CN102198512A - 葡萄糖还原络合剂分散的纳米银的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种葡萄糖还原络合剂分散的纳米银的制备方法，即以AgNO3为前躯体、廉价环保的葡萄糖为还原剂，合适的分散剂同时充当络合剂，碱性环境下，通过超声振荡过程制备纳米银溶胶。作为一种简单的制备方法，本发明符合绿色合成的原则，具有原料环保便宜易得、反应过程简单可控、反应周期较短、制备的纳米银分散性好、稳定性高等特点。
Description
技术领域
本发明属于金属纳米粒子制备领域，具体涉及一种葡萄糖还原络合剂分散的纳米银的制备方法。
背景技术
纳米技术是20世纪80年代末迅速发展起来的一门前沿交义性的新兴学科，是在微尺度上研究和利用原子与分子的结构、特性及其相互作用的高新技术。纳米技术被公认为是21世纪最有前途的科学领域。随着科技的发展，人们越来越重视绿色化学。绿色化学又称环境友好化学、环境无害化学、清洁化学。纳米材料绿色合成的三个标准是选用对环境无污染的溶剂体系、还原剂以及无毒的稳定剂。
贵金属纳米粒子, 因其粒径小、比表面积大而具有许多独特性质, 如导电性、抗静电、抗磁、感光、催化等, 在光学材料、贵金属浆料、生物工程及医药、催化工业和微电子工业等方面的具有重要的应用。其中纳米银是一种新兴的功能材料, 具有很高的比表面积和表面活性，导电率比普通银块至少高20倍，因此，纳米银被广泛用作催化剂材料、防静电材料、低温超导材料、电子浆料和生物传感器材料等。另外，纳米银还具有抗菌、除臭及吸收部分紫外线的功能，因而可应用于医药行业和化妆品行业。在化纤中加入少量的纳米银,可以改变化纤品的某些性能，并赋予很强的杀菌能力。因此，研究纳米银的制备方法具有重要意义。
目前，已建立多种方法制备稳定分散的纳米银溶胶，包括辐射法、化学法、光化学法、电化学法等，其中化学还原法是一种最简单最常用的方法。常用的还原剂有硼NaNH4、柠檬酸盐、抗坏血酸和水合肼等。其中，肼、硼氢化钠等是高活性化合物，具有潜在的环境、生物危险。
葡萄糖是一种廉价、绿色环保的化学药品，具有弱还原性，可作为银镜反应的还原剂，在分散剂的作用下用葡萄糖还原吐伦试剂可制备纳米银溶胶，这种方法称为改良银镜反应法又称为吐伦试剂法，是绿色合成纳米银的常用方法之一。但是这种方法需要引入氨水用以配制吐伦试剂，增加了实验原料与流程的复杂性。CTAB、PVP和SDS是纳米银制备中常用的环境友好的分散剂，这类物质和硝酸银单独混合会发生络合反应，形成络合银离子和络合氢离子，从而会促成葡萄糖将络合银离子还原成单质银。因此，这类分化合物既可以作分散剂，又可以作络合剂，选用这类化合物作分散剂可以避免改良银镜反应中吐伦试剂的引入，使得制备原料和过程更为简单。这样的方法在目前的文献和专利中尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料环保、成本低廉、反应简单、反应周期短的葡萄糖还原络合剂分散的纳米银的制备方法。
本发明提出的葡萄糖还原络合剂分散的纳米银的制备方法，具体步骤如下：
(1) 于充分搅拌的情况下，以去离子水为溶剂，分别制备0.005-0.04mol/L的葡萄糖溶液、0.005-0.03mol/L的络合分散剂溶液、0.01-0.15mol/L的NaOH溶液和0.01-0.05mol/L的AgNO3溶液。
(2) 搅拌条件下，将步骤(1)得到的葡萄糖溶液、络合分散剂溶液、NaOH溶液混合并加热至45-55℃，加热搅拌时间为10-60min。
(3) 将步骤(2)的混合溶液置于超声振荡条件下，向混合溶液中逐滴缓慢滴加硝酸银溶液。
(4) 滴加完毕后，将步骤(3)的溶液继续超声振荡3-5h，即得所需产品。
本发明中，步骤(2)和(3)中，葡萄糖、络合分散剂、NaOH、AgNO3的添加比为：50-100ml：25-50ml：25-50ml：2-100ml。
本发明中，所述络合分散剂为十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）或十二烷基硫酸钠（SDS）等中任一种。
利用本发明制备得到的纳米银为溶胶，其浓度范围为0.0001-0.025mol/L.
本发明方法法成功地避免了吐伦试剂的引入，所制备的纳米银溶胶分散性好，浓度范围宽、稳定性高。其原料易得、成本低廉，操作简单，对于催化剂生产、化工及环境治理等领域，都有重要的意义。
附图说明
图1 CTAB分散的低浓度纳米银溶胶的UV–Vis吸收谱。
图2 CTAB分散的中间浓度纳米银溶胶的TEM照片。
图3 CTAB分散的高浓度纳米银粉末的XRD图谱。
图4 PVP分散的纳米银溶胶的TEM照片。
图5 SDS分散的纳米银的紫外-可见光吸收光谱。
具体实施方式
以下通过实施例及附图进一步具体说明本发明。（各原料均为市售原料，无特别说明纯度均为化学纯或分析纯等级）
实施例1：CTAB分散的低浓度纳米银的制备
葡萄糖、CTAB、NaOH和AgNO3添加比例为0.005mol/L,100ml: 0.005mol/L,50ml: 0.01mol/L,50ml: 0.01mol/L, 2ml，充分搅拌的情况下逐步添加葡萄糖、CTAB和NaOH溶液并将其加热至50℃，搅拌加热时间为10min。50℃，100w超声振荡环境下逐滴缓慢滴加AgNO3溶液。滴加完比继续超声振荡3h，即可获得银溶胶样品，其紫外-可见光吸峰位于410nm，银溶胶浓度为0.0001mol/L,如图1。
实施例2：CTAB分散的中间浓度纳米银的制备
葡萄糖、CTAB、NaOH和AgNO3添加比例为0.015mol/L,50ml: 0.01mol/L,25ml: 0.05mol/L,25ml: 0.025mol/L,65ml，充分搅拌的情况下一次添加葡萄糖、CTAB和NaOH溶液并将其加热至50℃，加热搅拌时间为30min。50℃，100w超声振荡环境下逐滴缓慢滴加AgNO3溶液。滴加完比继续超声5h，即可获得银溶胶样品，银溶胶浓度为0.01mol/L，纳米颗粒粒径分布为10-40nm，如图2。
实施例3：CTAB分散的高浓度纳米银的制备
葡萄糖、CTAB、NaOH和AgNO3添加比例为0.04mol/L,50ml: 0.03mol/L,25ml: 0.15mol/L,25ml: 0.05mol/L,100ml，充分搅拌的情况下一次添加葡萄糖、CTAB和NaOH溶液并将其加热至50℃，加热搅拌时间为60min。50℃，100w超声振荡环境下逐滴缓慢滴加AgNO3溶液。滴加完比继续超声5h，即可获得银溶胶样品，银溶胶浓度为0.025mol/L，通过XRD分析，纳米银具有面心立方结构，如图3。
实施例4：PVP分散的纳米银的制备
葡萄糖、PVP、NaOH和AgNO3添加比例为0.015mol/L,50ml: 0.01mol/L,25ml: 0.05mol/L,25ml: 0.025mol/L,65ml，充分搅拌的情况下一次添加葡萄糖、PVP和NaOH溶液并将其加热至50℃。50℃，100w超声振荡环境下逐滴缓慢滴加AgNO3溶液。滴加完比继续超声5h，即可获得银溶胶样品，纳米颗粒粒径分布范围为30-100nm左右，如图4。
实施例5：SDS分散的纳米银的制备
葡萄糖、SDS、NaOH和AgNO3添加比例为0.015mol/L,50ml: 0.01mol/L,25ml: 0.05mol/L,25ml: 0.025mol/L,65ml，充分搅拌的情况下一次添加葡萄糖、SDS和NaOH溶液并将其加热至50°C。50°C，100w超声振荡环境下逐滴缓慢滴加AgNO3溶液。滴加完比继续超声5h，即可获得银溶胶样品，其紫外-可见光吸收峰位于410nm附近，如图5。
以上所述的实施例仅为了说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，本专利的范围并不仅局限于上述具体实施例，即凡依本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种葡萄糖还原络合剂分散的纳米银的制备方法，其特征在于以葡萄糖为还原剂，分散剂兼作络合剂，具体步骤如下：
(1) 于充分搅拌的情况下，以去离子水为溶剂，分别制备0.005-0.04mol/L的葡萄糖溶液、0.005-0.03mol/L的络合分散剂溶液、0.01-0.15mol/L的NaOH溶液和0.01-0.05mol/L的AgNO3溶液；
(2) 搅拌条件下，将葡萄糖溶液、络合分散剂溶液、NaOH溶液混合并加热至45-55℃，加热搅拌时间为10-60min；
(3) 将步骤(2)的混合溶液置于超声振荡条件下，向混合溶液中逐滴缓慢滴加硝酸银溶液；
(4) 滴加完毕后，将步骤(3)的溶液继续超声振荡3-5h，即得所需产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)和(3)中，葡萄糖、络合分散剂、NaOH、AgNO3的添加比例为：50-100ml：25-50ml：25-50ml：2-100ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述络合分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基硫酸钠中任一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备得到的纳米银为溶胶，其浓度为0.0001-0.025mol/L。
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