CN104445400B - 一种非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维及其制备方法，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，加入矿化剂调节pH值为12.5～12.6，搅拌形成前驱体，将前驱体放入微波水热反应釜中进行反应，得到非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维。合成的钒酸铋纤维为Bi17V3O33、Bi7VO13和BiVO4的混合晶体，其形貌为带状长纤维状，且带状的纤维在微波水热合成过程中能够自组装成扫帚状结构。本发明采用微波水热合成技术进行快速合成，该方法结合了微波的加热特性和水热法的优点，具有操作简单，条件温和，反应时间短，所制粉体形貌稳定、尺寸细匀的特点。

Description

一种非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维及其制备方法。
背景技术
在半导体光催化领域，光催化反应较为复杂，受诸多因素制约，这些影响因素可以大致归为两类：一类是光催化材料本身的光生载流子激发、分离、运输行为；另一类是制约光催化反应发生的多相界面作用行为。对于前者因素，光生载流子激发要求光催化材料具有合适的能隙，即要求光催化剂自身固有性质满足要求，与光催化剂种类有关；而后者因素则与表面吸附行为、表面的微观结构、催化材料缺陷态、杂质态、表面态、界面态等有关，大致可分为光催化剂的粒径尺寸、比表面积、形貌等三个方面。其中，材料的形貌结构和性能之间有着很紧密的联系，材料本身的大小、形状和维度是决定材料区域反应活性与各向同性或异性的关键因素之一。
很多科研工作者发现，不同的形貌对光催化剂的性能有着直接的影响，球形，方形，椭圆形及棒状的钒酸铋纳米颗粒，具有不同的禁带宽度，在相同的实验条件下也具有不同的光催化效率。同时，光催化剂形貌不同也会影响光催化剂的粒径尺寸、比表面积、对污染物的吸附能力等，从而影响光催化剂的反应活性。因此科研工作者们在不同形貌结构的可控合成方面做出许多努力，以求获得理想的性能。目前所研究的钒酸铋的形貌多为块状、多面体状、球状、片状、短棒状和一些组装的不规则形貌等。
迄今为止，尚没有专利和文献报道过利用微波水热法制备非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维及其制备方法，该方法反应时间短，工艺流程简单，成本较低，制得的钒酸铋纤维形貌稳定，比表面积较大，尺寸分布均匀。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将铋盐溶于水中，搅拌均匀，得到铋盐溶液；将钒盐溶于热水中，加热搅拌至钒盐完全溶解，得到透明的钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，搅拌均匀，得到混合液；向混合液中加入矿化剂，调节混合液的pH值为12.5～12.6，继续搅拌40～60min，形成前驱体；
步骤3，将前驱体放入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，以300W的功率，在190～210℃下保温30～50min进行反应；
步骤4，反应完成后自然冷却至室温，然后将反应生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得到非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维。
所述的铋盐为Bi(NO3)3·5H2O，钒盐为NH4VO3。
铋盐溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.4～0.6mol/L，钒盐溶液中NH4VO3的浓度为0.4～0.6mol/L。
所述步骤1中搅拌均匀所需的时间为20～30min；热水的温度为80～90℃，加热搅拌至钒盐完全溶解所需的时间为10～15min，加热温度为40～50℃；
步骤2中搅拌均匀所需的时间为20～30min。
所述的矿化剂为11～12mol/L的NaOH溶液。
微波水热反应釜的填充比为45％～55％。
所述干燥为在75～85℃的非密闭恒温环境中干燥10～12h。
非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维，为Bi17V3O33、Bi7VO13和BiVO4的混合晶体，其形貌为带状纤维，且自组装成扫帚状结构。
所述的Bi17V3O33为四方相，空间结构群为P121/C1；Bi7VO13为单斜相，空间结构群为I2/m；BiVO4为四方相，空间结构群为I41/a。
带状纤维的长度为800～1000μm，宽度为0.2～0.7μm，厚度为0.1～0.2μm，并以15～20°的辐射角自组装。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的制备方法，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，然后加入矿化剂调节pH值，形成前驱体，再采用微波水热法合成非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维。本发明采用微波水热合成技术快速合成了钒酸铋纤维，合成的钒酸铋纤维为Bi17V3O33、Bi7VO13和BiVO4的混合晶体，其形貌为带状长纤维，且带状的纤维在微波水热合成过程中能够自组装成扫帚状结构。本发明的方法结合了微波独特的加热特性和水热法的优点，具有操作简单，加热均匀，一步合成目标产物，流程少、原料廉价易得、反应速度快、合成时间短、反应条件温和、反应效率高、环境友好、工艺简单易控、制备周期短、节省能源，制得的钒酸铋纤维形貌稳定、粒径尺寸均匀的特点。
本发明提供的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维，为Bi17V3O33、Bi7VO13和BiVO4的混合晶体，其形貌为带状长纤维，且带状纤维在微波水热合成过程中能够自组装成扫帚状结构。与现有报道的钒酸铋材料的形貌相比，本发明所得到的纤维形貌具有形貌稳定可靠、尺寸均匀、比表面积大、不易团聚的特点，在光催化反应中有利于污染物的均匀分布。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的XRD图；
图2是本发明实施例1制得的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的具体实施例对本发明作进一步详细说明，原料均为分析纯。
实施例1：
步骤1：将0.01molBi(NO3)3·5H2O溶于20ml去离子水中，室温下，在磁力搅拌器上搅拌30min至搅拌均匀，得到Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.5mol/L的铋盐溶液；将0.01molNH4VO3溶于85℃的20ml去离子水中，在磁力搅拌器上以45℃的温度加热搅拌11min，至钒盐溶液呈透明棕黄色即可，得到NH4VO3浓度为0.5mol/L的钒盐溶液，注意不能加热搅拌时间过长，而导致出现黄色沉淀。
步骤2：将步骤1制备的将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，在磁力搅拌器上搅拌20min至搅拌均匀，得到混合液，然后向混合液中加入5ml浓度为12mol/L的NaOH溶液作为矿化剂，调节混合液的pH值为12.58，然后在磁力搅拌器上搅拌50min，制得前驱体；注意NaOH溶液在配制时，应使用片状干燥的NaOH试剂，不能使用颗粒状NaOH，以防止配制的NaOH溶液碱性不稳定。
步骤3：将前驱体放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，并用5mL去离子水进行冲洗，控制微波水热反应釜的填充比为50％，密封微波水热反应釜；将微波水热水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定微波水热反应温度为200℃，保温时间为40min，功率为300W；
步骤4：待反应完成后自然冷却至室温，取出反应釜中的黄色沉淀，用去离子水洗涤和无水乙醇各洗涤3次，最后在80℃非密闭恒温环境中干燥11h，得到非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维。
用XRD测定实施例1制得的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的物相组成，从图1中可以看出pH＝12.58下采用微波水热法可制得由Bi17V3O33(JCPDSNo.52-1476，空间结构群为P121/C1)、Bi7VO13(JCPDSNo.44-0322，空间结构群为I2/m)和BiVO4(JCPDSNo.78-1534，空间结构群为I41/a)组成的非化学计量比钒酸铋。
图2是本发明实施例1在pH＝12.58下制得的钒酸铋纤维的SEM图，从图中可以看出，制得的非化学计量比扫帚状钒酸盐呈均匀的带状长纤维状，长度为800～1000μm，宽度为0.2～0.7μm，厚度为0.1～0.2μm，并以15～20°的辐射角自组装成扫帚状结构。
实施例2：
步骤1：将0.01molBi(NO3)3·5H2O溶于20ml去离子水中，室温下，在磁力搅拌器上搅拌30min至搅拌均匀，得到Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.5mol/L的铋盐溶液；将0.01molNH4VO3溶于82℃的20ml去离子水中，在磁力搅拌器上以45℃的温度加热搅拌13min，至钒盐溶液呈透明棕黄色即可，得到NH4VO3浓度为0.5mol/L的钒盐溶液，注意不能加热搅拌时间过长，而导致出现黄色沉淀。
步骤2：将步骤1制备的将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，在磁力搅拌器上搅拌20min至搅拌均匀，得到混合液，然后向混合液中加入5ml浓度为12mol/L的NaOH溶液作为矿化剂，调节混合液的pH值为12.55，然后在磁力搅拌器上搅拌50min，制得前驱体；注意NaOH溶液在配制时，应使用片状干燥的NaOH试剂，不能使用颗粒状NaOH，以防止配制的NaOH溶液碱性不稳定。
步骤3：将前驱体放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，并用5mL去离子水进行冲洗，控制微波水热反应釜的填充比为50％，密封微波水热反应釜；将微波水热水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定微波水热反应温度为200℃，保温时间为40min，功率为300W；
步骤4：待反应完成后自然冷却至室温，取出反应釜中的黄色沉淀，用去离子水洗涤和无水乙醇各洗涤3次，最后在80℃非密闭恒温环境中干燥12h，得到非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维。
实施例2制得的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维经XRD测试，为由Bi17V3O33(JCPDSNo.52-1476，空间结构群为P121/C1)、Bi7VO13(JCPDSNo.44-0322，空间结构群为I2/m)和BiVO4(JCPDSNo.78-1534，空间结构群为I41/a)组成的非化学计量比钒酸铋，形貌为稳定均匀的带状长纤维。
实施例3
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶于20ml去离子水中，室温下，在磁力搅拌器上搅拌20min至搅拌均匀，得到Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.4mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶于80℃的20ml去离子水中，在磁力搅拌器上以40℃的温度加热搅拌15min，至钒盐溶液呈透明棕黄色即可，得到NH4VO3浓度为0.4mol/L的钒盐溶液，注意不能加热搅拌时间过长，而导致出现黄色沉淀。
步骤2：将步骤1制备的将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，在磁力搅拌器上搅拌30min至搅拌均匀，得到混合液，然后向混合液中加入浓度为11mol/L的NaOH溶液作为矿化剂，调节混合液的pH值为12.5，然后在磁力搅拌器上搅拌40min，制得前驱体；注意NaOH溶液在配制时，应使用片状干燥的NaOH试剂，不能使用颗粒状NaOH，以防止配制的NaOH溶液碱性不稳定。
步骤3：将前驱体放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，并用5mL去离子水进行冲洗，控制微波水热反应釜的填充比为45％，密封微波水热反应釜；将微波水热水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定微波水热反应温度为190℃，保温时间为50min，功率为300W；
步骤4：待反应完成后自然冷却至室温，取出反应釜中的黄色沉淀，用去离子水洗涤和无水乙醇各洗涤3次，最后在75℃非密闭恒温环境中干燥12h，得到非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维。
实施例4
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶于20ml去离子水中，室温下，在磁力搅拌器上搅拌25min至搅拌均匀，得到Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.6mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶于90℃的20ml去离子水中，在磁力搅拌器上以50℃的温度加热搅拌10min，至钒盐溶液呈透明棕黄色即可，得到NH4VO3浓度为0.6mol/L的钒盐溶液，注意不能加热搅拌时间过长，而导致出现黄色沉淀。
步骤2：将步骤1制备的将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，在磁力搅拌器上搅拌25min至搅拌均匀，得到混合液，然后向混合液中加入浓度为11.5mol/L的NaOH溶液作为矿化剂，调节混合液的pH值为12.6，然后在磁力搅拌器上搅拌60min，制得前驱体；注意NaOH溶液在配制时，应使用片状干燥的NaOH试剂，不能使用颗粒状NaOH，以防止配制的NaOH溶液碱性不稳定。
步骤3：将前驱体放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，并用5mL去离子水进行冲洗，控制微波水热反应釜的填充比为55％，密封微波水热反应釜；将微波水热水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定微波水热反应温度为210℃，保温时间为30min，功率为300W；
步骤4：待反应完成后自然冷却至室温，取出反应釜中的黄色沉淀，用去离子水洗涤和无水乙醇各洗涤3次，最后在85℃非密闭恒温环境中干燥10h，得到非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维。
实施例5
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶于20ml去离子水中，室温下，在磁力搅拌器上搅拌28min至搅拌均匀，得到Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.45mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶于88℃的20ml去离子水中，在磁力搅拌器上以42℃的温度加热搅拌14min，至钒盐溶液呈透明棕黄色即可，得到NH4VO3浓度为0.45mol/L的钒盐溶液，注意不能加热搅拌时间过长，而导致出现黄色沉淀。
步骤2：将步骤1制备的将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，在磁力搅拌器上搅拌22min至搅拌均匀，得到混合液，然后向混合液中加入浓度为11.8mol/L的NaOH溶液作为矿化剂，调节混合液的pH值为12.52，然后在磁力搅拌器上搅拌45min，制得前驱体；注意NaOH溶液在配制时，应使用片状干燥的NaOH试剂，不能使用颗粒状NaOH，以防止配制的NaOH溶液碱性不稳定。
步骤3：将前驱体放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，并用5mL去离子水进行冲洗，控制微波水热反应釜的填充比为48％，密封微波水热反应釜；将微波水热水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定微波水热反应温度为195℃，保温时间为45min，功率为300W；
步骤4：待反应完成后自然冷却至室温，取出反应釜中的黄色沉淀，用去离子水洗涤和无水乙醇各洗涤3次，最后在78℃非密闭恒温环境中干燥11h，得到非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维。
实施例6
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶于20ml去离子水中，室温下，在磁力搅拌器上搅拌22min至搅拌均匀，得到Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.55mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶于86℃的20ml去离子水中，在磁力搅拌器上以48℃的温度加热搅拌12min，至钒盐溶液呈透明棕黄色即可，得到NH4VO3浓度为0.55mol/L的钒盐溶液，注意不能加热搅拌时间过长，而导致出现黄色沉淀。
步骤2：将步骤1制备的将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，在磁力搅拌器上搅拌28min至搅拌均匀，得到混合液，然后向混合液中加入浓度为11.3mol/L的NaOH溶液作为矿化剂，调节混合液的pH值为12.54，然后在磁力搅拌器上搅拌55min，制得前驱体；注意NaOH溶液在配制时，应使用片状干燥的NaOH试剂，不能使用颗粒状NaOH，以防止配制的NaOH溶液碱性不稳定。
步骤3：将前驱体放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，并用5mL去离子水进行冲洗，控制微波水热反应釜的填充比为52％，密封微波水热反应釜；将微波水热水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定微波水热反应温度为205℃，保温时间为35min，功率为300W；
步骤4：待反应完成后自然冷却至室温，取出反应釜中的黄色沉淀，用去离子水洗涤和无水乙醇各洗涤3次，最后在82℃非密闭恒温环境中干燥11.5h，得到非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将铋盐溶于水中，搅拌均匀，得到铋盐溶液；将钒盐溶于热水中，加热搅拌至钒盐完全溶解，得到钒盐溶液；所述的铋盐为Bi(NO3)3·5H2O，钒盐为NH4VO3；铋盐溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.4～0.6mol/L，钒盐溶液中NH4VO3的浓度为0.4～0.6mol/L，钒盐溶液呈透明的棕黄色，不含有沉淀；
所述搅拌均匀所需的时间为20～30min；热水的温度为80～90℃，加热搅拌至钒盐完全溶解所需的时间为10～15min，加热温度为40～50℃；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，搅拌均匀，得到混合液；向混合液中加入矿化剂，调节混合液的pH值为12.5～12.6，继续搅拌40～60min，形成前驱体；所述的矿化剂为11～12mol/L的NaOH溶液；所述搅拌均匀所需的时间为20～30min；
步骤3，将前驱体放入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，以300W的功率，在190～210℃下保温30～50min进行反应；
步骤4，反应完成后自然冷却至室温，然后将反应生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得到非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维。
2.根据权利要求1所述的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的制备方法，其特征在于：微波水热反应釜的填充比为45％～55％。
3.根据权利要求1所述的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的制备方法，其特征在于：所述干燥为在75～85℃的非密闭恒温环境中干燥10～12h。
4.权利要求1-3中任意一项所述的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维的制备方法制得的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维，其特征在于：为Bi17V3O33、Bi7VO13和BiVO4的混合晶体，其形貌为带状纤维，且自组装成扫帚状结构。
5.根据权利要求4所述的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维，其特征在于：所述的Bi17V3O33为四方相，空间结构群为P121/C1；Bi7VO13为单斜相，空间结构群为I2/m；BiVO4为四方相，空间结构群为I41/a。
6.根据权利要求4或5所述的非化学计量比扫帚状钒酸铋纤维，其特征在于：带状纤维的长度为800～1000μm，宽度为0.2～0.7μm，厚度为0.1～0.2μm，并以15～20°的辐射角自组装。
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