CN115815612A - 一种环状金银纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分子检测技术领域，具体涉及一种环状金银纳米颗粒的制备方法,将刺状带孔金银纳米颗粒溶胶加入容器中，将容器密封后放入加热装置，在80‑100℃的温度下进行热处理11‑24h，热处理完成后待容器内溶液冷却后变深棕色，得到环状金银纳米颗粒。通过将环状金银纳米颗粒负载在硅片上制得高效SERS活性基底。本发明制备的环状金银纳米颗粒方法简单、温和、成本低；利用环状金银纳米颗粒制备的SERS基底的结构独特，因而可对痕量福美双实现快速检测，检测限低至1×10‑11M，并且制备出的基底活性高，重复性好，且用量少。
Description
技术领域
本发明涉及分子检测技术领域，具体涉及一种环状金银纳米颗粒的制备方法。
背景技术
福美双是最常用的农药分子之一，不溶于水，可用于防治作物病害和害虫。然而过量使用福美双会污染食品、土壤和水，进而可能威胁人体健康。因此，对福美双的高灵敏度、高可靠性的快速检测方法的研究引起了广泛关注。迄今，已经开发检测福美双的方法包括表面增强拉曼散射(SurfaceEnhancedRamanScattering，SERS)检测技术、酶联免疫吸附试验(ELISA)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和电化学方法等。在这些方法中，SERS检测技术凭借超高的灵敏度、无损分析及原位测量等特点，对福美双的检测优势较为突出，其成本较低、操作步骤简单和响应时间短。SERS技术是一种基于拉曼散射原理识别生物及化学分子的分析技术。该技术对待测物的检测限主要取决于所采用的SERS活性基底的信号增强能力。因此，SERS技术的开发关键之一是制备具有高活性的基底材料。目前，由于缺乏高效的SERS活性基底，该技术存在检测限较高的问题。因此，为了推进SERS检测技术的进一步发展，大量研究工作聚焦于活性SERS基底的开发。
贵金属(如金、银、铜)纳米颗粒因其表面等离子体共振效应而被认为是一种高效SERS基底。尤其是金银双金属纳米颗粒，其具有高稳定性和宽的响应波长。然而，以普通的球形金银纳米颗粒为SERS基底仍难实现痕量物质的探测。近几年，基于气相沉积、物理热蒸发和化学还原等方法，复杂形貌的金银纳米颗粒(八面体、多孔和笼状等)逐渐被开发并用于痕量物质的SERS检测。相比于球形金银纳米颗粒，复杂形貌的金银纳米颗粒作为SERS活性基底时，其表面可产生更多的“热点”，可为探针分子提供更多的吸附位点，进而在痕量物质探测中表现出了更高的SERS活性。因而，在福美双SERS检测中，复杂形貌的金银双金属纳米颗粒的活性明显优于普通球形纳米颗粒。然而，这些复杂形貌的金银纳米颗粒的制备工艺复杂、能耗高。可见，上述情形极大地限制了SERS检测技术在实际中的推广应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种高效SERS活性基底的制备方法，采用热处理法，得到环状金银纳米颗粒，可用于有机物的痕量检测，包括BPE、4-巯基苯甲酸、4-巯基吡啶、2-萘硫酚、1,10-邻菲咯啉、BPYE、TMDP、DEB、可卡因、THC、2-普荼洛尔、氨苯蝶啶、i异丙托溴铵、烟酰胺、结晶紫、孔雀绿、福美双、马拉硫磷、三聚氰胺、三聚氰酸、TNT等。现有技术的检测限高，且制备方法复杂，本发明克服了这些缺陷。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明第一个方面公开了一种环状金银纳米颗粒的制备方法：
将刺状带孔金银纳米颗粒溶胶加入容器中，将容器密封后放入加热装置，在80-100℃的温度下进行热处理11-24h，热处理完成后待容器内溶液冷却后变深棕色，得到环状金银纳米颗粒。
优选地，所采用的容器为玻璃瓶，所采用的加热装置为马弗炉。
优选地，马弗炉中的加热温度为100℃，加热时间为12h。
本发明第二个方面公开了一种刺状带孔金银纳米颗粒溶胶，该刺状带孔金银纳米颗粒溶胶通过以下方法制得；
将银纳米颗粒溶胶高速离心，去除上清液后得到银纳米颗粒，然后向银纳米颗粒中加入氯金酸溶液并搅拌均匀，随后加入抗坏血酸溶液并再次搅拌均匀，最后加入聚乙烯吡咯烷酮溶液作为稳定剂，搅拌均匀后得到蓝黑色的刺状带孔金银纳米颗粒溶胶。
优选地，所述银纳米颗粒溶胶的用量为4mL
优选地，所述氯金酸溶液浓度为3mM，所述抗坏血酸溶液的浓度为50mM，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为50mM。
优选地，所述氯金酸溶液、抗坏血酸溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液的体积比为2:2:1。
本发明第三个方面公开了一种银纳米颗粒溶胶，银纳米颗粒溶胶通过以下方法制得；
取果糖、去离子水以及NaOH溶液在圆底烧瓶均匀混合后加热至沸腾；溶液沸腾后保持水解，水解完成后加入AgNO3溶液；继续加热到沸腾并持续搅拌，反应完成后停止加热，圆底烧瓶内溶液呈深黄色，溶液在空气中自然冷却得到银纳米颗粒溶胶。
优选地，所述果糖与去离子水的用分别为5g和25mL。
优选地，NaOH溶液和AgNO3的浓度分别为1M和0.01M。
优选地，所述去离子水、NaOH溶液和AgNO3的体积比为500:1:100。
本发明第四个方面公开了一种高效SERS活性基底，通过将环状金银纳米颗粒负载在硅片上制得。
本发明有益效果是：
(1)制备的环状金银纳米颗粒方法简单、温和、成本低；
(2)利用环状金银纳米颗粒制备的SERS基底的结构独特，因而可对痕量福美双实现快速检测，检测限低至1×10-11M，并且制备出的基底活性高，重复性好，且用量少。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的环状金银纳米颗粒紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图。
图2为本发明实施例1制备的环状金银纳米颗粒TEM图。
图3为本发明实施例1制备的环状金银纳米颗粒进行拉曼测试的结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行详细描述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本申请实施例中未注明的工艺参数，均可依照常规方法进行，所用原料均可通过商业渠道获得。
实施例1：银纳米颗粒溶胶的合成：
取5g果糖和25mL去离子水以及50μL浓度为1M的NaOH溶液在圆底烧瓶均匀混合后加热至沸腾；溶液沸腾后保持水解15min，然后加入5mL浓度为0.01M的AgNO3溶液。继续沸腾和搅拌，在反应时间达到25min时取样，样品溶液呈深黄色，溶液在空气中自然冷却得到Ag纳米颗粒溶胶。
刺状带孔金/银纳米颗粒的合成：
将4mL银纳米颗粒溶胶在6000rpm下离心5分钟，去除上清液之后得到银纳米颗粒；然后向银纳米颗粒中加入1mL的氯金酸溶液(3mM)并搅拌均匀30s，随后加入1mL的抗坏血酸溶液(50mM)并再次搅拌均匀30s，最后加入0.5mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液(50mM)作为稳定剂，搅拌均匀后得到蓝黑色的刺状带孔金银纳米颗粒溶胶。
环状金银纳米颗粒的合成：
取3mL多刺带孔状金银纳米颗粒溶胶至小玻璃瓶中，将瓶盖密封后放入马弗炉，马弗炉内部温度调节至100℃；在100℃下热处理12h后，溶液经自然冷却至室温。样品溶液变深棕色表明得到环状金银纳米颗粒。
图1为采用日本岛津公司的UV-2600型紫外分光光度计对上述纳米颗粒溶胶测试的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图。产生的吸收峰在525nm左右，产生明显的等离子共振信号。
图2为采用日本电子公司的JEM-2100F型场发射透射电子显微镜对上述纳米颗粒进行表征的TEM图。可以明显看出所得的纳米金颗粒呈现环状结构。
将10-3umol制备的环状金银纳米颗粒负载在硅片上制成SERS基底。滴加10uL浓度为10-11M的福美双溶液，室温下干燥5min后，用于拉曼测试。
检测条件：结合50×物镜，在400-1800cm-1的光谱范围内，使用785nm激光激发，功率为10mW，曝光时间为10s，记录拉曼光谱，评价SERS活性。
图3为采用英国雷尼绍公司InVia-reflex型号的拉曼光谱仪对10-11M的福美双检测的拉曼光谱图。
其中10-11M福美双溶液的配置：
首先配置起始浓度为10-11M的福美双溶液：取2.4mg的固体福美双粉末加入10ml的无水乙醇中，超声振荡使其完全溶解即得到浓度为10-3M的福美双乙醇溶液。后对其进行依次稀释：取0.1ml的浓度为10-3M的福美双溶液加入到9.9ml的无水乙醇溶液稀释100倍中即可得浓度为10-5M的福美双乙醇溶液。以此类推，将得到的低浓度溶液继续稀释，直至得到浓度为10-11M的福美双溶液。
本发明采用热处理法，制备得到环状金银纳米颗粒，进而负载在硅片上得到高活性的SERS基底。其制备方法简单、温和、成本低，制备出的基底活性高，重复性好，且用量少，可对痕量福美双的快速检测，检测限低至1×10-11M。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种环状金银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，将刺状带孔金银纳米颗粒溶胶加入容器中，将容器密封后放入加热装置，在80-100℃的温度下进行热处理11-24h，热处理完成后待容器内溶液冷却后变深棕色，得到环状金银纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种环状金银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述刺状带孔金银纳米颗粒通过以下方法制得：
将银纳米颗粒溶胶高速离心，去除上清液后得到银纳米颗粒，然后向银纳米颗粒中加入氯金酸溶液并搅拌均匀，随后加入抗坏血酸溶液并再次搅拌均匀，最后加入聚乙烯吡咯烷酮溶液作为稳定剂，搅拌均匀后得到蓝黑色的刺状带孔金银纳米颗粒溶胶。
3.根据权利要求2所述的一种环状金银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述氯金酸溶液浓度为3mM，所述抗坏血酸溶液的浓度为50mM，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为50mM。
4.根据权利要求2所述的一种环状金银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述氯金酸溶液、抗坏血酸溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液的体积比为2:2:1。
5.根据权利要求2所述的一种环状金银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述银纳米颗粒溶胶通过以下合成方法制得；
取果糖、去离子水以及NaOH溶液在圆底烧瓶均匀混合后加热至沸腾；溶液沸腾后保持水解，水解完成后加入AgNO3溶液；继续加热到沸腾并持续搅拌，反应完成后停止加热，圆底烧瓶内溶液呈深黄色，溶液在空气中自然冷却得到银纳米颗粒溶胶。
6.根据权利要求5所述的一种环状金银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述果糖与去离子水的质量比优选为1:5；所述NaOH溶液和AgNO3的浓度分别为1M和0.01M；所述去离子水、NaOH溶液和AgNO3的体积比优选为500:1:100。
7.一种高效SERS活性基底，其特征在于，将权利要求1所述的环状金银纳米颗粒负载在硅片上制得。
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