CN111842928B - 一种树莓状金纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种树莓状金纳米颗粒的制备方法，方法简单，易于操作，能制备出具有纳米级粗糙表面形貌和较大的比表面积的树莓状金纳米颗粒。本发明的树莓状金纳米颗粒的制备方法，包括：在纯水中加入氯金酸溶液，得到反应溶液；调节反应溶液的pH值为设定pH值；向调节pH值后的反应溶液中加入对苯二胺溶液，剧烈搅拌，常温下反应数小时后停止搅拌；静置数小时后取沉淀，获得树莓状金纳米颗粒。本发明实施例方法制备过程简单、快速、易于操作，一步法即可制备出树莓状纳米颗粒。制备出的树莓状金纳米颗粒具有纳米级粗糙的表面形貌、较大的比表面积。

Description

一种树莓状金纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体来说，涉及一种树莓状金纳米颗粒的制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)是指待测分子吸附到具有纳米级粗糙金属表面，尤其是贵金属表面时，出现拉曼散射信号极大增强的现象。拉曼散射信号与待测物质的分子结构有着密切关系，具有独特的指纹谱图，能够以较高灵敏度识别出不同的分子，因此，SERS技术作为一种具有巨大应用价值的分析检测手段被广泛应用于环境检测、生物分析、食品安全和公共卫生等领域。由于待测物的SERS信号严重依赖SERS基底的组分、结构、形貌等因素，因此SERS基底的可控制作是实现高灵敏度SERS检测分析的关键。
贵金属纳米颗粒材料作为SERS基底具有制作简单、表面SERS活性位点丰富、适用于液相中分子检测等优点，已成为分析检测领域的研究热点。在各种贵金属纳米材料中，金纳米颗粒具有更好的稳定性和生物相容性等优势，并且当金纳米颗粒具有三角片、棒状、毛刺状等尖端结构的形貌时，因为纳米级尖端电磁场增强作用，会表现出更强的SERS性能。研究表明，具有纳米级粗糙的表面结构和较大比表面积的树莓状金纳米颗粒，能够在其表面吸附更多的待测分子，并使其拉曼散射信号获得极大增强。而树莓状金纳米颗粒传统制备方法都需要以二氧化硅球、聚合物球或者银纳米颗粒为模板或者种子，在其表面进行二次生长制备而成，制备方法复杂且繁琐，因此，急需开发一种树莓状金纳米颗粒的简易、快速、尺寸可调的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种树莓状金纳米颗粒的制备方法，方法简单，易于操作，能制备出具有纳米级粗糙表面形貌和较大的比表面积的树莓状金纳米颗粒。
为解决上述技术问题，本发明实施例采用如下技术方案：
本发明实施例提供一种树莓状金纳米颗粒的制备方法，所述方法包括：
步骤1)在纯水中加入氯金酸溶液，得到反应溶液；
步骤2)调节所述反应溶液的pH值为设定pH值；
步骤3)向所述调节pH值后的反应溶液中加入对苯二胺溶液进行搅拌，常温下反应数小时后停止搅拌；
步骤4)静置数小时后取沉淀，获得树莓状金纳米颗粒。
作为本发明实施例的进一步改进，所述设定pH值为1～6。
作为本发明实施例的进一步改进，所述步骤2)具体包括：
向所述反应溶液中加入氯化氢溶液或氢氧化钠溶液，使得反应溶液的pH值为1～6。
作为本发明实施例的进一步改进，所述设定pH值为1；
所述步骤3)具体包括：
向所述反应溶液中加入氯化氢溶液，使得反应溶液的pH值为1。
作为本发明实施例的进一步改进，所述设定pH值为6；
所述步骤3)具体包括：
向所述反应溶液中加入氢氧化钠溶液，使得反应溶液的pH值为6。
作为本发明实施例的进一步改进，所述氯金酸和对苯二胺的摩尔比为3:8。
作为本发明实施例的进一步改进，所述步骤3)中，搅拌的速度不小于900转/分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明实施例方法制备过程简单、快速、易于操作，克服了传统制备方法中以二氧化硅球、聚合物球、银纳米颗粒为模板的缺点，一步法即可制备出树莓状金纳米颗粒。本发明实施例方法制备出的树莓状金纳米颗粒具有纳米级粗糙的表面形貌、较大的比表面积，可以作为良好的SERS基底。本发明实施例方法可以通过调节反应溶液的初始pH值，生成不同尺寸的树莓状金纳米颗粒。
附图说明
图1是实施例1中设定pH值为1时，制备出的树莓状金纳米颗粒扫描电镜图像；
图2是实施例2中设定pH值为6时，制备出的树莓状金纳米颗粒扫描电镜图像；
图3是实施例3中设定pH值为5时，制备出的树莓状金纳米颗粒扫描电镜图像。
图4是对比例1中设定pH值为0.5时，制备出的金颗粒扫描电镜图像。
图5是对比例2中设定pH值为7时，制备出的金颗粒扫描电镜图像。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲述的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本发明实施例提供一种树莓状金纳米颗粒的制备方法，方法包括：
步骤1)在纯水中加入氯金酸溶液，得到反应溶液；
步骤2)调节所述反应溶液的pH值为设定pH值；
步骤3)向所述调节pH值后的反应溶液中加入对苯二胺溶液，进行搅拌，常温下反应数小时后停止搅拌；
步骤4)静置数小时后取沉淀，获得树莓状金纳米颗粒。
上述实施例中，常温是指25℃，反应数小时一般选取反应1小时，静置数小时一般选取静置3小时。
上述实施例的方法，作为金的前驱体，也是氧化物的氯金酸和作为还原剂的对苯二胺的氧化还原电位可经由溶液中的不同pH值而进行调节。其中，氯金酸的氧化还原电位随pH值的升高而增大，对苯二胺的氧化还原电位则随pH值的升高而降低。因此，在pH值较高的情况下，氯金酸和对苯二胺的氧化还原反应速度显著增加，导致溶液中首先生成数量较多的小金纳米颗粒，之后这些金纳米颗粒通过进一步的聚集而形成表面粗糙的树莓状金纳米颗粒产物；反之在pH值降低的情况下，氯金酸和对苯二胺的反应速度也明显降低，导致溶液中首先生成数量较少的尺寸较大的金纳米颗粒，之后这些金纳米颗粒通过进一步的聚集而形成表面粗糙的较大尺寸的树莓状金纳米颗粒产物。在本发明制备过程中，不需要以二氧化硅球、聚合物球、银纳米颗粒为模板再进行二次生长，而是一步法即可制备出树莓状纳米颗粒制备过程简单、快速、易于操作。上述实施例方法制备得到的树莓状金纳米颗粒具有纳米尺度粗糙的表面形貌、较大的比表面积，可以作为良好的SERS基底。上述实施例方法可以通过调整反应溶液的pH值，生成不同尺寸的树莓状金纳米颗粒。
作为优选例，设定pH值为1～6。反应溶液的pH值在该范围内，可以得到尺寸可控的树莓状金纳米颗粒，在本发明方法给出的反应条件下，当pH值大于6或小于1时，由于反应速度过快或过慢，形成的金纳米颗粒的表面结构和尺寸的控制将受到显著的影响，难以生成树莓状金颗粒。
作为优选例，步骤2)具体包括：
向所述反应溶液中加入氯化氢溶液或氢氧化钠溶液，使得反应溶液的pH值为1～6。
作为优选例，设定pH值为1。调节所述反应溶液的pH值为设定pH值，具体包括：
向所述反应溶液中加入氯化氢溶液，调节反应溶液的pH值为1。
作为优选例，设定pH值为6。调节所述反应溶液的pH值为设定pH值，具体包括：
向所述反应溶液中加入氢氧化钠溶液，调节反应溶液的pH值为6。
作为优选例，氯金酸和对苯二胺的摩尔比为3:8。根据化学反应计量学，每一个氯金酸分子被还原成金原子时，会获得三个电子；而每一个对苯二胺分子被氧化后，会失去两个电子。理论上氯金酸和对苯二胺完全反应的摩尔比是3:4.5，但在实际反应中，为保证氯金酸被充分还原，需要对苯二胺保持适度的过量。在氯金酸和对苯二胺的摩尔比为3:8时，将会既保证溶液中氯金酸被充分还原，从而节约制备成本，同时也可获得尺寸可控的树莓状金纳米颗粒。
为了使反应更充分，步骤3)中搅拌的速度不小于900转/分钟。
下面提供具体实施例来验证本发明树莓状金纳米颗粒的制备方法的性能。
实施例1
1)将47.5mL纯水加入玻璃器皿中，向其中加入1.5mL浓度为25mmol/L的氯金酸溶液，得到反应溶液；
2)向上述反应溶液中加入1mL浓度为5mol/L的HCl溶液，调整整个溶液的pH值为1；
3)在常温下，对玻璃器皿中的溶液进行剧烈搅拌，同时向其中加入1mL浓度为0.1mol/L的对苯二胺溶液，反应进行1小时后停止搅拌；
4)静置3小时后取沉淀，获得树莓状金纳米颗粒。
如图1所示，获得的树莓状金纳米颗粒的直径为770nm。
实施例2
1)将47.5mL纯水加入玻璃器皿中，向其中加入1.5mL浓度为25mmol/L的氯金酸溶液，得到反应溶液；
2)向上述反应溶液中加入1mL浓度为0.1mol/L的NaOH溶液，调整整个溶液的pH值为6；
3)在常温下，对玻璃器皿中的溶液进行剧烈搅拌，同时向其中加入1mL浓度为0.1mol/L的对苯二胺溶液，反应进行1小时后停止搅拌；
4)静置3小时后取沉淀，获得树莓状金纳米颗粒。
如图2所示，获得的树莓状金纳米颗粒的直径为150nm。
实施例3
1)将47.5mL纯水加入玻璃器皿中，向其中加入1.5mL浓度为25mmol/L的氯金酸溶液，得到反应溶液；
2)向上述反应溶液中加入0.5mL浓度为0.1mol/L的NaOH溶液，调整整个溶液的pH值为5；
3)在常温下，对玻璃器皿中的溶液进行剧烈搅拌，同时向其中加入1mL浓度为0.1mol/L的对苯二胺溶液，反应进行1小时后停止搅拌；
4)静置3小时后取沉淀，获得树莓状金纳米颗粒。
如图3所示，获得的树莓状金纳米颗粒的直径为210nm。
对比例1
1)将47.5mL纯水加入玻璃器皿中，向其中加入1.5mL浓度为25mM的氯金酸溶液，得到反应溶液；
2)向上述反应溶液中加入3mL浓度为5mol/L的HCL溶液，调整整个溶液的pH值为0.5；
3)在常温下，对玻璃器皿中的溶液进行剧烈搅拌，同时向其中加入1mL浓度为0.1mol/L的对苯二胺溶液，反应进行1小时后停止搅拌；
4)静置3小时后取沉淀，获得金颗粒。
如图4所示，获得的金的产物为非树莓状的不规则表面粗糙金颗粒。
对比例2
1)将47.5mL纯水加入玻璃器皿中，向其中加入1.5mL浓度为25mmol/L的氯金酸溶液，得到反应溶液；
2)向上述反应溶液中加入5mL浓度为0.1mol/L的NaOH溶液，调整整个溶液的pH值为7；
3)在常温下，对玻璃器皿中的溶液进行剧烈搅拌，同时向其中加入1mL浓度为0.1mol/L的对苯二胺溶液，反应进行1小时后停止搅拌；
4)静置3小时后取沉淀，获得金纳米颗粒。
如图5所示，获得的产物为尺寸小于100nm的球形金纳米颗粒。
从图1、图2和图3中可以看出，本实施例方法获得的树莓状金纳米颗粒具有粗糙的表面形貌，具有较大的比表面积。本实施例方法通过只改变反应溶液的pH值在1～6的范围，即可获得不同尺寸的树莓状金纳米颗粒。在此范围内且反应溶液的pH值越高，获得的树莓状金纳米颗粒越小。
从图4和图5中可以看出，调节反应溶液的pH值超过1～6的范围，即当pH值大于6或小于1时，由于反应速度过快或过慢，形成的金纳米颗粒的表面结构和尺寸的控制将受到显著的影响，难以生成尺寸可控的树莓状金颗粒。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述具体实施例的限制，上述具体实施例和说明书中的描述只是为了进一步说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种树莓状金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1）在纯水中加入氯金酸溶液，得到反应溶液；
步骤2）调节所述反应溶液的pH值为设定pH值；所述设定pH值为1~6；
步骤3）向调节pH值后的反应溶液中加入对苯二胺溶液，进行搅拌，常温下反应数小时后停止搅拌；
步骤4）静置数小时后取沉淀，获得树莓状金纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的树莓状金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤2）具体包括：
向所述反应溶液中加入氯化氢溶液或氢氧化钠溶液，使得反应溶液的pH值为1~6。
3.根据权利要求2所述的树莓状金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述设定pH值为1；
所述步骤2）具体包括：
向所述反应溶液中加入氯化氢溶液，使得反应溶液的pH值为1。
4.根据权利要求2所述的树莓状金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述设定pH值为6；
所述步骤2）具体包括：
向所述反应溶液中加入氢氧化钠溶液，使得反应溶液的pH值为6。
5.根据权利要求1所述的树莓状金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述氯金酸和对苯二胺的摩尔比为3:8。
6.根据权利要求1所述的树莓状金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，搅拌的速度不小于900转/分钟。
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