CN113814396A - 一种异质结太阳电池低温浆料用亚微米级镀银铜粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种异质结太阳电池低温浆料用亚微米级镀银铜粉及其制备方法，其特征在于本发明包括：使用液相还原法制备亚微米粒径的金属铜粉，反应结束后调整PH值，然后依次加入硝酸银和还原剂，在前述液相环境中让新生成的银直接包覆在铜粉外层。其有益效果是：创新性地使用一次法制备了亚微米级银包铜，用该方法生产的亚微米级银包铜可以替代纯银银粉制备异质结太阳电池用低温浆料，大幅度地降低了低温浆料的制造成本。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料领域，特别涉及一种异质结太阳电池低温浆料用亚微米级镀银铜粉及其制备方法。
背景技术
异质结太阳电池是一种新型高效太阳电池，由于其具有转换效率高，温度系数低和可以实现薄片化等一系列优势成为太阳能行业的新技术趋势。但是异质结太阳电池也面临着初期设备投资额巨大，靶材和浆料成本高等问题，降低异质结太阳电池用低温浆料的成本成为业界急需解决的一个问题。因此使用银包铜粉替代纯银粉制备异质结太阳电池用低温浆料成为近年来行业的一个研究热点。但是由于目前市售银包铜粉都是铜粉厂先制备铜粉，再由银包铜粉厂进行镀银制备银包铜粉，中间存在包装、运输和存储的过程，颗粒较小或者亚微米的铜粉由于活性较高易氧化不好保存，因此市售的铜粉和银包铜粉颗粒都在5um以上，异质结太阳能电池用低温浆料是采用丝网印刷工艺，因此需要使用亚微米级颗粒，所以现有银包铜粉在粒径上完全无法满足异质结太阳能电池用低温浆料的要求。
目前国内关于亚微米级镀银铜粉的研究还比较少。专利授权号 CN102950283 B，授权日期为2014年7月23日的发明专利中提供了一种电子浆料用超细镀银铜粉的制备方法。该发明使用200~400nm的超细铜粉作为底物，先要进行碱洗和酸洗去除铜粉表面氧化物后再镀银，该方法成本较高且无法保证碱洗和酸洗的效果导致镀银的附着力存在严重隐患。
本发明所提供的亚微米级镀银铜粉采用一次法制备，工艺简单，成本低且可以保证镀银层的附着力。本发明所提供的亚微米级镀银铜粉可以替代纯银粉来制备异质结太阳电池用低温浆料，从而极大地降低异质结太阳电池用浆料成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种异质结太阳电池低温浆料用亚微米级镀银铜粉及其制备方法。
使用一次法制备异质结太阳电池低温浆料用亚微米级镀银铜粉，所制备的镀银铜粉的粒径为0.2微米~0.8微米，表面均匀地包覆0.1~0.3微米厚的镀银层。首先使用液相还原法制备亚微米粒径的金属铜粉，反应结束后调整PH值，然后在前述液相环境中依次加入硝酸银和还原剂让新生成的银直接包覆在铜粉外层。其特征为所述液相还原底物为硫酸铜或硝酸铜，还原剂为氢氧化钾或者硼氢化钾。所述镀银用还原剂为水合肼、葡萄糖或甲醛中的一种。具体制备方法为：在常温下在浓度为10~20%的硫酸铜或硝酸铜水溶液中按照摩尔比n（CuSO4/CuNO3）:n(KBH4/KOH)=1:2~3加入氢氧化钾或者硼氢化钾溶液并充分搅拌即可得到待镀银的金属铜粉悬浮液。将上述待镀银的金属铜粉悬浮液调整PH值至8~10后加入适量的硝酸银和还原剂并充分搅拌即可得到亚微米级银包铜粉。
上述方法制备的亚微米级银包铜粉可以与环氧树脂、固化剂、溶剂按照92:4:0.2:3.8比例共混制备异质结太阳电池用低温浆料。
本发明的实施包括以下技术效果：
本发明创新性地使用一次法来制备亚微米级镀银铜粉，将还原铜粉和铜粉镀银在同一液相体系中进行，减少了制备工序，同时解决了亚微米级铜粉氧化问题。本专利申请人经过大量的试验对原材料和制备工艺进行了选择和优化，使得所制备的亚微米级银包铜粉具有良好的粒径分布和导电性，并经过试验验证该亚微米级镀银铜粉可以满足异质结太阳电池低温浆料的使用要求。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明加以详细说明，需要指出的是，所描述的实施例仅旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
本实施例提供的一种异质结太阳电池低温浆料用亚微米级镀银铜粉，镀银铜粉的粒径为0.2微米~0.8微米，表面均匀地包覆0.1~0.3微米厚的镀银层。具体的加工工艺为先使用纯净水配置浓度为10~20%的硫酸铜或硝酸铜水溶液。然后在充分搅拌的情况下按照摩尔比n（CuSO4/CuNO3）:n(KBH4/KOH)=1:2~3滴加氢氧化钾或者硼氢化钾溶液，在搅拌过程中铜单质缓慢析出得到待镀铜粉悬浮液。然后将该悬浮液PH值调整至8~10后在充分搅拌的情况下依次加入适量的硝酸银和还原剂使硝酸银中的银析出在铜粉表面既可以制得可以制备异质结太阳电池低温浆料用亚微米级镀银铜粉。下述以多个实施例对上述的异质结太阳电池低温浆料用亚微米级镀银铜粉的制备方法进行描述。
实施例1
本实施例的异质结太阳电池低温浆料用亚微米级镀银铜粉的制备方法为：精确称量20克硫酸铜溶剂在80克纯净水中制备20%浓度的硫酸铜水溶液待用，在充分搅拌的情况下按照摩尔比n（CuSO4）:n(KOH)=1:2滴加氢氧化钾溶液，搅拌过程中铜单质缓慢析出得到待镀铜粉悬浮液。将该悬浮液PH值调整至8~10后在充分搅拌的情况下依次加入30克10%浓度的硝酸银和20克水合肼使硝酸银中的银析出在铜粉表面既可以制得可以制备异质结太阳电池低温浆料用亚微米级镀银铜粉。制备的镀银铜粉平均粒径0.8um，表面镀银层厚度0.2um，松装密度3.2克/立方厘米，震实密度4.5克/立方厘米。
精确称量0.04克二茂铁四氟硼酸盐和0.75克二乙二醇单丁基醚并充分混合，再将混合物与0.8克脂肪族环氧树脂单体在25℃下搅拌均匀，在搅拌的条件下继续添加18.2克前述镀银铜粉在室温下搅拌30分钟以确保镀银铜粉的均匀分散，然后在三辊分散机上分散三次后得到使用亚微米级镀银铜粉制备的异质结太阳电池用低温浆料，具体特性如下。
| 粘度（Pa.s） | 密度（克/立方厘米） | 体积电阻率（Ω.cm） |
| 145 | 3.8 | 5.1×10<sup>-6</sup> |
实施例2
本实施例的异质结太阳电池低温浆料用亚微米级镀银铜粉的制备方法为精确称量500克硝酸铜溶剂在4500克纯净水中制备10%浓度的硝酸铜铜水溶液待用，在充分搅拌的情况下按照摩尔比n（CuNO3）:n(KOH)=1:3滴加氢氧化钾溶液，搅拌过程中铜单质缓慢析出得到待镀铜粉悬浮液。将该悬浮液PH值调整至8~10后在充分搅拌的情况下依次加入100克20%浓度的硝酸银和150克葡萄糖使硝酸银中的银析出在铜粉表面既可以制得可以制备异质结太阳电池低温浆料用亚微米级镀银铜粉。制备的镀银铜粉平均粒径0.6um，表面镀银层厚度0.1um，松装密度2.8克/立方厘米，震实密度3.5克/立方厘米。
实施例3
本实施例的异质结太阳电池低温浆料用亚微米级镀银铜粉的制备方法为精确称量1000克硫酸铜溶剂在8000克纯净水中制备20%浓度的硫酸铜水溶液待用，在充分搅拌的情况下按照摩尔比n（CuSO4）:n(KBH4)=1:2.5滴加硼氢化钾溶液，搅拌过程中铜单质缓慢析出得到待镀铜粉悬浮液。将该悬浮液PH值调整至8~10后在充分搅拌的情况下依次加入800克10%浓度的硝酸银和500克水合肼使硝酸银中的银析出在铜粉表面既可以制得可以制备异质结太阳电池低温浆料用亚微米级镀银铜粉。制备的镀银铜粉平均粒径0.7um，表面镀银层厚度0.1um，松装密度3.1克/立方厘米，震实密度3.9克/立方厘米。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (4)
1.一种异质结太阳电池低温浆料用亚微米级镀银铜粉及其制备方法，其特征在于：使用一次法制备亚微米级镀银铜粉，镀银铜粉的粒径为0.2微米~0.8微米，表面均匀地包覆0.1~0.3微米厚的镀银层；具体制备方法为：使用液相还原法制备亚微米粒径的金属铜粉，反应结束后调整PH值，然后依次加入硝酸银和还原剂，在前述液相环境中让新生成的银直接包覆在铜粉外层。
2.根据权利要求1所述的一种异质结太阳电池低温浆料用亚微米级镀银铜粉及其制备方法，其特征在于：所述液相还原底物为硫酸铜或硝酸铜，还原剂为氢氧化钾或者硼氢化钾；在常温下在浓度为10~20%的硫酸铜或硝酸铜水溶液中按照摩尔比n（CuSO4/CuNO3）:n(KBH4/KOH)=1:2~3加入氢氧化钾或者硼氢化钾并充分搅拌，即可得到待镀银的金属铜粉悬浮液。
3.根据权利要求1所述的一种异质结太阳电池低温浆料用亚微米级镀银铜粉及其制备方法，其特征在于：所述镀银用还原剂为水合肼、葡萄糖或甲醛中的一种，将上述待镀银的金属铜粉悬浮液调整PH至8~10后加入适量的硝酸银和还原剂并充分搅拌，即可得到亚微米级银包铜粉。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米级镀银铜粉，其特征在于：所述亚微米级银包铜粉与环氧树脂、固化剂、溶剂按照比例共混，用于制备异质结太阳电池用低温浆料。
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- 2021-10-18 CN CN202111196108.9A patent/CN113814396A/zh active Pending
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