CN106735290A - 一种利用还原性糖低温还原制备的纳米银及其制备方法与在导电油墨中的应用 - Google Patents

一种利用还原性糖低温还原制备的纳米银及其制备方法与在导电油墨中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用还原性糖低温还原制备的纳米银及其制备方法与在导电油墨中的应用。该制备方法为：将还原性糖和聚乙烯吡咯烷酮加水配成溶液A；将硝酸银加氢氧化钠溶液调节PH配成溶液B；将溶液B加入溶液A中，待反应结束后进行离心分散和超声震荡清洗、干燥、碾磨后得纳米银粉末。将纳米银粉末与连接剂和助剂混合，超声分散后得到水性UV导电油墨。本发明可以采用葡萄糖作为还原剂，在安全、环保、可持续等方面具有很大的优点。本发明利用葡萄糖低温还原硝酸银，能够克服葡萄糖高温下变性炭化的缺陷。本发明还采用超声波清洗纳米银悬浮液，无还原剂残留，使制备的导电油墨的导电性能更佳，能很好地应用到RFID天线印刷等众多领域。

Description

一种利用还原性糖低温还原制备的纳米银及其制备方法与在 导电油墨中的应用
技术领域
本发明属于导电油墨领域，具体涉及一种利用还原性糖低温还原制备的纳米银及其制备方法与在导电油墨中的应用。
背景技术
互联网的发展普及和人们对便利生活的追求，加速了物联网技术的发展繁荣。物联网技术在以实现物品跟踪和信息传递为目标的物流管理中发挥着重要作用，而射频识别(RFID)技术是实现物联网的关键技术。天线为RFID标签的关键部分，其制作方式的改革得益于印刷电子技术的发展。其中，导电油墨的研发对降低天线制造成本意义重大。
导电油墨中最重要的一个因素便是导电基材。纳米银具有电阻率低，熔点低，稳定性好，价格相对便宜的优点，是作为导电基材的最佳选择。采用环保、易得的葡萄糖作为还原剂制备纳米银颗粒，配合紫外光固化技术，整个制备过程环保无害。葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种单糖，具有来源广泛、廉价、易加工和可生物降解、对环境污染小等特点。但是葡萄糖在高温下容易糊化，糊化后的原葡萄糖炭化变形，很难作为制备纳米银的还原剂使用。
如何更好地将葡萄糖应用到纳米银的制备中，是葡萄糖在纳米银制备与应用领域的一个亟待解决的问题。因此，我们有必要开发出一种新型廉价、易加工和可生物降解、对环境污染小的低温制备方法用于导电油墨领域。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种利用还原性糖低温还原制备的纳米银及其制备方法与在导电油墨中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案。
一种利用还原性糖低温还原制备的纳米银的制备方法，包括以下步骤：
(1)在还原性糖和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中加入水，然后放到恒温磁力搅拌器上搅拌溶解，得溶液A；
(2)在硝酸银中加入氢氧化钠溶液，调节PH至溶液有黑褐色固体析出，得悬浊液B；该步骤的黑褐色固体其实是氧化银，反应机理是：2AgNO3+2NaOH→Ag2O↓+H2O+2NaNO3。
(3)将悬浊液B加入溶液A中，在40℃～90℃下水浴加热搅拌反应；
(4)待步骤(3)所得溶液冷却至室温后，对溶液进行离心、超声震荡分散和烘干，碾磨后得到纳米银。
优选的，步骤(1)所述还原性糖为无水葡萄糖、果糖或乳糖；进一步优选为无水葡萄糖。
优选的，步骤(1)所述还原性糖和聚乙烯吡咯烷酮的物质的量比为1:1～2:1。该步骤的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)主要作为有机保护剂使用，它能在纳米银粒子被还原出来的瞬间对其表面进行快速有效的吸附，降低其表面活性，从而阻止粒子团聚。
优选的，步骤(1)所述搅拌的温度为40℃～80℃，速率为1000～2000r/min，时间为40～80min。
优选的，步骤(2)所述硝酸银的溶度为0.3mol/L，所述硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的物质的量比为1:1～1:2。
优选的，步骤(3)所述搅拌的速率为1000～2000r/min，所述反应的时间为90～150min。
优选的，步骤(4)所述的离心是以8000～12000r/min的速率离心8～12min；所述的超声震荡分散是以8000～12000r/min的速率超声清洗8～12min。
由以上所述的制备方法制得的纳米银，该纳米银在制备导电油墨中的应用。
优选的，该应用包括如下步骤：
(1)将纳米银均匀分散在乙酸乙酯中，再加入连接剂及助剂，搅拌均匀，得水性UV导电油墨；所述水性UV导电油墨中纳米银含量为30～80wt％；
(2)将步骤(1)所得的水性UV导电油墨涂到聚乙烯包装材料上，并将油墨层厚度控制在10～40μm，再用UV光源照射UV导电油墨2～6分钟，使油墨固化。
进一步优选的，步骤(1)所述的连接剂为超支化聚氨酯丙烯酸酯，用量为10wtt％～69％；所述的助剂为光引发剂(二苯甲酮、米蚩酮、安息香乙醚等)、丙三醇和二甘醇中(调整油墨的黏度和保湿度的助剂)的一种或几种，用量为1wt％～10wt％。
进一步优选的，步骤(1)、步骤(2)所述搅拌的速率均为1000～2000r/min。
进一步优选的，步骤(2)所述的UV光源是指365纳米，10毫瓦/平方厘米的紫外光。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明可以采用葡萄糖作为还原剂，其在安全性、环保、可持续等方面具有很大的优势。
(2)本发明可以利用葡萄糖低温还原硝酸银制备纳米银，能够克服葡萄糖高温下变性炭化的缺陷。
(3)本发明还采用超声波清洗纳米银悬浮液，无还原剂残留，使制备出来的导电油墨的导电性能更佳，而且环保。
附图说明
图1为纳米银的制备流程图。
图2为实施例1制备的纳米银的TEM图。
图3为不同温度下所得纳米银溶胶样品的紫外-可见吸收光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明制备方法中各起始原料可从市场购得或按照现有技术方法制备获得。
实施例1
(1)在0.7206g无水葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(物质的量比为2:1.5)中加入50ml去离子水后放到恒温磁力搅拌器上，在50℃水浴加热下以1500r/min的速度搅拌60min配成溶液A。在硝酸银(硝酸银与PVP的物质的量比为1:1.5)中加入3mol/L氢氧化钠溶液，调PH至11，制成黑褐色悬浊液B。将悬浊液B加入溶液A中，在50℃、1500r/min下搅拌，反应120min后溶液呈灰色结束反应。待溶液冷却至室温之后，将溶液加入离心管中，以10000r/min的速度离心10min。离心后倒出上层清液，将无水乙醇加入离心管，再进行超声震荡分散，再以10000r/min的速度进行10min的离心清洗3次。将洗涤后的纳米银置于小型称量瓶中放到烘箱中烘干，烘箱温度设置为70℃，烘干后经过碾磨最后得到纳米银粉末，该纳米银的TEM图如图2所示，制备流程图如图1所示。
(2)将纳米银粉末0.5g均匀分散在乙酸乙酯(分析纯)中，按照导电油墨中纳米银粉含量80wt％，加入19wt％的超支化聚氨酯丙烯酸树脂及1wt％的二苯甲酮。搅拌均匀后得到水性UV导电油墨。
(3)将制好的水性UV导电油墨涂到聚乙烯包装材料上，并将油墨层厚度控制在20μm。之后用UV光源(365纳米，10毫瓦/平方厘米)照射在UV导电油墨上3分钟，让油墨固化。
本实施例制备的纳米银的平均粒径、粒径均差如表1所示。纳米银导电油墨的电阻、电阻率和导电率如表2所示。不同温度下所得纳米银溶胶样品的紫外-可见吸收光谱图如图3所示。
实施例2
(1)在0.4579g无水葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(物质的量比为2:1.5)中加入50ml去离子水后放到恒温磁力搅拌器上，在60℃水浴加热下以1500r/min的速度搅拌60min配成溶液A。在硝酸银(硝酸银与PVP的物质的量比为1:1.5)中加入2mol/L氢氧化钠溶液，调PH至11，制成黑褐色悬浊液B。将悬浊液B加入溶液A中，在60℃、1500r/min下搅拌，反应120min后溶液呈灰色结束反应。待溶液冷却至室温之后，将溶液加入离心管中，以10000r/min的速度离心10min。离心后倒出上层清液，将无水乙醇加入离心管中，再进行超声震荡分散，再以10000r/min的速度进行10min的离心清洗4次。将洗涤后的纳米银置于小型称量瓶中放到烘箱中烘干，烘箱温度设置为70℃，烘干后经过碾磨最后得到纳米银颗粒。
(2)将纳米银粉末0.5g均匀分散在乙酸乙酯(分析纯)中，按照导电油墨中纳米银粉含量40wt％，加入50wt％的超支化聚氨酯丙烯酸树脂、1wt％的米蚩酮、4wt％的丙三醇和5wt％的乙二醇。搅拌均匀后得到水性UV导电油墨。
(3)将制好的水性UV导电油墨涂到聚乙烯包装材料上，并将油墨层厚度控制在20μm。之后用UV光源(365纳米，10毫瓦/平方厘米)照射在UV导电油墨上3分钟，让油墨固化。
本实施例制备的纳米银的平均粒径、粒径均差如表1所示。纳米银导电油墨的电阻、电阻率和导电率如表2所示。不同温度下所得纳米银溶胶样品的紫外-可见吸收光谱图如图3所示。
实施例3
(1)在0.5666g无水葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(物质的量比为2:1)中加入50ml去离子水后放到恒温磁力搅拌器上，在80℃水浴加热下以2000r/min的速度搅拌80min配成溶液A。在硝酸银(硝酸银与PVP的物质的量比为1:1)中加入2mol/L氢氧化钠溶液，调PH至12，制成黑褐色悬浊液B。将悬浊液B加入溶液A中，在80℃、2000r/min下搅拌，反应150min后溶液呈灰色结束反应。待溶液冷却至室温之后，将溶液加入离心管中，以12000r/min的速度离心12min。离心后倒出上层清液，将无水乙醇加入离心管中，再进行超声震荡分散，再以12000r/min的速度进行12min的离心清洗5次。将洗涤后的纳米银置于小型称量瓶中放到烘箱中烘干，烘箱温度设置为80℃，烘干后经过碾磨最后得到纳米银颗粒。
(2)将纳米银粉末0.5g均匀分散在乙酸乙酯(分析纯)中，按照导电油墨中纳米银粉含量50wt％，加入43wt％的超支化聚氨酯丙烯酸树脂、2wt％的二苯甲酮、2wt％的丙三醇和3wt％的二甘醇。搅拌均匀后得到水性UV导电油墨。
(3)将制好的水性UV导电油墨涂到聚乙烯包装材料上，并将油墨层厚度控制在20μm。之后用UV光源(365纳米，10毫瓦/平方厘米)照射在UV导电油墨上3分钟，让油墨固化。
本实施例制备的纳米银的平均粒径、粒径均差如表1所示。纳米银导电油墨的电阻、电阻率和导电率如表2所示。不同温度下所得纳米银溶胶样品的紫外-可见吸收光谱图如图3所示。
实施例4
(1)在0.7829g无水葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(物质的量比为1:1)中加入50ml去离子水后放到恒温磁力搅拌器上，在40℃水浴加热下以1200r/min的速度搅拌50min配成溶液A。在硝酸银(硝酸银与PVP的物质的量比为1:2)中加入3mol/L氢氧化钠溶液，调PH至10.5，制成黑褐色悬浊液B。将悬浊液B加入溶液A中，在40℃、1200r/min下搅拌，反应100min后溶液呈灰色结束反应。待溶液冷却至室温之后，将溶液加入离心管中，以9000r/min的速度离心9min。离心后倒出上层清液，将无水乙醇加入离心管，再进行超声震荡分散，再以9000r/min的速度进行9min的离心清洗6次。将洗涤后的纳米银置于小型称量瓶中放到烘箱中烘干，烘箱温度设置为70℃，烘干后经过碾磨最后得到纳米银颗粒。
(2)将纳米银粉末0.5g均匀分散在乙酸乙酯(分析纯)中，按照导电油墨中纳米银粉含量60wt％，加入34wt％的超支化聚氨酯丙烯酸树脂、5wt％的米蚩酮和1wt％的丙三醇。搅拌均匀后得到水性UV导电油墨。
(3)将制好的水性UV导电油墨涂到聚乙烯包装材料上，并将油墨层厚度控制在20μm。之后用UV光源(365纳米，10毫瓦/平方厘米)照射在UV导电油墨上3分钟，让油墨固化。
本实施例制备的纳米银的平均粒径、粒径均差如表1所示。纳米银导电油墨的电阻、电阻率和导电率如表2所示。不同温度下所得纳米银溶胶样品的紫外-可见吸收光谱图如图3所示。
实施例5
(1)在0.8707g无水葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(物质的量比为2:1.5)中加入50ml去离子水后放到恒温磁力搅拌器上，在70℃水浴加热下以1800r/min的速度搅拌70min配成溶液A。在硝酸银(硝酸银与PVP的物质的量比为1:1.5)中加入1mol/L氢氧化钠溶液，调PH至11.5，制成黑褐色悬浊液B。将悬浊液B加入溶液A中，在70℃、1800r/min下搅拌，反应130min后溶液呈灰色结束反应。待溶液冷却至室温之后，将溶液加入离心管中，以11000r/min的速度离心11min。离心完后倒出上层清液，将无水乙醇加入离心管中，再进行超声震荡分散，再以11000r/min的速度进行11min的离心清洗4次。将洗涤后的纳米银置于小型称量瓶中放到烘箱中烘干，烘箱温度设置为80℃，烘干后经过碾磨最后得到纳米银颗粒。
(2)将纳米银粉末0.5g均匀分散在乙酸乙酯(分析纯)中，按照导电油墨中纳米银粉含量70wt％，加入24wt％的超支化聚氨酯丙烯酸树脂、2wt％的二苯甲酮和4wt％的二甘醇。搅拌均匀后得到水性UV导电油墨。
(3)将制好的水性UV导电油墨涂到聚乙烯包装材料上，并将油墨层厚度控制在20μm。之后用UV光源(365纳米，10毫瓦/平方厘米)照射在UV导电油墨上3分钟，让油墨固化。
本实施例制备的纳米银的平均粒径、粒径均差如表1所示。纳米银导电油墨的电阻、电阻率和导电率如表2所示。不同温度下所得纳米银溶胶样品的紫外-可见吸收光谱图如图3所示。
实施例6
(1)在0.4789g无水葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(物质的量比为1:1)中加入50ml去离子水后放到恒温磁力搅拌器上，在60℃水浴加热下以1000r/min的速度搅拌40min配成溶液A。在硝酸银(硝酸银与PVP的物质的量比为1:2)中加入2mol/L氢氧化钠溶液，调PH至10，制成黑褐色悬浊液B。将悬浊液B加入溶液A中，在60℃、1000r/min下搅拌，反应90min后溶液呈灰色结束反应。待溶液冷却至室温之后，将溶液加入离心管中，以8000r/min的速度离心8min。离心完后倒出上层清液，将无水乙醇加入离心管，再进行超声震荡分散，再以8000r/min的速度进行8min的离心清洗3次。将洗涤后的纳米银置于小型称量瓶中放到烘箱中烘干，烘箱温度设置为60℃，烘干后经过碾磨最后得到纳米银颗粒。
(2)将纳米银粉末0.5g均匀分散在乙酸乙酯(分析纯)中，按照导电油墨中纳米银粉含量30wt％，加入60wt％的超支化聚氨酯丙烯酸树脂、7wt％的二苯甲醇、1wt％的丙三醇和2wt％的二甘醇。搅拌均匀后得到水性UV导电油墨。
(3)将制好的水性UV导电油墨涂到聚乙烯包装材料上，并将油墨层厚度控制在20μm。之后用UV光源(365纳米，10毫瓦/平方厘米)照射在UV导电油墨上3分钟，让油墨固化。
本实施例制备的纳米银的平均粒径、粒径均差如表1所示。纳米银导电油墨的电阻、电阻率和导电率如表2所示。不同温度下所得纳米银溶胶样品的紫外-可见吸收光谱图如图3所示。
实施例7
将本发明实施例1～6中分别得到的纳米银粉末，可以作为填料应用于导电油墨中，按照实施例1～6的顺序，分别标作样品1、2、3、4、5和6，纳米银的物性结果如表1所示。导电油墨物性结果如表2所示。不同温度下所得纳米银溶胶样品的紫外-可见吸收光谱图如图3所示。
表1
样品 1 2 3 4 5 6 水合肼
还原反应温度(℃) 50 60 80 40 70 60 80
导电油墨银粉含量(wt％) 80 50 70 40 60 30 70
纳米银粒径均差 60.98 61.16 70.79 61.8 67.3 67.9 68.5
还原剂残留(mg) 无 无 无 无 无 无 有
由表1可知，本发明提供的纳米银，其平均粒径虽高于水合肼作为还原剂制备纳米银的银颗粒的平均粒径，但是其纳米银颗粒的粒径均差较高，说明本发明提供的纳米银均匀，分散性好，不易团聚。葡萄糖作为还原剂，其分子量小，易被除去。
表2
样品 1 2 3 4 5 6 水合肼
还原反应温度(℃) 50 60 80 40 70 60 80
导电油墨银粉含量(wt％) 80 50 70 40 60 30 70
导电油墨电阻(Ω) 0.17 682.3 1.08 3.3×108 184.6 1.3×109 0.48
导电油墨电阻率(Ω·m) 4.3×10-6 0.017 2.7×10-5 8333 4.6×10-4 32258 1.2×10-5
导电油墨导电率(S/m) 2.3×10-5 60 36781 2.4×104 2180 3.1×105 8.2×104
由图3可知，本发明提供的利用葡萄糖还原硝酸银制备纳米银的最佳反应温度为50℃，反应温度较低。由表2可知，本发明的纳米银导电油墨的导电率与水合肼做还原剂还原制备纳米银导电油墨的导电率相差无几，且由于葡萄糖的成本比水合肼低，环保易得，制备反应温度低，所制备的纳米银的分散性好，易于保存，因此本发明提供的葡萄糖还原制备纳米银导电油墨具有很好的应用价值和应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用还原性糖低温还原制备的纳米银的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在还原性糖和聚乙烯吡咯烷酮中加入水，然后放到恒温磁力搅拌器上搅拌溶解，得溶液A；
（2）在硝酸银中加入氢氧化钠溶液，调节PH至溶液有黑褐色固体析出，得悬浊液B；
（3）将悬浊液B加入溶液A中，在40℃~ 80℃下水浴加热搅拌反应；
（4）待步骤（3）所得溶液冷却至室温后，对溶液进行离心、超声震荡分散和烘干，碾磨后得到纳米银。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述还原性糖为无水葡萄糖、果糖或乳糖；所述还原性糖和聚乙烯吡咯烷酮的物质的量比为1:1~2:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述搅拌的温度为40℃~ 80℃，速率为1000 ~ 2000 r/min，时间为40 ~ 80 min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述硝酸银与步骤（1）的聚乙烯吡咯烷酮的物质的量比为1:1~ 1:2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述搅拌的速率为1000 ~2000 r/min，所述反应的时间为90 ~ 150 min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的离心是以8000~12000r/min的速率离心8~12 min；所述的超声震荡分散是以8000~12000 r/min的速率超声清洗8~12min。
7.由权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的纳米银。
8.权利要求7所述的纳米银在制备导电油墨中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，该应用包括如下步骤：
（1）将纳米银均匀分散在乙酸乙酯中，再加入连接剂及助剂，搅拌均匀，得水性UV导电油墨；所述水性UV导电油墨中纳米银含量为30 ~80 wt %；
（2）将步骤（1）所得的水性UV导电油墨涂到聚乙烯包装材料上，并将油墨层厚度控制在10~40μm，再用UV光源照射UV导电油墨2~6分钟，使油墨固化。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，步骤（1）所述的连接剂为聚氨酯丙烯酸酯；所述的助剂为二苯甲酮、米蚩酮、安息香乙醚、丙三醇和二甘醇中的一种或几种。
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