CN113369494A - 一种中空的金-银-铂三金属材料及其合成方法 - Google Patents

一种中空的金-银-铂三金属材料及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了提供一种中空的金‑银‑铂三金属材料及其合成方法，因此，本发明先利用种子生长法合成均匀的金纳米棒，再将清洗过的金纳米棒作为种子，通过添加表面活性剂CTAC，硝酸银溶液，抗坏血酸，在60℃的水浴下加热30分钟最终可得到均匀的金‑银双金属。再添加四氯铂酸钾溶液，在60℃的水浴下加热20分钟，最终即可获得具有中空结构的金‑银‑铂三金属材料。本发明反应条件易控，所需反应物的量少，成本低，且不会造成资源浪费，能够高效地合成均匀的具有中空结构的金‑银‑铂三金属材料。

Description

一种中空的金-银-铂三金属材料及其合成方法
技术领域
本发明涉及金属纳米材料的合成领域，尤其涉及中空的金-银-铂三金属材料及其合成方法。
背景技术
近些年贵金属纳米颗粒邻域逐渐成为研究人员探究的重点课题，其中对于金纳米棒的研究尤为突出。由于金纳米棒具有非常丰富的化学以及物理性质，所以选用金纳米棒为新的种子来合成双金属，以及多金属结构的材料也成为研究的热门。由于双金属以及多金属不仅具有金纳米棒的优良性能，还具有第二种以及多种金属的优良性能，所以双金属以及多金属结构的应用也越来越广泛。像金-铂，金-钯这类双金属结构能够大大增强原始金纳米棒的催化性能，而如金-银这类双金属结构则具有优良的表面拉曼增强效应。由于双金属催化剂能够在纳米颗粒表面提供温度活化，又能节省在整个溶液体系加热时所需的能量。因此高效合成此类双金属结构的催化剂便成为了研究人员的重点。同时，如何合成兼具多种优良性能的多金属结构也逐渐成为研究人员研究的重点。
研究人员在探究贵金属催化剂时，发现铂具有比金纳米棒更高效的催化性能，而现阶段对于单独铂做为催化剂，成本高，反应不易控制。同时对于双金属以及多金属材料具有合成时间长，方法繁琐，合成的双金属以及多金属不均匀的缺点。所以，如何高效地合成出均匀的金-银-铂三金属结构是当前需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中空的金-银-铂三金属材料及其合成方法，反应条件为水浴加热，水浴温度为60℃，反应条件易控；所需反应物的量少，成本低，且不会造成资源浪费；能够高效地合成均匀的具有中空结构的金-银-铂三金属材料。
本发明提供一种中空的金-银-铂三金属材料的合成方法，包括以下步骤：
步骤S1：利用种子生长法制备金纳米棒：
S10：将10mL 0.1M的CTAB与0.25mL 10mM的HAuCl4混合于瓶中，用冰水混合物与一定量的NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中搅拌，获得种子溶液；
S11：将2.5mL 0.1M的CTAB与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中，溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9mL 4mM的AgNO3溶液，恒温静置，之后加入0.25mL 10mM的HAuCl4，搅拌，获得生长溶液；
S12：调节生长溶液pH值，之后依次加入75μL 64mM的AA，40μL种子溶液并搅拌，恒温静置；
S13：对静置后的溶液离心，去除清液，获得的金纳米棒分散于1-2mM CTAB中；
步骤S2：取S13中分散在CTAB中的金纳米棒0.1mL于瓶中，依次添加3.4mL 30mM的CTAC，0.04mL 4mM硝酸银溶液，0.02mL 4mM抗坏血酸溶液，搅拌，使其混合均匀，再置于60℃的水浴中加热30分钟；
步骤S3：向步骤S2所得溶液中添加0.04mL 2mL的四氯铂酸钾溶液，搅拌，使其混合均匀，再置于60℃的水浴中加热20分钟；
步骤S4，将步骤S3得到的产物，离心，去除上层清液，获得中空结构的金-银-铂三金属材料。
优选的，S11中，恒温静置温度为30℃，静置时间为15分钟。
优选的，S11中，搅拌转速为400rpm，搅拌时间为60-90分钟。
优选的，S12中，通过向生长溶液中加入0.3mL 37wt.％HCl调控pH值至1.1～1.3。
优选的，S12中，恒温静置条件为水浴加热30℃，静置12小时。
优选的，S13中，对生长之后的溶液离心2次，第一次7000rpm，30分钟离心，去除上层清液后加入1-2mM CTAB，第二次7000rpm，30分钟离心。
本发明还提供了一种中空的金-银-铂三金属材料，通过上述方法合成。
金纳米棒具有良好的物理化学性质，如表面等离激元共振性能，能够广泛应用于表面性质的研究。因此，本发明先利用种子生长法合成均匀的金纳米棒，再将清洗过的金纳米棒作为种子，通过添加表面活性剂CTAC，硝酸银溶液，抗坏血酸，在60℃的水浴下加热30分钟最终可得到均匀的金-银双金属。再添加四氯铂酸钾溶液，在60℃的水浴下加热20分钟，最终即可获得具有中空结构的金-银-铂三金属材料。所述中空结构是指在以金纳米棒为核的基础上，银和铂在外侧形成的不致密的结构，即银和铂形成的壳层在金纳米棒的外围有缝隙。此反应之所以在60℃水浴加热是因为能够使得三金属中空结构能够生长均匀；之所以添加还原剂抗坏血酸，是由于抗坏血酸能够大大提高反应的速率。因此，利用此方法可以高效地合成均匀的具有中空结构的金-银-铂三金属材料，而且反应条件简单，成本低。
本发明合成的一种中空的金-银-铂三金属材料，以金纳米棒为核，银和铂构成的中空的双金属结构为壳，通过将银和铂均匀的生长在金纳米棒上。最终合成的金-银-铂三金属材料表面呈现出中空的结构，合成的三金属具有高度均匀的特点。
本发明的有益效果：
(1)合成方法简单，而且最终得到的产物金-银-铂十分稳定，具有极强的可靠性。
(2)合成的中空的金-银-铂三金属材料并没有完全改变金纳米棒的性能而是保留了金纳米棒特有的性质，如催化性能。
(3)此中空的金-银-铂三金属材料均匀生长增强了金纳米棒的催化性能，此三金属结构更能增强催化活性，实现了更加低能的效果。
(4)此中空的金-银-铂三金属材料兼具金，银和铂的某些特殊的性能，如表面等离激元效应和催化性能，因此可以具有更加广泛的应用，例如：生物医学，光学催化等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1的中空的金-银-铂三金属材料的透射电镜图。
具体实施方式
下面对本发明涉及的结构或这些所使用的技术术语做进一步的说明。这些说明仅仅是采用举例的方式进行说明本发明的方式是如何实现的，并不能对本发明构成任何的限制。
实施例1
将10mL CTAB(0.1M)与0.25mL HAuCl4(10mM)混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。
将2.5mL CTAB(0.1M)与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9mL AgNO3(4mM)溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入0.25mLHAuCl4(10mM)。经过60-90分钟的搅拌(400rpm)，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。
向生长溶液中加入0.3mL HCl(37wt.％)调控pH至1.2。之后依次加入75μL AA(64mM)，40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。将生长之后的溶液离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。去除清液后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。
取分散在CTAB中的金纳米棒0.1mL于瓶中，依次添加CTAC(3.4mL 30mM)，硝酸银溶液(0.04mL 4mM)，抗坏血酸溶液(0.02mL 4mM)用磁力搅拌器(400rpm)搅拌30秒，使其混合均匀。然后将溶液置于60℃的水浴中，加热30分钟，30分钟后，添加四氯铂酸钾溶液(0.04mL2mM)，再在60℃的水浴中加热20分钟，得到最终产物。
将上述得到的最终产物离心两次(7000rpm，30分钟)，去除上层清液，制备透射电镜样品，即可观察到成功合成的具有中空结构的金-银-铂三金属材料。参见图1，所示为在60℃条件下，通过添加抗坏血酸来提高反应效率，并且使得最终具有中空结构的银，铂双金属在金纳米棒表面生长更加均匀的透射电镜图。图1为本发明最终制得的中空的金-银-铂三金属材料的透射电镜图。由图可知，金-银-铂三金属表面呈现出中空的结构，长度大约在95nm，直径在24nm。长径比在4.0。同时，还能从图中看出，金-银-铂三金属生长均匀，稳定性好，具有金，银，铂三种金属的优良性能。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于硝酸银溶液的添加量不同。
将10mL CTAB(0.1M)与0.25mL HAuCl4(10mM)混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。
将2.5mL CTAB(0.1M)与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9mL AgNO3(4mM)溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入0.25mLHAuCl4(10mM)。经过60-90分钟的搅拌(400rpm)，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。
向生长溶液中加入0.3mL HCl(37wt.％)调控pH至1.1。之后依次加入75μL AA(64mM)，40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。将生长之后的溶液离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。去除清液后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。
取分散在CTAB中的金纳米棒0.1mL于瓶中，依次添加CTAC(3.4mL 30mM)，硝酸银溶液(0.05mL 4mM)，抗坏血酸溶液(0.02mL 4mM)用磁力搅拌器(400rpm)搅拌30秒，使其混合均匀。然后将溶液置于60℃的水浴中，加热30分钟，30分钟后，添加四氯铂酸钾溶液(0.04mL2mM)，再在60℃的水浴中加热20分钟，得到最终产物。
将上述得到的最终产物离心两次(7000rpm，30分钟)，去除上层清液，制备透射电镜样品，即可观察到成功合成的具有中空结构的金-银-铂三金属材料。
通过观察可知，本实施例合成的金-银-铂多层复合材料呈现出不对称的结构，长度大约在95nm，直径在25nm，长径比在3.8。同时，金-银-铂多层复合材料生长均匀，具有金，银和铂三种金属的优良性能。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于硝酸银溶液的添加量不同。
将10mL CTAB(0.1M)与0.25mL HAuCl4(10mM)混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。
将2.5mL CTAB(0.1M)与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9mL AgNO3(4mM)溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入0.25mLHAuCl4(10mM)。经过60-90分钟的搅拌(400rpm)，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。
向生长溶液中加入0.3mL HCl(37wt.％)调控pH至1.3。之后依次加入75μL AA(64mM)，40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。将生长之后的溶液离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。去除清液后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。
取分散在CTAB中的金纳米棒0.1mL于瓶中，依次添加CTAC(3.4mL 30mM)，硝酸银溶液(0.06mL 4mM)，抗坏血酸溶液(0.02mL 4mM)用磁力搅拌器(400rpm)搅拌30秒，使其混合均匀。然后将溶液置于60℃的水浴中，加热30分钟，30分钟后，添加四氯铂酸钾溶液(0.04mL2mM)，再在60℃的水浴中加热20分钟，得到最终产物。
将上述得到的最终产物离心两次(7000rpm，30分钟)，去除上层清液，制备透射电镜样品，即可观察到成功合成的具有中空结构的金-银-铂三金属材料。
通过观察可知，本实施例合成的金-银-铂多层复合材料呈现出不对称的结构，长度大约在96nm，直径在26nm，长径比在3.7。同时，金-银-铂多层复合材料生长均匀，具有金，银和铂三种金属的优良性能。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于硝酸银溶液的添加量不同。
将10mL CTAB(0.1M)与0.25mL HAuCl4(10mM)混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。
将2.5mL CTAB(0.1M)与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9mL AgNO3(4mM)溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入0.25mLHAuCl4(10mM)。经过60-90分钟的搅拌(400rpm)，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。
向生长溶液中加入0.3mL HCl(37wt.％)调控pH至1.1。之后依次加入75μL AA(64mM)，40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。将生长之后的溶液离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。去除清液后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。
取分散在CTAB中的金纳米棒0.1mL于瓶中，依次添加CTAC(3.4mL 30mM)，硝酸银溶液(0.07mL 4mM)，抗坏血酸溶液(0.02mL 4mM)用磁力搅拌器(400rpm)搅拌30秒，使其混合均匀。然后将溶液置于60℃的水浴中，加热30分钟，30分钟后，添加四氯铂酸钾溶液(0.04mL2mM)，再在60℃的水浴中加热20分钟，得到最终产物。
将上述得到的最终产物离心两次(7000rpm，30分钟)，去除上层清液，制备透射电镜样品，即可观察到成功合成的具有中空结构的金-银-铂三金属材料。
通过观察可知，本实施例合成的金-银-铂多层复合材料呈现出不对称的结构，长度大约在97nm，直径在27nm，长径比在3.6。同时，金-银-铂多层复合材料生长均匀，具有金，银和铂三种金属的优良性能。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于硝酸银溶液的添加量不同。
将10mL CTAB(0.1M)与0.25mL HAuCl4(10mM)混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。
将2.5mL CTAB(0.1M)与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9mL AgNO3(4mM)溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入0.25mLHAuCl4(10mM)。经过60-90分钟的搅拌(400rpm)，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。
向生长溶液中加入0.3mL HCl(37wt.％)调控pH至1.1。之后依次加入75μL AA(64mM)，40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。将生长之后的溶液离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。去除清液后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。
取分散在CTAB中的金纳米棒0.1mL于瓶中，依次添加CTAC(3.4mL 30mM)，硝酸银溶液(0.08mL 4mM)，抗坏血酸溶液(0.02mL 4mM)用磁力搅拌器(400rpm)搅拌30秒，使其混合均匀。然后将溶液置于60℃的水浴中，加热30分钟，30分钟后，添加四氯铂酸钾溶液(0.04mL2mM)，再在60℃的水浴中加热20分钟，得到最终产物。
将上述得到的最终产物离心两次(7000rpm，30分钟)，去除上层清液，制备透射电镜样品，即可观察到成功合成的具有中空结构的金-银-铂三金属材料。
通过观察可知，本实施例合成的金-银-铂多层复合材料呈现出不对称的结构，长度大约在98nm，直径在28nm，长径比在3.5。同时，金-银-铂多层复合材料生长均匀，具有金，银和铂三种金属的优良性能。
最后应说明的是，以上实施例仅用以帮助理解本发明的方法及其核心思想，而非对其限制。本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明装置方案的精神和范围。因此，本发明将不会被限制与本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种中空的金-银-铂三金属材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：利用种子生长法制备金纳米棒：
S10：将10mL 0.1M的CTAB与0.25mL 10mM的HAuCl4混合于瓶中，用冰水混合物与一定量的NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中搅拌，获得种子溶液；
S11：将2.5mL 0.1M的CTAB与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中，溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9mL 4mM的AgNO3溶液，恒温静置，之后加入0.25mL 10mM的HAuCl4，搅拌，获得生长溶液；
S12：调节生长溶液pH值，之后依次加入75μL 64mM的AA，40μL种子溶液并搅拌，恒温静置；
S13：对静置后的溶液离心，去除清液，获得的金纳米棒分散于1-2mM CTAB中；
步骤S2：取S13中分散在CTAB中的金纳米棒0.1mL于瓶中，依次添加3.4mL 30mM的CTAC，0.04mL 4mM硝酸银溶液，0.02mL 4mM抗坏血酸溶液，搅拌，使其混合均匀，再置于60℃的水浴中加热30分钟；
步骤S3：向步骤S2所得溶液中添加0.04mL 2mL的四氯铂酸钾溶液，搅拌，使其混合均匀，再置于60℃的水浴中加热20分钟；
步骤S4：将步骤S3得到的产物，离心，去除上层清液，获得中空结构的金-银-铂三金属材料。
2.如权利要求1所述的一种中空的金-银-铂三金属材料的合成方法，其特征在于，S11中，恒温静置温度为30℃，静置时间为15分钟。
3.如权利要求1所述的一种中空的金-银-铂三金属材料的合成方法，其特征在于，S11中，搅拌转速为400rpm，搅拌时间为60-90分钟。
4.如权利要求1所述的一种中空的金-银-铂三金属材料的合成方法，其特征在于，S12中，通过向生长溶液中加入0.3mL 37wt.％HCl调控pH值至1.1～1.3。
5.如权利要求1所述的一种中空的金-银-铂三金属材料的合成方法，其特征在于，S12中，恒温静置条件为水浴加热30℃，静置12小时。
6.如权利要求1所述的一种中空的金-银-铂三金属材料的合成方法，其特征在于，S13中，对生长之后的溶液离心2次，第一次7000rpm，30分钟离心，去除上层清液后加入1-2mMCTAB，第二次7000rpm，30分钟离心。
7.一种中空的金-银-铂三金属材料，其特征在于，通过权利要求1-6任一项合成。
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