表面增强拉曼光谱的发展与应用尤为重要。
本发明从基底的灵敏度、稳定性及重复性等因素出发，结合表面增强拉曼散射的电磁场增强机理设计并制备出一种表面呈树莓状、内为一定程度中空结构的特殊形貌的表面增强拉曼散射基底，其具备粗糙的表面和可调控的表面等离子共振吸收峰。
发明内容
本发明要解决的技术问题为提供一种简便的树莓状金纳米粒子的制备方法，制备的树莓状金纳米粒子可以作为良好的表面增强拉曼散射基底。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种树莓状金纳米粒子的制备方法，同时利用种子生长法和置换反应法合成，银纳米粒子作为金生长内核的同时，又与溶液中的金离子发生置换反应；以柠檬酸钠还原硝酸银得到的银纳米溶胶作为种子溶液；以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，利用L-抗坏血酸作为还原剂还原的氯金酸为生长液；种子溶液和生长液反应10min后，得到的是Ag@Au核壳结构，反应1h后，银粒子被完全置换，得到的是表面粗糙度高、部分空心结构的树莓状金纳米粒子。
作为本发明的树莓状金纳米粒子的制备方法的进一步优选：制备方法步骤如下：
步骤一、银种子溶液的制备：
用分析天平称取0.0455g的AgNO3置于含150mL去离子水的三口烧瓶中，快速加热至沸；随后加入5mL 1％的柠檬酸钠溶液加热30min，得到灰绿色的银溶胶；
步骤二、生长液的制备：
室温条件下，向具塞锥形瓶中加入5mL 1％的PVP溶液，然后依次加入1.5mL 2.5-10mmol/L的HAuCl4溶液、3.5mL的超纯水，混匀后，再加入70uL 0.1mol/L的L-抗坏血酸溶液，摇匀，混合溶液由淡黄色变为无色；
步骤三、金纳米粒子的生长：
将4mL上述制备的银种子溶液迅速加入生长液中，搅拌反应10min后，得到的Ag@Au溶胶；继续静置反应1h，树莓状金微纳米粒子生长完成。
相对于现有技术，本发明的有益效果表现如下：
1)、本发明的制备方法简单，绿色环保。
2)、本发明制备的树莓状金纳米粒子，具有粗糙的表面，部分空心结构，可调的表面等离子共振吸收峰，可以作为良好的表面增强拉曼散射基底。
3)、本发明制备的树莓状金纳米粒子的表面等离子共振吸收峰的位置可以通过调节生长液中氯金酸的浓度进行调控，故可将其作为表面增强拉曼光谱中的基底进行研究。
附图说明
以下结合实施例和附图对本发明的一种树莓状金纳米粒子的制备方法作出进一步的详述。
图1为本发明利用种子生长法和置换反应法制备树莓状金纳米粒子的生长机理示意图。
图2为银种子溶液在不同浓度的生长液中反应得到的纳米粒子的UV-Vis光谱图：(A)反应10min后的中间产物(Ag@Au)；(B)反应1h后的最终产物(树莓状金结构)；(C)Au、Ag、Ag@Au及树莓状Au纳米粒子。
图3为本发明制备的不同纳米溶胶的实物图：(A)树莓状金溶胶；(B)Ag@Au溶胶；(C)银溶胶。
图4为本发明制备的树莓状金纳米粒子的形貌表征：高分辨透射电子显微镜(A)及其单个粒子的放大图(B)、扫描电子显微镜(C)和能谱图(D)。
图5为本发明制备的树莓状金纳米粒子的X射线衍射谱图。
具体实施方式
本发明的树莓状金纳米粒子的制备方法，其生长机理如图1所示，银纳米粒子作为金生长内核的同时，又与溶液中的金离子发生置换反应；种子溶液和生长液反应10min后，得到的是Ag@Au核壳结构，反应1h后，银粒子被完全置换，得到的是表面粗糙度高、部分空心结构的树莓状金纳米粒子。
实施例1
步骤一、银种子溶液的制备：
用分析天平称取0.0455g的AgNO3置于含150mL去离子水的三口烧瓶中，快速加热至沸；随后加入5mL 1％的柠檬酸钠溶液加热30min，得到灰绿色的银溶胶，如图3C所示。
步骤二、生长液的制备：
室温条件下，向具塞锥形瓶中加入5mL 1％的PVP溶液，然后依次加入1.5mL5mmol/L的HAuCl4溶液、3.5mL的超纯水，混匀后，再加入70uL 0.1mol/L的L-抗坏血酸溶液，摇匀，混合溶液由淡黄色变为无色。
步骤三、金纳米粒子的生长：
将4mL上述制备的银种子溶液迅速加入生长液中，搅拌反应10min后，得到的Ag@Au溶胶，其实物如图3B所示，为铁锈红色溶胶，相应的UV-Vis光谱图显示最大吸收峰有两个，分别位于526纳米和450纳米(2A)，对应为Ag@Au中的Au、Ag纳米粒子的吸收峰。继续静置反应1h，树莓状金微纳米粒子生长完成，如图3A所示，为紫红色的溶胶，相应的UV-Vis光谱图显示最大吸收峰只有一个，位于644纳米(2B)。推测其生长机理为：以Ag纳米粒子为核，生长Au纳米粒子的同时，溶液中的Au离子与银之间又发生置换反应，最后将Ag核置换完全，得到树莓状Au纳米粒子，生长机理如图1所示。
图2C对比分析了纯Au、纯Ag、Ag@Au及树莓状Au纳米粒子的UV-Vis光谱图，显示纯的金、银纳米粒子的吸收峰位于525纳米和450纳米，与本发明中的中间体Ag@Au中的Au、Ag纳米粒子的吸收峰526纳米和450纳米相一致。
对上述合成的树莓状金纳米粒子进行形貌表征，通过图4所示的高分辨透射电子显微镜(4A)及其单个粒子的放大图(4B)、扫描电子显微镜(4C)和能谱图(4D)，显示出制备的金纳米粒子呈树莓状形貌，表面粗糙，部分呈现空心结构。图5为其X射线衍射谱图，通过与XRD标准卡片JCPDS NO.04-0784对比发现，其5个衍射特征峰2θ＝38.22°、44.37°、64.74°、77.64°和81.72°分别对应于面心立方(FCC)金的{111}、{200}、{220}、{311}及{222}晶面。尖锐的峰形表明树莓状金结构的结晶性很好，此外，{111}晶面的衍射峰强度明显强于其他峰，说明{111}晶面为优势晶面。
实施例2
步骤一、银种子溶液的制备：
用分析天平称取0.0455g的AgNO3置于含150mL去离子水的三口烧瓶中，快速加热至沸；随后加入5mL 1％的柠檬酸钠溶液加热30min，得到灰绿色的银溶胶。
步骤二、生长液的制备：
室温条件下，向具塞锥形瓶中加入5mL 1％的PVP溶液，然后依次加入1.5mL2.5mmol/L的HAuCl4溶液、3.5mL的超纯水，混匀后，再加入70uL 0.1mol/L的L-抗坏血酸溶液，摇匀，混合溶液由淡黄色变为无色。
步骤三、金纳米粒子的生长：
将4mL上述制备的银种子溶液迅速加入生长液中，搅拌反应10min后，得到的Ag@Au溶胶。继续静置反应1h，树莓状金微纳米粒子生长完成。
实施例3
步骤一、银种子溶液的制备：
用分析天平称取0.0455g的AgNO3置于含150mL去离子水的三口烧瓶中，快速加热至沸；随后加入5mL 1％的柠檬酸钠溶液加热30min，得到灰绿色的银溶胶。
步骤二、生长液的制备：
室温条件下，向具塞锥形瓶中加入5mL 1％的PVP溶液，然后依次加入1.5mL7.5mmol/L的HAuCl4溶液、3.5mL的超纯水，混匀后，再加入70uL 0.1mol/L的L-抗坏血酸溶液，摇匀，混合溶液由淡黄色变为无色。
步骤三、金纳米粒子的生长：
将4mL上述制备的银种子溶液迅速加入生长液中，搅拌反应10min后，得到的Ag@Au溶胶。继续静置反应1h，树莓状金微纳米粒子生长完成。
实施例4
步骤一、银种子溶液的制备：
用分析天平称取0.0455g的AgNO3置于含150mL去离子水的三口烧瓶中，快速加热至沸；随后加入5mL 1％的柠檬酸钠溶液加热30min，得到灰绿色的银溶胶。
步骤二、生长液的制备：
室温条件下，向具塞锥形瓶中加入5mL 1％的PVP溶液，然后依次加入1.5mL10mmol/L的HAuCl4溶液、3.5mL的超纯水，混匀后，再加入70uL 0.1mol/L的L-抗坏血酸溶液，摇匀，混合溶液由淡黄色变为无色。
步骤三、金纳米粒子的生长：
将4mL上述制备的银种子溶液迅速加入生长液中，搅拌反应10min后，得到的Ag@Au溶胶。继续静置反应1h，树莓状金微纳米粒子生长完成。
本发明制备的树莓状金纳米粒子的表面等离子共振吸收峰的位置可以通过调节生长液中氯金酸的浓度进行调控。将上述4个实施例得到的不同尺寸的树莓状金纳米粒子进行UV-Vis光谱研究，显示得到的不同尺寸的纳米金溶胶的最大吸收峰位置，如图2B所示，分别为594纳米、644纳米、675纳米和688纳米。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种树莓状金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、银种子溶液的制备：
用分析天平称取0.0455 g的AgNO3置于含150 mL去离子水的三口烧瓶中，快速加热至沸；随后加入5 mL 1%的柠檬酸钠溶液加热30 min，得到灰绿色的银溶胶；
步骤二、生长液的制备：
室温条件下，向具塞锥形瓶中加入5 mL 1%的PVP溶液，然后依次加入1.5 mL 5 mmol/L的HAuCl4溶液、3.5 mL的超纯水，混匀后，再加入70 uL 0.1 mol/L的L-抗坏血酸溶液，摇匀，混合溶液由淡黄色变为无色；
步骤三、金纳米粒子的生长：
将4 mL上述制备的银种子溶液迅速加入生长液中，搅拌反应10 min后，得到的Ag@Au溶胶，为铁锈红色溶胶，相应的UV-Vis光谱图显示最大吸收峰有两个，分别位于526 nm和450nm，对应为Ag@Au中的Au、Ag纳米粒子的吸收峰；
继续静置反应1 h，树莓状金纳米粒子生长完成，为紫红色的溶胶，相应的UV-Vis光谱图显示最大吸收峰只有一个，位于644 nm；
树莓状金纳米粒子的生长机理为：以Ag纳米粒子为核，生长Au纳米粒子的同时，溶液中的Au离子与银之间又发生置换反应，最后将Ag核置换完全，得到呈树莓状形貌、表面粗糙、部分空心结构的树莓状金纳米粒子；
制得的树莓状金纳米粒子X射线衍射谱图中5个衍射特征峰2θ＝38.22º、44.37º、64.74º、77.64º和81.72º分别对应于面心立方（FCC）金的｛111}、｛200}、｛220}、｛311}及｛222}晶面；尖锐的峰形表明树莓状金结构的结晶性程度， {111}晶面的衍射峰强度强于其他峰，说明{111}晶面为优势晶面。
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